Zusammenfassend stellen sich die hydrophoben Nanomaterialien als die optimalen Fließregulierungsmittel dar (Ausnahme: Printex® G). Die Agglomerate des hochpotenten hydrophoben Ruß-Derivats Printex® 95 liegen von Herstellerseite bereits in genügend zerkleinerter Form vor, so daß keine weitere Zerkleinerung während des Mischvorganges erforderlich ist. Infolgedessen adsorbiert es mit höchster Geschwindigkeit an die Oberfläche der Schüttgutpartikel und übernimmt dort die Funktion von Oberflächenrauhigkeiten. In der Folge der werden die interpartikulären Haftkräfte sehr schnell minimiert. Im Gegensatz zu den hydrophilen Nanomaterialien zeigt Printex® 95 keinen ausgeprägten Wiederanstieg der Zugspannungen selbst nach sehr langen Mischzeiten von 4320 Minuten. Durch die Verwendung des hydrophoben Ruß-Derivates Printex® 95 werden Pulvermischungen erhalten, die zudem weitestgehend unempfindlich sind gegenüber Kapillarkräften bei erhöhten Umgebungsfeuchten. Das hydrophobe Printex® 95 vereint damit praktisch alle gewünschten Eigenschaften eines optimalen Fließregulierungsmittels und es kann als Modellsubstanz für die Entwicklung noch potenterer Nanomaterialien dienen. Bisher stand das nicht abschließend beurteilte cancerogene Potential dieses Stoffes einer breiten Anwendung entgegen. / Summing up it can be said that hydrophobic nanomaterials are highly potent glidants (with exception of Printex® G). The agglomerates of the top-rated hydrophobic Printex® 95 are already small enough because of the manufacturing process, so that they do not have to be broken up during the mixing process. As a consequence, Printex® 95 is adsorbed most quickly on the surface of corn starch to fulfill the function of surface asperities. Because of this increasing surface roughness the interparticle forces are rapidly diminished. In contrast to all the hydrophilic nanomaterials, Printex® 95 does not show a pronounced re-increase in tensile strength even after a blending time of 4320 minutes. Moreover the binary powder mixtures with Printex® 95 are very robust against capillary forces at higher moisture levels. Altogether, it can combine all the requested demands for a top-rated glidant and may also serve as a model nanomaterial in order to develop further glidants. So far it could not be applied broadly since its cancerigenous potential has not been finally evaluated.

Die Fließeigenschaften von Schüttgütern spielen in vielen Industriezweigen eine entscheidende Rolle. Dies gilt speziell für die pharmazeutischen Industrie wo sie als Anfangs-, Zwischen- und Endprodukt vorkommen. Dort werden sie meist in Silos gelagert und müssen so durch Röhrensysteme fließen um verarbeitet zu werden. Dabei tritt das Problem der Brückenbildung häufig auf. Der Auslauftrichter stellt eine neue Methode dar, die Fließeigenschaften und speziell die Brückenbildung von Pulvern zu untersuchen. Das zu untersuchende Pulver wird in einen verschließbaren Trichter ohne angesetztes Rohr eingefüllt. Nach der Öffnung des Verschlusses fließt ein kohäsives Pulver wegen der Brückenbildung nicht aus dem Trichter. Dabei bestimmen die interpartikulären Kräfte die Stärke und die Dimensionen der Brücke. Es wird daher angenommen, dass eine Messung der zur Zerstörung der Brücken notwendigen Kräfte Rückschlüsse auf den Ort der Brückenbildung und der Fließeigenschaften des Schüttgutes erlaubt. Die Untersuchung der Brückenbildung mit dem modifizierten Auslauftrichter zeigte, dass die Brücken, die den Pulverfluss behindern, nur im unteren Viertel des Trichters auftreten. Diese Brücken können durch ein spezielles Rührwerkzeug zerstört werden und damit ein Pulver zum Ausfließen bringen. Die Messung des notwendigen Drehmoments lässt Rückschlüsse auf die Kohäsion des Pulvers zu. Während der Messung korrelieren der Drehmoment-Anstieg und -Abfall mit dem pulsierenden Ausflussverhalten der Pulver. Auch sehr langsame Rotationsgeschwindigkeiten können ein Pulver zum Ausfließen bringen. In einem Bereich von 0,5 bis 3 U/min ist ein fast linearer Zusammenhang zwischen Rotationsgeschwindigkeit und Ausflusszeit zu beobachten. Eine weitere Zunahme der Rotationsgeschwindigkeit führt aber nicht zu einer weiteren Verkürzung der Ausflusszeiten. Nach einer mathematischen Aufbereitung der Messkurven bei 10 bis 20 U/min konnte eine Korrelation zwischen der Umdrehungsgeschwindigkeit und dem Drehmoment gefunden werden. Ein bereits entwickelter Auslauftrichter war jedoch nicht in der Lage neue und für diese Arbeit relevante Fragen zu beantworten, da die Messtechnik und die Auflösung der Messsignale unzureichend war. Daher wurden zunächst einige technische Veränderungen vorgenommen. Am Ende jedoch musste der Auslauftrichter komplett neu aufgebaut werden. Um leichter reproduzierbare Ergebnisse zu erhalten war es notwendig die Messungen unter klimatisierten Bedingungen (relative Feuchte und Temperatur) durchzuführen. Speziell die Feuchtigkeit hat einen entscheidenden Einfluss auf das Ausflussverhalten. Es wurde überprüft, ob die Rotationsgeschwindigkeit einen Einfluss auf das maximale Drehmoment zur Brückenzerstörung hat. Versuche zeigten jedoch, dass ein derartiger Zusammenhang nicht besteht. Das lawinenartige Fließen des Pulvers bei langsamen Rotationsgeschwindigkeiten warf die Frage auf, ob die Höhe der Massepeaks vom Rührwerkzeug abhängt. Ein Experiment konnte jedoch zeigen, dass ein derartiger Zusammenhang nicht besteht, wenn die Rührer eine Mindestgröße besitzen. Bis zu dieser Höhe ist die entleerte Masse proportional zum Volumen welches der Rührer als Rotationskörper besitzt. Es wird daher angenommen, dass diese Höhe mit der Brückenbildungszone identisch ist. Abschießend sollte untersucht werden, wo genau und wie stark die Brücken sind. Nach dem mathematisch physikalischen Zusammenhang, der anhand einer idealviskosen Flüssigkeit überprüft wurde, ergibt sich eine Abhängigkeit des Drehmoments von der dritten Potenz der Länge der Rührelemente. In Bezug auf diesen Zusammenhang wurden die Ergebnisse der Messungen von Starch® 1500 und als weitere Substanz Prosolv® SMCC 50 untersucht. Betrachtet man hierbei die Drehmomentmaxima so ist der relative Anstieg des Drehmomentes in der Brückenzone am größten. Pulver oberhalb der Brückenzone zeigt dabei das Verhalten einer idealviskosen Flüssigkeit. / Powder flow properties are very important for many industries. Especially in pharmaceutical technology where powders are used as starting, intermediate and final products. They are mostly stored in hoppers and have to flow through funnels or tubes when processed. In this case arching is the problem occurring most often. The outflow-funnel is a new method of examining powder flow properties and especially arching. The powder to be characterised is filled into a funnel with a closable outlet which has no attached tube. Owing to arching a cohesive powder will not flow out after opening the funnel. The interparticular forces determine the strength and the thickness of the arches. Therefore it is assumed that measuring the forces needed to destroy these structures should allow for a simple characterisation of the height of the arches as well as the flow properties of powders. The examination of arching with the outflow-funnel showed, that the arches, which inhibit the flow of powder, occur at the lower quarter of the funnel only. These arches can be destroyed by a special stirrer which allows the powder to flow out of the funnel. Measuring the necessary forces (torque) leads to information about the cohesion of the powder. During measuring increasing and later decreasing forces correlate with a pulsating flow of the powder out of the funnel. Even a very slow rotating stirrer is able to bring the powder to flow. At a range of 0.5 to 3 rpm an almost linear connection between rotation speed and time of outflow occurs. But a further increase of rotation speed must not lead to a shorter time of outflow. With a mathematical transformation of the resulting curves a correlation between torque and forced flow was shown at a rotation speed between 10 and 20 rpm. An afore investigated outflow funnel could not be used to answer the new and different questions of this work because it had several limitations as regards measuring techniques. Therefore some technical modifications were necessary at the beginning of the work. At last the outflow funnel had to be completely reconstructed. The ability to measure under humidity and temperature conditioned atmosphere was key to get results which can be reproduced easily. Especially humidity has a substantial influence on flow behaviour. The question was investigated, if the rotation speed has an influence on the maximum torque needed to destroy the arches. Experiments showed, that no such connection exists. The flow like an avalanche of the powder at slow rotation speeds brought up the question if the height of the mass peaks depends on the art of the stirrer. An experiment showed, that there is no difference in the mass peaks when the stirrers exceed a definite height. Up to this critical height the mass of powder that leaves the funnel is proportional to the volume of the stirrer considered as a rotation body which seems to corroborate the fact that this zone is identical with the zone of arching. The last question to answer was where exactly the arches build up and how strong they are. As to the mathematical and physical context, which was proved with a liquid of ideal viscosity, a dependence of the torque, on the third power of the length of the stirrer bars, was found. Referring to this connection, the results of measuring Starch® 1500 and Prosolv® SMCC 50, as an additional other substance, were evaluated. Looking at the torque maximums the relative increase of torque in the zone of arching was greater than elsewhere. Powder above the zone of arching behaves like a liquid of ideal viscosity.

The present dissertation investigates the flow behavior of concentrated Kaolin slurries and furthermore novel rheological measurement-, analysis-, and assessment procedures for characterizing static and dynamic flow behavior in industrial and research applica- tions. Ten different Kaolins with divergent property profiles were investigated in detail. At first, novel measurement and analysis procedures are presented and the raw material inherent properties are correlated with the resulting flow characteristics. The results describe the structural building and breakdown (in both static and dynamic states) of concentrated Kaolin slurry suspensions with and without deflocculant and also the determination of the point of optimal deflocculant concentration through the develop- ment of a novel analysis method and linking of the parameters to a condition matrix. The results lead to a better understanding of the flow behavior of concentrated Kaolin slurries. Due to the use of a strict measurement protocol with a focus on the elimination of external disturbances on the determination of flow behavior, the phases of dynamic structure construction and destruction (with exclusion of temporal structure effects and vice versa) can be analyzed. It was identified that the construction of particle networks requires less energy than their destruction. Furthermore it could be demonstrated that the occurrence of a transient shear stress peak in kaolin slurries is the cause for the breakdown of an existing particle network and not, as conventionally reported, due to an insufficient measurement time. Moreover, through the combination and modification of two measurement protocols described here, manufacturing companies have a potentially useful tool for composition development and quality control without the necessity of purchasing a highly precise research rheometer. / In der vorliegenden Arbeit wird das Fließverhalten von konzentrierten Kaolinsuspensio- nen untersucht und neuartige rheologische Mess-, Analyse- und Bewertungsverfahren zur Charakterisierung der Belastungs- und Zeitabhängigkeit für Industrie- und Forschungsanwendungen vorgestellt. Hierzu wurden zehn Kaoline mit divergierenden Eigenschaftsprofilen untersucht. Zunächst werden neuartige Mess- und Analyseverfahren vorgestellt und die Eigenschaften der Rohstoffe mit den ermittelten Fließcharakteristika korreliert. Die Ergebnisse beschreiben den strukturellen Auf- und Abbau (zeit- und belastungsabhängig) von konzentrierten Kaolinsuspensionen mit und ohne Dispergierhilfsmitteleinsatz und darüber hinaus die Ermittlung der optimalen Dispergierhilfsmittelkonzentration durch Entwicklung einer neuartigen Analyse und Verknüpfung von Parametern an eine Bedingungsmatrix. Die Erkenntnisse tragen zum besseren Verständnis des Fließverhaltens konzentrierter Kaolinsuspensionen bei. Aufgrund der entwickelten Messvorschriften und der darin elementar verankerten Elimination von Störgrößen auf die Ermittlung des Fließverhaltens konnten die Phasen des strukturellen Auf- und Abbaus unter Belastung (unter Ausschluss von temporalen Struktureffekten und umgekehrt) analysiert werden. Es wurde festgestellt, dass die Konstruktion von Partikelnetzwerken weniger Energie benötigt, als deren Destruktion und das Auftreten des Schubspannungshügels auf den Zusammenbruch des Partikelnetzwerkes und nicht, wie allgemein beschrieben auf zu geringe Messzeiten zurück zu führen ist. Darüber hinaus wird der produzierenden Industrie, durch Abwandlung und Kombination zweier Messvorschriften ein Werkzeug zur Versatzentwicklung und Qualitätskontrolle, auch ohne die Notwendigkeit des Erwerbs von hochpräzisen Forschungsrheometern bereitgestellt.

The present dissertation investigates the flow behavior of concentrated Kaolin slurries and furthermore novel rheological measurement-, analysis-, and assessment procedures for characterizing static and dynamic flow behavior in industrial and research applica- tions. Ten different Kaolins with divergent property profiles were investigated in detail. At first, novel measurement and analysis procedures are presented and the raw material inherent properties are correlated with the resulting flow characteristics. The results describe the structural building and breakdown (in both static and dynamic states) of concentrated Kaolin slurry suspensions with and without deflocculant and also the determination of the point of optimal deflocculant concentration through the develop- ment of a novel analysis method and linking of the parameters to a condition matrix. The results lead to a better understanding of the flow behavior of concentrated Kaolin slurries. Due to the use of a strict measurement protocol with a focus on the elimination of external disturbances on the determination of flow behavior, the phases of dynamic structure construction and destruction (with exclusion of temporal structure effects and vice versa) can be analyzed. It was identified that the construction of particle networks requires less energy than their destruction. Furthermore it could be demonstrated that the occurrence of a transient shear stress peak in kaolin slurries is the cause for the breakdown of an existing particle network and not, as conventionally reported, due to an insufficient measurement time. Moreover, through the combination and modification of two measurement protocols described here, manufacturing companies have a potentially useful tool for composition development and quality control without the necessity of purchasing a highly precise research rheometer.:1. Einleitung und Problembeschreibung 1 2. Stand des Wissen 3 2.1. ToneundKaoline.............................. 4 2.1.1. EntstehungvonKaolinen...................... 5 2.1.2. KaolinalsRohstoff ......................... 6 2.1.3. DasMineralKaolinit........................ 6 2.2. BeschreibungderRheologie ........................ 8 2.2.1. DasZwei-Platten-Modell...................... 8 2.2.2. FließverhaltenundModelle .................... 9 2.2.3. Messsgeräte und Systeme für die Messung rheologischer Eigen- schaften ............................... 16 2.2.4. RheometrischeMessmethoden................... 21 2.3. ElektrostatischstabilisierteDispersionen . . . . . . . . . . . . . . . . . 25 2.4. Tonmineral-Wasser-Interaktionen ..................... 28 2.5. FließverhaltenvonKaolindispersionen................... 30 3. Rohstoffuntersuchungen 31 3.1. Reindichtebestimmung ........................... 31 3.2. Partikelgrößenanalyse............................ 32 3.2.1. SedimentationimSchwerefeld ................... 33 3.2.2. Laserbeugungs-Partikelgrößenanalyse . . . . . . . . . . . . . . . 34 3.3. SpezifischeOberfläche ........................... 35 3.4. BestimmungderlöslichenSalze ...................... 36 3.5. Kationenaustauschkapazität ........................ 37 3.6. Röntgenfluoreszenzanalyse ......................... 37 3.7. Röntgenbeugungsanalyse.......................... 38 4. Experimentelle Methodik 40 4.1. NormativeMineralphasenanalyse ..................... 40 ii 4.2. BerechnungderPartikelgrößenverteilung . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.2.1. AuswertungnachDingerundFunk ................ 4.2.2. DasRRSB-Modell ......................... 4.3. HerstellungderDispersionen........................ 4.4. RheologischeUntersuchungen ....................... 4.4.1. DasMalvernKinexuspro+ .................... 4.4.2. Messmethode zur Bestimmung der Zeitabhängigkeit . . . . . . . 4.4.3. Messmethode zur Bestimmung der Belastungsabhängigkeit . . . 4.5. AuswertungdesSprungversuches ..................... 4.6. AuswertungderScherratenrampe ..................... 5. Wiederholbarkeit der entwickelten Messregime 6. Anpassung der Messregime an industrielle Bedingungen 6.1. RohrströmungeinerPotenzflüssigkeit ................... 6.2. NachweisderMesssystemfähigkeit..................... 7. Versuchsreihenentwicklung 7.1. UntersuchungdesFeststoffanteileinflusses. . . . . . . . . . . . . . . . . 7.2. Untersuchung des Einflusses des Verflüssigeranteils . . . . . . . . . . . . 8. Ergebnisse und Diskussion 8.1. Einfluss der Rohstoffparameter auf das Fließverhalten . . . . . . . . . . 8.1.1. Einfluss der Partikelgrößenverteilung . . . . . . . . . . . . . . . 8.1.2. EinflussderPGV-Modellparameter ................ 8.1.3. Einfluss der spezifischen Oberfläche auf das Fließverhalten . . . 8.1.4. Einfluss der Rohstoffmineralogie auf das Fließverhalten . . . . . 8.2. Untersuchung des Dispergierhilfsmitteleinfusses . . . . . . . . . . . . . 8.3. UntersuchungdesFeststoffanteileinflusses. . . . . . . . . . . . . . . . . 9. Modellierung der belastungsabhängigen Fließeigenschaften 10.Zusammenfassung und Ausblick Literaturverzeichnis Anhang / In der vorliegenden Arbeit wird das Fließverhalten von konzentrierten Kaolinsuspensio- nen untersucht und neuartige rheologische Mess-, Analyse- und Bewertungsverfahren zur Charakterisierung der Belastungs- und Zeitabhängigkeit für Industrie- und Forschungsanwendungen vorgestellt. Hierzu wurden zehn Kaoline mit divergierenden Eigenschaftsprofilen untersucht. Zunächst werden neuartige Mess- und Analyseverfahren vorgestellt und die Eigenschaften der Rohstoffe mit den ermittelten Fließcharakteristika korreliert. Die Ergebnisse beschreiben den strukturellen Auf- und Abbau (zeit- und belastungsabhängig) von konzentrierten Kaolinsuspensionen mit und ohne Dispergierhilfsmitteleinsatz und darüber hinaus die Ermittlung der optimalen Dispergierhilfsmittelkonzentration durch Entwicklung einer neuartigen Analyse und Verknüpfung von Parametern an eine Bedingungsmatrix. Die Erkenntnisse tragen zum besseren Verständnis des Fließverhaltens konzentrierter Kaolinsuspensionen bei. Aufgrund der entwickelten Messvorschriften und der darin elementar verankerten Elimination von Störgrößen auf die Ermittlung des Fließverhaltens konnten die Phasen des strukturellen Auf- und Abbaus unter Belastung (unter Ausschluss von temporalen Struktureffekten und umgekehrt) analysiert werden. Es wurde festgestellt, dass die Konstruktion von Partikelnetzwerken weniger Energie benötigt, als deren Destruktion und das Auftreten des Schubspannungshügels auf den Zusammenbruch des Partikelnetzwerkes und nicht, wie allgemein beschrieben auf zu geringe Messzeiten zurück zu führen ist. Darüber hinaus wird der produzierenden Industrie, durch Abwandlung und Kombination zweier Messvorschriften ein Werkzeug zur Versatzentwicklung und Qualitätskontrolle, auch ohne die Notwendigkeit des Erwerbs von hochpräzisen Forschungsrheometern bereitgestellt.:1. Einleitung und Problembeschreibung 1 2. Stand des Wissen 3 2.1. ToneundKaoline.............................. 4 2.1.1. EntstehungvonKaolinen...................... 5 2.1.2. KaolinalsRohstoff ......................... 6 2.1.3. DasMineralKaolinit........................ 6 2.2. BeschreibungderRheologie ........................ 8 2.2.1. DasZwei-Platten-Modell...................... 8 2.2.2. FließverhaltenundModelle .................... 9 2.2.3. Messsgeräte und Systeme für die Messung rheologischer Eigen- schaften ............................... 16 2.2.4. RheometrischeMessmethoden................... 21 2.3. ElektrostatischstabilisierteDispersionen . . . . . . . . . . . . . . . . . 25 2.4. Tonmineral-Wasser-Interaktionen ..................... 28 2.5. FließverhaltenvonKaolindispersionen................... 30 3. Rohstoffuntersuchungen 31 3.1. Reindichtebestimmung ........................... 31 3.2. Partikelgrößenanalyse............................ 32 3.2.1. SedimentationimSchwerefeld ................... 33 3.2.2. Laserbeugungs-Partikelgrößenanalyse . . . . . . . . . . . . . . . 34 3.3. SpezifischeOberfläche ........................... 35 3.4. BestimmungderlöslichenSalze ...................... 36 3.5. Kationenaustauschkapazität ........................ 37 3.6. Röntgenfluoreszenzanalyse ......................... 37 3.7. Röntgenbeugungsanalyse.......................... 38 4. Experimentelle Methodik 40 4.1. NormativeMineralphasenanalyse ..................... 40 ii 4.2. BerechnungderPartikelgrößenverteilung . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.2.1. AuswertungnachDingerundFunk ................ 4.2.2. DasRRSB-Modell ......................... 4.3. HerstellungderDispersionen........................ 4.4. RheologischeUntersuchungen ....................... 4.4.1. DasMalvernKinexuspro+ .................... 4.4.2. Messmethode zur Bestimmung der Zeitabhängigkeit . . . . . . . 4.4.3. Messmethode zur Bestimmung der Belastungsabhängigkeit . . . 4.5. AuswertungdesSprungversuches ..................... 4.6. AuswertungderScherratenrampe ..................... 5. Wiederholbarkeit der entwickelten Messregime 6. Anpassung der Messregime an industrielle Bedingungen 6.1. RohrströmungeinerPotenzflüssigkeit ................... 6.2. NachweisderMesssystemfähigkeit..................... 7. Versuchsreihenentwicklung 7.1. UntersuchungdesFeststoffanteileinflusses. . . . . . . . . . . . . . . . . 7.2. Untersuchung des Einflusses des Verflüssigeranteils . . . . . . . . . . . . 8. Ergebnisse und Diskussion 8.1. Einfluss der Rohstoffparameter auf das Fließverhalten . . . . . . . . . . 8.1.1. Einfluss der Partikelgrößenverteilung . . . . . . . . . . . . . . . 8.1.2. EinflussderPGV-Modellparameter ................ 8.1.3. Einfluss der spezifischen Oberfläche auf das Fließverhalten . . . 8.1.4. Einfluss der Rohstoffmineralogie auf das Fließverhalten . . . . . 8.2. Untersuchung des Dispergierhilfsmitteleinfusses . . . . . . . . . . . . . 8.3. UntersuchungdesFeststoffanteileinflusses. . . . . . . . . . . . . . . . . 9. Modellierung der belastungsabhängigen Fließeigenschaften 10.Zusammenfassung und Ausblick Literaturverzeichnis Anhang

In der vorliegenden Arbeit wurde der fließregulierende Effekt diverser hochdisperser Fällungskieselsäuren vom Typ SIPERNAT® (Evonik Degussa GmbH) auf die Fließeigenschaften kohäsiver Schüttgüter untersucht. Der Wirkmechanismus dieser nanostrukturierten Fließregulierungsmittel beruht bei trockenen und elektrostatisch nicht aufgeladenen Pulvern vorwiegend auf der Reduktion von van-der-Waals-Kräften durch Adsorption kleinerer Aggregate des Fließregulierungsmittels an die Oberfläche der Schüttgutpartikel und somit Vergrößerung des Abstandes bzw. Verkleinerung der Kontaktflächen zwischen den Trägerpartikeln. Durch unterschiedlich langes Mischen von Fließregulierungsmitteln mit kohäsiven Schüttgütern verändert sich sowohl die Anzahl adsorbierter Nanopartikel als auch die Größe, Größenverteilung und Form der Adsorbate, was in unterschiedlichen Fließeigenschaften der Mischungen resultiert. Zur Untersuchung des Zusammenhanges zwischen Oberflächenbelegung durch Adsorbate und Fließeigenschaften einer Mischung wurde Maisstärke, die als kohäsives Modellschüttgut fungierte, eine konstante Menge Fließregulierungsmittel zugesetzt und die Mischungen unterschiedlich langen Mischzeiten in einem Freifallmischer unterzogen. Die aus dem Mischprozeß resultierende Belegung der Maisstärkeoberfläche durch Adsorbate wurde mittels Rasterelektronenmikroskop mit anschließender bildanalytischer Auswertung (KL 300®, Carl Zeiss) charakterisiert. Die Fließeigenschaften der Mischungen wurden mit einem Zugspannungstester, einem modifizierten Auslauftrichter sowie Hausner-Faktor untersucht. Es konnte gezeigt werden, daß sich die Fließeigenschaften mit steigender Mischzeit kontinuierlich bis zum Erreichen eines Optimums verbessern. Dies wird mit der Abnahme der Adsorbatgrößen und der Zunahme der Adsorbatanzahl auf der Maisstärkeoberfläche erklärt. Bei kurzen Mischzeiten bewirken adsorbierte Fließregulierungsmittelaggregate eine Verbesserung der Fließeigenschaften durch Verhinderung direkter Kontakte zwischen den Schüttgutpartikeln. Bei weiterer Zunahme der Oberflächenbelegung werden die Fließeigenschaften durch einen Übergang von Träger-Adsorbat-Träger-Kontakten zu Träger-Adsorbat-Adsorbat-Träger-Kontakten verbessert. Eine beobachtete Verschlechterung der Fließeigenschaften nach Überschreiten der optimalen Mischzeit beruht wahrscheinlich auf einer Veränderung der dreidimensionalen Form der Adsorbate, die zu einer Vergrößerung der Kontaktflächen führt. Beim Vergleich der unterschiedlichen Messmethoden zur Ermittlung der Fließeigenschaften wurde ersichtlich, dass die Messparameter des modifizierten Auslauftrichters gut mit dem Hausner-Faktor korrelieren, während die Zugspannungsmessungen z.T. abweichende Ergebnisse lieferten. Eine genaue Analyse des Messvorgangs am Zugspannungstester zeigte, dass die Pulverproben bei der verwendeten Messmethode (Messung mit konstanter Vorlast) in Abhängigkeit von ihren Fließeigenschaften unterschiedlich stark durch den Messvorgang verdichtet werden, was Einfluss auf die gemessenen Zugspannungswerte hatte. Aus dieser Erkenntnis konnten Verbesserungsvorschläge für die Zugspannungsmessung an Schüttgütern gemacht werden. / The flow enhancing effect of different high dispersive precipitated silica (SIPERNAT®, Evonik Degussa GmbH) on cohesive bulk powder was investigated. The working mechanism of these flow regulators in dry and not highly electrified powders is based on the reduction of van der Waals forces by adsorption on the surface of the cohesive bulk particles and thus increasing the particle distance and reducing the contact area. Variation of the blending time of the cohesive bulk powder with the flow regulator causes a differing number, size, size distribution and shape of the adsorbates on the surface of the bulk powder which results in different flow properties of the mixtures. To investigate the relationship between surface coverage and flow properties, binary mixtures of corn starch and flow additive were prepared and submitted to different mixing times in a free fall mixer. The resulting surface coverage was analyzed by scanning electron microscopy with employment of an image analyzing program (KS 300®, Carl Zeiss). The flow properties of the mixtures were investigated by a tensile strength tester, a modified outflow funnel and measurement of the Hausner-Ratio. It was demonstrated, that the flow properties are improved steadily with blending time until an optimum is reached. This is explained by the increase of the number of adsorbates on the surface of the bulk particles and the diminution of the adsorbat sizes during the mixing process. At short mixing times the enhancement of flow properties is mainly due to the prevention of direct contacts between the bulk particles by adsorbates of the flow regulator. At higher surface coverage a further improvement of flow properties is caused by transition from particle-adsorbate-particle contacts into particle-adsorbat-adsorbat-particle contacts. The observed worsening of flow properties after exceeding the optimal blending time is probably caused by a flattening of the adsorbates which results in an increase of contact areas. Comparison of the different methods to assign the flow properties revealed, that the measuring parameters of the modified outflow funnel correlate well with the Hausner-Ratio, whereas the tensile strength showed in part deviant results. An analysis of the measuring procedure of the tensile strength tester showed, that the powder samples were differently consolidated by the measuring procedure in dependence on their flow properties, which influenced the tensile strength results. Based on this finding some suggestions for improvement of the measuring procedure with the tensile strength tester were made.

Die vorliegende Arbeit beschäftigt sich mit dem Einfluss von Adsorptionsschichten auf die Fließfähigkeit feuchter kohäsiver Schüttgüter in Abhängigkeit der relativen Luftfeuchte. Ziel ist der Nachweis einer Ver- bzw. Behinderung der Feuchteadsorption durch eine Hydrophobierung der Partikeloberfläche und die Untersuchung der Abhängigkeit des Feuchteaufnahmevermögens von Zusatzstoff, Substratmaterial und Oberflächeneigenschaften. Dazu wurden Kalksteinpulver und Mikroglaskugeln unterschiedlicher Kornform und Korngrößenverteilung mit oberflächenaktiven Substanzen beschichtet und die erfolgreiche Oberflächenmodifikation u.a über Randwinkelmessungen und Scherversuche belegt. Es konnte gezeigt werden, dass die Modifizierung der Oberfläche und die daraus resultierenden veränderten Oberflächen- sowie Benetzungseigenschaften zusatzstoffspezifisch sind und somit eine gezielte Verbesserung der Fließeigenschaften erreicht werden kann. Beschichtete Schüttgüter können je nach Art des Zusatzstoffes weniger Feuchtigkeit als unbehandelte Pulver adsorbieren, bilden geringere Haftkräfte im Partikelkontakt aus und besitzen ein günstigeres Fließverhalten. Weiterhin wird ein mathematisch-physikalisches Modell zur Abschätzung der Fließfähigkeit feiner Schüttgüter in Abhängigkeit der relativen Luftfeuchtigkeit und einer Oberflächenmodifikation unter Verwendung charakteristischer Schüttgutparameter entwickelt.

Chemnitz, Techn. Univ., Diss., 2007. / Dt.-Titel: Physikalische Eigenschaften von bleifreiem Lot in flüssigem und festem Zustand.

Die spanende Bearbeitung hat in den letzten Jahren und Jahrzehnten große Fortschritte in den Bereichen der Bearbeitungsgeschwindigkeiten erfahren und hat bereits Einzug in die industrielle Fertigung gehalten. Dies wurde durch Fortschritte in den Bereichen der hochtemperaturfesten Schneidstoffe ermöglicht und vorangetrieben. Für das wissenschaftliche Verständnis der beim Hochgeschwindigkeitsspanen ablaufenden Vorgänge werden exakte Kenntnisse über das mechanische Werkstoffverhalten bei sehr hohen Verformungsgeschwindigkeiten sowie hohen Temperaturen und hohen Verformungen vorausgesetzt. Die Ermittlung der relevanten Werkstoffeigenschaften für die beiden Stähle C45E und 40CrMnMo7 stand im Vordergrund dieser Arbeit. Für die Ermittlung der Werkstoffkenndaten wurden spezielle Prüfaufbauten verwendet, welche die gleichzeitige Ermittlung von Fließspannungen bei hohen Temperaturen, hohen Dehnungsgeschwindigkeiten und großen Formänderungen erlauben. Es wurde gezeigt, dass die Anwendung des Konzeptes der thermischen Aktivierung auch bei extremen Dehnungsgeschwindigkeiten für die beiden untersuchten Werkstoffe möglich ist. Eine Simulation des Spanbildungsvorganges mit den ermittelten Werkstoffmodellen zeigt, dass es möglich ist, sowohl den Prozess der Fließspan- als auch der Segmentspanbildung mit hoher Genauigkeit abzubilden.

Universiẗat, Diss., 2001--Mainz.

Die Ergebnisse dieser Arbeit, insbesondere die Untersuchungen zur 3–D–Vibration belegen eindrucksvoll, dass die räumliche Herangehensweise an die Problematik der Befüllung von Modellhohlräumen und –hinterschneidungen sowie der Formsandverdichtung beim Lost–Foam–Prozess der richtige Lösungsansatz ist. D. h., um die Gesetzmäßigkeiten, Abhängigkeiten und gegenseitigen Beeinflussungen der Sandbewegungen in den drei Achsen des Raumes umfassend beurteilen zu können, ist es erforderlich, auch den Formstoffbehälter in diesen drei Achsrichtungen mit voneinander unabhängigen Frequenzen und Amplituden zu erregen. Durch die Kombination der drei Vibrationsrichtungen werden im Hohlraum Dichtewerte des Quarzsandes erreicht, die ihm eine hohe Stabilität und ausreichend Widerstand gegen das Penetrieren des flüssigen Metalls in die Sandschichten verleihen. Für die Erzielung eines optimalen Befüllungs- und Verdichtungsverhaltens werden also alle drei axialen Vibrationsrichtungen benötigt, eine optimale Vibrationsrichtung wurde nicht ermittelt.