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O ensino por investigação abrindo espaços para a argumentação de alunos e professores do ensino médioBianchini, Thiago Bufeli [UNESP] 28 September 2011 (has links) (PDF)
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bianchini_tb_me_bauru.pdf: 683609 bytes, checksum: ef65f80c6217a55d4db4bb22436bf15c (MD5) / Nas últimas décadas, o Ensino de Ciências vem buscando estratégias que favoreçam o entendimento dos conteúdos científicos ou, como indica Driver (1999), a enculturação da Ciência (DRIVER, CAPECCHI E CARVALHO, MORTIMER, 2000), além da formação de alunos e professores críticos e reflexivos. O uso da argumentação em salas de aula pode se tornar grande aliada na formação de jovens pensadores e críticos, que consigam utilizar seus pensamentos em favor próprio e em conjunto, que sejam capazes de discutir problemas e propor soluções, não apenas na escola, mas em seu dia a dia. Para favorecer a argumentação, foi utilizado um minicurso investigativo com o tema Forças intermoleculares. Nossa proposta de trabalho procurou investigar quais são as potencialidades do uso integrado desses referenciais teóricos e qual a contribuição de uma proposta de minicurso invesetigativo no desenvolvimento de habilidades de argumentação em alunos e futuros professores além de analisar a proposta investigativa utilizada. Os dados analisados foram divididos em três categorias, i) a proposta do minicurso investigativo com base na classificação de atividades de ensino proposta por Canal (2000), ii) a qualidade da argumentação com Osborne et al (2004) e iii) a atuação do professor na elaboração dos argumentos dos alunos com Mendonça e Justil (2009). Os resultados mostram que a atividade proposta favoreceu a argumetnação dos alunos e professores, possibilitando a abertura de espaços na sala de aula para que ocorra diálogo entre os alunos e os professores. Pode-se perceber o papel fundamental do professor na elaboração dos argumentos dos alunos, pois, se os mesmos não direcionarem as discussões, os argumentos podem ser mal elaborados ou mal explorados / In recent decades, the Teaching if Science has been searching for strategies that enhance the understanding of scientific content or, as indicated by Driver (1999), enculturation of Science (DRIVER, Capecchi and CARVALHO, MORTIMER, 2000) and the training of teachers ans students to be critical and reflective. The use of argumentation in the classroom can become a great ally in forming young thinkers and critics, who can use their own behalf and thoughts together; they can discuss problems and propose solutions, not just in shool but in their day by day. To facilitate the argument we used an investigate shor course with the theme Intermolecular Forces. Our proposal of work aimed to investigate what are the potential use of integrated theoretical and the contribution of a proposed short course in the development of investigate reasoning abilities in students and future teachers as well as used to analyze the research proposal. Data were divided into three categories, i) the proposed investigative mini course based on the classification of educational activities proposed by Canal (2000), ii) the quality of argumentation with Osborne et al (2004) and iii) the performance of teacher in preparing students with the arguments of Mendonça and Justi (2009). The results show that the proposed activity favored the argument of the students and teachers, enabling the opening of spaces in the classroom dialogue to occur between students and teachers. It can be noticed the teqacher's role in the development of students arguments, because if they do not guiding discussions arguments can be poorly designed or poorly explored
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O ensino por investigação abrindo espaços para a argumentação de alunos e professores do ensino médio /Bianchini, Thiago Bufeli. January 2011 (has links)
Orientador: Silvia Regina Quijadas Ara Zuliani / Banca: Maria Eunice Ribeiro Marcondes / Banca: Odete Pacubi Baierl Teixeira / Resumo: Nas últimas décadas, o Ensino de Ciências vem buscando estratégias que favoreçam o entendimento dos conteúdos científicos ou, como indica Driver (1999), a enculturação da Ciência (DRIVER, CAPECCHI E CARVALHO, MORTIMER, 2000), além da formação de alunos e professores críticos e reflexivos. O uso da argumentação em salas de aula pode se tornar grande aliada na formação de jovens pensadores e críticos, que consigam utilizar seus pensamentos em favor próprio e em conjunto, que sejam capazes de discutir problemas e propor soluções, não apenas na escola, mas em seu dia a dia. Para favorecer a argumentação, foi utilizado um minicurso investigativo com o tema "Forças intermoleculares". Nossa proposta de trabalho procurou investigar quais são as potencialidades do uso integrado desses referenciais teóricos e qual a contribuição de uma proposta de minicurso invesetigativo no desenvolvimento de habilidades de argumentação em alunos e futuros professores além de analisar a proposta investigativa utilizada. Os dados analisados foram divididos em três categorias, i) a proposta do minicurso investigativo com base na classificação de atividades de ensino proposta por Canal (2000), ii) a qualidade da argumentação com Osborne et al (2004) e iii) a atuação do professor na elaboração dos argumentos dos alunos com Mendonça e Justil (2009). Os resultados mostram que a atividade proposta favoreceu a argumetnação dos alunos e professores, possibilitando a abertura de espaços na sala de aula para que ocorra diálogo entre os alunos e os professores. Pode-se perceber o papel fundamental do professor na elaboração dos argumentos dos alunos, pois, se os mesmos não direcionarem as discussões, os argumentos podem ser mal elaborados ou mal explorados / Abstract: In recent decades, the Teaching if Science has been searching for strategies that enhance the understanding of scientific content or, as indicated by Driver (1999), enculturation of Science (DRIVER, Capecchi and CARVALHO, MORTIMER, 2000) and the training of teachers ans students to be critical and reflective. The use of argumentation in the classroom can become a great ally in forming young thinkers and critics, who can use their own behalf and thoughts together; they can discuss problems and propose solutions, not just in shool but in their day by day. To facilitate the argument we used an investigate shor course with the theme "Intermolecular Forces". Our proposal of work aimed to investigate what are the potential use of integrated theoretical and the contribution of a proposed short course in the development of investigate reasoning abilities in students and future teachers as well as used to analyze the research proposal. Data were divided into three categories, i) the proposed investigative mini course based on the classification of educational activities proposed by Canal (2000), ii) the quality of argumentation with Osborne et al (2004) and iii) the performance of teacher in preparing students with the arguments of Mendonça and Justi (2009). The results show that the proposed activity favored the argument of the students and teachers, enabling the opening of spaces in the classroom dialogue to occur between students and teachers. It can be noticed the teqacher's role in the development of students arguments, because if they do not guiding discussions arguments can be poorly designed or poorly explored / Mestre
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Interações intermoleculares em compostos derivados da diaminometileno tiouréia.Gonçalves, Rafael Silva January 2015 (has links)
Programa de Pós-Graduação em Ciências – Física de Materiais. Departamento de Física, Instituto de Ciências Exatas e Biológicas, Universidade Federal de Ouro Preto. / Submitted by Oliveira Flávia (flavia@sisbin.ufop.br) on 2015-05-27T18:51:26Z
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DISSERTAÇÃO_InteraçõesIntermolecularesCompostos.pdf: 2868357 bytes, checksum: 4c20868b67f89d49cc997e9998578af0 (MD5) / Approved for entry into archive by Gracilene Carvalho (gracilene@sisbin.ufop.br) on 2015-05-28T16:54:50Z (GMT) No. of bitstreams: 2
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DISSERTAÇÃO_InteraçõesIntermolecularesCompostos.pdf: 2868357 bytes, checksum: 4c20868b67f89d49cc997e9998578af0 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-05-28T16:54:50Z (GMT). No. of bitstreams: 2
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Previous issue date: 2015 / O monocristal de 1-(diaminomethylene)thiouron-1-ium 4-hydroxybenzenesulfonate
foi crescido usando a técnica de crescimento em solução. O composto foi caracterizado por
espectroscopia FT-IR e difração de raios X. As características das bandas serão discutidas no
presente trabalho. O composto foi cristalizado no grupo de espaço P21/c do sistema
monoclínico. A conformação do cátion de 1-(diaminomethylene)thiouron-1-ium não é plana
mas ligeiramente torcida. Ambos os braços do cátion estão rotacionados opostamente em
um ângulo de 8.5(1)o em torno da ligação CN que envolvem o átomo central de nitrogênio
N1. O arranjo dos componentes de cargas opostas, o cátion 1-(diaminomethylene)thiouron-
1-ium e o ânion 4-hydroxybenzenesulfonate no cristal são determinados por interações
iônicas e ligações de hidrogênio formando uma estrutura supramolecular. ________________________________________________________________________________________ / ABSTRACT: The single crystals of 1-(diaminomethylene)thiouron-1-ium 4-hydroxybenzenesulfonate
were grown using a solution growth technique. The compound was characterised by the FTIR
spectroscopy and single-crystal X-ray diffraction. The characteristic bands of the
functional and skeletal groups of 1-(diaminomethylene)thiouron-1-ium 4-
hydroxybenzenesulfonate are discussed. The compound crystallises in the centrosymmetric
P21/c space group of the monoclinic system. The conformation of the 1-
(diaminomethylene)thiouron-1-ium cation is not strictly planar, but twisted. Both arms of
the cation are oppositely rotated by 8.5(1)o around the CN bonds involving the central N
atom. The arrangement of oppositely charged components, i.e. 1-
(diaminomethylene)thiouron-1-ium cations and 4-hydroxybenzenesulfonate anions in the
crystal is mainly determined by ionic and hydrogen-bonding interactions forming
supramolecular network.
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Obtenção e estudo de supra-anfifílicos derivados de ácidos carboxílicos-meglumina em fase aquosa no desenvolvimento de biomateriais / Preparation and study of supra-amphiphilic derivatives of carboxylic acids-meglumine in aqueous phase in the development of biomaterialsKurokawa, Suzy Sayuri Sassamoto [UNESP] 14 September 2018 (has links)
Submitted by SUZY SAYURI SASSAMOTO KUROKAWA (suzy.kurokawa@unesp.br) on 2018-10-01T14:48:08Z
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Tese Suzy Sayuri Sassamoto Kurokawa AUTOARQUIVAMENTO.pdf: 3227823 bytes, checksum: dff6cf75d93f8768249cb3b1a9dcda65 (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Carolina Gonçalves Bet null (abet@iq.unesp.br) on 2018-10-05T12:53:42Z (GMT) No. of bitstreams: 1
kurokawa_sss_dr_araiq_int.pdf: 3176680 bytes, checksum: a2cba01b5f52513484c204fb041dc921 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-10-05T12:53:42Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 2018-09-14 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Supra-anfifílicos são moléculas com capacidade de auto-organização em variadas estruturas mantidas por interações não-covalentes e, por isso, muitas vezes são desenvolvidas mimetizando sistemas biológicos. Inicialmente, este trabalho descreve o estudo comparativo de dois ácidos graxos homólogos, ácido esteárico e ácido oleico interagindo com o carboidrato meglumina (AOMEG e AEMEG), formando supra-anfifílicos mantidos por interações eletrostáticas, preparados em diferentes razões molares, 1:1, 1:1,5 e 1:2 do ácido graxo em relação a meglumina, com diferentes proporções de solventes e com adição de 60% de água a diferentes temperaturas, 65, 72 e 80°C. Um delineamento experimental foi realizado para otimizar a síntese, usando como respostas a bioadesão in vitro, anisotropia em microscópio de luz polarizada e temperatura de fusão da água por DSC. Pelas superfícies de resposta, sistemas de AOMEG são influenciados pela quantidade de solvente e pela razão molar, enquanto apenas este último gera respostas diferentes para sistemas de AEMEG. Em seguida, nove sistemas de cada ácido graxo nas proporções molares 1:1 e 1:2 foram sintetizados em ausência de solvente, contendo de 10 a 90% de água adicionada à 65°C e estudados quanto aos tipos de água, bioadesividade e organização estrutural, cujos resultados indicaram que em baixas concentrações de supra-anfifílicos (inferior a 30%) não é possível a organização dos sistemas, visto que estes são mantidos por ligações de hidrogênio. Acima de 40% de supra-anfifílicos, todos os sistemas apresentam bioadesividade superior a um material comercial, além da adição crescente de água alterar seu comportamento, partindo de água ligada a água livre, mudança notada em sistemas contendo acima de 50% de supra-anfifílico. Por esses resultados, sistemas sintetizados com 50% de supra-anfifílico apresentam características interessantes para aplicações biomédicas. Por esse motivo, incorporou-se 0,1% do fármaco dexametasona nos quatro sistemas de ambas proporções molares de ácido oleico e ácido esteárico em relação a meglumina, estudando a liberação do fármaco em pH 7,4 e 5,0, com o intuito de verificar a responsividade dos sistemas ao pH. Os resultados indicaram baixa liberação do fármaco no sistema de AEMEG (1,6% após 24h) e quase nula para sistemas de AOMEG. De qualquer forma é importante ressaltar que os sistemas a base de meglumina e ácidos graxos são exemplos de aplicações dos conceitos da Química Supramolecular podendo ser usados como materiais responsivos a estímulos. / Supra - amphiphiles are molecules capable of self - a ssembling in various structures maintained by non - covalent intera ctions and often are developed by mimicking biological systems. This work describes the comparative study of two homologous fatty acids, stearic acid and oleic acid interacting with the carbohydrate meglumine (AOMEG and AEMEG), forming supra - amphiphiles ma intained by electrostatic interactions, prepare d in different molar ratios, 1:1, 1 :1.5 and 1:2 of the fatty acid to meglumine, with different proportions of solvents followed by the addition of 60% of water at different temperatures, 65, 72 and 80 °C. An e xperimental design was performed to optimize the synthesis, using in vitro bioadhesion study , anisotropy under a polarized light microscope and water melting temperature obtained by DSC. By the response surfaces, the amount of solvent and the molar ratio i nfluenced AOMEG systems , whereas only the molar ratio generates different responses to AEMEG systems. Then, nine syste ms of each fatty acid prepared in 1:1 and 1: 2 molar ratios (fat acid - meglumine) were synthesized in the absence of solvent, containing fro m 10 to 90% of water added at 65 ° C and studied according to water types, bioadhesiveness and structural organization . The results indicate d that in low concentrations of supra - amphiphiles (less than 30%) the systems did not show organization , since these are maintained by hydrogen bonds. Above 40% of supra - amphiphiles, all systems present high bioadhesiveness compared to a commercial material, besides the increasing addition of water alter its behavior, starting from bound water to free water, a change not iced in systems containing above 50% of supra - amphiphiles . These results indicate that systems synth esized with 50% supra - amphiphiles present interesting properties for biomedical applications. For this reason, 0.1% of the drug dexamethasone was incorporat ed in the four systems of both molar proportions of oleic acid and stearic acid related to meglumine, studying the release of the drug at pH 7.4 and 5.0, in order to verify the response of the systems to pH. The re sults indicated low drug releasing in the AEMEG system (1.6% after 24h) and almost no releasing for AOMEG systems. However , it is important to emphasize that the systems based on meglumine and fatty acids are examples of Supramolecular Chemistry concepts applications and can be used as materials s timuli responsive
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Síntese de polímeros supramoleculares derivados dos ácidos palmítico e mirístico com meglumina e suas caracterizações em meio aquosoLopes Junior, Marco Antonio [UNESP] 11 November 2015 (has links) (PDF)
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Previous issue date: 2015-11-11. Added 1 bitstream(s) on 2016-05-17T16:55:42Z : No. of bitstreams: 1
000863471_20170201.pdf: 227126 bytes, checksum: 518aa2dc3eed052a4dfa54195a256fe6 (MD5) Bitstreams deleted on 2017-02-03T10:35:41Z: 000863471_20170201.pdf,. Added 1 bitstream(s) on 2017-02-03T10:36:29Z : No. of bitstreams: 1
000863471.pdf: 979880 bytes, checksum: 690fa80feaf360b01c5a1ae1faeee665 (MD5) / Atualmente muitos pesquisadores tem voltado sua atenção para a área da química supramolecular, uma área relativamente nova da química que estuda os compostos além dos átomos, além de uma única molécula, estuda as interações intermoleculares, tais como ligação de van der Waals, interação hidrofóbica, ligação dipolo-dipolo e ligação de hidrogênio. Os estudos nesta área, principalmente sobre polímeros supramoleculares podem propor novas técnicas para a síntese de diversos compostos como elastômeros, géis supramoleculares, cristais líquidos termotrópicos, superfícies super-hidrofóbicas, micelas gigantes, entre diversos outros exemplos de materiais. Esta dissertação demonstra uma técnica simples para síntese de compostos supramoleculares com interações intermoleculares formados por auto-montagem, utilizando para isso dois ácidos carboxílicos (o ácido tetradecanóico (C14:0) e o ácido hexadecanóico (C16:0)) e a meglumina, podendo assim estabelecer uma relação da diferença do tamanho da cadeia carbônica dos ácidos com a possível formação de compostos supramoleculares. Foi feita a caracterização dos compostos obtidos por meio de técnicas como termogravimetria (TG-DTG), calorimetria exploratória diferencial (DSC), ressonância magnética nuclear (RMN), viscosidade relativa, cálculo da tensão superficial e consequente obtenção da concentração de agregação crítica, podendo assim observar a formação dos adutos carboxilato-meglumina, a polimerização supramolecular do composto palmitato-meglumina quando em solução aquosa com concentração acima de 2% (m/m) e a não polimerização do composto miristato-meglumina mesmo em concentrações elevadas como 50% (m/m). Também foi observado que a temperatura necessária para que ocorra a transição gel-sol do polímero supramolecular palmitato de meglumina em solução aquosa 6% (m/m) é relativamente baixa... / Currently many researchers have turned their attention to the field of supramolecular chemistry, a relatively new area of chemistry that works with the compounds beyond the atoms, beyond a single molecule, works with the intermolecular interactions, such as van der Waals bonding, hydrophobic interaction, dipole dipole bonding and hydrogen bonding. The studies in this area, especially on supramolecular polymers can propose new techniques for the synthesis of various compounds such as elastomers, supramolecular gels, thermotropic liquid crystals, superhydrophobic surfaces, giant micelles, and many other materials examples. This dissertation demonstrates a simple technique for the synthesis of supramolecular compounds intermolecular interactions formed by self-assembly, using two different carboxylic acids (myristic acid that have fourteen carbons in their structure and palmitic acid that have sixteen carbons in its structure) and the meglumine. Then establish a relationship of carbon chain of the size difference of the acid with the possible formation of supramolecular compounds. The characterization of the compounds was obtained by techniques such as thermogravimetry (TG-DTG), differential scanning calorimetry (DSC), nuclear magnetic resonance (NMR), relative viscosity, calculation of surface tension and the consequent obtaining of the critical aggregation concentration. It was possible to observe the formation of carboxylate-meglumine adducts, the supramolecular polymerization of the compound palmitate-meglumine when in aqueous solution with a concentration above 2% (w/w) and the non-polymerization of myristate-meglumine compound, even at high concentrations such as 50% (w/w). Was also observed that the temperature required to cause the gel-sol transition on the supramolecular polymer palmitate-meglumine in aqueous solution 6% (w/w) is relatively low, around 37.58 ºC.
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Obtenção e estudo de supra-anfifílicos derivados de ácidos carboxílicos-meglumina em fase aquosa no desenvolvimento de biomateriais /Kurokawa, Suzy Sayuri Sassamoto. January 2018 (has links)
Orientador: Clóvis Augusto Ribeiro / Coorientador: Hernane da Silva Barud / Banca: Jorge Manuel Vieira Capela / Banca: Fernando Luis Fertonani / Banca: Pedro Paulo Corbi / Banca: Éder Tadeu Gomes Cavalheiro / Resumo: Supra-anfifílicos são moléculas com capacidade de auto-organização em variadas estruturas mantidas por interações não-covalentes e, por isso, muitas vezes são desenvolvidas mimetizando sistemas biológicos. Inicialmente, este trabalho descreve o estudo comparativo de dois ácidos graxos homólogos, ácido esteárico e ácido oleico interagindo com o carboidrato meglumina (AOMEG e AEMEG), formando supra-anfifílicos mantidos por interações eletrostáticas, preparados em diferentes razões molares, 1:1, 1:1,5 e 1:2 do ácido graxo em relação a meglumina, com diferentes proporções de solventes e com adição de 60% de água a diferentes temperaturas, 65, 72 e 80°C. Um delineamento experimental foi realizado para otimizar a síntese, usando como respostas a bioadesão in vitro, anisotropia em microscópio de luz polarizada e temperatura de fusão da água por DSC. Pelas superfícies de resposta, sistemas de AOMEG são influenciados pela quantidade de solvente e pela razão molar, enquanto apenas este último gera respostas diferentes para sistemas de AEMEG. Em seguida, nove sistemas de cada ácido graxo nas proporções molares 1:1 e 1:2 foram sintetizados em ausência de solvente, contendo de 10 a 90% de água adicionada à 65°C e estudados quanto aos tipos de água, bioadesividade e organização estrutural, cujos resultados indicaram que em baixas concentrações de supra-anfifílicos (inferior a 30%) não é possível a organização dos sistemas, visto que estes são mantidos por ligações de hidrogênio. Acima de 4... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Supra - amphiphiles are molecules capable of self - a ssembling in various structures maintained by non - covalent intera ctions and often are developed by mimicking biological systems. This work describes the comparative study of two homologous fatty acids, stearic acid and oleic acid interacting with the carbohydrate meglumine (AOMEG and AEMEG), forming supra - amphiphiles ma intained by electrostatic interactions, prepare d in different molar ratios, 1:1, 1 :1.5 and 1:2 of the fatty acid to meglumine, with different proportions of solvents followed by the addition of 60% of water at different temperatures, 65, 72 and 80 °C. An e xperimental design was performed to optimize the synthesis, using in vitro bioadhesion study, anisotropy under a polarized light microscope and water melting temperature obtained by DSC. By the response surfaces, the amount of solvent and the molar ratio i nfluenced AOMEG systems, whereas only the molar ratio generates different responses to AEMEG systems. Then, nine syste ms of each fatty acid prepared in 1:1 and 1: 2 molar ratios (fat acid - meglumine) were synthesized in the absence of solvent, containing fro m 10 to 90% of water added at 65 ° C and studied according to water types, bioadhesiveness and structural organization . The results indicate d that in low concentrations of supra - amphiphiles (less than 30%) the systems did not show organization, since these are maintained by hydrogen bonds. Above 40% of supra - amphiphiles, all system... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor
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Síntese de polímeros supramoleculares derivados dos ácidos palmítico e mirístico com meglumina e suas caracterizações em meio aquoso /Lopes Junior, Marco Antonio. January 2015 (has links)
Orientador: Clóvis Augusto Ribeiro / Banca: Marisa Spirandeli Crespi / Banca: Diógenes dos Santos Dias / Resumo: Atualmente muitos pesquisadores tem voltado sua atenção para a área da química supramolecular, uma área relativamente nova da química que estuda os compostos além dos átomos, além de uma única molécula, estuda as interações intermoleculares, tais como ligação de van der Waals, interação hidrofóbica, ligação dipolo-dipolo e ligação de hidrogênio. Os estudos nesta área, principalmente sobre polímeros supramoleculares podem propor novas técnicas para a síntese de diversos compostos como elastômeros, géis supramoleculares, cristais líquidos termotrópicos, superfícies super-hidrofóbicas, micelas gigantes, entre diversos outros exemplos de materiais. Esta dissertação demonstra uma técnica simples para síntese de compostos supramoleculares com interações intermoleculares formados por auto-montagem, utilizando para isso dois ácidos carboxílicos (o ácido tetradecanóico (C14:0) e o ácido hexadecanóico (C16:0)) e a meglumina, podendo assim estabelecer uma relação da diferença do tamanho da cadeia carbônica dos ácidos com a possível formação de compostos supramoleculares. Foi feita a caracterização dos compostos obtidos por meio de técnicas como termogravimetria (TG-DTG), calorimetria exploratória diferencial (DSC), ressonância magnética nuclear (RMN), viscosidade relativa, cálculo da tensão superficial e consequente obtenção da concentração de agregação crítica, podendo assim observar a formação dos adutos carboxilato-meglumina, a polimerização supramolecular do composto palmitato-meglumina quando em solução aquosa com concentração acima de 2% (m/m) e a não polimerização do composto miristato-meglumina mesmo em concentrações elevadas como 50% (m/m). Também foi observado que a temperatura necessária para que ocorra a transição gel-sol do polímero supramolecular palmitato de meglumina em solução aquosa 6% (m/m) é relativamente baixa... / Abstract: Currently many researchers have turned their attention to the field of supramolecular chemistry, a relatively new area of chemistry that works with the compounds beyond the atoms, beyond a single molecule, works with the intermolecular interactions, such as van der Waals bonding, hydrophobic interaction, dipole dipole bonding and hydrogen bonding. The studies in this area, especially on supramolecular polymers can propose new techniques for the synthesis of various compounds such as elastomers, supramolecular gels, thermotropic liquid crystals, superhydrophobic surfaces, giant micelles, and many other materials examples. This dissertation demonstrates a simple technique for the synthesis of supramolecular compounds intermolecular interactions formed by self-assembly, using two different carboxylic acids (myristic acid that have fourteen carbons in their structure and palmitic acid that have sixteen carbons in its structure) and the meglumine. Then establish a relationship of carbon chain of the size difference of the acid with the possible formation of supramolecular compounds. The characterization of the compounds was obtained by techniques such as thermogravimetry (TG-DTG), differential scanning calorimetry (DSC), nuclear magnetic resonance (NMR), relative viscosity, calculation of surface tension and the consequent obtaining of the critical aggregation concentration. It was possible to observe the formation of carboxylate-meglumine adducts, the supramolecular polymerization of the compound palmitate-meglumine when in aqueous solution with a concentration above 2% (w/w) and the non-polymerization of myristate-meglumine compound, even at high concentrations such as 50% (w/w). Was also observed that the temperature required to cause the gel-sol transition on the supramolecular polymer palmitate-meglumine in aqueous solution 6% (w/w) is relatively low, around 37.58 ºC. / Mestre
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Síntese, caracterização e estrutura cristalina de polímeros de coordenação envolvendo metais de transição (Mn+2, Co+2, Cu+2 e Zn+2), ligantes nitrogenados multidentados e policarboxilatosCorrêa, Charlane Cimini 04 March 2011 (has links)
Submitted by Renata Lopes (renatasil82@gmail.com) on 2017-05-08T17:51:58Z
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Previous issue date: 2011-03-04 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Este trabalho de tese de doutorado consistiu na síntese e caracterização de arranjos supramoleculares com os metais Mn2+, Co2+, Cu2+ e Zn2+ da primeira série de transição contendo ligantes nitrogenados 1,3-bis(4-piridil)propano (BPP), sulfeto de di(4-piridila) (DPS) e dissulfeto de di(4-piridila) (DPSS) e policarboxilatos 1,2,4,5-benzenotetracarboxilato (BT), p-sulfobenzoato (SF) e 1,3,5-benzenotricarboxilato (BTC). Foram obtidos vinte e seis compostos que foram caracterizados por técnicas analíticas e espectroscópicas, tais como, análise elementar (CHN), análise térmica (TG/DTA) e espectroscopia vibracional (infravermelho e Raman). Dentre esses, vinte e dois compostos foram obtidos na forma de monocristais e tiveram suas estruturas determinadas por difração de raios X de monocristal.
A análise térmica mostrou que todos os compostos apresentam-se hidratados, com moléculas de água de coordenação e/ou de cristalização. A espectroscopia vibracional foi importante para inferir sobre os modos de coordenação dos grupos carboxilatos através do cálculo do ∆ν (νassimCOO-νsimCOO). Nos compostos contendo o ligante BT, o grupo carboxilato atuou sempre de modo monodentado. Para os compostos com o ligante SF foram observados os modos monodentado e quelato e para o ligante BTC os modos monodentado, quelato e em ponte syn-syn e syn-anti.
Foram descritas a síntese e caracterização dos compostos envolvendo o carboxilato BT e os ligantes nitrogenados BPP, DPS e DPSS que originaram onze complexos inéditos nomeados como: MnBTBPP, CoBTBPP, CuBTBPP, ZnBTBPP, MnBTDPS, CoBTDPS, CuBTDPS, ZnBTDPS, MnBTDPSS, CoBTDPSS e ZnBTDPSS. O ligante BT está presente em todos estes compostos e, com exceção do CoBTDPSS, apresentaram o ligante nitrogenado coordenado em ponte. Todos os compostos exceto o ZnBTBPP tiveram suas estruturas determinadas por difração de raios X de monocristal. Em especial, MnBTDPS e CoBTDPS são isoestruturais e os compostos ZnBTDPS e ZnBTDPSS apresentam estruturas semelhantes inclusive com a mesma topologia de rede.
Realizou-se o estudo da síntese e caracterização de nove compostos utilizando o carboxilato SF e os ligantes nitrogenados BPP, DPS e DPSS nomeados, MnSFBPP, CoSFBPP, CuSFBPP, ZnSFBPP, CoSFDPS, CuSFDPS, ZnSFDPS, CoSFDPSS e ZnSFDPSS. Todos os compostos com exceção do CoSFDPSS tiveram suas estruturas determinadas por difração de raios X de monocristal. Em todas as estruturas analisadas os ligantes nitrogenados se coordenaram aos centros metálicos em ponte. No composto MnSFBPP o ligante SF não estava presente. Nos compostos CoSFBPP e CoSFDPS este ligante permaneceu na rede agindo como ânion estabilizando estas estruturas. Os arranjos bidimensional e tridimensional dos compostos foram observados pela presença de ligações de hidrogênio clássicas e não-clássicas, mostrando a importância das interações não covalentes na formação do arranjo supramolecular, bem como da estabilização das estruturas.
Por fim, através das sínteses envolvendo o carboxilato BTC com os ligantes nitrogenados BPP, DPS e DPSS, seis complexos foram descritos como MnBTCBPP, CoBTCBPP, ZnBTCBPP, MnBTCDPS, ZnBTCDPS e ZnBTCDPSS. Os complexos CoBTCBPP, MnBTCDPS e ZnBTCDPS não apresentaram o ligante nitrogenado na estrutura, sendo que em todos eles pôde-se observar a presença do ligante BTC. Os complexos MnBTCBPP, CoBTCBPP, ZnBTCBPP e ZnBTCDPSS foram obtidos na forma de monocristais e tiveram suas estruturas cristalinas determinadas por difração de raios X de monocristal. Confirmaram-se então diversos modos de coordenação do ligante BTC nestes complexos tais como monodentado, quelato e em ponte syn-syn e syn-anti. / This work presents the synthesis and characterization of supramolecular arrays with Mn2+, Co2+, Cu2+ and Zn2+ first row transition metal ions, polydentate nitrogen ligands 1,3-bis(4-pyridyl) propane (BPP); di(4-pyridyl)sulfide (DPS) and di(4-pyridyl)disulfide (DPSS) and polycarboxylates 1,2,4,5-benzenotetracarboxylate (BT), p-sulfobenzoate (SF) and 1,3,5-benzenotricarboxylate (BTC). Twenty six compounds were synthesized and characterized of elemental analysis (CHN), thermal analysis (TG/DTA) and vibrational spectroscopy (infrared and Raman). Among these, twenty two compounds were isolated as single crystals and had their structures determined by single crystal X-ray diffraction analysis.
Thermal analysis showed that all compounds are hydrated with coordination and/or lattice water molecules. Vibrational spectroscopy was very important to inform about the carboxylate groups coordination mode through ∆ν (νasymCOO - νsymCOO) value. In compounds containing BT ligand, the carboxylate group always acted in monodentate mode. For compounds containing SF ligands, monodentate and bidentatechelate modes were observed and for BTC ligand, monodentate, bidentate-chelate and syn-syn and syn-anti bridging modes were noted.
The synthesis and characterization of compounds involving the BT carboxylate ligand and BPP, DPS and DPSS nitrogen ligands gives rise to eleven complexes described as MnBTBPP, CoBTBPP, CuBTBPP, ZnBTBPP, MnBTDPS, CoBTDPS, CuBTDPS, ZnBTDPS, MnBTDPSS, CoBTDPSS and ZnBTDPSS. BT ligand is present in all compounds and, except CoBTDPSS, they showed the nitrogen ligand in bridging coordination mode. All compounds, except ZnBTBPP, had their structures determined by single crystal X-ray diffraction analysis. In particular, MnBTDPS and CoBTDPS are isostructural and ZnBTDPS and ZnBTDPSS present similar structures with the same network topology.
Studies of the synthesis and characterization of nine compounds using SF carboxylate and BPP, DPS and DPSS nitrogen ligands were realized, appointed as MnSFBPP, CoSFBPP, CuSFBPP, ZnSFBPP, CoSFDPS, CuSFDPS, ZnSFDPS, CoSFDPSS and ZnSFDPSS. All compounds, except CoSFDPSS, had their structures determined by single crystal X-ray diffraction analysis. In all structures the nitrogenated ligands coordinate to the metal centers in the bridging mode. For MnSFBPP the absence of ligand SF was noted. In CoSFBPP and CoSFDPS, this ligand remained uncoordinated, acting as a counter anion stabilizing these structures. The two- and three-dimensional arrays of the compounds were observed by the presence of classic and non-classic hydrogen bondings showing the importance of non-covalent interactions in the supramolecular arrangement, as well as in the structure stabilization.
Finally, through the syntheses involving the BTC carboxylate with nitrogenated ligands BPP, DPS and DPSS, six complexes are described as MnBTCBPP, CoBTCBPP, ZnBTCBPP, MnBTCDPS, ZnBTCDPS and ZnBTCDPSS. CoBTCBPP, MnBTCDPS and ZnBTCDPS do not present nitrogen ligands in their structures and in all of them the presence of BTC ligand is observed. MnBTCBPP, CoBTCBPP, ZnBTCBPP and ZnBTCDPSS were obtained as single crystals and had their crystal structures determined by X-ray diffraction analysis. Great diversity of BTC ligand coordination modes as monodentate, chelate and syn-syn, syn-anti bridging modes were confirmed.
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