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Síntese e caracterização de pós de fosfato tricálcio-β e de hidroxiapatita: elaboração de bifásicos HA/TCP-β para aplicações como substituto ósseo / Synthesis and characterization of powders of β -Tricalcium phosphate and hydroxyapatite: elaboration of HA/β -TCP biphasic for applications as bone substitute

Oliveira, Daniella Maria Pinheiro de 16 December 2011 (has links)
Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 1_Pre textual.pdf: 61532 bytes, checksum: 4fa149fb047718f2980e2476f6656a1e (MD5) Previous issue date: 2011-12-16 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / The treatments of bone loss are current topics of research. The materials that stand out in the treatments of reconstruction and formation of new bone tissue, are the hydroxyapatite, the α and/or β calcium phosphates, and biphasic hydroxyapatite / α  and/or β calcium phosphate. It is known from literature that these biomaterials have mineralogical composition similar to bone apatite of the human skeleton. The microand nanostructured biphasic bioceramics have been studied and they are promising in the procedures of reconstruction and tissue regeneration. This is due to their characteristics and properties, especially the biocompatibility, high surface area of grains and micro-porosity, which leads to improved conditions within of the processes of osseoindução, osseointegration of bone tissue and the formation of new bone tissue early. These biomaterials are still promising in applications such as anatomic remodeling, in the facial aesthetics dentin, increasing the angle of the jaw, in the treatment of fractures in patients with osteoporosis, and in the treatment of the traumatology. This work was aimed at the synthesis and characterization of compositions beta-tricalcium phosphate, hydroxyapatite, that previously was synthesized compositions of phosphates in ratio Ca / P = 1.6 and 1.7 molar by the wet method. The powder recovered from the synthesis was dried in a rotary evaporator and subsequently calcined at 900 º C/2h for obtain beta-tricalcium phosphate and hydroxyapatite phase. After, there was the preparation of for biphasic hydroxyapatite / beta-tricalcium phosphate 60% / 40% by volume, by the method of fragmentation mechanical in attrition milling. The characterization studies were performed using the techniques X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and differential scanning calorimetry (DSC). Studies were performed in vivo and humans for analysis of bone formation. / Os tratamentos de perdas ósseas são temas atuais de pesquisa. Alguns dos materiais que se destacam em tratamentos de reconstituição e formação de um novo tecido ósseo, são a hidroxiapatita, os fosfatos de cálcio-β e/ou α, e os bifásicos hidroxiapatita/fosfato de cálcio-β e/ou α. Sabe-se da bibliografia que estes biomateriais apresentam composição mineralógica similar à apatita óssea do esqueleto humano. As biocerâmicas bifásicas micro e nanoestruturadas vêm sendo estudadas e são promissoras em procedimentos de reconstrução e recomposição tecidual. Isso se deve às suas características e propriedades, principalmente a biocompatíbilidade, a área superficial elevada dos grãos e a microporosidade. O que conduz a melhores condições dentro dos processos de osseoindução, osseointegração e formação de um novo tecido ósseo. Estes biomateriais são ainda promissores em aplicações como remodelação anatômica, na estética facial dentinária, no aumento do ângulo da mandíbula, no tratamento de fraturas em pacientes com osteoporose, além de tratamentos traumatológicos. Este trabalho realizou a síntese e caracterização das composições de fosfatos de cálcio obtidas pelo método via úmida. O pó nanoestruturado recuperado da síntese passou pelo processo de calcinação a temperatura de 900ºC/2h, fornecendo as fases fosfato tricálcio-β e a hidroxiapatita. O objetivo deste trabalho foi a elaboração de quatro composições bifásicas hidroxiapatita/fosfato tricálcio-β na razão HA/TCP-β 60% /40% em volume. Para obtenção das composições bifásicas, utilizou-se o método de fragmentação mecânica em moinho atritor. Os estudos de caracterização foram realizados utilizando as técnicas difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e calorimetria diferencial exploratória (DSC). Foram realizados estudos preliminares in vivo em humanos para avaliação do comportamento dos biomateriais no processo de formação óssea no período de três meses.
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Síntese e caracterização de cerâmicas bifásicas de fosfatos de cálcio (HA / β-TCP) a partir de nanocelulose do tegumento do açaí (Euterpe oleracea Mart.) / Synthesis and characterization of biphasic ceramics od calcium phosphates from nanocellulose of the açaí (Euterpe oleracea Mart.) tegumento

VALENTIM, Rachel Margalho Barreira 31 October 2018 (has links)
Submitted by Kelren Mota (kelrenlima@ufpa.br) on 2019-01-17T17:13:33Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Tese_SinteseCaracterizacaoceramicas.pdf: 2239585 bytes, checksum: e376a3f04b743253d03e174e22df4df9 (MD5) / Approved for entry into archive by Kelren Mota (kelrenlima@ufpa.br) on 2019-01-17T17:14:43Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Tese_SinteseCaracterizacaoceramicas.pdf: 2239585 bytes, checksum: e376a3f04b743253d03e174e22df4df9 (MD5) / Made available in DSpace on 2019-01-17T17:14:43Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Tese_SinteseCaracterizacaoceramicas.pdf: 2239585 bytes, checksum: e376a3f04b743253d03e174e22df4df9 (MD5) Previous issue date: 2018-10-31 / Os remanescentes do agronegócio do açaí (Euterpe oleracea Mart.) são fontes de materiais lignocelulósicos. A extração de nanocelulose a partir do tegumento do açaí constitui matéria-prima viável para a síntese de cerâmicas bifásicas (HA / β-TCP) por hidrólise ácida. Após o despolpamento da fruta é encontrada uma biomassa que é dividida em três frações: borra (parênquima), fibra (monostelo) e endocarpo. O tegumento é analisado por MEV / EDS, através do endocarpo de açaí de terra firme e de várzea apresentando nutrientes essenciais, para obter cerâmicas de fosfatos de cálcio. O biocompósito (NC / HA / β-TCP) foi caracterizado por MEV, apresentando espécies cristalinas na superfície da nanocelulose; Difração de raios-X apresentando nucleação de HA atribuída a celulose tipo I e fosfato tricálcico (β-TCP) na superfície de celulose tipo II; mostrando o crescimento de cristais de HA na superfície da nanocelulose. A análise por FTIR mostrou picos característicos de PO4-3, deformação glicosídica C1-H em 897 cm-1 atribuída à celulose, forte ligação conjugada C-C em 1609 cm-1 atribuída à lignina que mostra uma diminuição no conteúdo durante o processo. Os resultados de tamanho de partícula estão na dimensão nanométrica apresentando 643,50 nm como valor mais comum relacionados aos resultados do potencial zeta apresentando partículas instáveis produzindo agregação das partículas e partículas estáveis com valor em módulo maior que 20 mV. Devido às características apresentadas pela cerâmica bifásica sintetizada neste trabalho sugere-se sua aplicação como biomaterial. / The remnants of the açaí agribusiness (Euterpe Oleracea Mart) are sources of lignocellulosic materials. The extraction of nanocellulose from the açaí integument constitutes viable raw material for the synthesis of biphasic ceramics (HA / β-TCP) by acid hydrolysis. After the fruit pulp is obtained a biomass that is divided into three fractions: sludge (parenchyma), fiber (monostelo) and endocarp. The integument is analyzed by MEV / EDS, through the endocarp of açaí of terra firme and of várzea presenting essential nutrients, to obtain ceramics of phosphates of calcium. The biocomposite (NC / HA / β-TCP) was characterized by MEV, presenting crystalline species on the surface of the nanocellulose; X-ray diffraction presenting HA nucleation attributed to type I cellulose and tricalcium phosphate (β-TCP) on the surface of cellulose type II; showing the growth of HA crystals on the surface of the nanocellulose. The FTIR analysis showed characteristic peaks of PO4-3, C1-H glycosidic deformation at 897 cm -1 attributed to cellulose, strong C-C conjugate binding at 1609 cm -1 attributed to lignin showing a decrease in content during the process. The results of particle size are in the nanometric dimension showing 643.50 nm as the most common value related to the results of the zeta potential presenting unstable particles producing particles aggregation and stable particles with modulus value greater than 20 mV. Due to the characteristics presented by the biphasic ceramic synthesized in this work it is suggested its application as biomaterial. / SEDUC - Secretaria de Estado de Educação do Pará
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Síntese e caracterização de cerâmicas bifásicas de fosfato de cálcio (Hap - ß-TCP) puras e dopadas com magnésio / Synthesis and characterization of two-phase calcium phosphate ceramics (Hap - ß-TCP) pure and doped with magnesium

Webler, Geovana Dresch 06 July 2015 (has links)
The calcium phosphates have been extensively studied for biomedical applications due to their chemical and structural similarities with our mineral phase of teeth and bones. In this work, biphasic calcium phosphate ceramics - BCP (mixture of hydroxyapatite and β-tricalcium phosphate, Hap/β-TCP) pure and doped with magnesium were obtained by solid state reaction. Magnesium (Mg) is known as an important element in the composition of bones and teeth. Recent research has shown that the addition of Mg in BCP structure improves consists mainly in bone metabolism and mechanical properties, without affecting its biocompatibility. The samples were prepared by solid-state reaction, using calcium carbonate, monobasic ammonium phosphate and magnesium nitratehexahydrate, as precursorssource of calcium, phosphate and magnesium, respectively. For pure BCP samples,it was investigated the influence of heat treatment on the formation of the material and for samples doped with magnesium,it investigated the different doping levels in the BCP structure. Several characterization techniques were used. The composition of the crystalline phase and morphology of the prepared materials were characterized by X-ray Diffraction and Electron Scanning Microscopy, respectively. The functional groups were analyzed using Fourier Transform Infrared Spectroscopy and Raman Spectroscopy. Cytotoxicity tests were carried out and the results suggested that the materials prepared in this work have for biological application as biomaterials. / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Os Fosfatos de cálcio têm sido amplamente estudados para aplicações biomédicas devido à sua similaridade química e estrutural com a fase mineral dos nossos ossos e dentes. Neste trabalho, cerâmicas bifásicas de fosfato de cálcio - BCP (mistura de hidroxiapatita e β-fosfato tricálcico, Hap/β-TCP) purase dopadascom magnésio foram obtidas através da síntese de reação de estado sólido. O magnésio (Mg) é conhecido como um importante elemento na composição dos ossos e dentes. Recentes pesquisas tem mostrado que a adição de Mg na estrutura BCP melhora o composto, principalmente, no metabolismo ósseo e nas propriedades mecânicas, sem afetar a sua biocompatibilidade. As amostras foram preparadas através da síntese reação de estado sólido, usando carbonato de cálcio, fosfato de amônio monobásico e nitrato de magnésio hexahidratado, como fonte precursora de cálcio, fosfato e magnésio, respectivamente. Para as amostras de BCP puras, foi investigada a influência do tratamento térmico na formação do material e para as amostras dopadas com magnésio, investigamos os diferentes teores de dopantes na estrutura do BCP. Diferentes técnicas de caracterizações foram utilizadas. A composição da fase cristalina e a morfologia dos materiais preparados foram caracterizadas por Difração de Raios-X e Microscopia Eletrônica de Varredura, respectivamente. Os grupos funcionais foram analisados usando Espectroscopia de infravermelho por Transformada de Fourier e Espectroscopia Raman. Testes de Citotoxicidade foram realizados e os resultados sugerem que os materiais preparados neste trabalho, apresentam potenciais como biomaterial em aplicações biológicas.

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