Orientador: Cláudio Luiz Carvalho / Banca: Gustavo Rocha de Castro / Banca: Alexander Polasek / Resumo: Filmes de BiPbSrCaCuO vem sendo estudados a muito tempo por muitos pesquisadores, onde já foram caracterizados de várias formas, tanto estrutural como eletricamente. O presente trabalho trata de modificações estruturais do composto por meio da dopagem; onde filmes de BPSCCO foram dopados com Ag para assim tentar melhorar as características do material, como a largura da transição na temperatura crítica (Tc) e a densidade de corrente crítica (Jc). Trabalhos anteriores feitos com bulks mostraram que com o mesmo tipo de dopagem, obtiveram-se maiores densidades de correntes para determinados valores de porcentagem de dopante, porém obtendo uma dependência não linear da densidade de corrente pela porcentagem de dopante. No presente trabalho foi utilizado um processo químico na obtenção de filmes, devido à facilidade em se efetuar a mistura e a homogeneização dos compostos precursores. Assim desenvolveu-se uma metodologia baseada na mesma empregada por M. Pechini, onde foram produzidas amostras dopadas com 0, 5, 10, 15 e 20% em peso de Prata, obtendo-se filmes da ordem de μm. Para as caracterizações elétricas dos filmes foi utilizada a técnica de quatro pontas dc, obtendo-se o comportamento da resistência em função da temperatura e também da Tensão pela corrente elétrica aplicada, para caracterização da Tc e Jc, respectivamente. Os resultados das caracterizações elétricas mostraram que para todas as amostras houve transições supercondutoras, a amostra dopada com 5% de Ag obteve-se o mais alto valor de Tc=93K. Para as medidas de Jc, os gráficos também mostraram um pico na amostra com 5%, e para as outras amostras não houve nenhuma mudança significativa, indicando que pode existir certa relação com os resultados encontrados na literatura. Pelos resultados obtidos, pode-se considerar que a metodologia aplicada pode se tornar extremamente promissora na obtenção...(Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Films of BiPbSrCaCuO have been studied by many researchers during a long time, which have been characterized by different ways such as structural and electrically. In this work it has submitted to some structural modifications of the compound through doping. Films of BPSCCO were doped with Ag for an attempt to improve their characteristics such as the width of the transition in critical temperature (Tc) and the critical current density ( Jc). Some previous works with bulks showed that, with the same type of doping, it has achieved higher values of current densities dependent of the percentage of doping, but obtaining a non-linear dependence of the current density with percentage of doping. In this work was a chemical process used to obtain superconductor films, because it is easy to do the mixture and the homogenization of precursor compounds, so it has developed a methodology based on the same employed by M. Pechini, where the films were doped with 0, 5, 10, 15 and 20% silver in weight, resulting in films with thickness around a few μm. In the electrical characterization of the films the four points DC technique was used, of resulting in the behavior of resistance depending on the temperature and voltage in function of the electrical applied current, to characterize the Tc and the Jc, respectively. The electrical characterization results showed that for all samples have superconducting transitions, but the sample doped with 5% of Ag presented the highest value of Tc = 93K. For Jc measurements, the graphs also showed a peak in the sample with 5% in agree with observed before, and for other samples were not observed significant change, indicating that there is some agreement with the results found in the literature. Based in the obtained results, may consider that the applied methodology can become extremely promising to obtain high quality films with the aim to conduce technological applications. / Mestre

Orientador: Cláudio Luiz Carvalho / Banca: Rafael Zadorosny / Banca: Fernando Rogério de Paula / Banca: Cristina Bormio Nunes / Banca: Silvio Rainho Teixeira / Resumo: Com a evolução da tecnologia, a aplicação de filmes finos supercondutores na microeletrônica tem fundamental importância para produção de equipamentos com tamanho reduzido e menor consumo de energia. Entre as inúmeras formas de fabricação de filmes finos supercondutores destaca-se a deposição em fase líquida. As principais características de tal método são a rápida deposição, o custo reduzido e a possibilidade de recobrimento de grandes áreas. Os principais pontos deste trabalho são: desenvolvimento de uma metodologia para obter filmes finos supercondutores de alta qualidade do sistema BSCCO com temperatura crítica em torno de 110K (2223). Que dentre as fases que este sistema pode apresentar, é a com maior temperatura crítica. Sumariamente, a metodologia consiste em depositar uma solução precursora polimérica, sinterizada baseando-se na metodologia desenvolvida por M. Pechini, sobre um substrato cristalino usando a técnica de spin coating, consequentemente, submeter o material a diferentes tratamentos térmicos e sob diversas atmosferas. Com isso, obteve-se filmes de ótima qualidade que, neste caso, pode ser entendido como apresentar homogeneidade, cristalinidade e morfologia adequada, propriedade esta importante para futuras aplicações tecnológicas. Para a caracterização da solução foi feita análise química de absorção atômica, infra-vermelho, viscosidade, pH e densidade. Os filmes caracterizados utilizando DRX, MEV, EDS, DTA, AFM e medidas elétricas / Abstract: With the evolution the technology, the application of superconducting films in microelectronics is of fundamental importance in the production of equipment with reduced size and lower power consumption. Among the several forms for the production of films it is highlighted the chemical deposition method. The main characteristics of such method are deposition, the reduced cost and the possibility of covering large areas. The central points of the study are: the development of a production methodology for films of the BSCCO superconducting system focusing on the phase which has the critical temperature around 110K, that is, the 2223 phase. Briefly, the method consists in depositing a polymer precursor solution, which is sintered based on the methodology developed by M. Pechini, on a crystalline substrate using the spin coating technique. Thus, the material is subjected to different heat treatments under several atmospheres. With this procedure is expect to obtain good quality films which in this case can be understood as a material that present homogeneity, crystallinity and suitable morphology. This last property is important for technological applications. To characterization the solution was made chemical analysis of atomic absorption, infrared, viscosity, pH and density. The films were characterized using XRD, SEM, EDS, DTA, AFM and electrical measurements / Doutor

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:30:18Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2012-05-10Bitstream added on 2014-06-13T19:00:06Z : No. of bitstreams: 1 goncalves_tm_me_bauru.pdf: 1834288 bytes, checksum: 9d41cc9f6ebce4061033368ea92fec9c (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Filmes finos de carbono amorfo hidrogenado contendo silício e dopados com flúor foram produzudos pelos métodos de Deposição de Vapor Químico Assistido e Plasma (PECVD) e Deposição e Implantação Iônica por Imersão em Plasma (PIIID). Para PECVD foi utilizada uma pressão total de gases/vapor de 100 mTorr e inicialmente, 100W de potência de excitação. A proporção dos gases foi estudada, mantendo a concentração do hexametildisiloxano (HMDSO) em 75% e variando a proporção do argônio (Ar) e do hexafluoreto de enxofre (SF6). As porcentagens de flúor utilizadas na alimentação do plasma variaram em 0,6,9 e 12,5%. Visando maior concentração atômica de flúor na estrutura dos filmes, determinou-se a proporção de gases/vapor mais apropriada (75% HMDSO, 19% Ar e 6% SF6), e posteriormente, foi realizado um novo estudo da potência de excitação. Variando a potência entre 40 e 70 W, 50 W foi considerada como sendo a melhor condição de excitação para a descarga luminosa, considerando os efeitos causados pela corrosão relacionada ao flúor e a incorporação do elemento. Um estudo sobre as mesmas proporções foi realizada pela técnica de PIIID, com uma pressão total de 50 mTorr, potência de 50 W e pulsos negativos com magnitude de 800 V. Para este método o filme produzido com 12,5% de SF6 foi escolhido como sendo a melhor opção, tendo em vista que apresentou a maior quantidade atômica de flúor em sua estrutura. Posteriormente, a intensidade dos pulsos aplicados foi variada entre 544 e 14801 V, onde verificou-se que o aumento da intensidade dos pulsos resulta na diminuição da incorporação de flúor / Hydrogenated amorphous carbon films containing silicon and doped with fluorine were produced by two methods: Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition (PECVD) and Deposition (PIIID). For PECVD a total pressure of 100 mTorr was used at a excitation power of 100 W. The gas/vapor proportion was studied, keeping 75% hexamethyldisiloxane and varying the argon (Ar) and sulfur hexafluoride (SF6) ratio. The following proportions of SF6) ratio. The following proportions of SF6 were examined: 0, 6, 9 and 12.5%. Aiming for the highest atomic concentration of fluorine in film structure the best condition (75% HMDSO, 19% Ar and 6% SF6) was determined and a new study of the influence of the radiofrequency power. Considering the corrosion effects gernerated by fluorine in the plasma, variation of the applied power between 40 and 70 W, allowed the selection of 50 W as the best conditions. A study employing the same proportior PIIID was performed using 50 mTorr of total pressure, an applied power of 50 W and a pulse bias of 800 V. Considering the results of the chemical characterizations, films were produced with 12.5% of SF6 in the plasma feed. Subsequently, bias voltage was varied between 544 and 1480 V, where it was observed that the increasing the pulse bias decreased the fluorine concentration in film structure

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:30:18Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2012-05-29Bitstream added on 2014-06-13T19:39:42Z : No. of bitstreams: 1 silva_vdl_me_bauru.pdf: 1285191 bytes, checksum: cca22db63612f5a769cb9b3084296342 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / O objetivo principal deste trabalho é elucidar quais são os mecanismos de transporte de portadores de carga presentes na interface entre SnO2 e o contato metálico, pois tal conhecimento é fundamental para a aplicação na eletrônica. Além disso, é objetivo aqui também, estudar características de transporte em SnO2 dopado com alguns íons terras-raras. As amostras de SnO2 dopadas em Eu3+ e Ce3+ utilizadas nesta pesquisa foram sintetizadas a partir do método sol-gel e os filmes finos depositados pela técnica dip-coating. Os contatos estudados foram feitos a partir dos metais In, Sn e Al, depositados via evaporação resistiva. Medidas de resistência em função da temperatura nas amostras dopadas com Eu indicaram uma variação significativa da resistividade, de até 10 vezes, quando alterado o metal do contato. Isto se deve a diferença entre a função de trabalho de cada metal, que consequentemente acarreta em variação da barreira de potencial na junção metal-semicondutor. Pela característica das curvas de corrente medida em função da tensão aplicada, observou-se que os dois mecanismos de condução elétrica dominantes na interface são a emisssão termiônica, quando em baixas temperaturas e tensões de menor intensidade, e o tunelamento através da barreira, quando em temperaturas mais altas e tensões de maior intensidade. Com base nesses resultados e na aplicação do método proposto por Rhoderick estimou-se os valores da altura da barreira de potencial na junção metal-semicondutor, em 132 meV, 162 meV e 187 meV para os metais In, Al, Sn, respectivamente. Além disso, o tratamento térmico realizado nas amostras promoveu, de modo geral, a diminuição da resistividade do dispositivo devido, provavelmente, ao estreitamento da barreira de potencial e consequente aumento da... / The main goal of this work is the verification of electrical transport mechanisms of charge carriers at the interface between SnO2 and the metallic contact, because this knowledge is fundamental for electronic applications. Besides, another goal here is to investigate transport characteristics of rare-earth doped SnO2 samples doped with Eu3+ and Ce3+ used in this research were made from the sol-gel method and the thin films were deposited via dip-coating technique. The analyzed contacts were deposited from metals In, Sn and Al, via resistive evaporation technique. Resistance as function of temperature measurements applied to Eu-doped samples indicates a significant resistivity, up to 10 times, when the contact metal is varied. This is due to the differences in the work function of each metal, leading to variation in the potential barrier at interface of the metal-semiconductor junction. The characteristics of the current-voltage curves yield two dominant electrical mechanisms at the interface: thermo-ionic emission, for low temperatures and higher applied bias, and quantum tunneling through the barrier, when the temperature is higher and so is the applied bias magnitude. Based on these results and the application of the method proposed by Rhoderick, the potential barrier height of metal-semiconductor junction values were evaluated, yielding 132 meV, 162 meV and 187 meV for the metals In, Al and Sn, respectively. Besides, generally speaking, thermal annealing promotes the resistivity decrease, probably due to the potential barrier narrowing, increasing the tunneling probability. The variation of Ce3+ concentration, from 0,1% also leads to variation in the device resistivity, but this is not related to the potential at the junction interface, instead it is related with other bulk factors, as the charge... (Complete abstract click electronic access below)

No presente trabalho foram estudadas a estrutura local e a macroestrutura do silsesquioxano iônico contendo o grupo catiônico 1,4-diazoniabiciclo[2.2.2]octano (SiDbX2, onde X = Cl- ou NO3-), e suas múltiplas funcionalidades. Primeiramente, mostrou-se que a síntese deste silsesquioxano iônico em ponte pelo método sol-gel produz uma mistura de dois organossilanos, os quais formam uma estrutura poliédrica tipo POSS. A estrutura poliédrica formada é constituída por siloxanos (Si–O–Si) conectada pelo grupo orgânico em ponte. Por sua vez, essa estrutura poliédrica se autoorganiza para produzir empacotamento hexagonal ABCA. Este é o primeiro relato de uma estrutura de POSS para silsesquioxanos em ponte obtidos diretamente pela condensação de organossilanos em ponte. As propriedades inerentes à este tipo de silsesquioxano iônico permitiram seu uso no recobrimento de lâminas de vidro e de nanotubos de trititanato, na estabilização de nanopartículas metálicas e na produção de silsesquioxanos de zinco. Quando utilizado na formação de filmes sobre superfície de vidro plano, o SiDb(NO3)2 atuou como agente estabilizante e de adesão de nanopartículas de prata (AgNP) Os filmes contendo AgNP apresentaram estabilidade térmica até temperaturas próximas a 200 °C, visto que não houve alterações na espessura dos filmes. Estes filmes também mostraram excelente atividade bactericida contra S. aureus, mesmo após ciclos de esterilização a 170 °C. Quando usado no revestimento de nanotubos de trititanato, o SiDbCl2 atuou como agente de estabilização e adesão de nanopartículas de ouro (AuNP), e também como agente anti-sinterizante da titânia. Dessa forma, a titânia resultante manteve as propriedades microstruturais dos nanotubos de trititanato e teve suas propriedades ópticas melhoradas, possibilitando um desempenho fotocatalítico melhor que anatase P-25. Quando usado na produção de compostos de zinco contendo silsesquioxanos iônicos (SIZn), o SiDbX2 possibilitou a obtenção de precursores se Zn para síntese, em baixa temperatura, de cristais de óxido de zinco ou silicato de zinco. A identidade do cristal obtido apresentou-se dependente do contra-íon utilizado. Os materiais resultantes apresentaram propriedades fotoluminescentes, com emissão no visível. / Herein, the local and macrostructure of the ionic silsesquioxane containing the group 1,4-diazoniabycicle[2.2.2]octane (SiDbX2, X = Cl- or NO3-) was elucidate, and its role in different systems was also studied. Firstly, it was shown that the synthesis of SiDbX2 by sol-gel method led to a mixture of two organosilanes. This silsesquioxane presented cages of POSS structure as its local organization. It was also proposed that these cages of Si–O–Si were linked to each other by the bridged organic component. These POSS structures showed a self-assembly of presenting a hexagonal packing (ABCA). This is the first report of a POSS structure for a bridged silsesquioxane obtained by direct condensation of bridged organosilanes. The inherent properties of the SiDbX2 allowed it to be able to produce films onto flat glass surface, to coat trititanate nanotubes, to stabilize metal nanoparticles and to originate new zinc silsesquioxanes. Thus, it was possible to evaluate the SiDbX2 influence in different kind of systems. In this way, when the SiDb(NO3)2 was applied to form films onto glass, it acted as stabilizer and adhesion agent of silver nanoparticles (AgNP) on glass surface. The AgNP films presented thermal stability under temperatures up to 200 °C, considering the unchanged film thickness These films also showed excellent antibacterial activity against S. aureus due to a sinergetical mechanism produced by AgNP and quaternary ammonium groups presented in SiDb(NO3)2 structure. This antibacterial activity of AgNP films kept high even after cycles of sterilization at 170 °C. In the second study, the SiDbCl2 was used as stabilizer and adhesion agent of gold nanoparticles (AuNP) onto trititanate nanotubes surface. It also assumed the role of anti-sintering agent of titania matrix. The presence of SiDbCl2 led to titania materials keep the microstructural properties of trititanate nanotubes. The final titania materials presented an increased optical property, making these materials more efficient photocatalytically than P-25. At last, the SiDbX2 were used as precursor to synthesize new zinc compounds containing ionic silsesquioxanes (SIZn). These SIZn originate, at low temperature, crystals of zinc silicate and zinc oxide, the identity os the crystal obtained depended on the SIZn counterion. The final materials presented photoluminescence with emission in visible region.

Em nosso trabalho, temos como objetivo a caracterização óptica de superfícies, filmes homogêneos e filmes inomogêneos. Utilizamos ao todo cinco técnicas experimentais, sendo três delas estendidas à caracterização de filmes inomogêneos com índice gradual. Estas extensões, o principal aspecto inovador em nosso trabalho, permitem uma medida direta do índice de refração próximo à superfície de filmes inomogêneos, que apresentam perfil de índice de refração variável com a profundidade. Para cada tipo de amostra, é apresentada uma análise intercomparativa dos resultados obtidos pelas diferentes técnicas empregadas. No caso de superfícies, utilizamos as técnicas de Brewster-Pfund e Elipsometria para a obtenção dos índices de refração de vidros, incluindo os substratos dos filmes analisados. Para os filmes homogêneos, empregamos a técnica de Curvas Envoltórias, cujos resultados apresentaram boa concordância com medidas da espessura óptica do filme, realizadas durante seu processo de produção. Finalmente nos filmes inomogêneos, utilizamos a técnica de Modos Guiados para a obtenção do perfil do índice de refração, cuja extrapolação permite a determinação do índice junto à superfície. Este resultado é comparado com medidas diretas, pelas extensões das técnicas de Brewster-Pfund, Abelès e Elipsometria a filmes inomogêneos. Estas apresentaram boa concordância entre si para o índice de refração, mas não com o valor extrapolado por Modos Guiados. Esta discrepância foi analisada, complementada por medidas de Espalhamento Rutherford (RBS), levando a um entendimento mais detalhado do perfil de índice na vizinhança da superfície, assim como das técnicas envolvidas. / Our objective in this work is the optical characterization of surfaces and films, homogeneous and inhomogeneous. Five experimental techniques were utilized, three of which were extended to the characterization of graded index inhomogeneous films. These extensions, the principal novelty in our work, allow a direct near-surface refractive index measurement of inhomogeneous films, which present a variable refractive index profile with depth. For each kind of sample, a comparative analysis is presented of the results obtained from application of different techniques. In the case of surfaces, we used the Brewster-Pfund and Ellipsometry techniques to obtain the refractive indices of glass samples, including substrates of the films under analysis. For the homogeneous films, we applied the Envelope Method, whose results presented good agreement with optical thickness measurements performed during the film production process. Finally in the inhomogeneous films, we used the M-Line Method to obtain refractive index profile, whose extrapolation allows determination of the near-surface refractive index. This result is compared with direct measurements, obtained by extensions of the Brewster-Pfund, Abelès and Ellipsometry techniques to inhomogeneous films. These extensions presented good mutual agreement in refractive index, but not with corresponding value obtained from extrapolation in the M-Line Method. This discrepancy was analyzed, complemented by Rutherford Back-scattering (RBS) measurements, leading to a more detailed understanding of the refractive index profile in the surface neighborhood, as well as from the techniques involved.

Na presente Dissertação, foram caracterizadas as estruturas dos filmes dielétricos (dióxido de silício) crescidos termicamente sobre carbeto de silício monocristalino (c-SiC) e as interfaces formadas. Através de análises por Espectroscopia de Fotoelétrons Induzidos por Raios X, foi verificada a presença de uma camada interfacial de oxicarbeto de silício, gerado durante a oxidação térmica do c-SiC. Com técnicas de análise com feixe de íons (Análise por Reação Nuclear e Espectroscopia de Retroespalhamento Rutherford em geometria canalizada) foi possível determinar a espessura do filme dielétrico formado através de ajustes das curvas obtidas. Os dados de espessura foram comparados aos obtidos por Microscopia Eletrônica de Transmissão, técnica que também permitiu identificar a interface irregular entre o filme dielétrico e o substrato monocristalino através de imagens de alta resolução. A Espectroscopia de Perda de Energia de Elétrons, auxiliada pela análise de Microscopia Eletrônica de Transmissão-Varredura, permitiu verificar a existência da camada interfacial de oxicarbeto de silício através de pequenas alterações nas curvas obtidas em aquisições em perfil entre o substrato e o filme dielétrico. / In this dissertation, structures of dielectric films (silicon dioxide) thermally grown on single crystal silicon carbide (c-SiC) and the interfaces formed were characterized. An interfacial layer of silicon oxycarbide generated during thermal oxidation of c-SiC was detected through X-ray Photoelectron Spectroscopy analysis. The thickness of the dielectric film formed was determined using ion beam techniques (Nuclear Reaction Analysis and Rutherford Backscattering Spectroscopy in channeling geometry), through adjustments of the obtained curves. The thicknesses data were compared to those obtained by Transmission Electron Microscopy, technique that also identified the irregular interface between the dielectric film and the crystal substrate by High-Resolution images. The Electron Energy Loss Spectroscopy and Scanning Transmission Electron Microscopy analysis allowed to verify the existence of interfacial layer of silicon oxycarbide through small changes in the curves obtained in profile between the substrate and the dielectric film.

Este trabalho de pesquisa teve por objetivo desenvolver uma metodologia para a obtenção de filmes finos de YSZ, utilizando a técnica de spray pirólise sobre substrato poroso de LSM, mapeando os parâmetros operacionais da técnica, em especial a temperatura do substrato, com o intuito de avaliar as diferentes morfologias obtidas. Sabe-se que a técnica de spray pirólise possibilita a obtenção de filmes com características bastante diversas, desde filmes quebradiços até filmes pulverulentos, passando por filmes densos, os quais são almejados neste trabalho. Para tanto foram testadas três soluções precursoras, compostas de sais de zircônio e ítrio dissolvidos em três diferentes solventes. Variando os parâmetros operacionais e os protocolos de deposição, para cada solução precursora, foi possível definir um sistema de deposição no qual os filmes obtidos mostravam-se densos e homogêneos, possibilitando sua aplicação como eletrólito de células a combustível do tipo óxido sólido. Além disso, a caracterização microestrutural do material obtido, através de difração de raio X e espectroscopia de infravermelho, mostrou a composição de ZrO2 – 8% Y2O3, estabilizada na fase cúbica, sendo esta a fase de interesse na aplicação proposta para os filmes obtidos. / The aim of this work was develop a methodology to obtain thin YSZ films, using the spray pyrolysis technique on porous LSM substrate, mapping the operational parameters of the technique, especially the substrate temperature, in order to evaluate the different morphologies obtained. It is known that the spray pyrolysis technique allows obtaining films with different characteristics, from brittle film to powdery films, passing through dense films, which are desired in this work. Therefore, ware tested three precursor solutions composed of zirconium and yttrium salts dissolved in three different solvents. By varying the operating parameters and protocols of deposition for each precursor solution, it was possible to define a deposition in which the films are showed dense and homogeneous, thus allowing its application as electrolyte in solid oxide fuel cell. Moreover, the microstructural characterization of the material obtained through x-ray diffraction and infrared spectroscopy showed the composition of ZrO2 – 8% Y2O3, stabilized in the cubic phase, this phase is interest in the application proposed for the films obtained.

O presente trabalho tem como objetivo a eletrodeposição de cobalto, metal que apresenta caráter magnético, sobre um substrato de silício (100) tipo “n”, tendo em vista que a eletrodeposição em um substrato semicondutor apresenta diferenças se comparada à eletrodeposição em um substrato metálico (condutor). Investigou-se a possível influência do nível de dopagem do semicondutor nas características do sistema eletroquímico e nos depósitos de cobalto. Para isto foram utilizadas amostras de Si (100) tipo “n”, de duas diferentes resistividades: <0,005Wcm e 50-100Wcm. Os depósitos de cobalto foram obtidos a partir de duas diferentes técnicas: potenciostática e galvanostática. Foram realizadas curvas de voltametria cíclica em solução contendo íon cobalto e em solução isenta do mesmo. Soluções de duas diferentes concentrações, 1mM e 10mM de CoSO4, foram utilizadas nos experimentos. Sacarina foi adicionada eventualmente à solução com o objetivo de refinar o tamanho dos núcleos de cobalto. A cinética de nucleação foi estudada utilizando os modelos teóricos para nucleação instantânea e progressiva propostos por Scharifker e Hills Tanto as curvas de voltametria cíclica quanto as cronopotenciométricas e cronoamperométricas apresentaram comportamento diferenciado quando da utilização de um eletrodo semicondutor com as duas diferentes resistividades. Através da utilização de um eletrodo metálico foi possível verificar as diferenças de comportamento existentes entre um eletrodo condutor e um semicondutor. Os depósitos de cobalto foram morfologicamente caracterizados por microscopia de força atômica e microscopia eletrônica de varredura. A superfície hidrogenada do silício, após a remoção do óxido de silício, foi observada por microscopia de força atômica. A técnica de difração de raios x foi utilizada para a verificação da estrutura do substrato e dos eletrodepósitos de cobalto. A caracterização magnética dos filmes de cobalto foi realizada por um magnetômetro de campo de gradiente alternado (AGFM). Os depósitos de cobalto obtidos potenciostaticamente apresentaram diferenças morfológicas quando obtidos sobre substrato de silício de diferentes resistividades. Apesar das diferenças morfológicas, as curvas de magnetização foram semelhantes. Com relação à microestrutura, houve a ocorrência de orientação preferencial e de ambas as fases do cobalto,hexagonal compacta e cúbica de face centrada. O aditivo sacarina alterou significativamente a morfologia, microestrutura e comportamento magnético dos depósitos. Depósitos galvanostáticos não apresentaram diferença morfológica significativa quando obtidos sobre silício de duas diferentes resistividades, porém, são morfologicamente diferentes dos depósitos potenciostáticos. A microestrutura destes depósitos apresentou predominância da fase amorfa. As curvas de magnetização também apresentaram diferenças das curvas obtidas para os depósitos potenciostáticos.

Em nosso trabalho, temos como objetivo a caracterização óptica de superfícies, filmes homogêneos e filmes inomogêneos. Utilizamos ao todo cinco técnicas experimentais, sendo três delas estendidas à caracterização de filmes inomogêneos com índice gradual. Estas extensões, o principal aspecto inovador em nosso trabalho, permitem uma medida direta do índice de refração próximo à superfície de filmes inomogêneos, que apresentam perfil de índice de refração variável com a profundidade. Para cada tipo de amostra, é apresentada uma análise intercomparativa dos resultados obtidos pelas diferentes técnicas empregadas. No caso de superfícies, utilizamos as técnicas de Brewster-Pfund e Elipsometria para a obtenção dos índices de refração de vidros, incluindo os substratos dos filmes analisados. Para os filmes homogêneos, empregamos a técnica de Curvas Envoltórias, cujos resultados apresentaram boa concordância com medidas da espessura óptica do filme, realizadas durante seu processo de produção. Finalmente nos filmes inomogêneos, utilizamos a técnica de Modos Guiados para a obtenção do perfil do índice de refração, cuja extrapolação permite a determinação do índice junto à superfície. Este resultado é comparado com medidas diretas, pelas extensões das técnicas de Brewster-Pfund, Abelès e Elipsometria a filmes inomogêneos. Estas apresentaram boa concordância entre si para o índice de refração, mas não com o valor extrapolado por Modos Guiados. Esta discrepância foi analisada, complementada por medidas de Espalhamento Rutherford (RBS), levando a um entendimento mais detalhado do perfil de índice na vizinhança da superfície, assim como das técnicas envolvidas. / Our objective in this work is the optical characterization of surfaces and films, homogeneous and inhomogeneous. Five experimental techniques were utilized, three of which were extended to the characterization of graded index inhomogeneous films. These extensions, the principal novelty in our work, allow a direct near-surface refractive index measurement of inhomogeneous films, which present a variable refractive index profile with depth. For each kind of sample, a comparative analysis is presented of the results obtained from application of different techniques. In the case of surfaces, we used the Brewster-Pfund and Ellipsometry techniques to obtain the refractive indices of glass samples, including substrates of the films under analysis. For the homogeneous films, we applied the Envelope Method, whose results presented good agreement with optical thickness measurements performed during the film production process. Finally in the inhomogeneous films, we used the M-Line Method to obtain refractive index profile, whose extrapolation allows determination of the near-surface refractive index. This result is compared with direct measurements, obtained by extensions of the Brewster-Pfund, Abelès and Ellipsometry techniques to inhomogeneous films. These extensions presented good mutual agreement in refractive index, but not with corresponding value obtained from extrapolation in the M-Line Method. This discrepancy was analyzed, complemented by Rutherford Back-scattering (RBS) measurements, leading to a more detailed understanding of the refractive index profile in the surface neighborhood, as well as from the techniques involved.