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Influência da acidez da suspensão coloidal para a geração de defeitos pontuais e emissão no infra vermelho em SnO2 dopado com Er

Ravaro, Leandro Piaggi [UNESP] 19 February 2013 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:35:46Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2013-02-19Bitstream added on 2014-06-13T21:08:03Z : No. of bitstreams: 1 ravaro_lp_dr_bauru.pdf: 1658046 bytes, checksum: 983c4581a9ddd20f1ea856686a19f802 (MD5) / Dióxido de estanho (snO2) é um semicondutor óxido do tipo-n, que é transparente na região do ultravioleta/visível. Possui muitas aplicações como, por exemplo, eletrodos transparente, sensores de gás, coletores e dispositivos optoeletrônicos. Quando dopado com íons terras-raras, SnO2 pode ser utilizado na confecção de dispositivos para comunicação óptica, principalmente na forma de filmes finos. A modificação do pH da suspensão coliodal, a partir do pH neutro, mostrou-se um artifício eficaz no controle das propriedades ópticas, elétricas e estruturais das amostras obtidas sem a necessidade da utilização de compostos orgânicos para a estabilização do sistema coloidal e controle do tamanho da partícula. O pH ácido favorece a formação de ligações cruzadas (Sn-O-Sn) entre as partículas, com geração de aglomerados maiores observados nas medidas de MEV/FEG e maior concentração de defeitos superficiais identificados pelos modos de vibração S1 e S2 do espectro Raman. O pH ácido também reduz a resistividade, a energia de ativação e a energia de captura dos filmes obtidos. O espectro de emissão para uma pastilha dopada com 2% de érbio, obtida com pH4, apresentou leve alteração das componentes dos níveis Stark referente aos íons Er3+ localizados na superfície desorganizada do grão. O processamento de filmes por litrografia positiva (lift-off) beneficiou a estabilidade elétrica e a reprodutividade de dados em medidas elétricas, facilitando a interferência dos resultados. Para medidas decaimento da condutividade foto-excitada com um LED de InGan (450 nm), foi possível observar valores positivo e negativo para a quantidade (Ecap-), indicando regiões distintas de temperatura com domínio da captura de elétrons por defeitos ou da mobilidade eletrônica / Tin dioxide (SnO2) is an n-type semiconductor, which is transparent in the ultraviolet/visible range. It has many applications, such as transparent electrodes, gas sensors, solar collectors and optoelectronic devices. When doped with rare-earth ions, SnO2 may be used for building optical communication devices, mainly in the form of thin films. Modification of pH of colloidad supension from neutral pH has shown an efficient tool on the control of optical, electrical and structural properties, which can be obtained without requirement of using organic compounds for stabilization of colloidal system and particle size control. Acid pH favors the formation of cross-linked bonds (Sn-O-Sn) between particles, with gernation of larger agglomerates, as observed in the SEM/FEG images and higher concentration of surface defects as identified by the vibration modes S1 and S2 of the Raman spectra. The acid pH also reduces the resitivity, the activation energy of the deeper energy level and the capture energy of obtained films. The emission spectra for a 2%Re3+- doped pellet, obtained with pH4, presents a slight variation of the Stark levels related to Er3+ ion located at the disorganized grain surface. Film processing by lift-off photolighography has led to electrical stability and data reproducibility in electrical measurements, helping the results interpretation. For measurements of decay of conductivity photo-induced by an InGaN LED (450nm), it was possible to observe positivo as well a negative values for the quantity (Ecap-), indicating distinct regions of temperature, either dominated by the electron capture by defects or by electronic mobility
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Efeito da pressão na obtenção e nas propriedades óticas e sensoras de filmes finos à base de 'SN''O IND. 2' com a adição de 'ZNO'

Berger, Danielle [UNESP] 16 September 2013 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-08-13T14:50:40Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2013-09-16Bitstream added on 2014-08-13T18:01:03Z : No. of bitstreams: 1 000747644.pdf: 3893310 bytes, checksum: ecfe700891aaef7aad573147e7f29c92 (MD5) / Neste trabalho foram obtidos filmes finos de SnO2 com adição de ZnO (1% mol; 1,5% mol; 2% mol) depositados por spin coating. Foi realizado estudo pela diferença do tratamento térmico a 330°C por 32h após obtenção de fase cristalina a 550°C por 2h. O tratamento térmico dos filmes finos a 330°C por 32h em forno convencional e em forno sob pressão de 2MPa em ar foi comparado quanto a suas propriedades óticas e sensoras. Para filmes finos tratados termicamente a 330°c por 32h observou-se que a adição de ZnO tem influência no tamanho de grão de 8nm (± 3 nm) para 6nm (± 3 nm). Entretanto para os filmes finos sob pressão de 2 MPa em ar há um aumento do tamanho de grão. Nos filmes finos de SnO2 e ZnO o tratamento térmico a 330°c por 32hsob pressão de 2 MPa em ar tem grande influência no tamanho de grão e na espessura. Obteve-se fase cristalina tetragonal cassiterita para SnO2 e fase cristalina hexagonal wurtzita zincita para ZnO. Nos filmes finos de SnO2 + 1,5% em mol de ZnO e SnO2 + 2% em mol de ZnO o tratamento térmico a 330°C por 32h sob pressão de 2 MPa em ar aparece uma fase secundária de Zn2SnO4 como consequência de menor solubilidade de ZnO em SnO2. As propriedades óticas de fotoluminescência indicaram que o tratamento térmico a 330°C por 32h sob pressão de 2 MPa em ar leva a um deslocamento para a região em menores comprimento de onda (violeta) onde predominam defeitos rasos como vacâncias de oxigênio. Para os filmes finos com adição de ZnO há uma tendência ao aumento do Egap e maior ordenamento da estrutura. Nas propriedades sensoras obteve-se melhor resposta do gás hidrogênio (H2) para o filme fino de ZnO tratado termicamente a 330°c por 32h sob pressão de 2 MPa em ar onde há aumento de área superficial específica para reações de adsorção e dessorção do gás H2. / In this work thin films of SnO2 with addition of ZnO using 1% mol, 1,5% mol and 2% mol deposited in Si substrate by spin coating were obtained. A study by different thermal treatment at 330°c for 32h was realized after obtaining crystalline phase at 550°C for 2h. The thermal treatment in thin films at 330°c for 32h in a furnace conventional and in a furnace under pressure of 2MPa was compared to the optical and sensor properties. For the thin films thermically treated at 330°c for 32h in normal conditions of the atmospheric pressure it was observed that when we add ZnO in SnO2 the grain size decrease from 8nm (± 3 nm) para 6nm (± 3 nm). However for the thin films thermically treated under pressure of 2MPa in air there was an increase in the grain size. In the thin films of SnO2 and ZnO the thermal treatment at 330°c for 32h under pressure of 2 MPa in air has a great influence in the thickness and the grain size. The thin films crystallize in tetragonal phase cassiterite to SnO2 and crystallize in hexagonal wurtzite phase zincite to ZnO. In the thin films SnO2 + 1% mol ZnO, SnO2 + 1,5% mol ZnO and SnO2 + 2% mol ZnO the thermal treatment at 330°C for 32h under pressure of 2MPa in air the second phase of the Zn2SnO4 appears as a consequence of a minor solubility of ZnO in the SnO2. The optical properties of photoluminescence show the thermal treatment at 330°c for 32h under pressure of 2MPa in air leads to a violet shift where shallow defects are predominantly in this region like oxygen vacancies. For the thin films with ZnO addicted there is a tendency to increase the Egap and major structure ordering. In the sensor properties was obtained a better response to hydrogen gas (H2) for the ZnO thin films thermically treated at 330°c for 32h under pressure of 2 MPa in air there is an increase the specific surface area to adsorption and desorption reaction with H2 gas.
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Uma contribuição para o estudo da estrutura de bandas de energia em filmes finos de 'SNO IND.2'

Floriano, Emerson Aparecido [UNESP] 21 May 2008 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:23:29Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2008-05-21Bitstream added on 2014-06-13T19:09:19Z : No. of bitstreams: 1 floriano_ea_me_bauru.pdf: 894423 bytes, checksum: af1367103a69a956bc553795ee950833 (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Dióxido de estanho, 'SNO IND.2', é um material semicondutor com transição de banda de energia (bandgap) larga, sendo que para o cristal (bulk), a energia pode variar de 3,6 até 4,2 eV, dependendo do método utilizado no preparo do material e também do teórico utilizado para o cálculo do bandgap. Suas propriedades ópticas, elétricas e estruturais são responsáveis pela grande quantidade de aplicações tecnológicas, tais como sensores para deteccção de gases, dispositivos óptico-eletrônicos, varistores e mostradores (displays) de cristal liquido entre outras. A natureza de transição de bandas de energia de 'SNO IND.2' tem sido motivo de controvérsia entre vários trabalhos já publicados, tanto teóricos quanto experimentais. Neste trabalho, apresentamos uma revisão de trabalhos teóricos e experimentais, selecionados da literatura, a respeito da natureza da transição direta ou indireta do bandgap do material. Apresentamos também um estudo das propriedades ópticas e estruturais de filmes finos de 'SNO IND.2', depositados sobre substrato de vidro e principalmente sobre substrato de quartzo, pela técnica de dip-coating via sol-gel. A influência dos dopantes foi analisada através de caracterização estrutural por difração de raios-X e também de medidas de absorção óptica. Além disso, também foram realizados cálculos da estrutura de bandas de cristal (bulk), superfície (110) e superfície (101), usando métodos de Primeiros-Princípios. Estes resultados são comparados ao bandgap obtido experimentalmente através de dados de absorção óptica e fotocondutividade em função do comprimento de onda da luz. / Tin dioxide, 'SNO IND.2', is a wide bandagap semiconductor. For the bulk, the bandgap energy may vary in the range 3.6 to 4.2 eV, depending on the method used for its preparation or on the theoretical method employed for the bandgap calculation. The combination of its optical, electrical and structural properties is responsible by the large number of technological applications, such as gas sensors, opto-electronic devices, varistors and liquid crystal display, among others. The bandgap nature has been the focus of controversy among many published papers, either experimental as well as theoretical. In this work, we present a review of published theoretical and experimental papers, selected from the literature, concerning the driect or indirect bandgap nature. A study of optical and structural properties od 'SNO IND.2' thin films, deposited by sol-gel-dip-coating technique, on glass and mainly quartz substrates, is also shown. The influence of doping is also analyzed by the structural characterization through X-ray diffraction data as well as optical absorption measurements. Besides, band structure calculation is also shown, performed on bulk, besides (110) and (101) surfaces, using the First Principles method. These results are compared to experimentally obtained bandgap, through experimental data of optical absorption and photoconductivity as function of light wavelength.
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Preparação e caracterização de filmes finos Sr1-xMexTiO3(Me=Fe, Ni)

Mabuchi, Gilda Hisae [UNESP] 20 September 2013 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:27:13Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2013-09-20Bitstream added on 2014-06-13T20:55:53Z : No. of bitstreams: 1 mabuchi_gh_me_bauru.pdf: 1920924 bytes, checksum: f08f31db69b94fc1bdc144ed68ccce09 (MD5) / Neste trabalho de mestrado foram preparadas amostras do sistema SrTiO3, Sr1-xFexTiO3 e Sr1-xNixTiO3 com x = 0,05 e 0,10, no qual foi utilizado o método dos precursores polímeros e, a partir desse método, foram produzidas amostras na forma de pós e filmes finos nanoestruturados e caracterizar suas propriedades estruturais, morfológicas, elétricas e ópticas. As caracterizações estruturais e morfológicas foram realizadas utilizando as técnicas difração de raios X, método de Rietveld, espectroscopia micro-Raman, espectroscopia na região do infravermelho, microscopia eletrônica de emissão de campo (FEG) e microscopia de força atômica (MFA). Os filmes finos foram preparados pela técnica spin-coating sobre substrato de Si/SiO2/Ti/Pt e SiO2. O tratamento térmico das amostras na forma de pó e filme foram de 400ºC/4horas/5ºCmin-1 e 700ºC/2horas/5ºCmin-1. Os pós e os filmes finos apresentaram estrutura do tipo Perovskita sem a presença de segunda fase. Foi possível obter uma solução sólida incorporação do íon Fe e Ni no sitio A na forma de pós e filmes finos. Os sítios A localizam-se dentro de um dodecaedro (A012) de doze oxigênios enquanto o sitio B no interior de um octaedro regular (BO6) constituído de oito oxigênios. Portanto, as distorções ocorridas nestas estruturas produzem importantes mudanças e surgimento de novas propriedades. A introdução dos íons Fe e ni não alteram a característica paraelétrica do SrTiO3 a temperatura ambiente, no entanto, apresentaram constante a perda dielétrica estáveis podendo ser considerada um grande candidato a aplicação que requerem estabilidade a altas frequências. Além disso, os filmes filmes finos depositados sobre substratos de SiO2 apresentaram altas transmitância na região do UV-visível e diminuição do band gap e aumento do índice de refração dos filmes finos substituídos em relação ao puro / In this master's degree work, samples of the systems SrTiO3, Sr-1x-FexTiO3 and Sr1-xFeTiO3 and Sr1-xNiTiO3 (with x = 0,05 and 0,10) were synthsized by the polymeric precursors' method, and from this material, powder and nanostructured thin films samples were produced to have their structural, morphological, electical and optical properties characterized. The structural characterization and morphological was done by using x-ray diffraction techniques, Rietveld Method, micro-Raman spectroscopy, infrared region's spectroscopy techniques, field emission's electronic microscopy (FEG) and atomic force microscopy (AFM). The thin films were prepared by the spin-croating technique on Si/SiO2/Ti/Pt and SiO2 substrates. The thermal treatment of the samples, in powder and film forms, was of 400ºC/4H/5ºCmin-1 and 700ºC/2h/5ºCmin1. The powders and thin films presented a Perovskite type of structure without the presence of the second phase. It was possible to obtain a complex incorporation system of the ions Fe and Ni at the site A as powder and thin films. The sites A are located inside a docecahedron (AO12) of twelve oxygens, with the site B, inside a regular octahedron (BO6), formed by eight oxygens. Therefore, the distortion occurred on these structures produce important changes and the emergence of new properties. The introduction of the Fe and Ni ions don't change the SrTiO3 paraelectric characteristics at room temperature, but, they presented stable constant and dielectric loss, what can be considered a great candidate to an application that requires stability and high frequencies. Moreover, the thin films that were deposited on the SiO2, presented high transmittance in the visible UV's region and the diminution of the STO's band gap, due to the doped-material
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Caracterização do diamante CVD depositado sob atmosfera com adição de baixa concentração de N2

Bueno, Jomar Esteves [UNESP] 10 July 2007 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:28:35Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2007-07-10Bitstream added on 2014-06-13T19:16:39Z : No. of bitstreams: 1 bueno_je_me_guara.pdf: 4834367 bytes, checksum: aaf1ac72afcdf02ebd179c37cd676523 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Sendo um importante e emergente ramo dentro da área dos novos materiais, a deposição de filmes de diamante CVD tem despertado cada vez mais interesse na comunidade científica internacional. O propósito principal dessa dissertação é contribuir com os trabalhos de pesquisa sobre deposição de filmes de diamante CVD, assistidos por filamento quente. O desenvolvimento dos experimentos ocorreu utilizando-se amostras com substratos de Si, sobre as quais foram depositados diamante CVD, com adição de baixa concentração de N2 à mistura gasosa precursora. Optou-se pela baixa concentração, sendo esta uma condição desafiadora, com poucas informações disponíveis. As amostras resultantes dos experimentos foram caracterizadas através do MEV, DRX e EDX revelando, respectivamente uma morfologia com mesmo tamanho e formato dos cristais, confirmando ainda a presença de filme de diamante CVD, cujos cristais apresentaram dimensões uniformes e o filme formado teve cobertura de toda amostra. Assim verificou-se que com a adição de 0,75% em volume de N2 houve a deposição de diamante CVD de alta pureza cristalina, ou seja, de alta qualidade. / As an important and emergent material the CVD diamond has got the attention of the international scientific communities. This study is aimed at continuing the research about CVD diamond using a hot-filament reactor, analyzing its potential and possibilities of its technological applications. The development of the experiments were done on Si substrate samples and the growth process was studied with the introduction of small concentration of N2 in the feed gas mixture, during the diamond growth, in the hot-filament reactor by the chemical vapor deposition technique. The decision to choose a small concentration of N2 was taken because there are few papers and published results. The diamond samples were characterized by scanning electron microscopy and X-ray to verify the properties of the sample and also its morphology. The diamond growth in the nitrogen atmosphere resulted in crystals and thin films with similar morphology and dimensions. Therefore, by the characterization techniques it was verified that the addition of 0,75% in volume of N2 has resulted in a high crystalline purity CVD diamond deposition.
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Estudo de filme fino modificado por eletropolimerização de fenotiazina em FTO (óxido de estanho dopado com flúor) para construção de sensor eletroquímico

Rosa, Denilson Albuquerque [UNESP] 28 March 2014 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2015-03-03T11:52:53Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2014-03-28Bitstream added on 2015-03-03T12:06:55Z : No. of bitstreams: 1 000807851.pdf: 1375484 bytes, checksum: 3c1d560dd80dc6b8677564c339d86f8b (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)
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Distribuição, complexação e mobilidade de íons arsênio em águas superficiais do Quadrilátero Ferrífero-MG/Brasil : ênfase nas interações com substâncias húmicas aquáticas /

Gontijo, Erik Sartori Jeunon. January 2017 (has links)
Orientador: André Henrique Rosa / Coorientador: Hubert Mathias Peter Roeser / Banca: Kurt Friese / Banca: Paulo Sérgio Tonello / Banca: Viviane Moschini Carlos / Banca: Ricardo Perobelli Borba / Resumo: O As está distribuído em diversas formas químicas em sistemas aquáticos, o que determina o seu comportamento e destino no ambiente. Nesse contexto, as substâncias húmicas (SH) têm um importante papel por serem capazes de complexar esse metaloide e alterar sua mobilidade e biodisponibilidade. O Fe também tem grande importância por poder formar complexos ternários SH-Fe-As. Apesar da química do As já ter sido bem estudada, o seu comportamento em ambientes ricos em SH e Fe ainda não é totalmente compreendido. Os objetivos desse trabalho foram investigar a distribuição do As, Al e Fe em águas superficiais de uma região mineira no sudeste do Brasil (Quadrilátero Ferrífero, QF) e entender como características de SH extraídas de diferentes regiões (Brasil e Alemanha) afetam a complexação do As(V) na presença de Fe(III). Amostras de águas foram coletadas em 12 pontos do QF, filtradas (0,45 µm) e ultrafiltradas (1 kDa) para separar as frações particulada (>0,45 µm), coloidal (<0,45 µm e >1 kDa) e livre (<1 kDa) de As, Al e Fe. A técnica de difusão em filmes finos por gradientes de concentração (DGT) foi usada em 5 dos 12 pontos para estudar a fração lábil dos elementos estudados. Carbono orgânico total (COT) e dissolvido (COD) também foram medidos. SH foram extraídas de quatro pontos (um no Brasil nas estações seca e chuvosa e três na Alemanha) para testar a influência de diferentes tipos de SH e Fe(III) na complexação do As(V). As SH foram caracterizadas e foram feitos testes de comp... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: As is distributed in different chemical forms in aquatic systems. These different forms control its behaviour and fate in the environment. The humic substances (HS) have an important role in the As cycle since they can complex this metalloid and change its mobility and bioavailability. Fe is also important because it can form ternary complexes HS-Fe-As. Although the As chemistry is well studied, the behaviour of As in HS and Fe-rich environments is not totally known. This thesis aimed to investigate the distribution of As, Al and Fe in surface waters from a mining region in the southeast of Brazil (Quadrilátero Ferrífero, QF) and understand how characteristics of HS extracted from different regions (Brazil and Germany) affect the complexation of As(V) in the presence of Fe(III). Water samples were taken in 12 points in QF, filtered (0.45 µm) and ultrafiltered (1 kDa) to separate the fractions particulate (>0.45 µm), colloidal (<0.45 µm and >1 kDa) and free (<1 kDa) of As, Al and Fe. The technique of diffusive gradients in thin films (DGT) was used in 5 of the 12 points to study the labile fraction of the elements studied. Total organic carbon (TOC) and dissolved organic carbon (DOC) were also measured. HS were extracted from four points (one in Brazil in dry and rainy seasons and three in Germany) to analyse the influence of HS from different origins and Fe(III) on the complexation of As(V). The HS were characterised and complexation experiments were performed using an ultrafiltration system with 1 kDa membrane. All data were analysed using the Kohonen neural network. The results showed that most of total Al and Fe in QF was in the particulate fraction and As was in the free fraction. Most of the dissolved Al and Fe was in the colloidal and inert fraction, while As was more labile and potentially more bioavailable ... (Complete abstract click electronic acess below) / Doutor
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Efeito da pressão na obtenção e nas propriedades óticas e sensoras de filmes finos à base de 'SN''O IND. 2' com a adição de 'ZN"O' /

Berger, Danielle. January 2013 (has links)
Orientador: José Arana Varela / Co-orientador: Sérgio Mazurek Tebcherani / Banca: Maria Aparecida Zaghete Bertochi / Banca: Mario Cilense / Banca: Máximo Siu Li / Banca: Paulo Sérgio Pizani / Resumo: Neste trabalho foram obtidos filmes finos de SnO2 com adição de ZnO (1% mol; 1,5% mol; 2% mol) depositados por spin coating. Foi realizado estudo pela diferença do tratamento térmico a 330°C por 32h após obtenção de fase cristalina a 550°C por 2h. O tratamento térmico dos filmes finos a 330°C por 32h em forno convencional e em forno sob pressão de 2MPa em ar foi comparado quanto a suas propriedades óticas e sensoras. Para filmes finos tratados termicamente a 330°c por 32h observou-se que a adição de ZnO tem influência no tamanho de grão de 8nm (± 3 nm) para 6nm (± 3 nm). Entretanto para os filmes finos sob pressão de 2 MPa em ar há um aumento do tamanho de grão. Nos filmes finos de SnO2 e ZnO o tratamento térmico a 330°c por 32hsob pressão de 2 MPa em ar tem grande influência no tamanho de grão e na espessura. Obteve-se fase cristalina tetragonal cassiterita para SnO2 e fase cristalina hexagonal wurtzita zincita para ZnO. Nos filmes finos de SnO2 + 1,5% em mol de ZnO e SnO2 + 2% em mol de ZnO o tratamento térmico a 330°C por 32h sob pressão de 2 MPa em ar aparece uma fase secundária de Zn2SnO4 como consequência de menor solubilidade de ZnO em SnO2. As propriedades óticas de fotoluminescência indicaram que o tratamento térmico a 330°C por 32h sob pressão de 2 MPa em ar leva a um deslocamento para a região em menores comprimento de onda (violeta) onde predominam defeitos rasos como vacâncias de oxigênio. Para os filmes finos com adição de ZnO há uma tendência ao aumento do Egap e maior ordenamento da estrutura. Nas propriedades sensoras obteve-se melhor resposta do gás hidrogênio (H2) para o filme fino de ZnO tratado termicamente a 330°c por 32h sob pressão de 2 MPa em ar onde há aumento de área superficial específica para reações de adsorção e dessorção do gás H2. / Abstract: In this work thin films of SnO2 with addition of ZnO using 1% mol, 1,5% mol and 2% mol deposited in Si substrate by spin coating were obtained. A study by different thermal treatment at 330°c for 32h was realized after obtaining crystalline phase at 550°C for 2h. The thermal treatment in thin films at 330°c for 32h in a furnace conventional and in a furnace under pressure of 2MPa was compared to the optical and sensor properties. For the thin films thermically treated at 330°c for 32h in normal conditions of the atmospheric pressure it was observed that when we add ZnO in SnO2 the grain size decrease from 8nm (± 3 nm) para 6nm (± 3 nm). However for the thin films thermically treated under pressure of 2MPa in air there was an increase in the grain size. In the thin films of SnO2 and ZnO the thermal treatment at 330°c for 32h under pressure of 2 MPa in air has a great influence in the thickness and the grain size. The thin films crystallize in tetragonal phase cassiterite to SnO2 and crystallize in hexagonal wurtzite phase zincite to ZnO. In the thin films SnO2 + 1% mol ZnO, SnO2 + 1,5% mol ZnO and SnO2 + 2% mol ZnO the thermal treatment at 330°C for 32h under pressure of 2MPa in air the second phase of the Zn2SnO4 appears as a consequence of a minor solubility of ZnO in the SnO2. The optical properties of photoluminescence show the thermal treatment at 330°c for 32h under pressure of 2MPa in air leads to a violet shift where shallow defects are predominantly in this region like oxygen vacancies. For the thin films with ZnO addicted there is a tendency to increase the Egap and major structure ordering. In the sensor properties was obtained a better response to hydrogen gas (H2) for the ZnO thin films thermically treated at 330°c for 32h under pressure of 2 MPa in air there is an increase the specific surface area to adsorption and desorption reaction with H2 gas. / Doutor
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Deposição de filmes BiFeO3 via spray pirólise e caracterização microestrutural e de propriedades elétricas e ópticas

Oliveira, Felipe Fernandes de January 2015 (has links)
Este trabalho investigou a deposição de filmes finos de ferrita de bismuto (BFO) através da técnica spray pirólise utilizando sais inorgânicos como precursores em diferentes solventes e silício como substrato, visando a deposição em menor temperatura e a obtenção de diferentes morfologias de superfície. Para tanto, foram utilizados água, etilenoglicol e etanol/butil carbitol (1:1) como solventes na preparação da solução a ser aspergida. Foram realizadas deposições com diferentes temperaturas do substrato: 200, 250, 300 e 350ºC para cada solvente utilizado. A deposição de filmes BFO em baixas temperaturas (200ºC) favoreceu a formação de filme. Para o solvente etilenoglicol (maior ponto de ebulição), verifica-se a formação de filmes porosos, já para o solvente etanol/butil carbitol (1:1) foi verificada a formação de filmes densos com a presença de trincas. As análises termogravimétricas (ATG) e termodiferenciais (ATD) foram realizadas para os filmes como-depositados a 200ºC com diferentes solventes. Após a deposição, as amostras foram tratadas termicamente a 550ºC por 1h, visando a formação da fase cristalina BiFeO3 com estrutura romboédrica. Os filmes foram analisados por difração de raios X (DRX) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os resultados mostraram a obtenção da fase cristalina do BiFeO3 após o tratamento térmico a 550ºC/1h com a presença de fase secundária. As imagens de MEV evidenciaram a formação de filmes independente do solvente utilizado para a temperatura de 200ºC. Contudo, o aumento da temperatura promoveu a formação de partículas sobre o substrato e não uma formação contínua de filme, evidenciada pela composição elementar medida através de espectroscopia por energia dispersiva de raios X (EDX). A caracterização elétrica dos filmes foi realizada utilizando espectroscopia de impedância (EI) em função da temperatura, sendo observada maior condutividade para o filme depositado com etilenoglicol. A fase BFO não estequiométrica evidenciada por DRX pode explicar as diferentes condutividades elétricas mensuradas por EI quando utilizado diferentes solventes. As propriedades ópticas foram medidas utilizando-se espectroscopia de reflectância difusa, encontrando-se um band gap entre 2,23 – 2,26 eV. / This research investigated the deposition of thin films of bismuth ferrite (BFO) on silicon substrate using the spray pyrolysis technique based on inorganic salts as precursors. For this purpose water, ethylene glycol and ethanol/butyl carbytol (1:1) were used as solvents to prepare the solution for spraying. The depositions were carried out with different substrate temperatures for each solvent used: 200, 250, 300 and 350ºC. The film deposition at low temperatures (200°C) promotes the formation of cracks due to the arrival of the liquid state from droplets sprayed by the atomizer. When using solvent ethanol/butyl carbytol (1:1) the formation of dense films was verified for the different depositions. The thermal gravimetric (TGA) and differential thermal analysis (DTA) were performed for the as-deposited films at 200°C with different solvents for the study of possible reactions of thermal decomposition. The BFO films were heated at 550°C for one hour aiming to the formation of the crystalline state BiFeO3 with rhombohedral structure. The films were analyzed by Xray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM) before and after treatment. The XRD showed the crystalline state obtained after the heat treatment at 550°C/1h. It was observed the formation of non-stoichiometric composition on the film. The SEM images showed formation of films regardless of the solvent used for the temperature to 200°C. However, the increase temperature promotes the formation of particles on the substrate. Applying the ethylene glycol solvent the formation of porous films appeared, since for ethanol/butyl carbytol (1:1) was observed the formation of dense films with the presence of cracks. The electrical characterization of the films will be performed using impedance spectroscopy (IS) coupled to a furnace in order to vary the temperature of the measures. The film deposited with ethylene glycol presents a major electrical conductivity than films deposited using ethanol/butyl carbytol or water. This behavior can be associated with a non-stoichiometric composition of BFO. Moreover, the optical properties were obtained by diffuse reflectance spectroscopy. The films present a band gap between 2.23 and 2.26 eV, approximately.
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Medidas de seção de choque total de produção de raios X característicos da camada K induzidos por íons pesados

Fernandes, Flávia Ferreira January 2017 (has links)
As seções de choque de produção de raios X são fundamentais para espectroscopias que utilizam raios X característicos. O conhecimento prévio de tais seções de choque permite a caracterização elementar de alvos através da técnica PIXE (Particle-Induced X-ray Emission) que, em geral, utiliza prótons de alguns milhões de elétrons-volt. Seções de choque de produção de raios X induzidas por prótons são bem conhecidas e relativamente bem descritas por modelos teóricos. Em contrapartida, as seções de choque de produção de raios X induzidas por íons pesados são escassas e de difícil interpretação. A presente tese tem, como objetivo principal, medir as seções de choque de produção de raios X característicos de camada K induzidos por íons de cloro com energia entre 4 e 10 MeV. Para cobrir tal faixa de energia, íons de cloro com estado de carga 4+ e 5+ foram utilizados. Filmes finos de Ti, Cr, Ni e Zn foram depositados sobre carbono vítreo utilizando-se a técnica de sputtering. Apenas transições da camada K foram consideradas neste trabalho. Também foram medidas as taxas de produção de raios X auto induzidos do próprio cloro quando interage com um alvo grosso de carbono. Finalmente, uma medida recíproca foi realizada onde o íon incidente era o carbono e o alvo era o cloro na forma de cloreto de lítio No que diz respeito às seções de choque de produção de raios X característicos da camada K induzidas por íons de cloro, as seções de choque aumentam a medida que a energia dos íons de cloro aumenta. Além disso, uma comparação entre as seções de choque obtidas para os diferentes elementos mostra que as seções de choque diminuem à medida que o número atômico dos elementos aumenta. Em geral, a teoria ECPSSR subestima as seções de choque de produção de raios-X por algumas ordens de grandeza. No entanto, conforme o número atômico do alvo aumenta, a diferença entre esse modelo e os dados experimentais tendem a diminuir. O papel da captura eletrônica e possíveis mecanismos responsáveis por esses efeitos são discutidos. Para a auto-ionização do feixe de cloro quando interagem com um alvo grosso de carbono, os resultados indicam que a produção de raios X do projétil aumenta em função da energia do feixe para o intervalo de energia estudado. Os efeitos devidos ao estado da carga do projétil parecem ser de menor importância para baixas velocidades do íon. As razões de transição K/K do cloro obtidas a partir de cloro atuando como um projétil interagindo com um alvo de carbono são cerca da metade do valor quando comparadas com as razões K/K de cloro obtidas quando um alvo de LiCl é bombardeado com íons C+ e C3+ com energias enre 2 e 6 MeV. Possíveis mecanismos responsáveis por tal diferença são discutidos neste trabalho. / X-ray production cross sections are of utmost importance as far as X-ray spectrometry techniques are concerned. Techniques like PIXE (Particle-Induced X-ray Emission) benefit from these cross sections. Usually, PIXE makes use of MeV protons since X-ray production cross sections induced by protons have been extensively studied in the past. On the other hand, X-ray production cross sections induced by heavy ions are much less known and only a few ion-target combinations have been measured. The present work deals with the measurement of the X-ray production cross sections induced by chlorine ions interacting with thin Ti, Cr, Ni and Zn films deposited over vitreous carbon through sputtering. The experiments covered the energy range between 4 and 10 MeV. To that end, chlorine ions with charge states of 4+ and 5+ were employed in the experiments. Only K shell transitions were considered in the present study. Besides, chlorine self-induced X-ray yields were measured during the interaction of chlorine ions with a thick carbon target. Finally, a reciprocal measurement employing carbon ions interacting with lithium chloride was carried out as well The K shell X-ray production cross sections of Ti, Cr, Ni and Zn induced by chlorine ions increase as a function of the bombarding energy. Moreover, the cross sections decrease for increasing atomic number. In general, the ECPSSR theory underestimates the experimental cross sections by several orders of magnitude. However, the difference between the calculations and the experimental results tend to decrease as the atomic number increases. The role of the electronic capture and possible mechanisms behind this behaviour are discussed. Concerning the self-ionization of the chlorineions interacting with a thick carbon target, the results show that the X-ray yields increase as a function of the chlorine bombarding energy. The results appear to be not sensitive to the charge state of the chlorine ions. Finally, the K/K transition ratios of chlorine when chlorine acts as a projectile interacting with a carbon target are about half the values when compared with the reciprocal situation, namely when a lithium chloride target is bombarded with C+ e C3+ ions between 2 and 6 MeV. Possible mechanisms responsible for this difference are discussed.

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