Há um crescente interesse científico e tecnológico voltado para compostos cristalinos de óxido de bismuto com óxidos de germânio, silício ou titânio, por exibirem propriedades eletro e magnetoópticas, fotocondutivas e piezoelétricas. Sistemas vítreos com propriedades similares a estes compostos são de alto interesse, devido ao baixo custo e facilidade no procedimento de preparação em relação aos monocristais. Este trabalho teve como finalidade analisar o efeito de adição de óxidos de boro e gálio, ao sistema binário composto por óxido de bismuto com óxidos de germânio. A amostra vítrea de composição 45BiO1.5:40BO1.5:15GeO2 (BBG-8), apresentou alta reprodutibilidade e estabilidade térmica (ΔT=132, Hr=0.34 e S=26.74), sendo assim, selecionada para o estudo da cristalização. As fases cristalizadas nesta amostra, durante tratamento térmico, foram determinadas por análises de difração de raios-X e medidas composicionais. Foram cristalizadas as fases Bi6B10O24 e Bi4Ge3O12, sendo a última, a fase de interesse para nosso estudo. Métodos térmicos foram utilizados no estudo da cristalização da fase Bi4Ge3O12, possibilitando a verificação da energia de ativação (≈ 54Kcal/mol) pelos métodos de Ozawa e Chen, e a direcionalidade do crescimento dos cristais (nmédio=1.12). A fim de obtermos mais informações a respeito de cristalização utilizamos óptica eletrônica. / The sillenite crystals, Bi12MO20 (M = Ge, Si, Ti), are interesting for applications such as optical memories, holography or optical phase conjugating devices. The eulytite crystals, Bi4M3O12, have been studied for their electro-optical, electromechanical and luminescence properties. These crystals am used as scintillators or, when doped with rare-earth elements, as laser materials. The study of glass systems, having properties similar to those crystals, is of high interest because of the lower cost and easier preparation procedures with respect to single crystals. The purpose of this work is the study of interaction of B2O3 and Ga2O3 with binary system Bi2O3-GeO2. The glassy sample BBG-8 (45BiO1.5:40BO1.5:15GeO2), was chosen far crystallition study, due to its high reproducibility and thermal stability. The presence of crystalline phases (Bi6B10O24 and Bi4Ge3O12), obtained after heat treatment, was investigated by powder X-ray diffraction and compositional analysis. The crystalline eulytite phase (Bi4Ge3O12) is an interest of our study. Thermal methods were used on the study of Bi4Ge3O12crystallization process of the sample BBG-8, and the value obtained, by means of Ozawa and Chen methods, was approximately 54Kcal/mol, and the directionality of crystal growth (n average) was equal to 1.12. To obtain further information on the crystallization mechanism we also performed microphotographic analysis.

Há um crescente interesse científico e tecnológico voltado para compostos cristalinos de óxido de bismuto com óxidos de germânio, silício ou titânio, por exibirem propriedades eletro e magnetoópticas, fotocondutivas e piezoelétricas. Sistemas vítreos com propriedades similares a estes compostos são de alto interesse, devido ao baixo custo e facilidade no procedimento de preparação em relação aos monocristais. Este trabalho teve como finalidade analisar o efeito de adição de óxidos de boro e gálio, ao sistema binário composto por óxido de bismuto com óxidos de germânio. A amostra vítrea de composição 45BiO1.5:40BO1.5:15GeO2 (BBG-8), apresentou alta reprodutibilidade e estabilidade térmica (ΔT=132, Hr=0.34 e S=26.74), sendo assim, selecionada para o estudo da cristalização. As fases cristalizadas nesta amostra, durante tratamento térmico, foram determinadas por análises de difração de raios-X e medidas composicionais. Foram cristalizadas as fases Bi6B10O24 e Bi4Ge3O12, sendo a última, a fase de interesse para nosso estudo. Métodos térmicos foram utilizados no estudo da cristalização da fase Bi4Ge3O12, possibilitando a verificação da energia de ativação (≈ 54Kcal/mol) pelos métodos de Ozawa e Chen, e a direcionalidade do crescimento dos cristais (nmédio=1.12). A fim de obtermos mais informações a respeito de cristalização utilizamos óptica eletrônica. / The sillenite crystals, Bi12MO20 (M = Ge, Si, Ti), are interesting for applications such as optical memories, holography or optical phase conjugating devices. The eulytite crystals, Bi4M3O12, have been studied for their electro-optical, electromechanical and luminescence properties. These crystals am used as scintillators or, when doped with rare-earth elements, as laser materials. The study of glass systems, having properties similar to those crystals, is of high interest because of the lower cost and easier preparation procedures with respect to single crystals. The purpose of this work is the study of interaction of B2O3 and Ga2O3 with binary system Bi2O3-GeO2. The glassy sample BBG-8 (45BiO1.5:40BO1.5:15GeO2), was chosen far crystallition study, due to its high reproducibility and thermal stability. The presence of crystalline phases (Bi6B10O24 and Bi4Ge3O12), obtained after heat treatment, was investigated by powder X-ray diffraction and compositional analysis. The crystalline eulytite phase (Bi4Ge3O12) is an interest of our study. Thermal methods were used on the study of Bi4Ge3O12crystallization process of the sample BBG-8, and the value obtained, by means of Ozawa and Chen methods, was approximately 54Kcal/mol, and the directionality of crystal growth (n average) was equal to 1.12. To obtain further information on the crystallization mechanism we also performed microphotographic analysis.

Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq / In the present work the potential of ceramic scintillator production of bismuth germanate by hot pressing was investigated. The microstructure and the scintillation yield were studied as function of the hot pressing parameters, such as time sintering plateau (4 and 10 hours), temperature (840 e 875 °C), and pressure (0.10, 0.14, and 0.18 MPa). Values of relative densities were obtained through Archimedes method showing that for the ceramic bodies produced the densities were higher than 94%. X-ray diffraction showed that the ceramics and the precursor powder exhibited two different Bi-Ge-O stoichiometries, the majority one Bi4Ge3O12 and the spurious one Bi12GeO20. Analyzes by scanning electron microscopy (SEM) was used to investigate the microstructure of the grains with the changes of hot pressing parameters. The optical characterization was done by radioluminescence (RL), in which it was verified that the sample sintered by hot pressing have better efficiency in the characteristic emission of BGO. The influence of sintering condition in scintillation efficiency of the ceramic bodies was also investigated. / Neste trabalho verificou-se o potencial da prensagem a quente na produção de cintiladores cerâmicos de germanato de bismuto (Bi4Ge3O12 - BGO). Foi realizado um estudo dos parâmetros de prensagem a quente tais como: tempo de patamar de sinterização (4 e 10 horas), temperatura (840 e 875 °C) e carga aplicada (0.10, 0.14 e 0.18 MPa) nos quais, os dados de densidade relativa obtidos através de método de Arquimedes mostraram que as cerâmicas produzidas apresentam densidades relativas superiores a 94%. Para a caracterização das amostras foram realizadass análises de difração de raios X (DRX), as quais mostraram que as cerâmicas de BGO apresentam fases cristalinas em duas estequiometrias, a fase principal e majoritária Bi4Ge3O12 e a fase minoritária Bi12GeO20. Análises por microscopia eletrônica de varredura (MEV) foram utilizadas para investigar a formação da microestrutura dos grãos com a mudança dos parâmetros de prensagem a quente. A caracterização óptica foi realizada via radioluminescência (RL), em que foi verificado que as amostras sinterizadas via prensagem a quente apresentam melhor eficiência na emissão característica do BGO. A influência das condições de sinterização na eficiência de cintilação das cerâmicas também foi investigada. / São Cristóvão, SE

Este trabalho apresenta um método desenvolvido pela autora para, através de simulações multifísicas pelo Método dos Elementos Finitos (MEF), servir como ferramenta de apoio ao projeto e fabricação de guias de onda e moduladores eletro-ópticos em óptica integrada, além de possibilitar a análise da performance de moduladores eletro-ópticos. A técnica adotada para a fabricação dos guias de onda ópticos foi a de tensão mecânica. Os parâmetros de geometria (espessura do filme e larguras das trincheiras) e de temperatura de deposição do filme são definidos nas simulações e utilizados no processo de fabricação de guias de ondas em óptica integrada, que servem de base para a fabricação de moduladores eletro-ópticos em substrato cristalino de retículo cúbico. As trincheiras dos guias de onda do tipo canal são construídas em Germanato de Bismuto (BGO - Bi4Ge3O12), a partir da deposição sobre o substrato de um filme fino indutor de tensão mecânica (stress) Nitreto de Silício (Si3N4) e definidas pelos processos de litografia óptica e corrosão seletiva por plasma. Os moduladores são obtidos através da deposição dos eletrodos de alumínio sobre o filme, seguida de Si3N4 dos processos de litografia óptica e corrosão, obtendo-se eletrodos. O processo iterativo proposto inicia-se com os resultados das simulações, em que são definidos os parâmetros de fabricação do filme, da trincheira e dos eletrodos. Após a fabricação desses elementos, o componente é caracterizado e são medidos os parâmetros reais filme e do substrato. Esses valores são realimentados nas simulações para refinar o projeto do componente. O trabalho, além de apresentar todos os passos do processo interativo de simulações, projeto, fabricação e caracterização do componente desejado, indica as dificuldades encontradas na implementação do processo e as atividades futuras a serem desenvolvidas para o aperfeiçoamento do mesmo. / This work presents a method developed by the author to support the project and fabrication of integrated optic waveguides and electro-optic modulators by means of Finite Element Method (FEM) multiphysics simulations, also enabling the electro-optic modulators performance analysis. The technique used for fabricating the optical waveguides was the thermally induced residual stress (ISS). The geometry parameters (film thicknesses and trenches widths) and the film deposition temperature are obtained in the simulations and subsequently used in the integrated optical waveguides fabrication process, which serve as a basic building block for the electrooptic modulators on crystalline cubic lattice substrate. The channel waveguide trenches are built on Bismuth Germanate (BGO Bi4Ge3O12) by depositing a Silicon Nitride (Si3N4) Stress-inducing thin film, being later defined by optical lithography and plasma etching process. Modulators are obtained depositing aluminum on the Si3N4 film followed by the optical lithography and corrosion process, defining electrodes. The proposed iterative process starts with the simulation results that define the fabrication parameters of the film, trench and electrodes. After the fabrication of these elements, the device is characterized and the actual parameters of the film and substrate are measured. These values are fed back into the simulations to refine the component design. The work besides presenting all the simulation-design-fabrication-characterization iterative process for obtaining the devised device also highlights the difficulties encountered in the implementation process along with suggestions of future activities aiming at improving it.

Este trabalho apresenta um método desenvolvido pela autora para, através de simulações multifísicas pelo Método dos Elementos Finitos (MEF), servir como ferramenta de apoio ao projeto e fabricação de guias de onda e moduladores eletro-ópticos em óptica integrada, além de possibilitar a análise da performance de moduladores eletro-ópticos. A técnica adotada para a fabricação dos guias de onda ópticos foi a de tensão mecânica. Os parâmetros de geometria (espessura do filme e larguras das trincheiras) e de temperatura de deposição do filme são definidos nas simulações e utilizados no processo de fabricação de guias de ondas em óptica integrada, que servem de base para a fabricação de moduladores eletro-ópticos em substrato cristalino de retículo cúbico. As trincheiras dos guias de onda do tipo canal são construídas em Germanato de Bismuto (BGO - Bi4Ge3O12), a partir da deposição sobre o substrato de um filme fino indutor de tensão mecânica (stress) Nitreto de Silício (Si3N4) e definidas pelos processos de litografia óptica e corrosão seletiva por plasma. Os moduladores são obtidos através da deposição dos eletrodos de alumínio sobre o filme, seguida de Si3N4 dos processos de litografia óptica e corrosão, obtendo-se eletrodos. O processo iterativo proposto inicia-se com os resultados das simulações, em que são definidos os parâmetros de fabricação do filme, da trincheira e dos eletrodos. Após a fabricação desses elementos, o componente é caracterizado e são medidos os parâmetros reais filme e do substrato. Esses valores são realimentados nas simulações para refinar o projeto do componente. O trabalho, além de apresentar todos os passos do processo interativo de simulações, projeto, fabricação e caracterização do componente desejado, indica as dificuldades encontradas na implementação do processo e as atividades futuras a serem desenvolvidas para o aperfeiçoamento do mesmo. / This work presents a method developed by the author to support the project and fabrication of integrated optic waveguides and electro-optic modulators by means of Finite Element Method (FEM) multiphysics simulations, also enabling the electro-optic modulators performance analysis. The technique used for fabricating the optical waveguides was the thermally induced residual stress (ISS). The geometry parameters (film thicknesses and trenches widths) and the film deposition temperature are obtained in the simulations and subsequently used in the integrated optical waveguides fabrication process, which serve as a basic building block for the electrooptic modulators on crystalline cubic lattice substrate. The channel waveguide trenches are built on Bismuth Germanate (BGO Bi4Ge3O12) by depositing a Silicon Nitride (Si3N4) Stress-inducing thin film, being later defined by optical lithography and plasma etching process. Modulators are obtained depositing aluminum on the Si3N4 film followed by the optical lithography and corrosion process, defining electrodes. The proposed iterative process starts with the simulation results that define the fabrication parameters of the film, trench and electrodes. After the fabrication of these elements, the device is characterized and the actual parameters of the film and substrate are measured. These values are fed back into the simulations to refine the component design. The work besides presenting all the simulation-design-fabrication-characterization iterative process for obtaining the devised device also highlights the difficulties encountered in the implementation process along with suggestions of future activities aiming at improving it.