This work is an investigation of the anelastic structure of the Derbyshire Dome and adjacent areas from the analysis of high frequency, 0.6 - 4.2 Hz, fundamental mode Rayleigh waves observed from quarry blasts within the study area. Seismic field experiments, designed and implemented to record Rayleigh waves accurately, are discussed together with the data preparation sequence. The effects of possible errors on timing and amplitude measurements are investigated and reduced. Time domain measurements indicate the Carboniferous Limestone district of the Derbyshire Dome consists of smaller provinces the boundaries of which are marked by sudden changes in group velocity and co-incide with geological surface features. Similar provinces are not found in the adjacent Millstone Grit district. Approximate estimates of group velocity are higher over the limestone than over the Millstone Grit district. Transformation into the frequency domain facilitates the determination of group arrival times and amplitude spectrum of each Rayleigh wave recorded. Least squares interstation analyses provide estimates of group slowness dispersion for the districts and component provinces and the Rayleigh wave specific attenuation factor, Qy-1(v), as a function of frequency for certain districts and provinces. Group slowness which ranges from 0.33 - 1.1 s km 1, increasing generally with frequency, is higher in the Millstone Grit district. Qy-1 (v) ranges between 0.01'and 0.08 showing no marked correlation with surface lithology. Models of shear wave velocity, ß(z), and intrinsic specific 11 attenuation factor for shear waves, Qßl(z), with depth, z, are obtained for the upper 1.5 km of the crust in each district and province from the inversion of the observed dispersion and Q-1(v)Y data using linearised and Hedgehog techniques for ß(z) and similar methods for Qßl(z). The deep geology of the area is inferred from the ß(z) models. The limestone district is divided by a major basement fault, to which surface features may be related. The Carboniferous Limestone of different provinces is underlain directly by Ordovician mudstones or Devonian sandstones. A sedimentary basin, of 1.5 km thickness, displaying rhythmic sedimentation is postulated within the Millstone Grit district. Fluid saturation conditions are inferred from the Qß1(2) models. On comparison with previous laboratory work values of Q1-ß which exhibit a possible frequency dependence imply partial saturation of the upper layers of the limestone district whilst field estimates of Qß-1 not exhibiting any frequency dependence imply the Millstone Grit district to be fully saturated at all levels. Two mechanisms of dissipation based on the petrographic character of the rock and fluid flow are believed to operate jointly.

Esta dissertação mostra a análise da interação de intersticiais pesados como oxigênio e nitrogênio em amostras policristalinas de nióbio e monocristalinas de nióbio e tânalo. Os dados experimentais foram obtidos através de medidas de atrito interno e freqüência de oscilação do pêndulo em função da temperatura, utilizando-se um pêndulo de torção invertido tipo Kê. Os resultados mostram estruturas de relaxação atribuídas à reorientação induzida por tensão de átomos intersticiais em torno de átomos da matriz metálica. Estas estruturas forma analisadas através de dois métodos: subtrações sucessivas e tempo de relaxação. A partir das medidas de atrito interno foram identificados os processos de relaxações Nb-O, Nb-N e Ta-O. Esses mesmos processos de relaxação foram confirmados por meio das medidas de freqüência de oscilação do pendulo usando um método proposto nesta dissertação, o qual relaciona o quadrado dessa freqüência medida e o inverso da temperatura. / This dissertation shows the analysis of heavy interstitials interaction, such as oxygen and nitrogen, in a policrystalline niobium sample and single crystal samples of niobium and tantalum. The experimental data were obtained by internal friction and oscillation frequency measurements as a function of temperature, using a Kê-type inverted torsion pendulum. The results show relaxation structures attributed to stress induced ordering of interstitial atoms around the mettalic matrix atoms. These structures were analysed by two methods: sucessive subtraction and relaxation time. From internal friction measurements, Nb-O, Nb-N and Ta-O relaxation processes were identified. These same relaxation processes were confirmed by oscillation frequency measurements, using a method proposed here, which relates squared frequency with inverse of temperature.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:31:04Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2007-06-22Bitstream added on 2014-06-13T18:41:33Z : No. of bitstreams: 1 souza_ac_dr_bauru.pdf: 4889412 bytes, checksum: b1b5556d4915022278e65a9a1b120315 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / O desenvolvimento científico e tecnológico na área de novos materiais contribui para diversas aplicações do nióbio e suas ligas nas indústrias aeroespacial, aeronáutica, automobilística, naval, usinas nucleares, etc. O Brasil lidera o cenário mundial na oferta de nióbio, atingindo uma participação de 92,4% da produção mundial, justificando, assim, o interesse no estudo desse metal. Este trabalho tem dois objetivos: o primeiro é garantir a introdução do nitrogênio em solução sólida intersticial na matriz metálica Nb sob pressão parcial na ordem de 'X POT.-4' Torr e temperatura na ordem de 173 K, com diferentes tempos de dopagens; e, o segundo é caracterizar a liga Nb-1,0%pZr em termos de suas propriedades anelásticas, com diferentes concentrações de nitrogênio em solução sólida, tendo como referência padrão o metal nióbio. Pelo emprego do método de Espectroscopia Mecânica com base na técnia de atrito interno, que fornece informações sobre as interações Gás-Metal e outras técnicas auxiliares, como Difração de Raios X e Microscopia Eletrônica, foi possível mostrar a introdução de nitrogênio em solução em nióbio sob baixas condições de temperatura e pressão. Além disso, foi efetuada a caracterização anelástica da liga Nb-1,0%pZr em função do aumento da concentração de nitrogênio em solução sólida. / The scientific and technological development in the area of new materials has contributed to severa applications of niobium and its alloys to the aerospatial, aeronautical, automotive and naval industries, nuclear power stations, among others. Brazil is a worldwide leader in the supply of supply of niobium, reaching 92.4% share in the world production, thus justifying the interest in the study of that metal. In the present paper, there are two objectives: the first is to guarantee the introduction of nitrogen in an interstitial solid solution of niobium under partial pressure of 10-4 Torr and at a temperature of aound 1373 K, with different doping times. The second one is to characterize a Nb-1,0%Zr alloy according to its anelastic relaxation properties, with different nitrogen concentration in a solid solution, having niobium as a reference. By using Mechanical Spectroscopy, and bases on the internal friction technique - which provides information on Metal-Gas interactions and others auxiliary techniques, such as X-Ray Diffraction and Scanning Electron Microscopy - it was possible to show the introduction of nitrogen in a solid solution in niobium at a low temperature and pressure conditions. In addition, the anelastic characterization of the Nb-1,0%Zr alloy was performed in therms of the nitrogen concentration in a solid solution, showing complex anelastic relaxation structures, which were decomposed into their component relaxation processes due to stress-induced ordering of oxygen and nitrogen atoms around niobium and zirconium atoms.

Resumo: O desenvolvimento científico e tecnológico na área de novos materiais contribui para diversas aplicações do nióbio e suas ligas nas indústrias aeroespacial, aeronáutica, automobilística, naval, usinas nucleares, etc. O Brasil lidera o cenário mundial na oferta de nióbio, atingindo uma participação de 92,4% da produção mundial, justificando, assim, o interesse no estudo desse metal. Este trabalho tem dois objetivos: o primeiro é garantir a introdução do nitrogênio em solução sólida intersticial na matriz metálica Nb sob pressão parcial na ordem de 'X POT.-4' Torr e temperatura na ordem de 173 K, com diferentes tempos de dopagens; e, o segundo é caracterizar a liga Nb-1,0%pZr em termos de suas propriedades anelásticas, com diferentes concentrações de nitrogênio em solução sólida, tendo como referência padrão o metal nióbio. Pelo emprego do método de Espectroscopia Mecânica com base na técnia de atrito interno, que fornece informações sobre as interações Gás-Metal e outras técnicas auxiliares, como Difração de Raios X e Microscopia Eletrônica, foi possível mostrar a introdução de nitrogênio em solução em nióbio sob baixas condições de temperatura e pressão. Além disso, foi efetuada a caracterização anelástica da liga Nb-1,0%pZr em função do aumento da concentração de nitrogênio em solução sólida. / Abstract: The scientific and technological development in the area of new materials has contributed to severa applications of niobium and its alloys to the aerospatial, aeronautical, automotive and naval industries, nuclear power stations, among others. Brazil is a worldwide leader in the supply of supply of niobium, reaching 92.4% share in the world production, thus justifying the interest in the study of that metal. In the present paper, there are two objectives: the first is to guarantee the introduction of nitrogen in an interstitial solid solution of niobium under partial pressure of 10-4 Torr and at a temperature of aound 1373 K, with different doping times. The second one is to characterize a Nb-1,0%Zr alloy according to its anelastic relaxation properties, with different nitrogen concentration in a solid solution, having niobium as a reference. By using Mechanical Spectroscopy, and bases on the internal friction technique - which provides information on Metal-Gas interactions and others auxiliary techniques, such as X-Ray Diffraction and Scanning Electron Microscopy - it was possible to show the introduction of nitrogen in a solid solution in niobium at a low temperature and pressure conditions. In addition, the anelastic characterization of the Nb-1,0%Zr alloy was performed in therms of the nitrogen concentration in a solid solution, showing complex anelastic relaxation structures, which were decomposed into their component relaxation processes due to stress-induced ordering of oxygen and nitrogen atoms around niobium and zirconium atoms. / Orientador: Carlos Roberto Grandini / Coorientador: Odila Florêncio / Banca: Carlos Alberto Soufen / Banca: Luis Rogério de Oliveira Hein / Banca: Tomaz Toshimi Ishikawa / Banca: Antonio Jorge Abdalla / O Programa de Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais, PosMat, tem caráter institucional e integra as atividades de pesquisa em materiais de diversos campi da Unesp / Doutor

Esta dissertação mostra a análise da interação de intersticiais pesados como oxigênio e nitrogênio em amostras policristalinas de nióbio e monocristalinas de nióbio e tânalo. Os dados experimentais foram obtidos através de medidas de atrito interno e freqüência de oscilação do pêndulo em função da temperatura, utilizando-se um pêndulo de torção invertido tipo Kê. Os resultados mostram estruturas de relaxação atribuídas à reorientação induzida por tensão de átomos intersticiais em torno de átomos da matriz metálica. Estas estruturas forma analisadas através de dois métodos: subtrações sucessivas e tempo de relaxação. A partir das medidas de atrito interno foram identificados os processos de relaxações Nb-O, Nb-N e Ta-O. Esses mesmos processos de relaxação foram confirmados por meio das medidas de freqüência de oscilação do pendulo usando um método proposto nesta dissertação, o qual relaciona o quadrado dessa freqüência medida e o inverso da temperatura. / This dissertation shows the analysis of heavy interstitials interaction, such as oxygen and nitrogen, in a policrystalline niobium sample and single crystal samples of niobium and tantalum. The experimental data were obtained by internal friction and oscillation frequency measurements as a function of temperature, using a Kê-type inverted torsion pendulum. The results show relaxation structures attributed to stress induced ordering of interstitial atoms around the mettalic matrix atoms. These structures were analysed by two methods: sucessive subtraction and relaxation time. From internal friction measurements, Nb-O, Nb-N and Ta-O relaxation processes were identified. These same relaxation processes were confirmed by oscillation frequency measurements, using a method proposed here, which relates squared frequency with inverse of temperature.

New materials, optimized for increased strength, ductility, and other desirable properties, have the potential to improve every aspect of modern living. To achieve these optimums, the necessary technological advancements are impeded mainly by the limits of available material models. Innovations in this field rely on research into the nature of material behavior. While a typical model of material behavior in the region near yield involves the initial linear elastic response, followed by yield and isotropic hardening, this fails to explain various important phenomena that manifest in a range of materials, such as pre-yield nonlinearity, anelasticity, yield point phenomena, hardening stagnation, and the Bauschinger effect. These effects have been explained over the past century with the theories of Cottrell atmospheres, the Orowan by-pass mechanism, and back stress. This manuscript compares data from experimental observation in tantalum to these theories to better understand the micromechanisms occurring near yield. Understanding deformation in this region has significant implications in structural and mechanical engineering, as well has having direct applications in the forming of metals. Forty-four dogbone-shaped samples were cut from 99.99% pure tantalum and pulled in load-unload-load and multi-cycle loop tensile tests at room temperature. The specimens were either single crystal, whose orientations were chosen based on desired active slip mode determined by Schmid factors, or bicrystal, based on the orientation of the single grain boundary. Sample behavior was simulated in both crystal plasticity and General Mesoscale finite element models to assist in interpreting results and in suggesting plausible micromechanisms. The experimental results and crystal plasticity simulations suggest alternate explanations to some of the discussed mechanical theories of near-yield deformation. The combined experimental / modeling approach indicates that other slip systems, besides the conventionally assumed {110}, are activated upon yield; particularly the {112} system. The breakaway model traditionally associated with the yield point phenomenon may also be better explained through a different mechanism; back stress development during deformation is shown to result in the observed behavior. Lastly, as is well-known, the Taylor formulation, upon which most crystal plasticity models are based, does not adequately predict yield stress behavior in the presence of grain boundaries; once again, an internal stress mechanism matches much better with the experimental results on single and bicrystals. While not all observations could be fully explained by simply adding internal stress generation to a standard crystal plasticity model, this work anticipates further studies to enable more accurate predictive modeling capabilities and increase understanding of the mechanisms driving the fundamental material properties necessary for future progress.

Foi estudado o efeito do hidrogênio dissolvido intersticialmente em ligas de nióbio-titânio e nióbio-zircônio. Nas ligas de nióbio-titânio, foram efetuadas medidas de decremento logarítmico por intermédio de medidas de atrito interno em um pêndulo de torção oscilando com freqüência em torno de 4.0 Hz, para amostras puras e dopadas com hidrogênio. Os resultados mostraram a interação do hidrogênio com a matriz metálica através do Efeito Gorsky. Nas ligas de nióbio-zircônio, foram efetuadas medidas de atenuação ultra-sônica para freqüências de 10 e 30 MHz, em amostras puras, contendo hidrogênio e contendo oxigênio e hidrogênio. Os resultados mostraram a interação do hidrogênio com a matriz metálica através de um processo de reorientação induzida por tensão de átomos de hidrogênio localizados em sítios intersticiais tetraedrais em torno de átomos de oxigênio congelados em sítios intersticiais octaedrais, próximos de átomos de nióbio da matriz metálica. / We study the effect of hydrogen dissolved interstitially in niobium-titanium and niobium-zirconium alloys. In the niobimn-titanium alloys, the logarithmic decrement was studied by internal friction measurements in a torsion pendulum with frequency about 4.0 Hz, on pure and hydrogen doped samples. Our results showed the interaction of hydrogen with the metallic matrix by the Gorsky effect. In the niobium-zirconium alloys, the ultrasonic attenuation was measured by the echo-pulse method with frequencies of 10 and 30 MHz, for pure, doped with hydrogen and doped with oxygen and hydrogen. The results have shown the interaction of hydrogen with the metallic matrix by a stress induced ordering of hydrogen atoms localized at tetrahedral sites around frozen oxygen atoms localized in the octahedral sites near the niobium atoms in the metallic matrix.

As medidas de atrito interno tem sido muito usadas para o estudo de relaxações anelásticas devido à intersticiais em metais ou ligas metálicas. Estudou-se o comportamento de ligas de Nb-Zr dopadas com Oxigênio e ligas de Nb-Ti dopadas com Oxigênio e Nitrogênio, através de medidas simultâneas de atrito interno (energia dissipada por oscilação do Pêndulo de Torção) e da dispersão dos valores reativos da constante elástica apropriada. No sistema Nb-Zr-O, o multi espectro de relaxação em função da temperatura foi analisado e foram encontrados processos de relaxação devido à reorientação induzida por tensão de um, dois e três átomos de Oxigênio em torno de um átomo de Nióbio e um átomo de Oxigênio em torno de um átomo de Zircônio. No sistema NB-Ti-O-N, foram encontrados processos de relaxação devido à reorientação induzida por tensão de um e dois átomos de Oxigênio em torno de um átomo de Nióbio e um átomo de Titânio, respectivamente; um átomo de Nitrogênio em torno de um átomo de Nióbio e um átomo de Titânio, respectivamente. Com a ajuda das relações desenvolvidas por Kramers-Krönig, foi possível prever e checar com precisão cada intensidade de relaxação através das medidas da variação relativa da constante elástica apropriada (dispersão). / Internal friction measurements have been very often used for anelastic relaxation investigation in order to detect the existence of the interstitials in metal or metal alloys. The behavior of the Nb-Zr alloys doped with oxygen and the Nb-Ti alloys doped with oxygen and nitrogen have been studied using internal friction and relative elastic constants measurements obtained simultaneously. For Nb-Zr-O system, the multi-relaxation spectrum has been analyzed and relaxation processes due to the stress-induced ordenaring of one, two or three oxygen atoms around one niobium atom and also one oxygen atom around one zirconium atom went found. For Nb-Ti-O-N system, the multi-relaxation spectrum has been analyzed and relaxation processes due to the stress-induced ordenaring of one and two oxygen atoms around one niobium and titanium atoms respectively and one nitrogem atom around one niobium and titanium atoms respectively. With aid of Kramers-Krönig relations, it was possible to preview and check with good accuracy each of relaxation measurements.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:23:29Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2008-01-25Bitstream added on 2014-06-13T18:50:40Z : No. of bitstreams: 1 nogueira_ra_me_bauru_prot.pdf: 2628699 bytes, checksum: 548bffb406de71f06f0ab9ae6a52d7c8 (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / A utilização de biomateriais do reparo do tecido ósseo tem revolucionado a Ortopedia e a Odontologia atuais. Um metal estudado para estas aplicações é o titânio e suas ligas, pois possuem um excelente grau de biocompatibilidade com o organismo humano, uma excelente resistência à corrosão em meio biológico e uma ótima relação resistência mecânica/densidade. Estas propriedades são fortemente influenciadas pela presença de lementos intersticiais e as medidas de atrito interno têm sido muito utilizadas para verificar o comportamento destes elementos em materiais. O objetivo neste trabalho foi estudar o efeito de elementos intersticiais nas propriedades da liga Ti-10Mo (% em peso), por meio de medidas de difração de raios X, microscopia eletrônica e varredura, testes de citotoxidade, corrosão e espectroscopia mecânica. As amostras foram submetidas a tratamentos térmicos de recozimento e dopagem com oxigênio. Os testes de biocompatibilidade mostraram que não houve nenhuma resposta indireta. Os extratos dos materiais não interferiram no desenvolvimento, crescimento e proliferação das células. Foi detectada uma melhora na taxa de corrosão, juntamente com um aumento do potencial de corrosão, com a dopagem do material, características estas interessantes para um biomaterial. Os resultados de espectroscopia mecânica mostraram a presença de uma estrutura de relaxação após a dopagem com oxigênio em torno de átomos dos elementos que compõem a liga. Observou-se que a adição de oxigênio intersticial causou um aumento no módulo de elasticidade, o que é ruim quando se trata de um biomaterial para implantes ortopédicos. / The use of the biomaterials in the repair of the bone tissue has been revolutionizing the Orthopedics and the Odontology. A metal very studied for these applications is the titanium and its alloys, because they possess an excellent corrosion resistance in a biological media and a good relationship mechanical strength/density. These properties are strongly influenced by the presence of interstitial elements and the internal friction measurements have been a lot used to verify the behavior of these interstitial elements in materials. The objective of this work was to study the effect of interstitial elements in the properties of the Ti-10Mo (%in weight) alloy, through X-ray diffraction, scanning electron microscopy, cytotoxicity tests, corrosion and mechanical spectroscopy. The samples were submitted to heat treatments of annealing and oxygen doping. The biocompatibility tests showed that there was not any indirect cytotoxic answer. The extracts of the materials didn't interfere in the development, growth and proliferation of the cells. An increase in the corrosion rate was detected, with an increase of the corrosion potential, with the oxygen doping, interesting for applications as biomaterial. The mechanical spectroscopy results showed the presence of a relaxation structure after the oxygen doping that was attributed mainly to the stress-induced ordering of the oxygen atoms around the atoms that compose the alloy. It was observed an increase in the elasticity with the oxygen doping, what is bad when it is a biomaterial.

As medidas de atrito interno tem sido muito usadas para o estudo de relaxações anelásticas devido à intersticiais em metais ou ligas metálicas. Estudou-se o comportamento de ligas de Nb-Zr dopadas com Oxigênio e ligas de Nb-Ti dopadas com Oxigênio e Nitrogênio, através de medidas simultâneas de atrito interno (energia dissipada por oscilação do Pêndulo de Torção) e da dispersão dos valores reativos da constante elástica apropriada. No sistema Nb-Zr-O, o multi espectro de relaxação em função da temperatura foi analisado e foram encontrados processos de relaxação devido à reorientação induzida por tensão de um, dois e três átomos de Oxigênio em torno de um átomo de Nióbio e um átomo de Oxigênio em torno de um átomo de Zircônio. No sistema NB-Ti-O-N, foram encontrados processos de relaxação devido à reorientação induzida por tensão de um e dois átomos de Oxigênio em torno de um átomo de Nióbio e um átomo de Titânio, respectivamente; um átomo de Nitrogênio em torno de um átomo de Nióbio e um átomo de Titânio, respectivamente. Com a ajuda das relações desenvolvidas por Kramers-Krönig, foi possível prever e checar com precisão cada intensidade de relaxação através das medidas da variação relativa da constante elástica apropriada (dispersão). / Internal friction measurements have been very often used for anelastic relaxation investigation in order to detect the existence of the interstitials in metal or metal alloys. The behavior of the Nb-Zr alloys doped with oxygen and the Nb-Ti alloys doped with oxygen and nitrogen have been studied using internal friction and relative elastic constants measurements obtained simultaneously. For Nb-Zr-O system, the multi-relaxation spectrum has been analyzed and relaxation processes due to the stress-induced ordenaring of one, two or three oxygen atoms around one niobium atom and also one oxygen atom around one zirconium atom went found. For Nb-Ti-O-N system, the multi-relaxation spectrum has been analyzed and relaxation processes due to the stress-induced ordenaring of one and two oxygen atoms around one niobium and titanium atoms respectively and one nitrogem atom around one niobium and titanium atoms respectively. With aid of Kramers-Krönig relations, it was possible to preview and check with good accuracy each of relaxation measurements.