Th. doct.-ing.--Nancy, I.N.P.L., 1982.

Thèse de doctorat : cGéosciences de l'environnement : Vandoeuvre-les-Nancy, INPL : 2005. / Titre provenant de l'écran-titre. Bibliogr.

La flottation est un procédé de séparation important dans l’industrie minière. Un in-térêt particulier est porté aux réactifs employés dans ce procédé en raison de leur impact sur les performances économiques des mines. Avec pour objectif de développer des réactifs efficaces d’origine biologique et moins nocifs pour l’environnement, une librairie d’expression phagique a été criblée afin d’identifier des ligands pour différents minerais d’intérêt industriel, notamment l'or, la chalcopyrite, la sphalérite, la pyrite et la silice. Après plusieurs rondes de sélection et d'enrichissement, des séquences peptidiques ont été isolées pour chacun de ces minerais. Toutefois, la détermination des isothermes d'adsorption pour chacune de ces interactions a révélé une faible spécificité. L’effet de l’adsorption de bacté-riophages, arborant certaines séquences, à la surface de ces minerais a été étudié afin d’évaluer leur potentiel en tant que bio-réactifs de flottation. Ceci a permis de confirmer une diminution de l’hydrophobicité, c’est-à-dire un effet déprimant. Les bactériophages seraient donc des candidats potentiels pour certains types d'application en flottation, ce-pendant leur coût de production devrait être significativement réduit afin d'en faire une alternative viable. / Flotation is an important separation process in mining industry. Because of their im-pact on mines economic performances, special attention is directed to flotation reagents. In order to develop efficient bio-based reagents with a lower environmental footprint, a phage display library was screened as a mean to identify peptides able to bind to ores of economi-cal interest, including gold, chalcopyrite, pyrite, sphalerite and silica. After many biopan-ning rounds, peptide sequences were successfully isolated for each of these ores. However, adsorption isotherm determination for these interactions revealed a low specificity of the obtained sequences. The possibility to use bacteriophages as flotation bio-reagents was as-sessed by studying effect produced by adsorption of phages displaying selected peptide sequences on surface properties of some of the ores. A decrease in hydrophobicity was con-firmed, suggesting a depressing effect on ores. Thus, bacteriophages might be potential candidates for some types of flotation applications but their production cost will have to be brought down significantly in order to be considered a viable alternative.

Le différentiel d'eau est défini comme le flux d'eau net descendant qui traverse l'interface pulpe-écume dans une colonne de flottation. Par ce fait même, il est capable de remplacer l'eau d'alimentation entourant les bulles d'air qui arrivent à l'écume et par conséquent il est relié à l'action nettoyante de l'eau de lavage dans cette zone. Les méthodes utilisées jusqu'à ce moment pour la mesure de cette variable présentent quelques limitations: une grande erreur d'estimation dans le cas du bilan massique d'eau, mesures en état stationnaire dans celle utilisant la règle d'additivité, et la nécessité d'une grande quantité des tests pour entraîner et valider le modèle utilisé par le capteur employant un réseau neuromimétique. Ce travail propose une nouvelle méthode pour mesurer le différentiel d'eau de façon directe et dynamique dans un système à deux phases (eau-air). Cette méthode est basée sur l'équation de Maxwell pour des mélanges de phases et utilise des mesures de conductivité du débit d'alimentation et d'eau de lavage et de la zone de collecte immédiatement audessous de l'interface eau-écume; des valeurs de conductivité utilisées pour la mesure du taux de rétention d'air sont aussi nécessaires. Toutes les expériences réalisées dans ce travail ont été faites dans une colonne automatisée de flottation à l'échelle de laboratoire, de 5.7cm de diamètre et 7 mètres d'hauteur. Dans ce travail un modèle linéaire reliant le différentiel d'eau (Jb) avec la fraction volumique d'eau dé lavage se retrouvant juste au-dessous de l'interface pulpe-écume de la colonne de flottation a été développé. Cette relation a été validée expérimentalement avec un coefficient de corrélation de 0.94. On montre aussi la réponse dynamique de lb face à des changements du débit d'eau de lavage, du débit d'air et ce à différents valeurs de la profondeur d'écume. L'influence de ces variables sur la valeur de Jb est aussi démontrée.

La flottation est un procédé de séparation dont l'objectif est de séparer les minéraux de valeur de la gangue pour leur récupération sous forme de concentré. Au cours de ce processus, on distingue principalement deux étapes : la première est la sélection et la collecte des particules de valeur et par la suite, la seconde a pour objectif la récupération des particules à partir de l'appareil. Le produit ainsi obtenu se nomme le concentré, qui est ensuite commercialisé par les entreprises minières pour en tirer un bénéfice économique. Ces concentrés sont évalués à l'aide des termes économiques d'un document appelé contrat de smeltage. L'objectif de ce contrat est de normaliser la qualité et la quantité de concentré vendu par les concentrateurs aux fonderies. Ainsi, un objectif clé pour maximiser les recettes tout en respectant les spécifications du client est de pouvoir contrôler la récupération et la teneur des particules de valeur dans le concentré produit. Le projet de recherche mis en oeuvre par l'Université Laval cherche à atteindre cet objectif, en utilisant comme exemple un appareil courant de séparation appelé colonne de flottation. L'exécution du projet comporte diverses étapes dont la première est de mesurer et contrôler les variables qui interviennent dans l'optimisation de la récupération et de la teneur du concentré. Le projet se déroule autour d'une colonne pilote de 7,2 mètres de haut et de 14 cm de diamètre alimentée avec la même pulpe qu'une colonne de nettoyage industrielle dans le circuit de cuivre du concentrateur Laronde (Agnico-Eagle Mines). Cette colonne expérimentale est munie de capteurs de profondeur d'écume, de taux de rétention de gaz et de différentiel d'eau, tous basés sur l'utilisation de la conductivité électrique comme propriété mesurable en ligne. La dernière de ces variables, correspondant au flux net d'eau qui traverse l'interface entre l'écume et la pulpe dans une colonne, est en grande mesure responsable de la teneur du concentré dans l'étape de nettoyage des circuits de flottation [7], [8], [9]. La première phase du travail a été effectuée par un groupe multidisciplinaire du département de génie électrique et de génie informatique et du département de génie des mines, de la métallurgie et des matériaux de l'Université Laval, et a eu comme objectif la construction, l'installation et la mise en fonction d'une colonne pilote et de ses appareils accessoires (pompes, réservoirs, etc.). Par la suite, Riquelme [25] a développé un nouveau système de mesure électronique conçu pour mesurer la conductivité électrique dans le système de contrôle de la colonne et, particulièrement, dans les capteurs de profondeur d'écume et de taux de rétention de gaz en ligne. Ce mémoire présente la validation du système de mesure développé par Riquelme dans le laboratoire de flottation de l'Université Laval, système qui a ensuite été testé dans un système de trois phases dans la colonne pilote installée au concentrateur Laronde. Les résultats obtenus ont permis de développer une méthodologie pour l'obtention d'une relation empirique qui permet d'estimer en ligne le différentiel d'eau. L'application de cette méthode aux colonnes industrielles de ce concentrateur devrait être considérée dans un proche avenir.

La flottation industrielle est un procédé continu qui se déroule souvent en plusieurs étapes et dans lequel des particules d'une espèce de minéral donnée (généralement celles d'intérêt), présentes en différentes tailles, rencontrent une grande quantité de bulles de gaz (normalement de l'air) pour produire des agrégats bulles-particules minérales, qui sont extraits du dispositif de flottation (colonne ou cellule) en tant que produit de valeur (concentré). Le contenu en bulles est décrit par les conditions hydrodynamiques régnant dans le réacteur de flottation. Celles-ci sont reconnues pour leur influence sur la performance de la flottation. Ce projet de recherche porte sur deux sujets majeurs. Le premier est l'analyse de l’impact des particules solides sur les variables hydrodynamiques et l’effet de ces variables hydrodynamiques sur la récupération d’eau au concentré. Pour ce faire, l'effet du solide sur la distribution de la taille des bulles et le taux de rétention de l’air, ainsi que la corrélation entre la distribution de taille des bulles et le taux de rétention de l’air dans une colonne de flottation ont été étudiés. L'effet du taux de rétention de l’air, de la dimension des bulles et du taux surfacique de bulles (Sb) sur la quantité d’eau extraite au concentré a ensuite été analysé. Le second sujet traite de l'utilisation des variables hydrodynamiques pour la modélisation de la cinétique du procédé de flottation selon distribution granulométrique des particules introduites. La surface inter-faciale de bulle (Ib) est introduite à cet égard comme une variable hydrodynamique fournissant plus d'informations sur la distribution de taille de bulle que le taux surfacique de bulles qui est plus couramment utilisé. De plus, la corrélation entre la constante cinétique, la taille des particules et certaines variables hydrodynamiques a été analysée en utilisant une projection de structures latentes (PSL). Les résultats indiquent que l'importance relative des variables hydrodynamiques pour la modélisation de la cinétique de flottation dépend de la distribution granulométrique des particules. Finalement, les variables hydrodynamiques suggérées pour chaque classe granulométrique considérée ont été utilisées pour produire des modèles de régression mono-variable de la constante cinétique. / Industrial flotation is a continuous and often multistage process, where particles of a given mineral species (usually the targeted one), present in different sizes, encounter a large amount of gas bubbles (normally air) to produce mineral–bubble aggregates, which are removed from the flotation device (cell or column) as a valuable product (concentrate). The bubble content inside the cell is characterized by the prevailing hydrodynamic conditions (known as gas dispersion variables), which in turn are known to influence the flotation performance. This research project deals with two major topics. The first one is identifying the effect of mineral particles on hydrodynamic variables, and the effects of hydrodynamic variables on the final water recovery. For this purpose, the effect of solid particles on the bubble size distribution and gas hold-up, as well as the correlation between bubble size distribution and gas hold-up in column flotation were studied. It is followed by an assessment of the effect of the gas hold-up, bubble size and bubble surface area flux (Sb) on the amount of water reporting to the concentrate. The second topic deals with applying appropriate hydrodynamic variables for flotation modeling based on a given introduced particle size distribution. The interfacial area of bubbles (Ib) is introduced to address this issue as a hydrodynamic variable providing more information about the size distribution of bubbles than the commonly used bubble surface area flux. The correlation between the flotation rate constant and particle size as well as given hydrodynamic variables using a Projection to Latent Structures (PLS) has been analyzed. Results suggest that the relative importance of hydrodynamic variables for flotation rate modeling depends on the particle size distribution. Finally the suggested hydrodynamic variables for each of the various particle size-classes considered were used to produce single variable models for the flotation rate constant.

Les agents tensioactifs sont employés dans les colonnes de flottation industrielle pour améliorer les propriétés physicochimiques de la pulpe. En général, ils affectent directement la tension superficielle en diminuant l’énergie nécessaire à la formation des bulles et en augmentant leur élasticité L’objectif principal du mémoire consiste à étudier l’influence de la concentration de moussant dans un milieu triphasé (solide/liquide/gaz) sur le taux de rétention d’air. Le mémoire traite également de l’implantation d’un système automatisé de détection du diamètre des bulles (visionneuse à bulles) dans une pulpe minérale. L’étude révèle qu’à haute concentration, les particules hydrophobes semblent annuler l’effet du moussant sur le taux de rétention d’air. De plus, le type de cellule de conductivité employé est problématique, car il entraîne un écoulement préférentiel (pulpe/bulles). Enfin, la visionneuse à bulles employée fonctionne en présence de solides, mais il serait préférable de modifier sa géométrie. / Surfactant agents are used in flotation columns to improve the physical and chemical properties of the slurry. In general, they directly affect the superficial tension by decreasing the energy necessary for bubble formation and by increasing their elasticity. The main objective of this master’s thesis is to verify the impact of frother concentration in a three-phase (solid/liquid/gas) system on the air hold-up. The thesis also deals with the availability of an automated system for bubble diameter measurement (bubbles viewer) in a three-phase system (slurry-air). The study reveals that for high concentration, hydrophobic particles seem to cancel the effect of the bubble on the gas hold-up. Furthermore, the type of conductivity cell used is problematic because it promotes preferential flow (pulp/bubbles). Lastly, the bubble viewer can be operated with solids, but it is recommended changing its geometry.

Ce travail porte sur la conception de capteurs de taux de rétention d’air (εg) pour une colonne de flottation de laboratoire. Ces capteurs sont ensuite comparés à diverses méthodes de mesure du taux de rétention d’air existantes dans le but de la conduite automatisée d’une colonne de flottation de 2 ¼’’ de diamètre et de 7 mètres de hauteur. Afin de valider ces capteurs, les variables suivantes ont été manipulées : la conductivité de la phase liquide, le débit d’air, le pourcentage solide et le dosage du moussant. Deux méthodes ont été implantées : celle dite de “l’addition de standard’’ modifiée et celle qui est une modification de la méthode de la cellule siphon (McGill). Ces méthodes ont été validées en comparant leurs résultats avec ceux obtenues par l’isolement d’une section de colonne. La cellule siphon modifiée donne de bons résultats sur une large plage de taux de rétention d’air (TRA). La calibration plus ardue de la méthode d’addition de standard modifiée rend la mesure du taux de rétention d’air moins juste. En général, une fraction volumique élevée de standard (~60%) donne de meilleurs résultats, particulièrement lorsque εg ≤ 10%. Une valeur plus élevée de TRA provoque trop de turbulence. Lors des tests, il s’est avéré impossible d’obtenir de bons résultats avec la méthode conventionnelle d’addition de standard (εstd = 45%) car le capteur montre peu de sensibilité aux changement de conductivité. Ce mémoire se veut aussi un résumé de ce qui a été fait à propos de la mesure du taux surfacique de bulle (Sb), de la mesure du diamètre des bulles (db) par l’entremise d’un capteur en continu (bubble viewer) et du drift flux analysis. Un prototype du bubble viewer de McGill adaptée à la colonne de laboratoire a aussi été proposé. / This work presents the design of different gas hold-up (εg) sensors with a laboratory flotation column. These sensors are compared to existing gas hold-up measurement methodologies for the automatic control of a flotation column with an internal diameter of 2 1/4” and a 7 meters length. For the purpose of design validation, the following parameters were tested: liquid conductivity, air flow, percent solids and frother addition. Two methods were tested: the modified standard addition and the modified syphon cell (McGill). These methods were validated with the isolation of a column section. The modified syphon cell gives good results on a large range of gas hold-ups. The problematic calibration of the modified standard addition method results in a less accurate hold-up measurement. In general, a combination of high volumetric fraction of standard (~60%) with a low gas hold-up give good results. An elevated high gas hold-up causes turbulence in the sensor. The standard addition standard method (εstd = 45%) gave unreliable results due to a lack of sensitivity to conductivity changes. A summary of the research relating to the surface bubble area flux and the bubble diameter is also presented in this master thesis. A bubble viewer prototype for a column flotation was designed based on the McGill bubble viewer. / Este trabajo presenta el diseño de diferentes sensores de hold-up de gas (εg) para una columna de flotación de laboratorio. Estos sensores fueron comparados con métodos de medición existentes para el control automático de una columna de flotación de 2 ¼” de diámetro interno y 7 metros de largo. Para la validación del diseño, se analizaron los siguientes parámetros: conductividad del líquido, flujo de aire, porcentaje de sólidos y adición de espumante. Dos métodos fueron estudiados: adición modificada de standard y la celda sifón modificada (McGill). Estos métodos fueron validados mediante el aislamiento de una sección de la columna. La celda sifón modificada da buenos resultados en un amplio rango de hold-up de gas. La difícil calibración del método de adición standard modificado genera mediciones de hold-up de gas menos precisas. En general, la combinación de una alta fracción volumétrica de standard (~60%) con un bajo hold-up de gas da buenos resultados. Un elevado hold-up de gas causa turbulencia en el sensor. El método de adición de standard (εstd = 5%) dió resultados no confiables debido a la falta de sensibilidad a cambios de conductividad Un resumen de la investigación sobre la tasa de superficie de burbujas y el diámetro de burbuja es también presentado en esta memora. Un prototipo de visor de burbuja para una columna de flotación fue diseñado basado en el visor de burbujas de McGill.

Ce travail de recherche vise à mesurer et à contrôler la distribution du diamètre des bulles (DDB) dans une colonne de flottation. L'objectif se décompose en trois parties. La première phase vise à estimer correctement la taille des bulles grâce à des algorithmes de traitement d'images prises par une caméra. La DDB obtenue est ensuite modélisée par une distribution log-normale qui est définie par deux paramètres, la moyenne et l'écart type. Deuxièmement, grâce au nouveau système de mesure et à la représentation log-normale, un modèle dynamique à gains non linéaires (structure de Wiener) dont les sorties sont la moyenne et l'écart-type de la DDB est estimé. Une bonne concordance entre la réponse du système expérimental et celle du modèle identié est observée. Finalement, une stratégie de commande prédictive contrainte basée sur le modèle de Wiener est conçue afin de réguler la BSD. Les résultats de laboratoire obtenus sont très satisfaisants.

La flottation ionique est un procédé de séparation permettant d'extraire et de concentrer des ions dans une mousse formée à l'aide d'un tensioactif. Pour les systèmes classiques, la forte interaction entre les ions et le tensioactif collecteur entraîne généralement la formation de précipités. Une fois la mousse collapsée, le résidu solide récupéré nécessite un traitement particulier pour permettre sa valorisation ou son conditionnement. Afin de remédier à cet inconvénient, ce travail propose d'utiliser comme collecteur un tensioactif carboxylique polyéthoxylé, l'AKYPO® RO 90 VG, ayant la particularité de former des complexes ion-tensioactifs solubles, et ce également avec des ions multichargés. Ce travail présente une étude poussée des mécanismes fondamentaux qui régissent l'extraction d'ions par formation de mousses. Dans une première partie, les propriétés tensioactives et acide base du collecteur en solution sont étudiées en combinant nombre de techniques indépendantes que sont le dosage pHmétrique, la tensiométrie et la diffusion aux petits angles. L'évolution de ces propriétés en présence de différents sels de nitrates (Nd, Eu, Ca, Sr, Cu, Li, Na, Cs) couplée à des mesures électrophorétiques donneront une première approche de la sélectivité. Enfin, l'ensemble de ces données associées à une étude de la formation des complexes tensioactif/ion permettra d'établir la spéciation du système Nd/AKYPO® en fonction du pH. Dans une seconde partie, l'analyse de la conductimétrie et de la diffusion de neutron aux petits angles permettront d'établir les paramètres régissant la formation et stabilité des mousses de flottation. Le pH et la nature des ions ajoutés, leur nombre de charge ainsi que leur nature chimique, apparaissent ainsi comme les paramètres majeurs gérant l'humidité et l'épaisseur de film des mousses. La dernière partie est dédiée à la compréhension des expériences d'extraction/séparation ionique par flottation en s'appuyant sur l'ensemble des résultats obtenus précédemment. Il est montré que la flottation du néodyme est fortement liée à sa spéciation, pouvant conduire à sa dés-extraction ou sa flottation sous forme particulaire. Il est également montré que le néodyme induit un phénomène de déplétion des ions monovalents dans la mousse. Cette spécificité ionique permet d'envisager le système étudié pour la séparation d'ions par le procédé de flottation. / Ion foam flotation allows to concentrate ions in a foam phase formed by a soap. For classical systems, the strong interaction between ions and surfactant generally leads to the formation of precipitates and of froth. When the froth collapses, the solid residue thus recovered requires a recycling or conversion. In order to remedy this, the present work uses as collector a polyethoxylated carboxylic surfactant, AKYPO® RO 90 VG, which forms soluble ion/surfactant complexes, even with multi-charge ions. This work presents a detailed study of the fundamental mechanisms that govern the extraction of ions by foaming. In the first part, surface activity and acid/base properties of the surfactant in solution are determined by combining numerous independant techniques which are pHmetric dosage, tensiometry and small angle scattering. The evolution of these properties in the presence of different nitrate salts (Nd, Eu, Ca, Sr, Cu, Li, Na, Cs) coupled with electrophoretic measurements give a first approach to selectivity. Finally, all of these data combined with a study of the formation of surfactant/ion complexes allow us to determine the speciation of Nd/AKYPO® system as a function of pH. In the second part, the analysis of the foam by conductivity and neutron scattering provides information on the wetness and foam film thickness, parameters governing foam stability. The pH and the nature of the added ions, their number of charge and also their chemical nature thus appear to be major parameters that governed wetness and foam film thickness. The last part is devoted to the understanding of the ion extraction/separation experiments by flotation based on all previous results. It is shown that the flotation of neodymium is strongly related to its speciation, which could lead to its re-extraction or its flotation in precipitated form. It is shown that, neodymium induces a phenomenon of mono-charge ion depletion in the foam. This ionic specificity allows to consider the studied system for ion separation by the flotation process.