This study develops and demonstrates a microfluidic module for investigating the mechanism of inorganic fouling caused by the precipitation of calcium sulfate (CaSO4) on nanofiltration membranes. The developed microfluidic module enables sensitive system responses, rapid detection and real time observation of inorganic fouling commonly encountered in water treatment industries. For this development, CaSO4 is selected as the model salt due to its unique fouling characteristics. The effect of the operating conditions, such as pressure and permeate flux, was on the fouling behavior is investigated. A plate-frame type microfluidic chip was fabricated and employed in a dead-end filtration mode for constant-flux fouling experiments. The nanofiltration chip module has a dimension of 50 mm ¡Ñ 25 mm ¡Ñ 12 mm. It is consisted of a polymeric nanofilter, a pressure acquisition unit, a C.C.D., and micro electrodes on the nanofilter for investigating the relationships among trans-membrane pressure, conductivity on membrane surface and permeate fluxes. With the microfluidic system, real-time concentration polarization, bulk nucleation of CaSO4 and surface crystal accumulation were observed in terms of the variations of pressure and conductivity on membrane surface, which were verified with scanning electron micrographs to confirm the corresponding fouling stage. It is found that membrane surface conductivity increases with trans-membrane pressure before bulk crystallization of CaSO4, then slightly decreases after the formation of bulk nuclei due to the removal of solute in the aqueous phase. The conductivity remains relatively constant during cake formation stage while trans-membrane pressure steadily increases. This study successfully integrates microfluidic technology with pressure and electrical measurements for detecting the dynamic transition during CaSO4 fouling, and reports for the first time the experimental measurement of the initiation of inorganic cake formation.

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Les protéines extraites des feuilles de luzerne sont une source importante de protéines. La filtration membranaire, technologie de séparation respectueuse de l’environnement avec une productivité élevée et de faible coût a été utilisée pour séparer et concentrer les protéines des feuilles de luzerne à partir de leur jus. Cependant le phénomène du colmatage de la membrane qui réduit sérieusement le flux et la séparation des protéines est un facteur limitant important dans l'application de la filtration membranaire. Pour améliorer la récupération des protéines et amenuiser le phénomène du colmatage, la filtration membranaire associée à fort cisaillement a été utilisée pour la filtration du jus de luzerne. Toujours dans l’objectif d'optimiser le processus de la filtration, "le mode de la filtration" et "les paramètres de fonctionnement" ont été étudiés pour réduire le colmatage de la membrane et améliorer le rendement de la filtration. Puis, l’effluent du jus de luzerne a été filtré par des membranes dans des conditions de fort cisaillement afin de recycler les protéines. En outre, le mécanisme du colmatage a été étudié et a permis d’évaluer les stratégies de contrôle du colmatage. L'optimisation du procédé membranaire, via l’étude du "mode de filtration" et des "paramètres de fonctionnement" a été conduit dans le but d’améliorer la séparation et la concentration des protéines et de réduire le colmatage. Trois types de « mode de filtration » ont été testés : la filtration frontale sur le module de la cellule amicon (DA), la filtration tangentielle dynamique sur le module à disque rotatif (CRDM) et la filtration frontale sur le module à disque rotatif (DRDM)). Les « paramètres de fonctionnement » qui ont été étudiés sont les suivants : le type de membranes (ultrafiltration (UF) et microfiltration (MF)), la vitesse de rotation, la température et la pression transmembranaire (TMP). Le comportement du débit (évolution du flux du perméat au cours de la filtration), les performances de la séparation (taux de clarification et de concentration), l’efficacité du nettoyage de la membrane (récupération de la perméabilité membranaire) et la productivité lors des tests de recyclage et de concentration ont été étudiés dans le but de définir des stratégies dans le contrôle du colmatage. Puis, l’effluent de luzerne a été filtré par UF afin de séparer et purifier les protéines. Le mécanisme du phénomène du colmatage des membranes lors de la filtration du jus de luzerne a été étudié. Le processus du colmatage de la membrane a montré une tendance d’un colmatage multi-site progressif. Le modèle du colmatage multisite progressif selon la loi de Darcy (SMDM) a été proposé afin de mieux décrire et comprendre le processus du colmatage. Les effets de la composition du fluide d’alimentation, du choix de la membrane et des conditions hydraulique ont joué un rôle important dans le processus progressif du colmatage. De plus, les coefficients de résistance et de compressibilité dans les différentes étapes et sites ont été calculés afin d’expliquer le processus complexe du colmatage et d’évaluer l'efficacité des stratégies du contrôle du colmatage. Une série d'essais avec de longues durées de filtration a été réalisée pour étudier le déclin du flux et le colmatage de la membrane à diverses étapes du processus. Ces résultats présentent une utilité pour améliorer la récupération des protéines et contrôler le colmatage dans le processus de la filtration membranaire à fort cisaillement du jus de luzerne. Ces résultats sont aussi utiles pour la conception et la mise en place des technologies membranaires dans les processus industriels. / Alfalfa leaf proteins extracted from plants are an important protein source. As an environmentally friendly separation technology with high productivity and low cost, membrane filtration was used to separate and concentrate leaf protein from alfalfa juice. However membrane fouling seriously reduces flux and protein separation and is an important limitation in the application of membrane filtration. To improve protein recovery and fouling control, dynamic shear-enhanced membrane filtration with high shear rate on membrane surface and excellent anti-fouling capacity was used for alfalfa juice filtration in this work. In order to optimize filtration process, filtration mode and operation parameters were investigated to reduce membrane fouling and improve separation performance. Then, alfalfa wastewater was also treated by dynamic shear-enhanced membrane filtration to recycle proteins. Furthermore, the fouling mechanism was studied and served as a valuable evaluation for fouling strategies. In this study, process optimization including “Filtration mode” and “Operation parameters” was studied to improve protein recovery and fouling control. In “Filtration mode”, three types of filtration modules (dead end filtration using laboratory Amicon cell (DA), dynamic cross filtration using rotating disk module (CRDM) and dead end filtration using rotating disk module (DRDM)) were used to investigate the filtration performance. As for “Operation parameters”, the operation parameters including membranes (ultrafiltration (UF) and microfiltration (MF)), rotating speed, temperature and transmembrane pressure (TMP) were studied to optimize the filtration process. Flux behavior (permeate flux and flux decline), separation performance (clarification and concentration capacity), membrane cleaning efficiency (permeability recovery) and productivity in full recycling tests and concentration tests were utilized to evaluate the various operation strategies. In addition, alfalfa wastewater was treated by UF membrane, while waste proteins were recycled. Fouling mechanism for alfalfa juice filtration was investigated. The fouling process showed significantly stepwise multisite patterns. Based on Darcy’s law, the stepwise multisite Darcy’s law model (SMDM) was proposed to better describe and understand the fouling process. The effects of feed composition, membrane and hydraulic conditions played an important role in stepwise fouling process. Moreover, the resistance coefficient and compressibility for different steps and sites were calculated to explain the complex fouling process and estimate the efficiency of flux decline control strategies. Besides, a series of long tests were utilized to study flux decline and membrane fouling at various fouling step process. These results can be used to understand the protein recovery and fouling control during shear-enhanced membrane filtration process of alfalfa juice. They have important implications for process design of membrane technology in industrial scale.