Orientador: Carlos Roberto Grandini / Banca: Alfredo Gonçalves Cunha / Banca: Paulo Noronha Lisboa Filho / O Programa de Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais, PosMat, tem caráter institucional e integra as atividades de pesquisa em materiais de diversos campi da Unesp / Resumo: Desde a descoberta dos supercondutores com alta Tc, vários trabalhos têm sido efetuados sobre as diferentes propriedades destes materiais. As cerâmicas Y'BA IND.2' "C IND.U 'IND.3' 'O IND. 7-'delta' mostraram que tem suas propriedades supercondutoras fortemente afetadas pela quantidade de oxigênio. Mais recentemente, medidas de relaxações anelásticas em 'LA IND.2'CU 'O IND. 4+'delta' mostraram que a remoção deste elemento pode ser relacionada com dois eventos. Um deles é o decréscimo na mobilidade entre dois planos adjacentes CuO e o outro, é o aumento no número de padrões de mobilidade para os octaedros CU 'O IND. 6'. Para SM'BA IND.2' "C IND.U 'IND.3' 'O IND. 7-'delta' (SBCO), a possibilidade de uma estequiometria de oxigênio variável e sua alta mobilidade nos planos... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Since the discovery of the high Tc superconductors, several works have been made about the different propoerties of these materials. Y'BA IND.2' "C IND.U 'IND.3' 'O IND. 7-'delta' ceramic showed to have its superconducting properties strongly affected by the oxygen content. More recently, anelastic relaxation measurements in 'LA IND.2'CU 'O IND. 4+'delta', showed that the remotion of this element can be related to two events. One is the decrease in mobility between two adjacent CuO planes, and the other is the increase in the number of tilting patterns of the Cu 'O IND. 6' octahedra. For SM'BA IND.2' "C IND.U 'IND.3' 'O IND. 7-'delta' (SBCO), the possibility of variable stoichiometry and the high mobility of oxygen in the... (Complete abstract, click electronic access below) / Mestre

Resumo: O desenvolvimento científico e tecnológico na área de novos materiais contribui para diversas aplicações do nióbio e suas ligas nas indústrias aeroespacial, aeronáutica, automobilística, naval, usinas nucleares, etc. O Brasil lidera o cenário mundial na oferta de nióbio, atingindo uma participação de 92,4% da produção mundial, justificando, assim, o interesse no estudo desse metal. Este trabalho tem dois objetivos: o primeiro é garantir a introdução do nitrogênio em solução sólida intersticial na matriz metálica Nb sob pressão parcial na ordem de 'X POT.-4' Torr e temperatura na ordem de 173 K, com diferentes tempos de dopagens; e, o segundo é caracterizar a liga Nb-1,0%pZr em termos de suas propriedades anelásticas, com diferentes concentrações de nitrogênio em solução sólida, tendo como referência padrão o metal nióbio. Pelo emprego do método de Espectroscopia Mecânica com base na técnia de atrito interno, que fornece informações sobre as interações Gás-Metal e outras técnicas auxiliares, como Difração de Raios X e Microscopia Eletrônica, foi possível mostrar a introdução de nitrogênio em solução em nióbio sob baixas condições de temperatura e pressão. Além disso, foi efetuada a caracterização anelástica da liga Nb-1,0%pZr em função do aumento da concentração de nitrogênio em solução sólida. / Abstract: The scientific and technological development in the area of new materials has contributed to severa applications of niobium and its alloys to the aerospatial, aeronautical, automotive and naval industries, nuclear power stations, among others. Brazil is a worldwide leader in the supply of supply of niobium, reaching 92.4% share in the world production, thus justifying the interest in the study of that metal. In the present paper, there are two objectives: the first is to guarantee the introduction of nitrogen in an interstitial solid solution of niobium under partial pressure of 10-4 Torr and at a temperature of aound 1373 K, with different doping times. The second one is to characterize a Nb-1,0%Zr alloy according to its anelastic relaxation properties, with different nitrogen concentration in a solid solution, having niobium as a reference. By using Mechanical Spectroscopy, and bases on the internal friction technique - which provides information on Metal-Gas interactions and others auxiliary techniques, such as X-Ray Diffraction and Scanning Electron Microscopy - it was possible to show the introduction of nitrogen in a solid solution in niobium at a low temperature and pressure conditions. In addition, the anelastic characterization of the Nb-1,0%Zr alloy was performed in therms of the nitrogen concentration in a solid solution, showing complex anelastic relaxation structures, which were decomposed into their component relaxation processes due to stress-induced ordering of oxygen and nitrogen atoms around niobium and zirconium atoms. / Orientador: Carlos Roberto Grandini / Coorientador: Odila Florêncio / Banca: Carlos Alberto Soufen / Banca: Luis Rogério de Oliveira Hein / Banca: Tomaz Toshimi Ishikawa / Banca: Antonio Jorge Abdalla / O Programa de Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais, PosMat, tem caráter institucional e integra as atividades de pesquisa em materiais de diversos campi da Unesp / Doutor

Orientador: Carlos Roberto Grandini / Banca: Eduardo Carlos Bianchi / Banca: Cristina de Carvalho Ares Elisei / O Programa de Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais, PosMat, tem caráter institucional e integra as atividades de pesquisa em materiais de diversos campi da Unesp / Resumo: Os elementos intersticiais exercem uma influência significativa nas propriedades mecânicas dos materiais e seu comportamento pode ser investigado por meio de técnicas de Espectroscopia Mecânica em baixa frequência (Pêndulo de Torção). Nestas medidas, são obtidos espectros de atrito interno, que estão associados à reorientação de elementos intersticiais presentes no material ao se aplicar uma tensão mecânica (fenômeno induzido). As amostras utilizadas neste trabalho são de aço inoxidável 316L obtido comercialmente. O material foi preparado em quatro condições: como recebido, tratado termicamente e duas dopagens com pressões diferentes de nitrogênio. Para caracterizar o material foram realizadas medidas de densidade, difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia de energia dispersiva e espectroscopia mecânica. As medidas de difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura revelam que as amostras possuem uma estrutura CFC, típica de aços austeníticos. Os espectros de atrito interno das amostras revelam algumas estruturas de relaxação em todas as condições de tratamento, medidas em três diferentes frequências. Essas estruturas foram decompostas em seus processos de relaxação constituintes, associados à reorientação induzida por tensão de elementos intersticiais, como o carbono e nitrogênio, em torno de átomos que compõem o material. A comparação dos espectros de relaxação obtidos em cada condição mostra uma perda na intensidade das estruturas após realizar sucessivas medidas. Os resultados levam a concluir que este fenômeno está relacionado com a perda de elementos intersticiais pelas amostras após o aquecimento em vácuo. / Abstract: The intersticial elements exercise a significant influence in the mechanical properties of the materials and its behavior can be investigated by techniques of mechanical spectroscopy in low frequency (Torsion Pendulum). In these measurements, are obtained internal friction spectra, which are associated to the reorientation of interstitial elements present in the material if applied a mechanical stress (induced phenomenon). The samples used in this study are commercially 316L stainless steel. The material was prepared in four conditions: as received, heat treated and doped with two different pressures of nitrogen. To characterize the material, it was made measurements of density, x-ray diffraction, scanning electronic micrsocopy, electron dispersion spectroscopy and mechanical spectroscopy. The measurements of x-ray diffraction and scanning electronic microscopy reveal that the samples have a CFC structure, typical of austenitic steels. The internal friction spectra, measured in three different frequencies, reveal several relaxation structures in all of the conditions. Those structures were decomposed in their constituent relaxation processes, associates to the stress-induced ordering of interstitial elements, as carbon and nitrogen, around atoms that compose the material. The comparason of the relaxation spectra obtained in each condition shows a loss in the intensity of the relaxation structures after successive measurements. The results take to conclude that this phenomenon is related with the loss of interstitial elements of the samples after the heating in vacuum. / Mestre

Orientador: José Roberto Campanha / Banca: José Manoel Balthazar / Banca: Reyolando M.L.R.F. Brasil / Resumo: As oscilações mecânicas quando interferem no comportamento de um sistema mecânico estão relacionadas à transferência de energia devido ao atrito. A dinâmica desses sistemas com atrito pode ser prejudicada com o surgimento de movimentos caóticos. O estudo do comportamento dinâmico dessas oscilações mecânicas é o objetivo deste trabalho e para isto propomos um sistema não-ideal que descreve um modelo físico que trata do movimento de um bloco e de um motor elétrico de corrente contínua. O bloco preso a um extremo de uma mola com o outro extremo preso a um suporte fixo está apoiado em uma correia movimentada pelo motor elétrico. Sofrendo influências da força de atrito, da força da mola e de uma força externa que age harmonicamente, o bloco muitas vezes interfere na velocidade angular do motor, causando comportamentos caóticos no sistema. Com simulações numéricas estudamos o sistema, usando a transformada rápida de Fourier, transformada wavelet, expoentes de Lyapunov, diagrama de bifurcação, seção de Poincaré, trajetórias de plano de fase e gráficos da posição do bloco em função do tempo, em busca das freqüências que fazem o bloco oscilar em movimentos periódicos e caóticos. A importância desse estudo está em mostrar que métodos distintos conduzem a um mesmo resultado. / Abstract: The mechanical oscillations when they interfere in the behavior of a mechanical system are related to the transfer of energy due to the friction. The dynamics of such systems with friction can be harmed by the appearance of chaotic movements. The study of the dynamic behavior of those mechanical oscillations is the objective of this work and for this we proposed a non-ideal system that describes a physical model that treats the movement of a block and a direct current motor. The block locked to the end of a spring with the other end locked to a fixed support is rested in a belt moved by a direct current motor. Suffering influences of the friction force, the spring force and the external force that act harmoniously, the block many times interferes in the angular speed of the motor, causing chaotic behaviors in the system. With numeric simulations, we studied the system using the fast Fourier transform; wavelet transform, Lyapunov exponents, bifurcation diagram, Poincaré section, phase plane trajectories and graphs of the block position in time function, looking of the frequencies that make the block to oscillate in periodic and chaotic movements. The importance of such study is to show that different methods lead to a same result. / Mestre

Orientador: Maurício Tatsuei Sakima / Banca: Luís Geraldo Vaz / Banca: Adilson Luiz Ramos / Resumo: Desde a introdução dos fios superelásticos a sua utilização baseada na teoria de liberação de forças leves e constantes tem sido indicada. Alguns utilizam os fios superelásticos retangulares desde as fases iniciais de tratamento, mas a utilização de fios de secção retangulares leva a liberação de maiores forças de resistência ao deslizamento. Esta pesquisa teve como objetivo avaliar o comportamento e a força de resistência ao deslizamento, geradas pela utilização de fios superelásticos de NiTi retangulares nos movimentos de rotação e translação em 1ª e 2ª ordens. Foram selecionados sete fios de secção 0.019"x0.025" de diferentes marcas comerciais e analisados em uma Temperatura constante de 35°C simulando o ambiente oral. Os fios Copper NiTi 40 (Ormco) e NeoSentalloy 200g (GAC) foram os que apresentaram os menores níveis de força nos movimentos analisados. No inicio do platô de superelasticidade o Copper NiTi 40 gerou forças de 142cN e 120cN em 1ª e 2ª ordens respectivamente no teste de translação e 40cN e 88cN em 1ª e 2ª ordens nos testes de rotação. O Neosentalloy 200g gerou forças de 120cN e 129cN nos testes de translação em 1ª e 2ª ordens respectivamente, e 68cN e 194cN em 1ª e 2ª ordens respectivamente, nos testes de rotação. O fio FORMO-ELASTIC NiTi (Wonder Wire Corporation) apresentou os maiores índices em todos os testes.No teste de translação o fio FORMO-ELASTIC NiTi (Wonder Wire Corporation) gerou, no início do platô de superleasticidade forças de 630cN e 209cN em 1ª e 2ª ordens respectivamente e no teste de rotação 383cN e 334cN em 1ª e 2ª ordens, respectivamente Os momentos máximos nos testes de rotação em 1ª e 2ª ordens foram gerados pelo fio FORMO-ELASTIC NiTi (5136cN/mm - 4269cN/mm) e os menores foram gerados pelo fio Copper NiTi 40 (2716cN/mm-2417cN/mm). Na avaliação da força liberada... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Since the introduction of the superelastic archwires the use based on the theory of applying light continuous force has been indicate. Some authors had use the rectangular superelastic archwire since the initial phases of the treatment. Tridimensional control of the teeth could be range but also, using wires with rectangular cross sections would delivery higher forces of resistance to sliding. The purpose of this research is to evaluate the behavior and the resistance to sliding delivered by using rectangular superelastic NiTi wires in translation and rotation in 1st and 2nd orders. Were selected seven NiTi 0,019"x 0,025" wires of different commercial brands, and analyzed in constant temperature of 35°C, simulating the oral environment. The copper NiTi 40° (Ormco) and NeoSen talloy 200g (GAC) delivered the lowest levels of force and the FORMO-ELASTIC (Wonder Wire Corporation) delivered the highest. In the superelastic plateau the Copper NiTi 40° delivered 142cN and 120cN in 1st and 2nd order translation, 40cN and 88cN in the rotation test. The NeoSentalloy 200g (G.A.C.) delivered 120cN and 129cN in 1st and 2nd order translation test and 68cN and 194cN in the rotation test. The FORMO-ELASTIC (Wonder Wire Corporation) delivered 630cN e 209cN in 1st and 2nd order translation tests and 383cN e 334cN in the rotation test. The FORMO-ELASTIC NiTi also delivered the highest moments in the rotation test (5136cN/mm - 4269cN/mm) and the lowest were delivered by the Copper NiTi 40 (2716cN/mm-2417cN/mm) The force delivered by the different cross section of the copper NiTi 40° (Ormco) showed no statistical difference between the two dimensions in the translation displacement. In the rotation the wires delivered highest levels of force when the stress was applied at the small section... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Resumo: Filmes finos de carbono amorfo hidrogenado (a-C:H) e fluorados (a-C:H:F) foram depositados a partir de plasmas de misturas de acetileno/argônio e acetileno/argônio/hexafluoreto de enxofre. Para a primeira mistura de gases, o plasma foi mantido por 5 e 10 minutos a uma pressão de 9,5 Pa (30% C2H2 e 70% Ar) enquanto para a segunda ele foi mantido por 5 minutos utilizando-se 30% C2H2, 65% Ar e 5% SF6 a uma pressão total de 9,5 Pa. A potência do sinal de excitação foi variada de 5 a 125 W e o efeito deste parâmetro nas propriedades do filme foi investigado. De modo a fluorar os filmes obtidos a partir da mistura acetileno/argônio estes foram submetidos, imediatamente após a deposição e sem exposição ao ar atmosférico, a tratamentos em plasmas de SF6. Tais procedimentos foram conduzidos durante 5 minutos utilizando-se uma fonte de rádiofrequência (13,56 MHz, 70 W) a uma pressão total de 13,3 Pa. Foram utilizadas as técnicas de espectroscopia Raman e espectroscopia de fotoelétrons - XPS para investigar as respectivas microestruturas e composições químicas das amostras. A dureza e o coeficiente de atrito dos filmes foram determinados pelas técnicas de nanoindentação e tribometria, respectivamente. A receptividade das amostras à água foi analisada através de dados de ângulo de contato e a rugosidade foi determinada por interferometria ótica. Os filmes de a-C:H obtidos a partir de plasmas de C2H2 e Ar em potências mais baixas (5 e 25 W) apresentaram estruturas e composições de natureza polimérica, enquanto os preparados em potências intermediárias (50 e 75 W) apresentaram maiores proporções de ligações de carbono tetraédricos e baixo teor de hidrogênio, indicando uma estrutura do tipo DLC (Diamond-Like Carbon). Os filmes depositados com as potências mais elevadas (100 e 125 W) apresentaram estrutura do tipo grafitica... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / ABSTRACT: Hydrogenated amorphous carbon (a-C:H) and fluorinated (a-C:H:F) thin films were deposited from acetylene/argon and acetylene/argon/sulfur hexafluoride mixtures. For the first gas mixture, the plasma was kept for 5 or 10 minutes using 9.5 Pa of pressure (30% C2H2 e 70% Ar) while for the second it was kept for 5 minutes using 30% C2H2, 65% Ar e 5% SF6 at a total pressure of 9.5 Pa. The power of the excitation signal was changed from 5 to 125 W and the effect of such parameter on the properties of the films was investigated. To fluorinate the a-C:H films they were submitted, immediately after deposition and without exposure to atmosphere, to SF6 plasma treatments. Such procedures were conducted for 5 minutes in radiofrequency (13.56 MHz, 70 W) plasmas of 13.3 Pa of pressure. Raman and X-Ray photoelectron spectroscopes were employed to investigate, respectively, the microstructure and chemical composition of the films. Film hardness and friction coefficient were determined from nanoindentation and tribometry techniques, respectively. The receptivity of the samples towards water was evaluated through contact angle data and roughness was measured by optical interferometry. The a-C:H films obtained from the C2H2 and Ar plasma mixtures in lower power (5 e 25 W) presented polymer-like structures and compositions while those prepared using intermediary power levels ( 50 e 75 W) presented higher proportions of tetrahedral carbon bonds and low proportions of hydrogen, suggesting a Diamond like Carbon (DLC) structure. Films deposited using the higher power (100 e 125 W) plasmas presented a graphitic structure. As the material prepared with lower power signals were submitted to the SF6 post deposition treatment, surface chemical composition was changed but the polymeric nature of the films was kept. The graphitic nature of the films synthesized in the higher power regime was intensified after... (Complete abstract click electronic access below) / Orientadora: Elidiane Cipriano Rangel / Coorientador: Rogério Pinto Mota / Banca: Konstantin Georgiev Kostov / Banca: Mauríco Antonio Algatti / Banca: Jonny Vilcarromero Lopez / Banca: Pedro Augusto de Paula nascente / Doutor

Orientador: Carlos Roberto Grandini / Banca: Paulo Afonso Silveira Francisconi / Banca: Ana Paula Rosifini Alves Claro / O Programa de Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais, PosMat, tem caráter institucional e integra as atividades de pesquisa em materiais de diversos campi da Unesp / Resumo: O crescente aumenta na expectativa de vida da população tem resultado numa igual demanda e procura por biomateriais metálicos. Biomateriais metálicos são utilizados na substituição ou recuperação de ombros, joelhos, quadril e cotovelos. As ligas a base de Ti são materiais promissores para tais fins, pois apresentam uma excelente biocompatibilidade, ótima resistência à corrosão em meio biológico. Essas características são grandemente influenciadas pela presença de elementos substitucionais e oxigênio intersticial e a técnica do atrito interno constitui um aliado bastante importante na análise dos resultados deste trabalho. Dessa forma, o objetivo deste trabalho é analisar a influência do exigênio intersticial nas propriedades das ligas Ti-8Ta e Ti-16Ta (% em peso). As medidas de atrito interno foram utilizadas para obtenção do módulo de elasticidade dinâmico das ligas estudadas, pois esta grandeza está experimentalmente associada ao amortecimento das vibrações livres do sistema, a dissipação de energia elástica e a frequencia de oscilação do sistema. Para tais medidas empregou-se um Pêndulo de Torção com frequencia de oscilação de aproximadamente 30Hz e temperatura na faixa de 230 a 350K. As ligas estudadas passaram por processos de tratamento térmico e dopagens com oxigênio e foram caracterizadas por medidas de densidade, difração de raios X e posterior refinamento de Rietveld, microdureza, módulo de elasticidade e testes de citotoxicidade in vitro. Os testes iniciais de biocompatibilidade mostram que não houve nenhuma resposta citotóxica, originando resposta celular satisfatória. As medidas de microdureza apresentam valores menores que os encontrados na literatura e as medidas de raios X mostram picos característicos da fase 'alfa' do titânio. Na análise de Rietveld verificou-se a presença de estrutura martensítica 'alfa' e fase 'beta' para ... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The accelerating increase in life expectancy of the population has resulted in greater demand and more searches for metallic biomaterials. Metallic are extensively used in the replacement or restoration fo shoulders, knees, hips and elbows. Ti-based alloys are promising materials for such purposes, because they present excellent biocompatibility, a great mechanical strengh/density relation and a high corrosion resistance in a biological medium. These characteristics are greatly influenced by the presence of substitutional elements and interstitial oxygen. The internal friction technique is a very important ally in the analysis of the results of this work. Thus, the purpose of this work is to analyze the influence of insterstitial oxygen on the properties of Ti-8Ta and Ti-16Ta alloys (wt%). Internal friction measurements were used to obtain the dynamic elasticity modulus of the alloys studied, because this quantity is experimentally associated with the damping of free vibration of the sytem, which is related to the elastic energy dissipation and the oscillation frequency of the system. For such measurements, a torsion pendulum was employed, with an oscillation frequency of approximately 30 Hz and temperature in the range of 230-350 K. The alloys underwent heat treatment and oxygen doping processes, and were characterized by density, x-ray diffraction and subsequent refinement of Rietveld, microhardness and elasticity modulus measurements, and in vitro cytotoxicity tests. The initial biocompatibility tests showed that there was no cytotoxic answer, giving origin to a satisfactory cellular response. Microhardness measurements had values less than found in the literature, and x-rays showed characteristic peak of the titanium 'alfa' phase. In the Rietveld analysis, observed were the presence of martensitic 'alfa' structure and a 'beta' phase for all sample and conditions studied. The ... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre