Orientador: Mario A. Bica de Moraes / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleg Wataghin / Made available in DSpace on 2018-07-13T23:13:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Eleuterio_RosaneParissari_M.pdf: 2132602 bytes, checksum: 7e969668476523f09ff337e74d65061c (MD5) Previous issue date: 1991 / Resumo: Filmes finos compósitos de acetileno polimerizado-paládio-carbono foram obtidos pelo processo combinado de polimerização à plasma e sputtering. O plasma foi produzido numa câmara de vácuo com um sistema de eletrodos circulares e paralelos, alimentados por uma fonte de tensão de corrente continua. Um dos eletrodos foi revestido com paládio e a deposição dos filmes era feita em substratos colocados no eletrodo oposto (anodo). Acetileno foi empregado como gás de polimerização misturado com argônio. Este último promovia o sputtering do cátodo de paládio. O processo de deposição foi monitorado por espectroscopia óptica de Emissão, pela detecção de espécies químicas presentes no plasma através de suas linhas de emissão. Da análise dos sinais de emissão de paládio, hidrogênio e argônio foram determinadas as concentrações relativas de paládio e hidrogênio na fase gasosa. A composição dos filmes foi estudada por Espectroscopia Infravermelha de Transmissão e Difração de Elétrons; a estrutura por Microscopia Eletrônica de Transmissão e a proporção de metal no filme foi determinada por Microanálise Eletrônica. Algumas das características apresentadas pelos filmes foram correlacionadas com os parâmetros ópticos observados. Do estudo da condutividade elétrica em função da temperatura vimos que o mecanismo de condução que melhor se aplica aos filmes é o de tunelamento de elétrons entre ilhas metálicas / Abstract: Polymer-metal-carbon composite thin films were prepared by combined plasma polymerization and sputtering processes. The plasma was produced in a vacuum chamber by a system of circular parallel electrodes connected to a DC power supply. One of the electrodes was covered with a palladium sheet (cathode) and the film deposition was made in substrates placed on the opposite electrode (anode). Acetylene was employed as a polymerization gas, mixed with argon. The latter produced the sputtering of the cathode. Optical Emission Spectroscopy has been used for monitoring the deposition process by the observation of emission lines of the chemical species in the plasma. By the analysis of the emission signals of palladium, hydrogen and argon, the relative variations of the gas phase concentration of palladium and hydrogen were observed as a function of the plasma conditions. The composition of the films was studied by Infrared Spectroscopy and Electron Diffraction; the film structure was studied by Transmission Electron Microscopy and the volume fraction of metal in the film was determined by Electron Probe Microanalysis. Some of the properties presented by the films were related to the optically observed parameters. The behavior or the electrical conductivity with temperature strongly indicates that the electrical conduction in the films is due to electron tunneling between metal islands / Mestrado / Física / Mestre em Física

A classe de materiais constituída pelos denominados filmes finos de diamond-like carbon (DLC) e, em particular, os filmes finos de carbono amorfo hidrogenado (a-C:H) possuem propriedades de interesse tanto acadêmico quanto tecnológico. A alta resistência ao desgaste e os coeficientes de atrito ultra baixos podem ser encontrados nos filmes a-C:H que contêm entre 40 e 50% de hidrogênio na sua composição. Entretanto, estes filmes possuem baixa ou nula adesão em ligas ferrosas. Assim, intercamadas à base de silício são empregadas para aumentar a adesão do filme diminuindo as incompatibilidades químicas e térmicas em substratos ferrosos (substrato-filme), mediante o aumento das ligações químicas fortes numa estrutura sanduíche. Duas condições de contorno foram analisadas na deposição da intercamada a-SiCx:H a partir do precursor hexametildisiloxano (HMDSO) utilizando o processo de deposição química a vapor assistida por plasma (PECVD). Na primeira série, a intercamada foi depositada em diferentes temperaturas entre 85°C e 180°C, em seguida submetida a 6 min de etching de hidrogênio e 1 h de filme a-C:H foi depositado para avaliação da adesão. Na segunda série, a intercamada foi depositada em diferentes tensões elétricas entre -500 V e -800 V, e logo submetida a 1 min de etching de H2 e 1 min de deposição de filme a-C:H, dirigindo o estudo para propriedades físico-químicas da interface mais externa da intercamada (a-C:H/a-SiCx:H). Ambas as séries foram investigadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia de emissão óptica por descarga luminescente (GDOES). Para a primeira série de deposição de intercamada, a carga crítica foi medida para avaliar a adesão dos filmes a-C:H. Já para a segunda série, a interface mais externa das intercamadas depositadas em diferentes tensões foi analisada por espectroscopia de fotoelétrons excitados por Raios X (XPS), a fim de investigar a composição e entorno químico e por espectroscopia por transformada de Fourier (FTIR) para estrutura vibracional. Os resultados verificados para a primeira série são: a limpeza química seletiva induzida pelo etching de H2 reduz elementos nocivos e ligações de caráter passivo para adesão. Ao mesmo tempo, há criação de ligações mais fortes, como Si-C, C-C em baixas temperaturas, o que garante uma carga crítica elevada (3,4 N) para a amostra depositada a 85°C, da mesma ordem de grandeza das amostras com intercamada depositada em 300 °C sem etching de H2. Em relação à segunda série, para intercamadas de a-SiCx:H depositadas com tensões mais altas observa-se que o conteúdo atômico de oxigênio diminui. Com a dessorção de átomos de oxigênio em plasmas mais energéticos, a formação de carbeto de silício (Si-C) é mais provável, o que melhora a adesão de filmes a-C:H. Novos parâmetros de processo e ainda com um controle mais apurado das variáveis podem vir a criar filmes finos de a-C:H mais aderidos em ligas ferrosas, reduzindo custos industriais e aumentando o espectro de aplicação em diversas áreas. / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior, CAPES / The diamond-like carbon (DLC) thin films family, in particular hydrogenated amorphous carbon films (a-C:H) have interesting properties for academic and technological purposes. High wear and ultra-low friction can be found in a-C:H films that contain 40% to 50% hydrogen in its composition. However, these films have low/null adhesion to ferrous alloys. Thus, silicon-based interlayers play an important role on film adhesion lessening thermic and chemical incompatibilities to ferrous alloy (substrate-film) by increasing stronger chemical bonds in the interfaces of a sandwich-like structure. Two boundary conditions have been analyzed in deposition of a-SiCx:H interlayer from hexamethyldisiloxane (HMDSO) employing plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) process. Considering the first series, the interlayer was deposited in different temperatures from 85°C to 180°C, after submitted to 6 min hydrogen etching and 1h a-C:H film deposition to adhesion evaluation of films. For the second series the interlayer was deposited in different plasma voltages (-500V to -800V), submitted to 1 min H2 etching and 1 min a-C:H driving the study to physical-chemical properties of the outermost interface (a-C:H/a-SiCx:H). Both series have been investigated by scanning electron microscopy (SEM), glow discharge optical emission spectroscopy (GDOES). For the first temperature interlayer deposition series the critical load was measured for evaluate a-C:H films adhesion. The outermost interface of different voltage interlayers depositions (second series) were analyzed by X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) in order to investigate chemical environment and composition and by Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) for vibrational structures. The results for the first series are: the effect of hydrogen etching in selective chemical cleaning inducts the reduction of harmful elements and passivating bonds. Meanwhile it creates stronger ones like Si-C, C-C bonds in lower temperatures. This guarantees a critical load (3,4 N) for 85°C as interlayers deposited in 300°C without etching. For the second series in higher deposition voltage of a-SiCx:H interlayers, oxygen content diminishes. Since oxygen atoms desorb in more energetic plasma the formation of silicon carbide (Si-C) is more likely to improve a-C:H thin films adhesion. New process parameters and more accurate control of the variables can create a-C:H thin films more adhered to ferrous alloys, reducing industrial costs and increasing the application spectrum in several areas.

O presente trabalho consiste na preparação e caracterização de filmes finos de óxido nióbio (Nb2O5) dopados com trifluoro metano sulfonato de lítio (CF3SO3Li). A adição do sal de lítio tem como objetivo verificar a influência do mesmo nas performances opto-eletroquímicas dos filmes de óxido de nióbio. Os sóis para deposição dos filmes foram preparados pelo processo sol-gel submetendo a mistura de NbCl5, butanol, ácido acético e o sal de lítio à irradiação ultra-sônica por alguns minutos. Em seguida, os filmes foram depositados pela técnica dip-coating sobre um substrato de vidro recoberto com camada condutora (ITO-Asahi). Os filmes foram então submetidos a um tratamento térmico entre 400&#176C e 600&#176C durante alguns minutos em atmosfera de ar. A reversibilidade eletroquímica destes filmes foi estudada através de voltametria cíclica e cronoamperometria. As medidas de transmissão ótica foram realizadas in-situ na região entre 350 e 800nm (ultravioleta ao visível). Análises microscópicas (MEV, EDX, AFM) foram feitas para verificar a textura, composição e a topografia dos filmes. Foram feitas também, medidas de espectroscopia de infravermelho para a caracterização dos sóis e análises térmicas (DTA/TGA) e difração de raios-X para os precipitados. O possível uso destes filmes em sistemas eletrocrômicos para aplicação em arquitetura foi estudado através de comparação com os resultados de transmissão ótica de vidros comuns. / Present work shows the preparation and characterization of niobium (V) oxide films (Nb2O5) doped with lithium trifluoromethanesulfonate (CF3SO3Li). The main objective of lithium salt addition was to verify its influence on the opto-electrochemical performance of the niobia films. Sols to deposition of the films were prepared by sol-gel process. The mixture of NbCl5 butanol, acetic acid and lithium salt was submitted to ultrasonic irradiation for some minutes. After, films were deposited by dip-coating on glass substrate re-covered with conductor layer (ITO-Asahi). Films were submitted to the thermal treatment between 400 and 600&#176C during some minutes in air atmosphere. The electrochemical reversibility of these films was studied by cyclic voltammetry and chronoamperometry. Their optical transmission measurements were performed in-situ in the UV-VIS range (between 350 and 800nm). Microscopic analysis (SEM, EDX, AFM) was made to check the texture, composition and topography of the films. Infrared spectroscopy measurements were made to sols characterizations and thermal analyses (TGA/ DTA) and X-ray diffraction to the precipitates. The possible use these films in architecture was studied by comparing with the optic transmission results of the common glass.

Amostras nanoestrutradas do sistema \'SR\'TI IND.1-x\'NB IND.x\'O IND.3\' na forma de pó contendo até 10 mol % de nióbio foram preparadas através do método dos precursores poliméricos. As propriedades térmicas, estruturais e óticas destas amostras foram caracterizadas através de diferentes técnicas. Os resultados mostram que no limite de concentração de nióbio que foi incorporado a rede da matriz \'SR\'TI\'O IND.3\', ocorreu a formação da solução sólida \'SR\'TI IND.1-x\'NB IND.x\'O IND.3\' e que o aumento da quantidade de nióbio leva a uma maior aglomeração das partículas bem como a um aumento na temperatura de cristalização das amostras. Em bom acordo com dados da literatura, uma intensidade fotoluminescente significativa foi somente observada em amostras amorfas ou parcialmente cristalinas. Amostras na forma de filmes finos foram obtidas através da técnica de evaporação por feixe de elétrons. Os dados de difração de raios-X (DRX) mostram que em certas composições, além da fase \'SR\'TI\'O IND.3\', observou-se a presença da fase \'SR\'CO IND.3\'. Através das técnicas de DRX e Microscopia de força atômica (AFM) foi possível observar que, como no caso das amostras na forma de pó, o aumento da concentração de nióbio inibe o processo de cristalização da amostra. Medidas da resistência elétrica mostraram que todas as amostras, independente da concentração de nióbio, apresentam valores elevador de resistência, da ordem de \'10 POT.15\' \'ômega\' . Este valor, muito acima do esperado e do observado na literatura, inviabilizou a medidas de sensibilidade dos filmes a diferentes tipos de gases. / Nanostructured \'SR\'TI IND.1-x\'NB IND.x\'O IND.3\' samples in a powder form containing up to 10 mol% of niobium have been prepared by the polymeric precursor method. The thermal, structural and optical properties of these samples were characterized by different techniques. The results show that in the limit of concentration of niobium added to the samples, the dopant was incorporated into the \'SR\'TI\'O IND.3\' matrix lattice forming a \'SR\'TI IND.1-x\'NB IND.x\'O IND.3\' solid solution. The increasing on the amount of niobium leads to an increased agglomeration of the particles as well as an increase in the crystallization temperature of the samples. In good agreement with the literature data, a significant photoluminescence intensity was only observed in amorphous or partially crystalline samples. Samples in the form of thin films were obtained using the electron beam evaporation technique. X-ray diffraction (XRD) show that in certain compositions, beyond the \'SR\'TI\'O IND.3\' phase, it was also observed the presence of phase \'SR\'CO IND.3\' phase. Through the XRD and Atomic Force Microscope (AFM) results, it has been observed that, as in the case of the samples in powder form, the concentration of niobium inhibits the crystallization process of the sample. Electrical resistance measurements showed that all samples, independent of the concentration of niobium, present higher values of resistance of the order of \'10 POT.15\' \'ômega\' . This value is much higher than expected and reported in the literature and does not allowed to measure the sensibility of thin films to different species of gases.

Este trabalho consiste na utilização de técnicas de caracterização elétrica e óptica para filmes de SnO2 puro e dopado com Sb+3 ou Nb+5, preparados através da técnica de molhamento -\'dip coating\'- a partir de suspensões coloidais. Em contraste com a extensa aplicação deste filmes e ao sucesso empírico dos dispositivos em comercialização, a compreensão dos passos elementares dos mecanismos de transporte elétricos, dos processos de espalhamento, do papel dos dopantes, dos possíveis estados de carga das armadilhas presentes, das barreiras devido aos contornos de grãos e da microestrutura ainda é pequena. Utilizando-se técnicas de caracterização tais como: corrente-voltagem em função da temperatura,corrente-voltagem com incidência de luz, absorção óptica e fotocondutividade objetivou-se o conhecimento dos mecanismo de transporte dos portadores de carga e a presença de defeitos-armadilha nestes filmes visando a melhoria das propriedades de transporte dos filmes de SnO2 produzidos pela técnica de molhamento. Esta técnica de deposição influencia nas propriedades elétricas e óticas. Filmes recém-depositados apresentam alta resistividade. Posterior tratamento térmico em vácuo e incidência de luz ultravioleta melhoram a condutividade das amostras. Este fenômeno está ligado a adsorção química e a fotodesorção de oxigênio na superfície do filme / This work is a contribution to optical and electrical characterization of pure and Sb+3 or Nb+5 doped SnO2 thin films prepared by sol-gel dip coating technique. In contrast to widespread applications of these films, and in contrast to the success of device commercialization, the elementary steps of the electrical transport mechanisms, electron scattering, influence of dopants, possible charge state of traps, potential barrier due grain boundary and microstructure are not fully understood yet. We have used characterization techniques such as current-voltage as function of temperature, current-voltage under steady monochromatic light, optical absorption and photoconductivity, which have yield knowledge of carrier transport and electron trapping in these films, giving an improvement of SnO2 films deposited by dip-coating. This deposition technique has influence on electrical and optical properties. Freshly deposited films exhibit high resistivity. Heat-treatment under vacuum and ultra-violet photo-excitation improve the conductivity of the samples. Chemisorptions and photo-desorption of oxygen are suggested to be the principal cause

O presente trabalho possui como objetivo o estudo das propriedades dos filmes finos amorfos para aplicações em dispositivos fotônicos. Foram produzidos, por meio da técnica sputtering, filmes finos de telureto BWT, a partir de alvos cerâmicos com composição em peso de 54,6 TeO2 - 22,6 WO3 - 22,8 Bi2O3. A escolha dos vidros BWT se deve às qualidades elétricas e ópticas dos teluretos. Filmes com nanopartículas de ouro foram produzidos e a nucleação das nanopartículas se deu por tratamento térmico. Os filmes produzidos foram caracterizados pelas técnicas de elipsometria, perfilometria, espectrometria de fluorescência de raios-X por energia dispersiva, difração de raios-X, transmissão, absorção e microscopia eletrônica de transmissão e de varredura. Como etapa, final foram produzidos guias de onda do tipo rib por meio de procedimentos de corrosão e litografia, a fim de que fossem testados guiamentos de luz em 632,8 nm e em 1050 nm. Foram usados diferentes fluxos de SF6 para corrosão dos filmes, resultando em guias de diferentes valores de h_core. Os guias com h_core de 63 e 82 nm apresentaram perda de no máximo 3,5 dB/cm para guiamento em 632,8 e 1050 nm em guias com larguras que variaram de 6 a 10 m. As simulações realizadas mostraram guiamento multímodo para todos os casos. O material BWT é, portanto, promissor para aplicações em dispositivos fotônicos. / The objective of this present work is study the properties of amorphous thin films for applications in photonic devices. Thin films of tellurite BWT were produced by sputtering technique using targets whose compositions in weight are 54.6 TeO2 - 22.6 WO3 - 22.8 Bi2O3. BWT was chosen due to the electrical and optical properties of tellurite. Films with gold nanoparticles were produced and the nucleation of the nanoparticles was obtained by heat treatment. Films were characterized by the techniques of elipsometry, perfilometry, energy dispersive X-ray spectroscopy, X-ray diffraction, absorption, transmission, scanning electronic and transmission electronic microscopies. The final step was production of BWT rib waveguides using lithography and reactive-ion etching in order to test light guiding at 632.8 nm and 1050 nm. BWT rib waveguides were produced, using different flux of SF6 for the etching, resulting in waveguides with different values of h_core. Waveguides with 63 and 82 nm of h_core presented maximum loss of 3,5 dB/cm at 632.8 nm and 1050 nm wavelengths in guides with widths ranging from 6 to 10 m. All simulations showed multimode guiding. The BWT material is a potential candidate for applications in photonic devices.

Orientador: César Renato Foschini / Resumo: O óxido de zinco (ZnO) apresenta uma grande versatilidade física, elétrica, mecânica e propriedades químicas que podem ser exploradas em uma variedade de aplicações, tais como fotocatálise, nanoadsorventes e sensoriamento de gases. Os materiais nanoestruturados têm atraído a atenção da ciência e tecnologia nos últimos anos porque podem melhorar suas propriedades em nanoescala. A prata em escala nanométrica tem gerado interesse de pesquisadores de diferentes áreas, pois a prata é moldável e maleável, possui elevada condutividade térmica e elétrica, além de ser um forte oxidante. Neste trabalho, foram desenvolvidos filmes de óxido de zinco puro e dopados com nanopartículas de prata, visando aplicação em sensores de gás. Os filmes de óxido de zinco foram fabricados pelo método dos precursores poliméricos e utilizados como matriz devido a sua interatividade com os gases. As nanopartículas de prata foram produzidas por meio de reação em emulsão, explorando sua alta condutividade elétrica. Dessa forma, por meio das propriedades de ambos os materiais, desenvolveu-se um sensor de gás composto de óxido de zinco na forma de filmes em substratos de Al2O3, com diferentes camadas dopadas e não dopadas com nanopartículas de prata. Notou-se que o desenvolvimento de um material compósito do tipo filme de ZnO dopado com as nanopartículas de prata, apresentou propriedades melhoradas, como por exemplo, a resposta elétrica do material quando comparada com o filme contendo apenas o filme de ZnO p... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Zinc oxide (ZnO) presents a great physical, electrical, mechanical and chemical versatility that can be exploited in a variety of applications, such as photocatalysis, nanoadsorbents and gas sensing. Nanostructured materials have attracted the attention of science and technology in recent years because they can improve their nanoscale properties. The silver in nanoscale has generated interest of researchers of different areas, because the silver is moldable and malleable, has high thermal and electrical conductivity, besides being a strong oxidant. And this project was developed based on the production of silver nanoparticles and zinc oxide films for the application in gas sensors. The zinc oxide films were manufactured by the method of the polymeric precursors and used as matrix due to its interactivity with the gases. The silver nanoparticles were produced by means of emulsion reaction, exploring their high electrical conductivity. Thus, through the properties of both materials, a gas sensor composed of zinc oxide in the form of films on substrates of Al2O3, with different layers doped and not doped with silver nanoparticles was developed. It was noted that the development of a ZnO film-like composite material doped with the silver nanoparticles exhibited improved properties, such as the electrical response of the material as compared to the film containing only the pure ZnO film. / Mestre

[pt] Neste trabalho é apresentado um estudo da influência das técnicas de deposição de filmes finos nas propriedades físicas de dois sistemas moleculares orgânicos. O estudo foi realizado através da análise das características ópticas e elétricas de filmes finos e dispositivos OLEDs crescidos utilizando os sistemas orgânicos: (1) DCM2:Alq3 e (2) [Sm(tta)3(dppmo):Eu(tta)3(dppmo)]. Em ambos os casos um material é utilizado como matriz (Alq3 ou complexo de Sm3+) e outro como dopante (DCM2 ou complexo de Eu3+). A análise das propriedades físicas do sistema (1), crescido por co-deposição térmica e por spin-coating, permitiram mostrar que a resposta do sistema muda em função da técnica de deposição usada. Por exemplo, o processo de transferência de energia molecular entre a matriz (Alq3) e o dopante (DCM2) varia de uma técnica para outra, sendo menos eficiente na técnica onde o filme crescido permite obter uma separação maior entre as moléculas. O estudo também mostrou que a transferência de energia pode ser inibida por meio de um processo de fotodegradação do sistema com luz UV. A análise do sistema (2), crescido pelas técnicas de co-deposição térmica e deposição térmica de moléculas misturadas na fase sólida, mostrou que a resposta deste sistema é independente do método de deposição utilizado. Além disso, a dopagem da matriz Sm(tta)3(dppmo) com um complexo de európio que possui os mesmos ligantes orgânicos, permitiu observar uma transferência de energia intermolecular entre os dois complexos, assim como um aumento da intensidade de emissão de algumas das transições do íon Eu3+. Estes sistemas foram usados na fabricação de dispositivos orgânicos eletroluminescentes e o sistema molecular 1 como sensor de radiação UV. / [en] This dissertation reports the study of the influence of different deposition techniques on the physical properties of two molecular organic systems: (1) DCM2:Alq3 e (2) [Sm(tta)3(dppmo):Eu(tta)3(dppmo)]. The investigation was carried out by analyzing the optical and electrical characteristics of thin films and organic light-emitting devices (OLEDs) based on the two organic systems. In both systems, one of the compounds was used as the host (Alq3 and Sm-based complex) and the other as the dopant (DCM2 and Eu-based complex). Analysis of the system (1) physical properties, showed that the system response varies as a function of the used deposition technique (in this case, thermal codeposition and spin-coating). For example, the molecular energy-transfer process between the matrix (Alq3) and the dopant (DCM2) varies from one technique to the other, being less efficient in the one where the molecular separation is larger. The study also demonstrated that the energy transfer can be inhibited by means of UV photodegradation process. System (2) was grown by thermal codeposition as well as thermal deposition of molecules mixed in solid phase. In this case, the results indicated that the response of this system is independent of the deposition technique chosen. Besides, doping the Sm(tta)3(dppmo) host with an europium complex allowed to observe not only an intermolecular energytransfer between the two complexes but also an increasing in the emission intensity of some Eu3+ transitions. Both systems can be applied to UV radiation sensors’ fabrication and organic light-emitting devices.

[pt] Este trabalho teve como objetivos o estudo das modificações nas propriedades de filmes de carbono amorfo hidrogenado (a-C:H) através do tratamento da sua superfície com plasma de tetrafluoreto de carbono (CF4) e Argônio e a deposição e estudo das propriedades tribológicas de filmes de carbono amorfo fluorado e hidrogenado (a-C:F:H) sobre substrato de aço inoxidável 316L. A primeira parte da tese descreve a funcionalização por plasma da superfície com flúor de filmes previamente depositados de a-C:H sobre silício cristalino 100 pela técnica da deposição química na fase vapor assistido por plasma PECVD. Esta funcionalização foi feita pelo emprego de plasma de uma mistura dos gases CF4 e Argônio em diferentes proporções. Estes filmes tiveram a sua superfície analisada por espectroscopia de fotoelétrons, microscopia de força atômica e tiveram a sua energia superficial avaliadas por medidas de ângulo de contato de três diferentes líquidos (água deionizada, glicerol e bromonaftaleno). A funcionalização com Flúor tornou a superfície superhidrofóbica, atingindo valores em torno de 140 graus. Na segunda parte da tese descrevemos com sucesso a deposição por PECVD de filmes de carbono amorfo fluorados sobre substratos de aço inoxidável 316L. Para melhorar a adesão, os substratos foram submetidos a tratamento com nitretação e carbonitretação por plasma e a posterior deposição de um filme de titânio e de a-C:H. Nestes filmes foram realizadas medidas de microscopia de força atômica, dureza, espectroscopia de fotoelétrons e tribometria para determinar o coeficiente de atrito e resistência ao desgaste mecânico. Os resultados obtidos mostraram que a incorporação de CF4, produz filmes com propriedades semelhantes às propriedades do Teflon. Obtivemos filmes com dureza em torno de 11Gpa, mais duro que o aço inoxidável 316L, cuja dureza é de aproximadamente 4,5 GPa, porém menor que a medida em aço nitretado. Com relação ao coeficiente de atrito, o filme de a-C:F:H apresentou uma redução significativa em relação ao aço e ao aço nitretado. As medidas de tribometria também mostraram que o filme ficou bem aderido e apresenta boa resistência ao desgaste mecânico, resistindo a centenas de ciclos com a ponta do tribometro arrastando sobre a superfície com forças aplicadas de 10N. Como resultado conseguimos depositar filmes sobre aço inoxidável 316L com baixo coeficiente de atrito, dureza elevada e boa resistência ao desgaste mecânico. / [en] This work aimed to the study of the modifications of the properties of carbon amorphous hydrogenated films (a-C:H) trough the treatment of the surface film with plasma of carbon tetra fluoride (CF4) and Argon. Another object has been the study of the tribological properties of carbon amorphous fluorinated and hydrogenated (a-C:F:H) deposited on substrates of stainless steel 316L. The first part of the these describes the functionalization by plasma of the surfaces with fluorine of films previously deposited of a-C:H on crystalline silicon 100 by the technique of plasma enhanced chemical vapor deposition PECVD. This functionalization was made by the use of plasma of a mixture of CF4 and Argon gases in different proportions. The films had their surfaces analyzed by photoelectron spectroscopy, atomic force microscopy and their surface energies calculates by measurement of the angle contact of three different liquids (water, glycerol and bromonaphthalene). The functionalization with Fluorine made the surface super hydrophobic, reaching values for the contact angle around 140 degrees. In the second part of the these we describe the successful deposition by PECVD of films of carbon amorphous fluorinated on stainless steel 316L. In order to improve the adhesion, the substrates were submitted to treatment with nitriding and carbonitriding by plasma and the subsequent deposition of a film of titanium and a-C:H. In these films were realized measurements of atomic force microscopy, hardness, photoelectron spectroscopy and tribometry to determine the friction coefficient and the resistance to mechanical wastage. The results obtained showed that an incorporation of CF4, produces films with properties similar to teflon properties. We obtained films with hardness around 11 Gpa, harder than stainless steel 316L, whose hardness is approximately 4,5 Gpa, but smaller than the measure in nitrated steel. In relation to the friction coefficient, the film of a-C:F:H presented a significant reduction in relation to the steel and nitrated steel. The tribometry measurements also showed that the film was well adhered and present good resistance to mechanical wear, resisting to hundreds of cycles with the point of the tribometry dragging on the surface with applied force of 10N. As result we get to deposit films on stainless steel 316L with low friction coefficient, elevated hardness and good resistance to mechanical wear.

Submitted by Johnny Rodrigues (johnnyrodrigues@ufcg.edu.br) on 2018-04-05T18:10:49Z No. of bitstreams: 1 ANDRÉ LOPES SOARES - DISSERTAÇÃO PPG-CEMat 2014..pdf: 6257060 bytes, checksum: 6c6fb12b0cbaaafb3788e358c240a5d5 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-04-05T18:10:49Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ANDRÉ LOPES SOARES - DISSERTAÇÃO PPG-CEMat 2014..pdf: 6257060 bytes, checksum: 6c6fb12b0cbaaafb3788e358c240a5d5 (MD5) Previous issue date: 2014-08-28 / Filmes finos de Nitreto de zircônio (ZrN) e nitreto da mistura titânio-zircônio (TiZrN) foram depositados sobre substratos de aço inoxidável 316L usando o método de RF Sputtering para deposição dos filmes. O planejamento de experimentos (DOE) tem sido reconhecido como um método poderoso para otimizar um processo complexo na indústria. Os efeitos do presente estudo foram verificar a viabilidade e confiabilidade da aplicação do método DOE em processos de RF Sputtering, otimizar os parâmetros de processamento para o processo de deposição, identificando os parâmetros sensíveis que afetam a espessura da camada depositada (E.C.D) e a resistência à corrosão (Ecorr.) Para o método de RF Sputtering, dois parâmetros, a taxa e tempo de deposição foram escolhidos para serem os parâmetros do processo. Depois da deposição, a estrutura de camada depositada foi caracterizada por Difração de Raios X (DRX) e por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Após o ensaio de polarização, a corrosão foi realizada a fim de investigar a relação entre o início da corrosão e a espessura da camada depositada. A análise de variância (ANOVA) foi realizada para avaliar os parâmetros sensíveis e prever as condições ideais. Com base na análise estatística, os parâmetros mais sensíveis no processo de RF Sputtering foram tanto a taxa como também o tempo de deposição do filme fino. As melhores condições de deposição foram a taxa de deposição máxima e tempo máximo. / Zirconium nitride (ZrN) and titanium-zirconium nitride (TiZrN) thin films were deposited on 316L stainless steel substrates using de RF Sputtering methods. Design of experiment (DOE) has long been recognized as a powerful method to optimize a complex process in industry. The purposes of present study were to verify the feasibility and reliability of the application of DOE method on de RF Sputtering processes and optimize the processing parameters for the deposition process, in which the sensitive parameters that affected the film properties were also identified. For de RF Sputtering method, two parameters, deposition rate and time were chosen to be the operating parameters. After deposition, the thin film structure was characterized by X-ray diffraction (XRD), and high-resolution scanning electron microscopy (SEM). After the polarization test, the corrosion analysis was carried out in order to investigate the relationship between the corrosion initiation and the thickness of the deposited layer. The analysis of variance (ANOVA) was conducted to assess the sensitive parameters and predict the optimum conditions. Based on the statistical analysis, the most sensitive parameters in de RF Sputtering process were both the deposition rate and time. The optimum deposition conditions in each system were maximum deposition rate and time.