O estudo da interação de metais com impurezas intersticiais como oxigênio e nitrogênio em solução sólida tem despertado o interesse de pesquisadores de diversas áreas, pois tais impurezas modificam algumas propriedades mecânicas destes metais. A presença destes intersticiais causa um desvio na elasticidade perfeita, chamada anelasticidade. Estudos de espectroscopia anelástica nos fornecem informações a respeito do comportamento destas impurezas na matriz metálica. Nesta dissertação foram analisadas amostras policristalinas da liga Nb-8,9%p.Ta com diferentes concentrações de elementos intersticiais. Foram efetuadas medidas de espectroscopia anelástica utilizando um pêndulo torção invertido, operando com freqüência de 2,0 a 27,0 Hz, num intervalo de temperatura compreendido entre 300 a 700 K. Observamos a presença de estruturas de relaxação que foram atribuídas a processos de relaxação devido à reorientação induzida por tensão de átomos intersticiais em tomo de átomos da matriz metálica. Constatamos, também, a existência de uma relação entre a intensidade da estrutura de relaxação e a concentração de intersticiais. As estruturas de relaxação foram decompostas em seus picos constituintes, que nos permitiu identificar os seguintes processos de relaxação: Ta-O, Nb-O, Nb-O-O e Nb-N. / The study of the metal interaction with interstitial impurities as oxygen and nitrogen in solid solution has aroused the interest of researchers of diverse areas, therefore such impurities modify some mechanical properties of these metaIs. The presence of these interstitials causes a deviation in the perfect elasticity, called anelasticity. Studies of anelastic spectroscopy provide information of the behaviour of these impurities in the metallic matrix. In this dissertation, polycrystalline samples of Nb-8.9%p.Ta alloy have been analysed with different concentrations of interstitials elements. Measurements of anelastic spectroscopy were carried out using an inverted torsion pendulum, operating with frequency of 2.0 to 27.0 Hz and in a temperature range between 300 and 700 K. It was observed the presence of relaxation structures that have been attributed to stress induced ordering due to interstitial atoms around atoms of the metallic matrix. It is also evidenced the existence of a relation between the intensity of the relaxation\'s structures and the interstitials concentration. The relaxation structures have been decomposed in its constituents peaks, what it allowed to identify the following processes of relaxation: Ta-O, Nb-O, Nb-O-O and Nb-N.

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:16:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2369.pdf: 5148465 bytes, checksum: d891d4bfd2db0334a6a1044b38493b74 (MD5) Previous issue date: 2007-03-15 / Financiadora de Estudos e Projetos / The mechanical spectroscopy technique applied to diffusion studies in body-centered cubic (BCC) metals, such as tantalum. Transition metals, as the tantalum, that has a crystalline structure (BCC), can dissolve large amounts of heavy interstitial solutes, oxygen being an example. In the case of low concentrations, a direct linear relation exists between the maximum height of peaks of internal friction (Q¡1 max) and the concentration of present interstitial solid solution. However, when it is have high concentration of these interstitial elements, an anti-symmetrical broadening of the peak of anelastic relaxation is observed due to the multiple relaxation processes followed by a variation of the temperature which characterizes the metallic matrix-element interstitial interaction. In the present work was observed that the peaks of internal friction which had the Ta-O interaction were not steady and could be occurring the formation of precipitated during the temperature heating cycle. To prove this hypothesis, a large amount of measures were done in different frequencies with a sample of tantalum produced by Escola de Engenharia Química-USP/Lorena. The experimental specters of mechanical relaxation were obtained using the inverted torsional pendulum-type Ke, having an oscillation frequency in the range of 2Hz- 8Hz, temperature heating 300K-700K, with a rate of heating of 1K/min, in better vacuum of 2x10¡6 Torr. These experimental specters Debye elementary peaks through the computational method of successive subtractions making it possible to identify and calculate the mechanical relaxation processes and its parameters (type of interactions, strength of the internal friction peak, temperature of peak, energy of activation and time relaxation). Finally, the following complementary analysis were also used to: X-ray diffraction measures, analysis of the oxygen concentration, metallographic analysis using optical and scanning electronic microscope, and energy dispersive spectroscopy (EDS). / A técnica de espectroscopia mecânica tem sido utilizada para estudar o processo de difusão em metais que possuem estrutura cristalina cúbica de corpo centrado (CCC), como o tântalo. Metais de transição com estrutura (CCC) podem dissolver quantidades apreciáveis de solutos intersticiais pesados, como por exemplo, oxigênio. Para o caso de baixas concentrações, existe uma relação direta entre a altura máxima dos picos de atrito interno (Q¡1 max) e a concentração do elemento intersticial presente em solução sólida. Contudo, para maiores concentrações destes elementos intersticiais, observa-se um alargamento assimétrico dos picos de relaxação anelástica devido a mais de um processo de relaxação seguido por uma variação da temperatura que caracteriza a interação matriz metálica-elemento intersticial. Neste trabalho, observou-se que os picos de atrito interno devido a interação Ta-O, não eram estáveis e poderia estar ocorrendo a formação de precipitados durante o ciclo de temperatura. Para comprovação desta hipótese, uma série de medidas em diferentes freqüências foram realizadas na amostra de tântalo produzidas pela Escola de Engenharia Química - USP/Lorena. Os espectros de relaxação mecânica foram obtidos utilizando o pêndulo de torção invertido - Tipo Kê - operando numa faixa de freqüência de oscilação entre 2Hz a 8 Hz, entre as temperaturas de 300 K a 700 K, com taxa de aquecimento de 1K/min, pressão da ordem de 2X10¡6 Torr. Estes espectros experimentais foram decompostas em picos elementares de Debye através do método computacional de subtrações sucessivas, sendo identificados e calculados os processos de relaxações mecânicas e os parâmetros (tipos de interações, intensidade do pico de atrito interno, temperatura de pico, energia de ativação e tempo de relaxação) de cada processo envolvido. Para auxiliar o desenvolvimento deste trabalho foram utilizadas as seguintes análises complementares: - medidas de difração de raios X; - análises da concentração total de nitrogênio, carbono e oxigênio; - análises metalográficas, utilizando os microscópios ótico e microscópio eletrônico de varredura e espectroscopia de disperção de energia (EDS).

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:10:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TeseSFS.pdf: 9606980 bytes, checksum: ef7a1582e9549c25d24fde172fb7855c (MD5) Previous issue date: 2004-07-20 / In the present work, the phase transformations in metallic materials processed by reactive milling were investigated. The as-milled samples were characterized by X-ray diffraction, transmission and scanning electron microscopy, X-ray dispersive energy spectrometry, differential scanning calorimetry and hydrogen content determination. The effect of the processing parameters on the structure, morphology, hydrogenation and contamination content were analyzed. The processed materials were a Ti33-Cr36-V31 alloy and the elemental powder mixtures Mg-50Ni and Nb-28Mg (compositions in at. %). For the Ti-Cr-V alloy, reactive milling induces the disproportionation of the original BCC solid solution phase resulting in a material composed by a mixture of vanadium hydride, hexagonal Laves phase and V-poor BCC solid solution. For the Mg-50Ni, it was observed the a higher energy mill aids the chemical and morphological homogeneity of the powders. It was also observed that initial hydrogen pressure and milling times affect both hydrogenation and phase formations. For higher times (96h) and pressures (2,0MPa of H2) of milling, it were observed evidences of a Mg-Ni-H phase disproportionation. Finally, the reactive milling of the Nb-28Mg mixture shows the catalytic effect of the Mg on the hydrogenation of this nanocomposite. After 48h milling, the Nb of the nanocomposite were almost all transformed in NbH2 and absorbed 95% of its theoretical hydrogen storage capacity. For pure Nb, processed by the same way, the phase formed was NbH and the metal absorbed only 33% of its theoretical hydrogen storage. / No presente trabalho, foram investigadas às transformações de fase em materiais metálicos processados por moagem reativa sob atmosfera de hidrogênio. As amostras, após processamento, foram analisadas por difração de raios-x, microscopia eletrônica de varredura e de transmissão, espectrometria de dispersão de energia de raios-x, calorimetria diferencial de varredura e medidas de teores de hidrogênio. A influência dos parâmetros de processamento na estrutura, morfologia e níveis de contaminação e hidrogenação dos pós processados por moagem reativa foi investigada. Os materiais processados foram a liga Ti33-Cr36-V31 e as misturas de pós elementares Mg-50Ni e Nb-28Mg (em % atômica). Como principal resultado na liga Ti-Cr-V, podemos destacar a observação de que a moagem reativa induziu à decomposição da estrutura original da liga, que era constituída por uma solução sólida com estrutura cúbica de corpo centrado, em hidreto de vanádio, fase de Laves hexagonal e solução sólida cúbica de corpo centrado (empobrecida em vanádio). No caso da moagem reativa do Mg-50Ni, observouse que um moinho de mais alta energia favorecia a obtenção de pós morfologicamente e quimicamente mais homogêneos. Observou-se, também, que o tempo de moagem e a pressão de hidrogênio nas cubas influenciava na quantidade de hidrogênio absorvida e nas fases formadas. Para maiores pressões (2,0MPa) e tempos de moagem (96h), foram observados indícios da decomposição de uma fase ternária Mg-Ni-H, sendo que a fase que se decompôs era provavelmente amorfa. Finalmente, na moagem reativa do Nb-28Mg constatou-se o efeito catalítico que o Mg exerceu na hidrogenação deste nanocompósito. Após 48h de moagem, observou-se que quase todo o Nb do nanocomposito havia se transformado em hidreto NbH2, sendo que o nanocompósito absorveu 95% da sua capacidade de armazenagem. Para o Nb puro, processado sob as mesmas condições, o hidreto NbH é formado e o metal absorveu apenas 33% de sua capacidade de armazenagem.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:10:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1 3135.pdf: 7156181 bytes, checksum: 1bcf08fcb8737bd297e378a511490e8d (MD5) Previous issue date: 2007-11-27 / The construction of ultra-high vacuum chambers (UHV) for particle accelerators demands pressure in the range of 10-8 Pa, and this is particularly difficult to achieve in chambers with the length to traverse section rate of approximately 150:1. Among several methods used to obtain this condition, it stands out the internal coating with metallic films capable of absorbing gases, called NEG (Non-Evaporable Getter). These metallic films, cannot have gas molecules on the surface and should be deposited on the internal surface of the chamber, making it a vacuum pump. Usually these materials are constituted by elements of great chemical reactivity and solubility (such as Ti, Zr and V), at room temperature for oxygen and other gases typically found in UHV (H2, CO and CO2), besides having low oxygen temperature diffusion (< 700 K), the so called activation temperature. The objective of this work is to characterize and to evaluate TiZrV alloy and Au films produced by magnet sputtering for UHV application. The structure, morphology and aging of the films have been characterized in order to know how much of the gas absorption property at low temperature can be attributed to the structure formed by the deposition process and the chemical reactivity of the elements. The morphological, structural and chemical characterization was carried out by atomic force microscopy (AFM), high resolution scanning electron microscopy (FEG-SEM), high resolution transmission electron microscopy (HRTEM), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), X-ray diffraction (XRD), Rutherford backscattering spectroscopy (RBS) and photon stimulated desorption (PSD). The produced materials were compared with commercial TiZrV samples, and this comparison made clear that the desired characteristics are related to the nanometric structure of the films and that the structure is clearly sensitive to the heat treatments. / A construção de câmaras de ultra-alto vácuo para aceleradores de partículas exige a obtenção de pressões de operação na faixa de 10-8 Pa, particularmente mais difícil para as câmaras de vácuo, com uma relação entre o comprimento e a seção transversal de aproximadamente 150:1. Dentre os vários procedimentos usados para obter esta condição, destaca-se o recobrimento da superfície interna com um filme de metais capazes de absorver gases, chamados de NEG (do inglês Non-Evaporable Getter ). Estes filmes, para poderem apresentar as propriedades desejadas, devem ser depositados por processos compatíveis com a faixa de ultra-alto vácuo (UAV). Usualmente estes materiais são constituídos por elementos de grande reatividade química e solubilidade (no caso, Ti, Zr e V) a temperatura ambiente para oxigênio e outros gases tipicamente encontrados em UAV (H2, CO e CO2), além de ter difusibilidade do oxigênio a baixa temperatura (<700 K), para desfazer a camada superficial oxidada, a chamada temperatura de ativação. O objetivo deste trabalho é caracterizar e avaliar filmes metálicos produzidos por pulverização magnético-catódica da liga TiZrV e de Au para uso em ultra-alto vácuo, quanto a suas estruturas cristalinas, morfológicas e aumento da temperatura de ativação, revelando quanto da propriedade de absorção de gás a baixa temperatura pode ser atribuída à estrutura formada devido ao processo de deposição ou à reatividade química dos elementos. Foram feitas análises de microscopia de força atômica, microscopia de varredura de alta resolução, microscopia de transmissão de alta resolução, espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios x, difração de raios x, espectroscopia de retroespalhamento de Rutherford e dessorção estimulada por fótons. Os materiais produzidos foram comparados com amostras produzidas comercialmente TiZrV, dando forte indicações que as características desejadas estão vinculadas à estrutura nanométrica dos filmes e que esta é sensível a tratamentos térmicos de forma acentuada.

O estudo da interação de metais com impurezas intersticiais como oxigênio e nitrogênio em solução sólida tem despertado o interesse de pesquisadores de diversas áreas, pois tais impurezas modificam algumas propriedades mecânicas destes metais. A presença destes intersticiais causa um desvio na elasticidade perfeita, chamada anelasticidade. Estudos de espectroscopia anelástica nos fornecem informações a respeito do comportamento destas impurezas na matriz metálica. Nesta dissertação foram analisadas amostras policristalinas da liga Nb-8,9%p.Ta com diferentes concentrações de elementos intersticiais. Foram efetuadas medidas de espectroscopia anelástica utilizando um pêndulo torção invertido, operando com freqüência de 2,0 a 27,0 Hz, num intervalo de temperatura compreendido entre 300 a 700 K. Observamos a presença de estruturas de relaxação que foram atribuídas a processos de relaxação devido à reorientação induzida por tensão de átomos intersticiais em tomo de átomos da matriz metálica. Constatamos, também, a existência de uma relação entre a intensidade da estrutura de relaxação e a concentração de intersticiais. As estruturas de relaxação foram decompostas em seus picos constituintes, que nos permitiu identificar os seguintes processos de relaxação: Ta-O, Nb-O, Nb-O-O e Nb-N. / The study of the metal interaction with interstitial impurities as oxygen and nitrogen in solid solution has aroused the interest of researchers of diverse areas, therefore such impurities modify some mechanical properties of these metaIs. The presence of these interstitials causes a deviation in the perfect elasticity, called anelasticity. Studies of anelastic spectroscopy provide information of the behaviour of these impurities in the metallic matrix. In this dissertation, polycrystalline samples of Nb-8.9%p.Ta alloy have been analysed with different concentrations of interstitials elements. Measurements of anelastic spectroscopy were carried out using an inverted torsion pendulum, operating with frequency of 2.0 to 27.0 Hz and in a temperature range between 300 and 700 K. It was observed the presence of relaxation structures that have been attributed to stress induced ordering due to interstitial atoms around atoms of the metallic matrix. It is also evidenced the existence of a relation between the intensity of the relaxation\'s structures and the interstitials concentration. The relaxation structures have been decomposed in its constituents peaks, what it allowed to identify the following processes of relaxation: Ta-O, Nb-O, Nb-O-O and Nb-N.