Esta dissertação mostra a análise da interação de intersticiais pesados como oxigênio e nitrogênio em amostras policristalinas de nióbio e monocristalinas de nióbio e tânalo. Os dados experimentais foram obtidos através de medidas de atrito interno e freqüência de oscilação do pêndulo em função da temperatura, utilizando-se um pêndulo de torção invertido tipo Kê. Os resultados mostram estruturas de relaxação atribuídas à reorientação induzida por tensão de átomos intersticiais em torno de átomos da matriz metálica. Estas estruturas forma analisadas através de dois métodos: subtrações sucessivas e tempo de relaxação. A partir das medidas de atrito interno foram identificados os processos de relaxações Nb-O, Nb-N e Ta-O. Esses mesmos processos de relaxação foram confirmados por meio das medidas de freqüência de oscilação do pendulo usando um método proposto nesta dissertação, o qual relaciona o quadrado dessa freqüência medida e o inverso da temperatura. / This dissertation shows the analysis of heavy interstitials interaction, such as oxygen and nitrogen, in a policrystalline niobium sample and single crystal samples of niobium and tantalum. The experimental data were obtained by internal friction and oscillation frequency measurements as a function of temperature, using a Kê-type inverted torsion pendulum. The results show relaxation structures attributed to stress induced ordering of interstitial atoms around the mettalic matrix atoms. These structures were analysed by two methods: sucessive subtraction and relaxation time. From internal friction measurements, Nb-O, Nb-N and Ta-O relaxation processes were identified. These same relaxation processes were confirmed by oscillation frequency measurements, using a method proposed here, which relates squared frequency with inverse of temperature.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:31:04Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2007-06-22Bitstream added on 2014-06-13T18:41:33Z : No. of bitstreams: 1 souza_ac_dr_bauru.pdf: 4889412 bytes, checksum: b1b5556d4915022278e65a9a1b120315 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / O desenvolvimento científico e tecnológico na área de novos materiais contribui para diversas aplicações do nióbio e suas ligas nas indústrias aeroespacial, aeronáutica, automobilística, naval, usinas nucleares, etc. O Brasil lidera o cenário mundial na oferta de nióbio, atingindo uma participação de 92,4% da produção mundial, justificando, assim, o interesse no estudo desse metal. Este trabalho tem dois objetivos: o primeiro é garantir a introdução do nitrogênio em solução sólida intersticial na matriz metálica Nb sob pressão parcial na ordem de 'X POT.-4' Torr e temperatura na ordem de 173 K, com diferentes tempos de dopagens; e, o segundo é caracterizar a liga Nb-1,0%pZr em termos de suas propriedades anelásticas, com diferentes concentrações de nitrogênio em solução sólida, tendo como referência padrão o metal nióbio. Pelo emprego do método de Espectroscopia Mecânica com base na técnia de atrito interno, que fornece informações sobre as interações Gás-Metal e outras técnicas auxiliares, como Difração de Raios X e Microscopia Eletrônica, foi possível mostrar a introdução de nitrogênio em solução em nióbio sob baixas condições de temperatura e pressão. Além disso, foi efetuada a caracterização anelástica da liga Nb-1,0%pZr em função do aumento da concentração de nitrogênio em solução sólida. / The scientific and technological development in the area of new materials has contributed to severa applications of niobium and its alloys to the aerospatial, aeronautical, automotive and naval industries, nuclear power stations, among others. Brazil is a worldwide leader in the supply of supply of niobium, reaching 92.4% share in the world production, thus justifying the interest in the study of that metal. In the present paper, there are two objectives: the first is to guarantee the introduction of nitrogen in an interstitial solid solution of niobium under partial pressure of 10-4 Torr and at a temperature of aound 1373 K, with different doping times. The second one is to characterize a Nb-1,0%Zr alloy according to its anelastic relaxation properties, with different nitrogen concentration in a solid solution, having niobium as a reference. By using Mechanical Spectroscopy, and bases on the internal friction technique - which provides information on Metal-Gas interactions and others auxiliary techniques, such as X-Ray Diffraction and Scanning Electron Microscopy - it was possible to show the introduction of nitrogen in a solid solution in niobium at a low temperature and pressure conditions. In addition, the anelastic characterization of the Nb-1,0%Zr alloy was performed in therms of the nitrogen concentration in a solid solution, showing complex anelastic relaxation structures, which were decomposed into their component relaxation processes due to stress-induced ordering of oxygen and nitrogen atoms around niobium and zirconium atoms.

Esta dissertação mostra a análise da interação de intersticiais pesados como oxigênio e nitrogênio em amostras policristalinas de nióbio e monocristalinas de nióbio e tânalo. Os dados experimentais foram obtidos através de medidas de atrito interno e freqüência de oscilação do pêndulo em função da temperatura, utilizando-se um pêndulo de torção invertido tipo Kê. Os resultados mostram estruturas de relaxação atribuídas à reorientação induzida por tensão de átomos intersticiais em torno de átomos da matriz metálica. Estas estruturas forma analisadas através de dois métodos: subtrações sucessivas e tempo de relaxação. A partir das medidas de atrito interno foram identificados os processos de relaxações Nb-O, Nb-N e Ta-O. Esses mesmos processos de relaxação foram confirmados por meio das medidas de freqüência de oscilação do pendulo usando um método proposto nesta dissertação, o qual relaciona o quadrado dessa freqüência medida e o inverso da temperatura. / This dissertation shows the analysis of heavy interstitials interaction, such as oxygen and nitrogen, in a policrystalline niobium sample and single crystal samples of niobium and tantalum. The experimental data were obtained by internal friction and oscillation frequency measurements as a function of temperature, using a Kê-type inverted torsion pendulum. The results show relaxation structures attributed to stress induced ordering of interstitial atoms around the mettalic matrix atoms. These structures were analysed by two methods: sucessive subtraction and relaxation time. From internal friction measurements, Nb-O, Nb-N and Ta-O relaxation processes were identified. These same relaxation processes were confirmed by oscillation frequency measurements, using a method proposed here, which relates squared frequency with inverse of temperature.

As propriedades mecânicas de metais com estrutura cristalina cúbica de corpo centrado (CCC), tais como nióbio e suas ligas, são alteradas de forma bastante significativa com a adição de elementos intersticiais pesados. Estes elementos intersticiais (oxigênio, nitrogênio e carbono) presentes na matriz metálica ocupam sítios octaedrais e constituem um dipolo elástico de simetria tetragonal, podendo produzir relaxações anelásticas. As amostras utilizadas foram policristais da liga Nb-Ti, contendo 0,3% em peso de Ti. As medidas de espectroscopia anelástica foram efetuadas usando um pêndulo de torção invertido, operando com freqüência da ordem de hertz, em um intervalo de temperatura entre 300 e 700 K, com taxa de aquecimento de 1 K/min. Esta dissertação apresenta estruturas de relaxação termicamente ativadas observadas em amostras da liga Nb - 0,3%pTi, contendo diferentes concentrações de oxigênio em solução sólida. Estas estruturas de relaxação foram atribuídas à reorientação induzida por tensão de átomos intersticiais em tomo de átomos da matriz metálica. Tais estruturas foram analisadas e foram encontrados os seguintes processos de relaxação: Nb-O, Ti-O, Nb-N e Nb-C. Os resultados mostraram também uma relação direta entre as intensidades das estruturas de relaxação e a concentração dos elementos intersticiais presentes nas amostras. / The mechanical properties of metals with body centered cubic (BCC) crystalline structure such as Nb and its alloys are modified of sufficiently significant form with the addition of heavy interstitial elements. These interstitial elements (oxygen, for example) present in the metallic matrix occupy octahedral sites and constitute an elastic dipole of tetragonal symmetry, being able to produce an elastic relaxation. The used samples were polycrystals of the Nb-Ti alloy, having 0.3 % in weight of Ti. The an elastic spectroscopy measurements were taken using an inverted torsion pendulum, operating with frequency of the order of hertz, in a temperature range between 300 and 700 K, with heating rate of 1 K/min. This dissertation shows thermally activated relaxation structures observed in samples of the Nb - 0.3wt.%Ti alloy, having different concentrations of oxygen in solid solution. These relaxation structures were attributed to stress induced ordering of interstitial atoms around the metallic matrix atoms. Such structures were analyzed and were found the following relaxation processes: Nb-O, Ti-O, Nb-N and Nb-C. The results had also shown a direct relation between the intensities of the relaxation structures and the concentration of interstitial elements in the samples.

O estudo da interação de metais com impurezas intersticiais como oxigênio e nitrogênio em solução sólida tem despertado o interesse de pesquisadores de diversas áreas, pois tais impurezas modificam algumas propriedades mecânicas destes metais. A presença destes intersticiais causa um desvio na elasticidade perfeita, chamada anelasticidade. Estudos de espectroscopia anelástica nos fornecem informações a respeito do comportamento destas impurezas na matriz metálica. Nesta dissertação foram analisadas amostras policristalinas da liga Nb-8,9%p.Ta com diferentes concentrações de elementos intersticiais. Foram efetuadas medidas de espectroscopia anelástica utilizando um pêndulo torção invertido, operando com freqüência de 2,0 a 27,0 Hz, num intervalo de temperatura compreendido entre 300 a 700 K. Observamos a presença de estruturas de relaxação que foram atribuídas a processos de relaxação devido à reorientação induzida por tensão de átomos intersticiais em tomo de átomos da matriz metálica. Constatamos, também, a existência de uma relação entre a intensidade da estrutura de relaxação e a concentração de intersticiais. As estruturas de relaxação foram decompostas em seus picos constituintes, que nos permitiu identificar os seguintes processos de relaxação: Ta-O, Nb-O, Nb-O-O e Nb-N. / The study of the metal interaction with interstitial impurities as oxygen and nitrogen in solid solution has aroused the interest of researchers of diverse areas, therefore such impurities modify some mechanical properties of these metaIs. The presence of these interstitials causes a deviation in the perfect elasticity, called anelasticity. Studies of anelastic spectroscopy provide information of the behaviour of these impurities in the metallic matrix. In this dissertation, polycrystalline samples of Nb-8.9%p.Ta alloy have been analysed with different concentrations of interstitials elements. Measurements of anelastic spectroscopy were carried out using an inverted torsion pendulum, operating with frequency of 2.0 to 27.0 Hz and in a temperature range between 300 and 700 K. It was observed the presence of relaxation structures that have been attributed to stress induced ordering due to interstitial atoms around atoms of the metallic matrix. It is also evidenced the existence of a relation between the intensity of the relaxation\'s structures and the interstitials concentration. The relaxation structures have been decomposed in its constituents peaks, what it allowed to identify the following processes of relaxation: Ta-O, Nb-O, Nb-O-O and Nb-N.

Foi estudado o efeito do hidrogênio dissolvido intersticialmente em ligas de nióbio-titânio e nióbio-zircônio. Nas ligas de nióbio-titânio, foram efetuadas medidas de decremento logarítmico por intermédio de medidas de atrito interno em um pêndulo de torção oscilando com freqüência em torno de 4.0 Hz, para amostras puras e dopadas com hidrogênio. Os resultados mostraram a interação do hidrogênio com a matriz metálica através do Efeito Gorsky. Nas ligas de nióbio-zircônio, foram efetuadas medidas de atenuação ultra-sônica para freqüências de 10 e 30 MHz, em amostras puras, contendo hidrogênio e contendo oxigênio e hidrogênio. Os resultados mostraram a interação do hidrogênio com a matriz metálica através de um processo de reorientação induzida por tensão de átomos de hidrogênio localizados em sítios intersticiais tetraedrais em torno de átomos de oxigênio congelados em sítios intersticiais octaedrais, próximos de átomos de nióbio da matriz metálica. / We study the effect of hydrogen dissolved interstitially in niobium-titanium and niobium-zirconium alloys. In the niobimn-titanium alloys, the logarithmic decrement was studied by internal friction measurements in a torsion pendulum with frequency about 4.0 Hz, on pure and hydrogen doped samples. Our results showed the interaction of hydrogen with the metallic matrix by the Gorsky effect. In the niobium-zirconium alloys, the ultrasonic attenuation was measured by the echo-pulse method with frequencies of 10 and 30 MHz, for pure, doped with hydrogen and doped with oxygen and hydrogen. The results have shown the interaction of hydrogen with the metallic matrix by a stress induced ordering of hydrogen atoms localized at tetrahedral sites around frozen oxygen atoms localized in the octahedral sites near the niobium atoms in the metallic matrix.

As medidas de atrito interno tem sido muito usadas para o estudo de relaxações anelásticas devido à intersticiais em metais ou ligas metálicas. Estudou-se o comportamento de ligas de Nb-Zr dopadas com Oxigênio e ligas de Nb-Ti dopadas com Oxigênio e Nitrogênio, através de medidas simultâneas de atrito interno (energia dissipada por oscilação do Pêndulo de Torção) e da dispersão dos valores reativos da constante elástica apropriada. No sistema Nb-Zr-O, o multi espectro de relaxação em função da temperatura foi analisado e foram encontrados processos de relaxação devido à reorientação induzida por tensão de um, dois e três átomos de Oxigênio em torno de um átomo de Nióbio e um átomo de Oxigênio em torno de um átomo de Zircônio. No sistema NB-Ti-O-N, foram encontrados processos de relaxação devido à reorientação induzida por tensão de um e dois átomos de Oxigênio em torno de um átomo de Nióbio e um átomo de Titânio, respectivamente; um átomo de Nitrogênio em torno de um átomo de Nióbio e um átomo de Titânio, respectivamente. Com a ajuda das relações desenvolvidas por Kramers-Krönig, foi possível prever e checar com precisão cada intensidade de relaxação através das medidas da variação relativa da constante elástica apropriada (dispersão). / Internal friction measurements have been very often used for anelastic relaxation investigation in order to detect the existence of the interstitials in metal or metal alloys. The behavior of the Nb-Zr alloys doped with oxygen and the Nb-Ti alloys doped with oxygen and nitrogen have been studied using internal friction and relative elastic constants measurements obtained simultaneously. For Nb-Zr-O system, the multi-relaxation spectrum has been analyzed and relaxation processes due to the stress-induced ordenaring of one, two or three oxygen atoms around one niobium atom and also one oxygen atom around one zirconium atom went found. For Nb-Ti-O-N system, the multi-relaxation spectrum has been analyzed and relaxation processes due to the stress-induced ordenaring of one and two oxygen atoms around one niobium and titanium atoms respectively and one nitrogem atom around one niobium and titanium atoms respectively. With aid of Kramers-Krönig relations, it was possible to preview and check with good accuracy each of relaxation measurements.

Não disponível / Not available

Desde a descoberta dos supercondutores com alta temperatura crítica, muitos estudos têm sido realizados em tomo de suas propriedades fisicas, tentando associá-Ias à supercondutividade. Átomos de oxigênio dissolvidos intersticialmente têm um papel importante na supercondutividade destes materiais, pois são capazes de mover-se com facilidade dentro da rede além de contribuírem na criação de buracos nos planos de CUO2. As medidas de atrito interno são ferramentas sensíveis ao estudo de defeitos em sólidos, em particular a mobilidade de oxigênio intersticial. Neste trabalho, foram analisadas amostras de Bi2Sr2CaCu2O8+δ da maneira como foram recebidas, recozidas e dopadas com diferentes concentrações de oxigênio não estequiométrico. Foram efetuadas medidas de espectroscopia anelástica utilizando um pêndulo de torção invertido tipo Kê, operando com freqüência de oscilação de 11 a 30 Hz, num intervalo de temperatura compreendido entre 88 e 700 K, com taxa de aquecimento de 1 K/min e vácuo em tomo de 10-5 Torr. Foram observadas estruturas de relaxação complexas para as amostras recozidas, que são reversíveis apenas com novos tratamentos de recozimento, atribuídas a possíveis transições de fase estruturais. Para as amostras dopadas com oxigênio, foram observadas estruturas de relaxação que foram atribuídas ao movimento de átomos intersticiais de oxigênio nos planos de BiO. Foi observada também uma relação entre a intensidade dos processos de relaxação e a concentração dos intersticiais presentes nestas amostras. / Since the discovery of the high critical temperature superconductors many studies have been carried out intending to associate their physical properties to the superconductivity mechanisms. The oxygen atoms interstitially dissolved in its structure have an important role in the superconductivity of these materiaIs since they have high mobility capable to move through the net contributing to the generation of holes along the CUO2 plans. The internal friction measurements are a sensitive tool to the study of defects in solids, in particular the mobility of interstitial oxygen. In this work, it had been analyzed samples of Bi2Sr2CaCu2O8+δ in the as received condition, annealed and doped with different concentrations of not stoichiometric oxygen. The anelastic spectroscopy measurements were made using a torsional inverted pendulum of the Kê type, operating with oscillation frequency between 11 and 30 Hz, the applied temperatures are in the range between 88 and 700 K, with heating rate about 1 K/min and vacuum better than 10-5 Torr. Complex structures of relaxation had been observed for the annealed samples, they are reversible only with new annealing treatments. These structures were attributed to possible structural phase transitions. For the oxygen doped samples, the relaxation structures had been attributed to the mobility of interstitial oxygen atoms in the plans of BiO. On these measurements was also observed a relation between the intensity of the relaxation processes and the concentration ofthe interstitial oxygen in these samples.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:23:29Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2006-06-30Bitstream added on 2014-06-13T19:50:18Z : No. of bitstreams: 1 nascimento_rm_me_bauru.pdf: 3217433 bytes, checksum: 4db978f65eff59d8b027881dac872d0f (MD5) / Secretaria de Educação do Estado de São Paulo / Desde a descoberta dos supercondutores com alta Tc, vários trabalhos têm sido efetuados sobre as diferentes propriedades destes materiais. As cerâmicas Y'BA IND.2' C IND.U 'IND.3' 'O IND. 7-'delta' mostraram que tem suas propriedades supercondutoras fortemente afetadas pela quantidade de oxigênio. Mais recentemente, medidas de relaxações anelásticas em 'LA IND.2'CU 'O IND. 4+'delta' mostraram que a remoção deste elemento pode ser relacionada com dois eventos. Um deles é o decréscimo na mobilidade entre dois planos adjacentes CuO e o outro, é o aumento no número de padrões de mobilidade para os octaedros CU 'O IND. 6'. Para SM'BA IND.2' C IND.U 'IND.3' 'O IND. 7-'delta' (SBCO), a possibilidade de uma estequiometria de oxigênio variável e sua alta mobilidade nos planos... / Since the discovery of the high Tc superconductors, several works have been made about the different propoerties of these materials. Y'BA IND.2' C IND.U 'IND.3' 'O IND. 7-'delta' ceramic showed to have its superconducting properties strongly affected by the oxygen content. More recently, anelastic relaxation measurements in 'LA IND.2'CU 'O IND. 4+'delta', showed that the remotion of this element can be related to two events. One is the decrease in mobility between two adjacent CuO planes, and the other is the increase in the number of tilting patterns of the Cu 'O IND. 6' octahedra. For SM'BA IND.2' C IND.U 'IND.3' 'O IND. 7-'delta' (SBCO), the possibility of variable stoichiometry and the high mobility of oxygen in the... (Complete abstract, click electronic access below)