Submitted by Angela Maria de Oliveira (amolivei@uepg.br) on 2018-12-21T10:53:57Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) Giovanne Steudel.pdf: 9400807 bytes, checksum: 8a6ed5c0cfacf8380363dfd4584186c1 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-12-21T10:53:57Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) Giovanne Steudel.pdf: 9400807 bytes, checksum: 8a6ed5c0cfacf8380363dfd4584186c1 (MD5) Previous issue date: 2018-08-27 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / O objetivo deste trabalho é avaliar os efeitos na cinética de transformação e nas propriedades mecânicas dos aços inoxidáveis ferrítico AISI 430 (16-18% Cr) e superdúplex SAF 2507 (24-26% Cr), quando submetidos a tratamentos térmicos de envelhecimento em 475°C, assim fragilizados pela formação da fase alfa linha. Este fenômeno é conhecido por “fragilização de 475°C” e ocorre na ferrita de aços inoxidáveis ferríticos e dúplex, e nos aços martensíticos envelhecidos entre 300°C e 550°C. O acompanhamento e análise da cinética de formação de α’ nos dois aços inoxidáveis, o ferrítico AISI 430 e superdúplex SAF 2507, foram feitas com base em ajustes matemáticos por regressão não-linear via sete modelos sigmoidais de aplicação geral, os quais serão comparados ao modelo JMAK de transformação de fases difusivas elaborada por Johnson, Mehl, Avrami e Kolmogorov. Amostras do aço ferrítico foram submetidas a tratamentos térmicos de solubilização em forno tubular em 1050 °C e 30 minutos, e em 1150°C durante 30 minutos para o aço dúplex. Tratamentos de envelhecimento posteriores em 475°C por diversos períodos foram realizados. Verificou-se a evolução da “fragilização de 475°C” e, indiretamente, a formação de α’, por ensaios de dureza Vickers, de tração e de impacto instrumentado Charpy. Análises microestruturais e fractográficas foram feitas em microscopias óptica e eletrônica de varredura (MEV-FEG); análises cristalográficas por difração de elétrons retroespalhados (EBSD); e as análises químicas por espectroscopia por dispersão de energia (EDS). O aço superdúplex, com aproximadamente 25,2% Cr, apresentou cinética de fragilização mais rápida do que o ferrítico, com cerca de 16,6% Cr. O modelo sigmoidal que mais se adequou aos dados de dureza de ambos os aços foi o de Boltzmann; o qual também apresentou maior versatilidade de informações e melhor ajuste e capacidade preditiva do que o modelo JMAK. As tendências para tempos de envelhecimento crescentes do aço AISI 430 foram o aumento dos limites de escoamento e de resistência à tração, com dados de tensão na ruptura oscilando em função do tempo de envelhecimento, porém a literatura aponta aumento também da tensão de ruptura. A mudança de comportamento de dúctil para frágil (clivagem) do aço AISI 430, em função do prosseguimento da “fragilização de 475°C”, foi mais acentuada nos corpos de prova de impacto, em relação aos de tração. / The goal of this work is to evaluate the effects in the transformation kinetics and in the mechanical properties of the AISI 430 (16-18% Cr) ferritic and the SAF 2507 (24-26% Cr) superduplex stainless steels, when they undergo aging heat treatments at 475°C, thus embrittled by the formation of the alpha prime phase. This phenomenon is known as “475°C embrittlement” and it occurs in the ferrite of ferritic and duplex stainless steels, and in martensitic stainless steels aged between 300°C and 550°C. The monitoring and analysis of the kinetics of α’ formation in the AISI 430 and SAF 2507 steels was done based on mathematical fitting by means of nonlinear regression of seven sigmoidal models of general application, whose were compared to the JMAK model of diffusive phase transformations elaborated by Johnson, Mehl, Avrami and Kolmogorov. Ferritic steel samples were submitted to solubilization heat tratments in a tubular furnace at 1050°C for 30 minutes, and at 1150°C during 30 minutes for the duplex steel. Posterior aging treatments will hold at 475°C by various periods. The evolution of the “475°C embrittlement” and, indirectly, the formation of α’, were verified by the way of Vickers hardness, tensile and Charpy instrumented impact tests. Microstructural and fractographic analyses were done by optical and scanning electron microscopies (FEG-SEM); crystallographic analyses by electron backscattered diffraction (EBSD); and chemical analyses by energy dispersive spectroscopy (EDS). The superduplex steel, containing approximately 25,2% Cr, showed a faster embrittlement kinetics than the ferritic steel, with about 16,6% Cr. The sigmoidal model that better fitted to the hardness data of both steels was the Boltzmann one; which also showed greater versatility of information and a better fit and predictive ability than the JMAK model. The trends for rising aging times of the AISI 430 steel were the increase in the yield and ultimate tensile stresses, having oscillation in the breaking stress in function of the aging time, yet the literature claims that there is also a increase in the breaking stress. The change in the mechanical behavior from ductile to brittle (cleavage) of the AISI 430 steel, in function of the following of the “475°C embrittlement”, was more severe in the impact test specimens, compared to the tensile specimens.

Este trabalho tem por objetivo avaliar os efeitos do hidrogênio em três diferentes tipos de aços de alta resistência mecânica. São descritos os fenômenos de introdução, difusão e aprisionamento de hidrogênio (H) dentro dos metais, em conjunto com os diferentes tipos de danos provocados devido à presença do hidrogênio. Os materiais de estudo são aços da família Advanced High Strength Steels (AHSS): aços Dual Phase (DP 1000 e DP 1200) e aço Martensítico (M 190). A introdução de hidrogênio nos materiais foi realizada através de carregamento catódico, o qual é representativo para as condições industriais a que se destinam. De modo a avaliar a influência do H nas propriedades mecânicas dos aços, os seguintes ensaios foram propostos: ensaio de carregamento com H, para determinar o conteúdo total de H (saturação) e conteúdo de H difusível (suscetibilidade a fragilização); ensaio de tração ao ar, para determinar a tensão no final da região elástica e resistência à tração na região do entalhe e ensaio de tração com carga constante em ambiente hidrogenado, para avaliar os efeitos provocados pela presença do H e determinar o patamar abaixo do qual o H não apresenta efeito crítico sobre o material. Os efeitos provocados pela aplicação de diferentes densidades de correntes (0,2 – 1,0 mA/cm²) foram avaliados nos ensaios de quantificação de H difusível. Conforme os resultados obtidos todos os aços apresentaram perdas na resistência mecânica à tração quando em ambiente hidrogenado, ou seja, sofreram fragilização por H. Os aços DP 1200 e M 190 (de microestrutura predominantemente martensítica) foram fortemente afetados, conforme evidenciado pela notável queda nos valores de tensão necessários para provocar a falha. Por outro lado, o aço DP 1000, de menor resistência mecânica, demonstrou menor suscetibilidade à fragilização, o que é atribuído a menor permeabilidade do H na microestrutura austenítica. / This work aims to evaluate the effects of hydrogen in three high- strength steel grades. The phenomena of hydrogen (H) entry, transport and trapping inside the metals, together with the different types of damages due to the presence of hydrogen are presented. The study materials are a range of AHSS steel grades: Dual Phase Steel (DP 1000 and DP 1200) and Martensitic Steel (M 190). The hydrogen entry was performed by cathodic charging, which is suitable for industrial applications. In order to evaluate the influence of H on the steel mechanical properties, the following tests were done: H charging, to measure total H content (saturation point) and diffusible H content (embrittlement susceptibility); uniaxial tensile test of uncharged samples to determine notched tensile strength values and the strength levels at the end of elastic region and constant load tensile testing carried out in hydrogen environment, to determine the threshold values where hydrogen has an effect on the material. DP 1200 and M 190 were strongly affected by H pre-charging, as shown by the significant drop in stress required to break them. On the other hand, DP 1000 showed a lower embrittlement susceptibility, which is attributed to its lower mechanical strength. The current densities effects (0.2 up to 1.0 mA/cm²) were evaluated during H charging to measure diffusible H content. All steels showed a drop in the tensile strength i.e. experienced hydrogen embrittlement. Steels with higher tensile strength, as DP 1200 and M 190, showed a much bigger drop that is related to the favorable characteristics of martensitic microstructure regarding to the hydrogen permeability and diffusivity.

Submitted by Maria Medeiros (maria.dilva1@ufcg.edu.br) on 2018-06-26T12:59:39Z No. of bitstreams: 1 VALMIR RODRIGUES BATISTA - TESE (PPGCEMat) 2016.pdf: 18369155 bytes, checksum: 4dd7420f9b0bf191a2596450d01bfaa6 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-06-26T12:59:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1 VALMIR RODRIGUES BATISTA - TESE (PPGCEMat) 2016.pdf: 18369155 bytes, checksum: 4dd7420f9b0bf191a2596450d01bfaa6 (MD5) Previous issue date: 2016-02-22 / CNPq / Neste trabalho é apresentado um estudo sobre a susceptibilidade à fragilização por hidrogênio de juntas soldadas de metais dissimilares presentes em equipamentos submarinos da indústria do petróleo, as quais ficam submetidas a condições de uso que envolvem esforços mecânicos severos, em ambientes corrosivos, proveniente da água do mar e do fluido petrolífero. O objetivo dessa pesquisa foi avaliar o efeito da utilização dos processos Plasma Pó (PTA-P) e MIG para a aplicação de "amanteigamentos" com Liga de Ni sobre a susceptibilidade à fragilização por hidrogênio de juntas soldadas de aços dissimilares utilizadas em aplicação offshore utilizando diferentes temperaturas de preaquecimento e interpasse e também comparar os resultados para dois aços para válvula, o AISI 8630M e AISI 4130. O processo de soldagem utilizado para a união das juntas foi o processo MIG utilizando-se como metal de adição o arame eletrodo, Inconel-625 (ER NiCrMo-3) de 1,2 mm de diâmetro. Os dois aços foram submetidos a três diferentes combinações de temperaturas de preaquecimento e interpasse antes dos amanteigados pelos processos PTA-P e MIG. Após a etapa de amanteigamento foram realizadas análises de composição química por EDS, microestruturais por MO e MEV, e de microdureza antes e depois do TTAT. Em seguida foram executadas as soldagens de união pelo processo MIG. As amostras de tração foram previamente hidrogenadas simulando as condições existentes de proteção catódica em ambiente submarino. O aumento das temperaturas de preaquecimento e interpasse resultou em maior refino dos grãos da ZTA, entretanto proporcionou aumento da média de sua microdureza e de sua extensão, e em maior migração de Fe do MB para o MS, resultando em maior fragilização por hidrogênio. Pelo processo PTA-P houve uma menor diversidade e frequência de incidência de zonas parcialmente diluídas (ZPD), sendo encontradas apenas ZPD do tipo contínua, enquanto que pelo processo MIG foram encontradas ZPD do tipo descontínua, com diferentes morfologias. O TTAT proporcionou uma significativa redução de 20% a 44% nos valores da microdureza da ZTA. Com base nos níveis de deformação e Índice de Fragilização (IF), o aço AISI 4130 apresentou os melhores resultados com relação à fragilização por hidrogênio. / This Thesis presents a study about hydrogen embrittlement susceptibility of dissimilar metals welded joints present in oil industry equipment, specifically in valves connections with pipes for the oil transport, which are subject to use conditions involving severe mechanical stresses in corrosive environments, from the seawater and the oil fluid. As the valves steel are martensitic its heat affected zone (HAZ) may be susceptible to hydrogen embrittlement not only from cathodic protection but also from the seawater and H2S. Therefore, to prevent this potential embrittlement and consequently crack formation in these regions of the welded joint, is used as nickel alloy filler metal. Therefore, the part of martensitic steel previously undergoes a "buttering" process which consists of applying layers of Ni deposited by welding. The welding process used for the union of the joints was the MIG process using as filler metal the Inconel-625 (ER NiCrMo-3) wire electrode 1.2 mm in diameter. Two steels were buttering, AISI 8630M and AISI 4130. Both were subjected at the three different combinations of preheat and interpass temperatures. For the buttering realization, the same alloy, in powder form, was used by Plasma powder process (PTA-P). To evaluate the efficiency of the PTA-P process in buttering operation it was compared with other buttering performed by MIG process with the same filler metal of the weld joint. After buttering the samples were subjected to post welding heat treatment (PWHT). Chemical composition analyses were performed by Energy Dispersive Spectroscopy (EDS), microstructure by Optical Microscopy (OM) and Scanning Electron Microscopy (SEM), and microhardness. After the welding the samples were machined and hydrogened using a process similar to those used for cathodic protection and submitted to tension tests. The Increase in the preheat and interpass temperature resulted in higher refining the grains of the HAZ however it, increased its average microhardness and extension, promoted greater Fe migration from MB to the buttering, increasing the hydrogen embrittlement. The use of PTA-P process promoted a very lower incidence and diversity of partially diluted zone (PDZ), being found only continuous PDZ. The PWHT promoted a reduction from 20% to 44% of hardness values. Based on the deformation levels and Embrittlement Index (EI), the AISI 4130 steel showed the best results with respect to hydrogen embrittlement.

Este trabalho tem por objetivo avaliar os efeitos do hidrogênio em três diferentes tipos de aços de alta resistência mecânica. São descritos os fenômenos de introdução, difusão e aprisionamento de hidrogênio (H) dentro dos metais, em conjunto com os diferentes tipos de danos provocados devido à presença do hidrogênio. Os materiais de estudo são aços da família Advanced High Strength Steels (AHSS): aços Dual Phase (DP 1000 e DP 1200) e aço Martensítico (M 190). A introdução de hidrogênio nos materiais foi realizada através de carregamento catódico, o qual é representativo para as condições industriais a que se destinam. De modo a avaliar a influência do H nas propriedades mecânicas dos aços, os seguintes ensaios foram propostos: ensaio de carregamento com H, para determinar o conteúdo total de H (saturação) e conteúdo de H difusível (suscetibilidade a fragilização); ensaio de tração ao ar, para determinar a tensão no final da região elástica e resistência à tração na região do entalhe e ensaio de tração com carga constante em ambiente hidrogenado, para avaliar os efeitos provocados pela presença do H e determinar o patamar abaixo do qual o H não apresenta efeito crítico sobre o material. Os efeitos provocados pela aplicação de diferentes densidades de correntes (0,2 – 1,0 mA/cm²) foram avaliados nos ensaios de quantificação de H difusível. Conforme os resultados obtidos todos os aços apresentaram perdas na resistência mecânica à tração quando em ambiente hidrogenado, ou seja, sofreram fragilização por H. Os aços DP 1200 e M 190 (de microestrutura predominantemente martensítica) foram fortemente afetados, conforme evidenciado pela notável queda nos valores de tensão necessários para provocar a falha. Por outro lado, o aço DP 1000, de menor resistência mecânica, demonstrou menor suscetibilidade à fragilização, o que é atribuído a menor permeabilidade do H na microestrutura austenítica. / This work aims to evaluate the effects of hydrogen in three high- strength steel grades. The phenomena of hydrogen (H) entry, transport and trapping inside the metals, together with the different types of damages due to the presence of hydrogen are presented. The study materials are a range of AHSS steel grades: Dual Phase Steel (DP 1000 and DP 1200) and Martensitic Steel (M 190). The hydrogen entry was performed by cathodic charging, which is suitable for industrial applications. In order to evaluate the influence of H on the steel mechanical properties, the following tests were done: H charging, to measure total H content (saturation point) and diffusible H content (embrittlement susceptibility); uniaxial tensile test of uncharged samples to determine notched tensile strength values and the strength levels at the end of elastic region and constant load tensile testing carried out in hydrogen environment, to determine the threshold values where hydrogen has an effect on the material. DP 1200 and M 190 were strongly affected by H pre-charging, as shown by the significant drop in stress required to break them. On the other hand, DP 1000 showed a lower embrittlement susceptibility, which is attributed to its lower mechanical strength. The current densities effects (0.2 up to 1.0 mA/cm²) were evaluated during H charging to measure diffusible H content. All steels showed a drop in the tensile strength i.e. experienced hydrogen embrittlement. Steels with higher tensile strength, as DP 1200 and M 190, showed a much bigger drop that is related to the favorable characteristics of martensitic microstructure regarding to the hydrogen permeability and diffusivity.

O comportamento do aço API 5L X65 foi estudado em solução sintética NS4. Estudou-se o efeito da hidrogenação ao aplicar um potencial catódico nas amostras de tração e de impacto Charpy. Estas amostras foram imersas em solução saturada de sulfato de cobre para evitar a saída de hidrogênio, sendo posteriormente foram testadas à tração e ao impacto. Algumas amostras foram tratadas superficialmente por shot peening antes de serem hidrogenadas. Após todos esses tratamentos foi medida a tensão residual nas amostras por tensometria de raios X. Adicionalmente, foram levantadas curvas de polarização anódica e catódica do aço na solução NS4 desaerada com nitrogênio gasoso e simulado o equilíbrio químico desta solução. As superfícies de fratura das amostras foram analisadas por microscopia eletrônica de varredura. / The behavior of API 5L X-65 steel immersed in synthetic solution NS4 was studied. The changes caused on the effect of the hydrogen when applying a cathodic electrical potential on tensile and impact samples were also studied. The samples were immersed into saturate solution of copper sulfate to avoid the hydrogen desorption and after that, were performed tensile and impact tests. Some samples were submitted to shot peening process before suffering the hydrogen action. After these treatments the residual stress was determined by X ray tensometry. Additionally, cathodic and anodic polarization curves were obtained in NS4 solution deaerated with nitrogen gas. Moreover, the chemical balance of NS4 solution was performed. The fracture surfaces of the samples were analyzed using scanning electron microscopy.

Made available in DSpace on 2015-05-08T14:59:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 8451295 bytes, checksum: 74544bf6e3d65bb8e6eb7bec81fffac1 (MD5) Previous issue date: 2014-07-16 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / This study examined the influence of hydrogen in quasi-static toughness of dissimilar welded joint, consisting of base metals steel AISI 8630M and ASTM A36, HSLA steels classified as (High Strength Low Alloy). As a metal filler wire AWS-ERNiCrMo 3ARBL was used both in the buttering 8630M steel sheet as the welding filling. This is a welded joint similar to one of the most used joints in the oil sector that, by the last decade have shown some fractures by circumferential cracking, is being studied worldwide in order to identify the causes and safer solutions for your application. As parameter of fracture toughness is studied the CTOD (Crack Top Open Displecement) using type specimens SE(B) subjected to three point bending. The assays were performed in air after pre-doping cathodic hydrogen into water at 0°C synthetic sea, having to main references the standards ISO 12135: 2002 and ISO 15653: 2010 The results showed a significant susceptibility of the steel 8630M to retained hydrogen, reaching a embrittlement via CTOD around 25%. In turn, the dissimilar welding joint CTOD values present twice that of the base metal (steel 8630M), under the conditions with and without hydrogenation, had virtually no susceptibility to the cathodic hydrogen retained in their microstructure / O presente trabalho analisou a influencia do hidrogênio na tenacidade quase estática de uma junta soldada dissimilar constituída dos metais de base aços AISI 8630M e ASTM A36, classificados como aços ARBL (Alta Resistência e Baixa Liga). Como metal de adição utilizou-se o arame AWS ERNiCrMo-3 (comercialmente conhecido como INCONEL 625) tanto no amanteigamento da chapa de aço 8630M, quanto no enchimento da solda. Trata-se de uma junta soldada similar a junta AISI 8630M-Inconel 625-API X65, bastante utilizada no setor petrolífero que, por ter apresentado na última década algumas fraturas por trincamento circunferencial, vem sendo mundialmente estudada com o intuito de se identificar as causas e soluções mais seguras para sua aplicação. Como parâmetro de tenacidade à fratura estudou-se o deslocamento de abertura da ponta da trinca, do inglês CTOD (Crack Top Open Displecement), utilizando-se espécimes tipo SE(B) submetido à flexão em três pontos. Os ensaios foram realizados ao ar após pré- dopagem por hidrogênio catódico em água do mar sintética a 0ºC, tendo como principais referencias as Normas ISO 12135: 2002 e ISO 15653: 2010. Os resultados apresentaram uma significativa susceptibilidade do aço 8630M ao hidrogênio retido, apresentando uma queda na tenacidade (CTOD) em torno de 25%. Por sua vez, a junta soldada dissimilar além de apresentar valores de CTOD duas vezes superior ao do metal de base (aço 8630M), nas condições com e sem hidrogenação, praticamente não apresentou susceptibilidade ao hidrogênio retido em sua microestrutura

O comportamento do aço API 5L X65 foi estudado em solução sintética NS4. Estudou-se o efeito da hidrogenação ao aplicar um potencial catódico nas amostras de tração e de impacto Charpy. Estas amostras foram imersas em solução saturada de sulfato de cobre para evitar a saída de hidrogênio, sendo posteriormente foram testadas à tração e ao impacto. Algumas amostras foram tratadas superficialmente por shot peening antes de serem hidrogenadas. Após todos esses tratamentos foi medida a tensão residual nas amostras por tensometria de raios X. Adicionalmente, foram levantadas curvas de polarização anódica e catódica do aço na solução NS4 desaerada com nitrogênio gasoso e simulado o equilíbrio químico desta solução. As superfícies de fratura das amostras foram analisadas por microscopia eletrônica de varredura. / The behavior of API 5L X-65 steel immersed in synthetic solution NS4 was studied. The changes caused on the effect of the hydrogen when applying a cathodic electrical potential on tensile and impact samples were also studied. The samples were immersed into saturate solution of copper sulfate to avoid the hydrogen desorption and after that, were performed tensile and impact tests. Some samples were submitted to shot peening process before suffering the hydrogen action. After these treatments the residual stress was determined by X ray tensometry. Additionally, cathodic and anodic polarization curves were obtained in NS4 solution deaerated with nitrogen gas. Moreover, the chemical balance of NS4 solution was performed. The fracture surfaces of the samples were analyzed using scanning electron microscopy.

Este trabalho tem por objetivo avaliar os efeitos do hidrogênio em três diferentes tipos de aços de alta resistência mecânica. São descritos os fenômenos de introdução, difusão e aprisionamento de hidrogênio (H) dentro dos metais, em conjunto com os diferentes tipos de danos provocados devido à presença do hidrogênio. Os materiais de estudo são aços da família Advanced High Strength Steels (AHSS): aços Dual Phase (DP 1000 e DP 1200) e aço Martensítico (M 190). A introdução de hidrogênio nos materiais foi realizada através de carregamento catódico, o qual é representativo para as condições industriais a que se destinam. De modo a avaliar a influência do H nas propriedades mecânicas dos aços, os seguintes ensaios foram propostos: ensaio de carregamento com H, para determinar o conteúdo total de H (saturação) e conteúdo de H difusível (suscetibilidade a fragilização); ensaio de tração ao ar, para determinar a tensão no final da região elástica e resistência à tração na região do entalhe e ensaio de tração com carga constante em ambiente hidrogenado, para avaliar os efeitos provocados pela presença do H e determinar o patamar abaixo do qual o H não apresenta efeito crítico sobre o material. Os efeitos provocados pela aplicação de diferentes densidades de correntes (0,2 – 1,0 mA/cm²) foram avaliados nos ensaios de quantificação de H difusível. Conforme os resultados obtidos todos os aços apresentaram perdas na resistência mecânica à tração quando em ambiente hidrogenado, ou seja, sofreram fragilização por H. Os aços DP 1200 e M 190 (de microestrutura predominantemente martensítica) foram fortemente afetados, conforme evidenciado pela notável queda nos valores de tensão necessários para provocar a falha. Por outro lado, o aço DP 1000, de menor resistência mecânica, demonstrou menor suscetibilidade à fragilização, o que é atribuído a menor permeabilidade do H na microestrutura austenítica. / This work aims to evaluate the effects of hydrogen in three high- strength steel grades. The phenomena of hydrogen (H) entry, transport and trapping inside the metals, together with the different types of damages due to the presence of hydrogen are presented. The study materials are a range of AHSS steel grades: Dual Phase Steel (DP 1000 and DP 1200) and Martensitic Steel (M 190). The hydrogen entry was performed by cathodic charging, which is suitable for industrial applications. In order to evaluate the influence of H on the steel mechanical properties, the following tests were done: H charging, to measure total H content (saturation point) and diffusible H content (embrittlement susceptibility); uniaxial tensile test of uncharged samples to determine notched tensile strength values and the strength levels at the end of elastic region and constant load tensile testing carried out in hydrogen environment, to determine the threshold values where hydrogen has an effect on the material. DP 1200 and M 190 were strongly affected by H pre-charging, as shown by the significant drop in stress required to break them. On the other hand, DP 1000 showed a lower embrittlement susceptibility, which is attributed to its lower mechanical strength. The current densities effects (0.2 up to 1.0 mA/cm²) were evaluated during H charging to measure diffusible H content. All steels showed a drop in the tensile strength i.e. experienced hydrogen embrittlement. Steels with higher tensile strength, as DP 1200 and M 190, showed a much bigger drop that is related to the favorable characteristics of martensitic microstructure regarding to the hydrogen permeability and diffusivity.

Com o decorrer dos anos o consumo de petróleo e seus derivados aumentou significativamente e com isso houve a necessidade de se investir em pesquisas para descobertas de novas jazidas de petróleo como o pré-sal. Porém, não apenas a localização dessas jazidas deve ser estudada, mas, também, sua forma de exploração. Essa exploração e extração, na maioria das vezes, se dão em ambientes altamente corrosivos e o transporte do produto extraído é realizado através de tubulações de aço de alta resistência e baixa liga (ARBL). Aços ARBL expostos a ambientes contendo H2S e CO2 (sour gas) sofrem corrosão generalizada que promovem a entrada de hidrogênio atômico no metal, podendo diminuir sua tenacidade e causar falha induzida pela presença de hidrogênio (Hydrogen Induced Cracking HIC), gerando falhas graves no material. Tais falhas podem ser desastrosas para o meio ambiente e para a sociedade. O objetivo deste trabalho é estudar a tenacidade, utilizando ensaio Charpy, de um tubo API 5L X65 sour após diferentes tempos de imersão em uma solução saturada com H2S. O eletrólito empregado foi a solução A (ácido acético contendo cloreto de sódio) da norma NACE TM0284 (2011), fazendo-se desaeração com injeção de N2, seguida de injeções de H2S. Os materiais foram submetidos a: ensaios de resistência a HIC segundo a norma NACE TM0284 (2011) e exames em microscópio óptico e eletrônico de varredura para caracterização microestrutural, de inclusões e trincas. As amostras foram submetidas a imersão em solução A durante 96h e 360h, sendo que, após doze dias do término da imersão, foram realizados os ensaios Charpy e exames fractográficos. Foram aplicados dois métodos: o de energia absorvida e o da expansão lateral, conforme recomendações da norma ASTM E23 (2012). As curvas obtidas, em função da temperatura de impacto, foram ajustadas pelo método da tangente hiperbólica. Esses procedimentos foram realizados nas duas seções do tubo (transversal e longitudinal) e permitiram a obtenção dos seguintes parâmetros: energias absorvidas e expansão lateral nos patamares superior e inferior e temperaturas de transição dúctil-frágil (TTDF) em suas diferentes definições, ou seja, TTDFEA, TTDFEA-DN, TTDFEA-FN, TTDFEL, TTDFEL-DN e TTDFEL-FN (identificação no item Lista de Abreviaturas e Siglas). No exame fractográfico observou-se que o material comportou-se conforme o previsto, ou seja, em temperaturas mais altas ocorreu fratura dúctil, em temperaturas próximas a TTDF obteve-se fratura mista e nas temperaturas mais baixas observou-se o aparecimento de fratura frágil. Os resultados mostraram que quanto maior o tempo de imersão na solução A, menor é a energia absorvida e a expansão lateral no patamar superior, o que pode ser explicado pelo (esperado) aumento do teor de hidrogênio em solução sólida com o tempo de imersão. Por sua vez, os resultados mostraram que há tendência à diminuição da temperatura de transição dúctil-frágil com o aumento do tempo de imersão, particularmente, as TTDFEA-DN e TTDFEL-DN das duas seções do tubo (longitudinal e transversal). Esse comportamento controverso, que pode ser denominado de tenacificação com o decorrer do tempo de imersão na solução A, foi explicado pelo aparecimento de trincas secundárias durante o impacto (Charpy). Isso indica uma limitação do ensaio Charpy para a avaliação precisa de materiais hidrogenados. / Over the years the consumption of crude oil and its derivatives increased significantly, creating the necessity to invest in research to discover new sources of pre-salt crude oil. However, not only the location of these deposits should be studied, but also its extraction. This exploration and extraction, in most cases, occur in highly corrosive environments and the transport of the extracted product is performed by high strength low alloy steel pipes (HSLA). HSLA steels exposed to environments containing CO2 and H2S (sour gas) suffer general corrosion that promotes the diffusion of atomic hydrogen into the metal structure, which may decrease its toughness and induce cracks by the presence of hydrogen (Hydrogen Induced Cracking - HIC), leading the material to severe failures. Such events can be disastrous for the environment and the society. The objective of this work is to study the toughness using Charpy Impact Tests on an API 5L X65 sour service steel pipe, submitted to different immersion times in a H2S saturated solution. The used electrolyte was the NACE TM0284 (2011) solution A (acetic acid containing sodium chloride), with deaeration by N2 injection followed by H2S injection. The materials were submitted to HIC resistance tests according to NACE TM0284 (2011) standard and examination by optical microscopy and scanning electron microscopy for microstructural inclusions and cracks characterization. The samples were immersed in the solution for 96h and 360h and after twelve days of immersion, Charpy tests and fracture analysis were performed. Two analytical methods were applied to Charpy tests results: the energy absorbed and lateral expansion, as recommended by the ASTM E23 (2012). The obtained curves, that are a function of impact temperature, were adjusted by the hyperbolic tangent method. This procedure was performed in two different orientations in the pipe (transverse and longitudinal) and allowed the determination of the following parameters: energy absorbed and lateral expansion in the upper and lower levels and ductile-to-brittle transition temperatures (DBTT) in its different definitions: DBTTAE, DBTTAE-DN, DBTTAE-FN, DBTTLE, DBTTLE-DN e DBTTLE-FN. Fracture analysis revealed that the material behaved as expected, meaning that at higher temperatures ductile fracture occurred, at temperatures near DBTT it was obtained a mixed fracture and at lower temperatures it was observed the presence of brittle fracture. Results showed that when the immersion time in the solution was higher, the energy absorbed in upper shelf decreases, and also lateral expansion in upper shelf decreases, which may be explained by the (expected) increase of hydrogen level in solid solution, induced by the immersion time. It was found that there is a tendency of the ductile-to-brittle transition temperature to be lower with the increase of immersion time, particularly the DBTTAE-DN and DBTTLE-DN of the two pipe sections (longitudinal and transversal). This controversial behavior, which may be defined as the toughening by the increase of immersion time in the solution A, was explained by the appearance of secondary cracks during impact test (Charpy). This indicates a limitation of the Charpy test for the accurate characterization of hydrogenated materials, concerning toughness.

Orientador: Roseana da Exaltação Trevisan / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-08-05T03:36:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Fraga_FranciscoEdsonNogueira_M.pdf: 7668507 bytes, checksum: 806c3c771652dfe2aa90373e2fca42ba (MD5) Previous issue date: 2005 / Resumo: Trinca induzida por hidrogênio é um dos defeitos mais graves que ocorrem em juntas soldadas de diversos aços. Esta falha mecânica ocorre com bastante freqüência na zona afetada pelo calor (ZAC) destes materiais. Com o desenvolvimento de novos aços, o risco da ocorrência de trincamento na ZAC tem se reduzido cada vez mais e passado a ocorrer com mais freqüência no metal de solda (MS). O teste G-BOP (Gapped Bead-on-Plate) destaca-se dentre os vários testes autodestrutivos pela grande aplicação em avaliar susceptibilidade de ocorrência de trincas de hidrogênio somente no cordão de solda. As principais vantagens deste teste são: baixo custo quando comparado a outros testes, simplicidade na execução e facilidade em quantificar trincas a frio no MS. Apesar de todas as vantagens, este teste tem sérias limitações e uma delas é o fato de não ser normalizado. Visando contribuir com informações que possam agregar maior confiabilidade e contribuir para a normalização do teste G-BOP, este trabalho teve como objetivo principal estudar de maneira sistemática e científica a influência das principais variáveis do teste G-BOP (dimensão do rebaixo, energia nominal de soldagem e temperatura de preaquecimento) sobre a variável de resposta, que é o percentual de trinca induzida por hidrogênio na seção transversal do metal de solda, As três variáveis foram estudadas segundo uma análise estatística de variância, identificando a influência individual de cada uma e a interação entre elas sobre os resultados do teste. Para o desenvolvimento experimental foi utilizado como material de base um aço ASTM A-285 grau C, como metal de adição, um arame tubular de classificação AWS E71T-1 e o 'CO IND. 2¿ como gás de proteção auxiliar. Para os níveis de cada uma das variáveis analisadas aqui, identificou-se que a energia nominal de soldagem e a temperatura de preaquecimento são variáveis que tem influência significativa sobre os resultados do teste G-BOP e que a variável dimensão do rebaixo não tem influência significativa. Identificou-se ainda que a interação entre estas variáveis também não apresenta influência significativa sobre os resultados do teste / Abstract: Hydrogen induced cracking (HIC) is a serious defect that occurs in welded joints of several steel types. This mechanical failure occurs frequently on the heat affected zone (HAZ). With the development of new steels the probability of HIC occurring on the HAZ has reduced, however it has started to occur on the weld metal (WM). The Gapped bead-on-plate test (G-BOP) stands out from several other self-restraint tests for its great application to evaluate HIC only on the weld metal. The main advantages of this test are: low cost, simple execution and crack quantification on WM. Despite its advantages, this test has a serious limitation that it is not normalized. To contribute to getting information that can add greater trustworthiness to G-BOP test and help to normalize it, the objective of this study is to evaluate the influence of the main variable of the G-BOP test (gap, welding heat and preheat temperature) in the output variable (HIC %). A variance analysis was used to identify the influence of these variables in the test results. For the experimental development the ASTM A-285 grade C steel was used as base metal as well as AWS E71T-1 flux core and 'CO IND. 2¿ shielding. It was concluded that the heat input and the preheat temperature have significant influence in the test result. The gap and the interaction between these variables don't have any influence in the test result / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestre em Engenharia de Fabricação