Die Anwendung einer hybriden Beheizung (hier mikrowellenunterstützter Gasbeheizung) für Anlagen zum Sintern von technischer Keramik ermöglicht eine Qualitätsverbesserung der gesinterten Materialien und eine erhebliche Verkürzung von Prozesszeiten. Die Kombination der Mikrowellen- und Gasbeheizung stellt allerdings spezielle Ansprüche auf die Auslegung, die zu verwendenden Materialien und die Konstruktion von Hybridöfen. Mit Hilfe von MW-Laboranlagen wurden mikrowellengeeignete Werkstoffe für den Ofenbau gefunden und die Wechselwirkungen zwischen Mikrowellen und Gasbrenner untersucht. Auf Basis der Erkenntnisse aus diesen Voruntersuchungen wurden allgemeine Anforderungen für die Auslegung von Hybridöfen definiert. Durch den Bau eines hybridbeheizten Pilotofens wurden die aus den Voruntersuchungen gewonnenen Erkenntnisse verifiziert. Abschließend wurde der Hybridofen zum Sintern von NiZn-Ferriten verwendet, womit die Vorteile des Hybridsinterns bewiesen wurden.

Diese Arbeit beschäftigt sich mit den aktuell bestehenden Herausforderungen der Technologie der additiven Fertigung in Form des selektiven Laserstrahlschmelzen (SLM). Es soll sich mit den Aspekten des Leichtbaus beim SLM-Verfahren beschäftigt werden. Dies geschieht mit zwei theoretischen Lösungsansätzen zur Gewichtsreduzierung von Bauteilen: 1. der Einsatz von Werkstoffen geringerer Dichte oder von neuen hochfesten Werkstoffen; 2. neue Bauweisen durch neue Konstruktions- und Werkstoffaufbauprinzipien. Praktisch erfolgt der erste Ansatz durch die Entwicklung von Prozessparametern und deren Einfluss auf das Gefüge von - für das SLM-Verfahren - neuen Leichtbauwerkstoffen, den Titanaluminiden (TiAl). Aus der großen Spanne von verschiedenen TiAl-Legierungen wurden für diese Arbeit folgende Vertreter Ti38,87Al43,67Nb4,08Mo1,02B0,1 und Ti48Al48Cr2Nb2 aufgrund ihres guten Eigenschaftsspektrums und der unterschiedlichen Erstarrungsvoränge gewählt. Aufgrund der hohen Anzahl von Einflussgrößen sollen verschiedene Ansätze, wie statistische Versuchspläne oder Einzelbahncharakterisierungen, verfolgt werden, um eine effiziente und schnelle Parameteroptimierung zu erzielen. Der zweite Ansatz verfolgt die Herstellung verschiedener Gitterstrukturen aus 1.4404-Stahl (X2CrNiMo 17-12-2). Durch das Fertigen von Gittern mit verschiedenen relativen Dichten, was über eine Variation der Durchmesser der Streben erreicht wird, sowie das mechanische Testen dieser, ist es möglich, eine Datengrundlage für zukünftige Konstruktionen zu erstellen. / This work deals with the currently existing challenges of technology of additive manufacturing in the form of selective laser melting (SLM). The aspects of lightweight construction with the SLM process will be highlighted. This is done with two theoretical approaches to weight reduction of components: 1. the use of materials of lower density or new high-strength materials; 2. new construction methods through new design and material construction principles. In practice, the first approach is performed through the development of process parameters and their influence on the microstructure of - for the SLM-process – a new lightweight material, the titanium aluminide (TiAl). Among the large range of various TiAl alloys the following two representatives Ti38,87Al43,67Nb4,08Mo1,02B0,1 and Ti48Al48Cr2Nb2 were chosen because of their good property spectrum and their different solidification behavior. The second approach pursued the production of various lattice structures made of 1.4404 steel (X2CrNiMo 17-12-2). By fabricating lattices with different relative densities, which is achieved by varying the diameter of the struts, and the mechanical testing of those, it is possible to create a data base for future construction principles.

In der vorliegenden Arbeit wird die Aktivierung der Bildungsbedingungen von Mullit in Pulvermischungen anorganischer Al3+ - und Si4+-haltiger Ausgangsrohstoffe mit stöchiometrischer Zusammensetzung von 3/2-Mullit untersucht. Eine mit 1,25 Atom-% Magnesiumhydroxid dotierte und unter hydrothermalen Bedingungen (300°C/24 h) ausgelagerte Pulvermischung aus Gibbsit und Quarz zeichnet sich beim Sintern ab 1150°C durch hohe Mullitisierungsraten aus. Dieser Mullitprekursor kann erfolgreich als Bindematrix in einem Werkstoff auf Sintermullitbasis eingesetzt werden. Nach der Sinterung (1600°C/2 h) einer Versatzmischung aus 70 Masse-% Sintermullit und 30 Masse-% Mullitprekursor entsteht ein homogenes Werkstoffgefüge in dem die ursprünglichen Korngrenzen der Sintermullitkörnung und der mullitisierenden Bindematrix nicht mehr zu identifizieren sind. Das Gefüge dieses Werkstoffes ist durch eine große Anzahl kleiner Poren (< 10 µm) mit enger Porengrößenverteilung gekennzeichnet.

Selective laser melting (SLM) is a powder-based additive manufacturing technique consisting of the exact reproduction of a three dimensional computer model (generally a computer-aided design CAD file or a computer tomography CT scan) through an additive layer-by-layer strategy. Because of the high degree of freedom offered by the additive manufacturing, parts having almost any possible geometry can be produced by SLM. More specifically, with this process it is possible to build parts with extremely complex shapes and geometries that would otherwise be difficult or impossible to produce using conventional subtractive manufacturing processes. Another major advantage of SLM compared to conventional techniques is the fast cooling rate during the process. This permits the production of bulk materials with very fine microstructures and improved mechanical properties or even bulk metallic glasses. In addition, this technology gives the opportunity to produce ready-to-use parts with minimized need for post-processing (only surface polishing might be required). Recently, significant research activity has been focused on SLM processing of different metallic materials, including steels, Ti-, Ni- and Al-based alloys. However, most of the research is devoted to the parameters optimization or to feasibility studies on the production of complex structures with no detailed investigations of the structure-property correlation. Accordingly, this thesis focuses on the production and structure-property correlation of Al-12Si samples produced by SLM from gas atomized powders. The microstructure of the as-prepared SLM samples consists of supersaturated primary Al with an extremely fine cellular structure along with the residual free Si situated at the cellular boundaries. This microstructure leads to a remarkable mechanical behavior: the yield and tensile strengths of the SLM samples are respectively four and two times higher than their cast counterparts. However, the ductility is significantly reduced compared with the cast samples. The effect of annealing at different temperatures on the microstructure and resulting mechanical properties of the SLM parts has been systematically studied by analyzing the size, morphology and distribution of the phases. In addition, the mechanical properties of the SLM samples have been modeled using micro- structural features, such as the crystallite and matrix ligament sizes. The results demonstrate that the mechanical behavior of the Al-12Si SLM samples can be tuned within a wide range of strength and ductility through the use of the proper annealing treatment. The Al-Si alloys are generally used as pistons or cylinder liners in automotive applications. This requires good wear resistance and sufficient strength at the operating temperature, which ranges between 373 – 473 K. Accordingly, the tensile properties of the SLM samples were also tested at these temperatures. Changing the hatch style during SLM processing vary the texture in the material. Hence, samples with different hatch styles were produced and the effect of texture on their mechanical behavior was evaluated. The results show that the hatch style strongly influences both the mechanical properties and the texture of the samples; however no direct correlation was observed between texture and mechanical properties. The wear properties of the Al-12Si material was evaluated using pin-on-disc and fretting wear experiments. These experiments show that the as-prepared SLM samples exhibit better wear resistance than their cast counterparts and the SLM heat-treated samples. Finally, the corrosion investigations reveal that the SLM samples have similar corrosion behavior as the cast specimens under acidic conditions. A major drawback for the wide application of SLM as an industrial processing route is the limited size of the products. This is a direct consequence of the limited dimensions of the available building chambers, which allow for the production of samples with volumes of about 0.02 m3. A possible way to overcome this problem would be the use of the welding processes to join the small SLM objects to form parts with no dimensional limitations. In order to verify this possibility, friction welding was employed to join Al-12Si SLM parts. The results indicate that friction welding not only successfully permits the join materials manufactured by SLM, but also helps to significantly improve their ductility. This work clearly demonstrates that SLM can be successfully used for the production of Al-12Si parts with an overall superior performance of the mechanical and physical properties with respect to the conventional cast samples. Moreover, the mechanical properties of the SLM samples can be widely tuned in-situ by employing suitable hatch styles or ex-situ by the proper heat treatment. This might help the development of SLM for the production of innovative high-performance Al-based materials and structures with controlled properties for automotive and aerospace applications.

Bei der Arbeit stellte sich heraus, dass die Verwendung von aktiviertem Calciumbentonit oder von natürlichem Natriumbentonit als Formstoffbinder zu deutlich geringeren Porositäten im Gussstück führt als die Verwendung eines Calciumbentonits. Ein hoher Wassergehalt im Formstoff, z.B. bedingt durch einen hohen Schlämmstoffanteil, führt zu einer Erhöhung der Porosität. Stärker als der Formstoff jedoch wirkte sich die Formfüllung auf die Porosität im Gussstück aus, da bei einer Überschreitung der kritischen Gießgeschwindigkeit eine verstärkte Turbulenzbildung verursacht wird. Bei Dauerschwingfestigkeitsuntersuchungen zeigte sich, dass bei bearbeiteten Proben, trotz Verwendung verschiedener Nassgusssande ein vergleichbares Dauerfestigkeitsniveau auftritt. Unterschiede ergaben sich jedoch bei Verwendung verschiedener Gießverfahren und somit unterschiedlicher Formfüllbedingungen. Beim turbulenzarmen Niederdruckguss wurde eine höhere Dauerfestigkeit erzielt als beim Schwerkraftguss.

Die Arbeit analysiert das Lasermikrosintern von Metallen in seiner Gesamtheit durch kalkulierbare Modelle und Formulierungen. Hierfür wird der Sintervorgang in relevante Prozessschritte untergliedert. Die darauf aufbauenden Berechnungen der Prozessparameter werden in Form analytischer Ansätze und durch numerische Simulation analysiert. Anfänglich werden die Modelle der Einzelschritte und deren Resultate werden auf Übereinstimmung mit den experimentellen Daten und Beobachtungen geprüft. Hierbei dienen die Modelle, Algorithmen und analytischen Beziehungen als nachhaltiges Instrumentarium für Analysen und Beschreibungen dieses und ähnlicher Prozesse. Mithilfe der entwickelten Algorithmen werden die bisherigen Vorstellungen zum Prozessmechanismus verifiziert, korrigiert, ergänzt und offene Fragen zur Prozessmechanik beantwortet. Abschließend werden die mechanistischen Modelle der Einzelschritte zur Diskussion experimenteller Ergebnisse und beobachteter Prozessphänomene in Form einer Gesamtinterpretation der betreffenden Lasermikrosinterregime zusammengeführt. Zunächst werden die Prozessbedingungen und Prozessbeschreibungen sowie die Modelle zur Strahlungsabsorption in Pulvern in Arbeiten fremder Autoren vorgestellt. Zur Beschreibung der Ursache und Wirkung laserinduzierter Plasmen, ein besonders beim Lasermikrosintern bedeutsames Phänomen, wird auf eigene frühere Arbeiten zurückgegriffen. Aus den besonderen Bedingungen des Lasermikrosinterns wird die formale Gliederung des Prozessverlaufs in drei separate Dissipationsphasen abgeleitet. Die drei relevanten Reaktionsphasen sind hierbei, die Absorption der Strahlung, die Wärmeausbreitung und Schmelzerzeugung sowie die Wärmeleitung im Pulverbett. Die ablaufenden Einzelmechanismen als Folge der gepulsten Laserstrahlung werden durch geeignete Näherungen beschrieben und berechnet. Die Resultate werden mit grundlegender Aussage mit experimentellen Beispielen verglichen und verifiziert. Die Betrachtung unterschiedlicher Regime des Lasermikrosinterns erfolgt, gestützt auf die Ergebnisse der Kalkulationen der energetisch-thermodynamischen Synthese. Es werden Aussagen zu den regimespezifischen Prozessmerkmalen getroffen und mit den Beobachtungen verglichen. Oder, es werden regimespezifische Beobachtungen mit Hilfe der im vorhergehenden Abschnitt entwickelten prozessanalytischen Werkzeuge interpretiert. Auswirkungen von Parametervariationen auf den Gesamtprozess werden im Hinblick auf das Optimierungspotential diskutiert.

Die Ergebnisse dieser Arbeit, insbesondere die Untersuchungen zur 3–D–Vibration belegen eindrucksvoll, dass die räumliche Herangehensweise an die Problematik der Befüllung von Modellhohlräumen und –hinterschneidungen sowie der Formsandverdichtung beim Lost–Foam–Prozess der richtige Lösungsansatz ist. D. h., um die Gesetzmäßigkeiten, Abhängigkeiten und gegenseitigen Beeinflussungen der Sandbewegungen in den drei Achsen des Raumes umfassend beurteilen zu können, ist es erforderlich, auch den Formstoffbehälter in diesen drei Achsrichtungen mit voneinander unabhängigen Frequenzen und Amplituden zu erregen. Durch die Kombination der drei Vibrationsrichtungen werden im Hohlraum Dichtewerte des Quarzsandes erreicht, die ihm eine hohe Stabilität und ausreichend Widerstand gegen das Penetrieren des flüssigen Metalls in die Sandschichten verleihen. Für die Erzielung eines optimalen Befüllungs- und Verdichtungsverhaltens werden also alle drei axialen Vibrationsrichtungen benötigt, eine optimale Vibrationsrichtung wurde nicht ermittelt.

In der vorliegenden Arbeit wurde die Verwendung der kostengünstigen aber sauerstoffaffinen Legierungselemente Mangan, Silizium und Chrom in pulvermetallurgisch hergestellten Sinterstählen untersucht. Das Einbringen der Legierungselemente erfolgte mit Hilfe unterschiedlicher Masteralloysysteme. In der vorliegenden Arbeit wurden insgesamt 18 chemisch unterschiedliche, niedriglegierte Sinterstähle entwickelt und untersucht.

1. Beim feldaktivierten Sintern im Temperaturbereich von 500 bis 1000 °C fließen elektrische Ströme mit einer Dichte von 1 bis 3 A/mm². 2. Daraus folgt für die größten verwendeten Pulverteilchen mit einem Radius von 50 µm ein Strom je Teilchenkontakt von 10 bis 50 mA. 3. Die durch das Aufbringen des prozesstechnisch notwendigen Pressdruckes gebildeten relativen Kontaktradien (Kontaktradius geteilt durch Teilchenradius) haben eine Größe von 0,05 bis 0,3. 4. Die Einengung der Strompfade im Kontakt der Pulverteilchen erhöht, zusammen mit dem elektrischen Widerstand der Oxidschicht auf den Pulverteilchen, den elektrischen Widerstand des Pulverpresslings. 5. Der Stromfluss durch die Teilchenkontakte führt mit dem zusätzlichen elektrischen Widerstand dieser Teilchenkontakte zu einer lokalen Temperaturerhöhung (Übertemperatur) von 10-4 bis 1 Kelvin für Kupfer- respektive Stahlpulver. 6. Der zusätzliche elektrische Widerstand der Oxidschicht kann die Übertemperatur beim Kupferpulver auf bis zu 1 mK erhöhen. 7. Mit abnehmendem Teilchenradius sinkt die Übertemperatur quadratisch. 8. Das Wachstum der Teilchenkontakte im Verlauf der Verdichtung führt zu einer kontinuierlichen Verringerung der Übertemperatur. 9. Das Auftreten von schmelzflüssiger Phase, von Metalldampf oder von Plasma wird in den untersuchten metallischen Systemen ausgeschlossen. 10. Auch Elektromigration, Thermomigration oder andere Wirkungen des elektrischen Stromes spielen keine Rolle für die Verdichtung beim feldaktivierten Sintern. 11. Die Verwendung von gepulstem anstelle von kontinuierlichem Gleichstrom beeinflusst die Verdichtung der untersuchten Werkstoffe nicht. 12. Die Verdichtung vom Pulver zum kompakten Werkstoff findet für Pulverteilchen mit einem Radius größer als R = 10 µm über plastische Verformung durch verschiedene Formen des Kriechens statt. 13. Die Verformung ist im Anfangsstadium auf den Kontaktbereich begrenzt. 14. Bei Pulverteilen mit Teilchenradien unter R = 10 µm findet die Verdichtung zunächst als Folge von Leerstellenströmen in die Kontaktkorngrenze statt (Sintern). 15. Durch die schnelle Verdichtung bei niedriger homologer Temperatur werden Kornwachstum und Rekristallisation verringert.

Die Filtration unter aggressiven Einsatzbedingungen, z.B. Einsatz in korrosiven Medien, Abgasfiltration, stellt besondere Anforderungen an das Filtermaterial. Sogenanntes "Liquid Phase Sintered Silicon Carbide" (LPS-SiC) erfüllt die Anforderungen sehr gut. Deshalb bestand das Ziel der Arbeit besteht darin, erstmals aus LPS-SiC asymmetrische keramische Membranen (grobporöses Substrat mit dünner, feinporiger Membran) herzustellen. Als Additivsystem fanden Yttriumoxid und Aluminiumoxid Verwendung. Es wurde Siliciumcarbid der Körnung F1200 auf Substrat der Körnung F500 abgeschieden. Dem Herstellungsverfahren kommt für die Qualität der Membran eine große Bedeutung zu. Daher wurden in dieser Arbeit folgende Beschichtungsmethoden untersucht, um die optimale Methode zu identifizieren: Tauchbeschichtung, elektrophoretische Abscheidung, Druckfiltration und Einsatz von Transfertapes (Transfertapes: Mischung aus Polyacrylatkleber und Pulver). Im Mittelpunkt stand dabei die Druckfiltration. Hierfür wurde eine neue Apparatur konzipiert und aufgebaut. Für die schlickerbasierten Methoden wurde ein wässriges System entwickelt, bei dem auf den Einsatz von organischen Hilfsstoffen verzichtet werden konnte. Die elektrostatische Stabilisierung konnte durch gezieltes Anlösen von Yttriumoxid, Ausfällen von feinskaligem Yttriumhydroxid und Belegung des Siliciumcarbids mit dem Yttriumhydroxid erreicht werden. Die Elektrophorese führte zu keinen befriedigenden Ergebnissen aufgrund des undefinierten spezifischen Widerstandes des Substrats (siehe Dissertation Jan Ihle, Bergakademie Freiberg 2004). Die Druckfiltration erwies sich als das geeignetste Verfahren. Mit ihr konnten ohne Einschränkungen hochwertige Membranen erzeugt werden. Druck und Zeit sind bei gegebenen Feststoffgehalt frei wählbar. Der Druck wurde zwischen 2*10E4 und 1*10E5 Pa variiert. Höherer Druck führte zu feineren Porengrößen (mittlere und maximale Porengröße). Mit der Druckfiltration konnten Membranen ohne makroskopische Defekte erzeugt werden. Sie führte im Vergleich aller Verfahren zu der geringsten Rauhtiefe der Membranen. Die Tauchbeschichtung ließ sich in diesem System nur über den Feststoffgehalt steuern. Membranen aus der Tauchbeschichtung wiesen makroskopische Fehler (große oberflächliche Poren) auf. Die Methode führte hinsichtlich Porengrößen und Rauhtiefe zu den schlechtesten Werten. Die Transfertape-Methode als neuartiger Ansatz erwies sich für das LPS-SiC System als noch nicht ausgereift. Das direkte Bekleben der Substrate war möglich. Hinsichtlich der Membrandicke sind aber Grenzen bei ca. 50 µm gesetzt. Darüber hinaus reißen die Membranen. Es wurden Schwankungen in der Entbinder- und Sinterschwindung verzeichnet. Weiterhin werden große Hohlräume im Substrat nicht von den Transfertapes abgeformt. Beide Effekte erhöhen die Spannungen beim Sintern, so dass bei geringeren Schichtdicken Risse entstehen. / Silicon Carbide (SiC) fulfills many requirements, e.g. a high robustness in terms of corrosion, which makes it a suitable Material for ceramic membranes. The aim of this work was to produce ceramic membranes out of porous liquid phase sintered Silicon Carbide (LPS-SiC). As additives Alumina and Yttria were used. The SiC based on commercial abrasive powders F1200 (Membrane) and F500 (Substrate). Different techniques of membrane formation were applied in order to find the optimum processing procedure: Dip Coating, Electrophoretic Deposition (EPD), Pressure Filtration and the usage of so called Transfer Tapes, a blend of Polyacrylate and ceramic powders). For the slip based methods a water based system was developed without the need of organic additives. A pure electrostatic stabilization was facilitated by solving Yttria with Hydrochloride Acid and precipitation, resulting in the coverage of the SiC particles with finely dispersed Yttria. The EPD was not successful due to a undefined specific resistance of the substrate. The pressure filtration turned out to be the best, most versatile method, leading to defect free membranes with the lowest measured surface roughness. The pressure ranged between 2*10E4 and 1*10E5 Pa. Higher pressure lead to finer pores. The Dip Coating was controlled only by the solids content. Membranes by Dip Coating showed macroscopic defects. As a new concept for ceramic membrane fabrication the Transfer Tapes needed further investigation. The direct gluing on the substrate was possible. The thickness of the membrane was limited to 50 microns in order to keep free of cracks. The Transfer Tapes exhibited pronounced fluctuations in the debinding and sintering shrinkage, leading to increased tension during sintering. Furthermore cavities, (e.g. big pores) were bridged. Both effects lead to increased tension during sintering.