Este trabalho aborda o estudo do comportamento mecânico, térmico e reológico do nanocompósito de HMSPP polipropileno de alta resistência do fundido (obtido por radiação gama na dose de 12,5 kGy) e uma argila brasileira bentonítica do Estado da Paraíba (PB), conhecida como chocolate com concentração de 5 e 10 % em massa em comparação a uma argila americana, Cloisite 20A. Foi utilizado nesse nanocompósito o agente compatibilizante polipropileno graftizado com anidrido maleico PP-g-AM com 3 % de concentração em massa, através da técnica de intercalação do fundido utilizando uma extrusora de dupla-rosca e, em seguida, os corpos de prova foram confeccionados em uma injetora. O comportamento mecânico foi avaliado pelos ensaios de tração, flexão e impacto. O comportamento térmico foi avaliado pelas técnicas de calorimetria exploratória diferencial (DSC) e termogravimetria (TGA). O comportamento reológico foi avaliado em um reômetro de placas paralelas. A morfologia dos nanocompósitos foi estudada pela técnica de microscopia eletrônica de varredura (MEV). As bentonitas organofílicas e os nanocompósitos foram caracterizados por difração de raios X (DRX) e infravermelho (FTIR). Nos ensaios mecânicos houve um aumento de 9 % na resistência à tração e no módulo de Young, para os nanocompósitos de HMSPPC com argila Cloisite 20A. No ensaio de impacto izod, o nanocompósito HMSPPB 10 % com argila chocolate obteve um aumento de 50 % na resistência ao impacto. / This work concerns to the study of the mechanical, thermal and rheological behavior of the nanocomposite HMSPP - high melt strength polypropylene (obtained at a dose of 12.5 kGy) and a Brazilian bentonite clay from State of Paraiba (PB), known as \"Chocolate\" in concentrations of 5 and 10 % by weight in comparison with one American clay, Cloisite 20A. The compatibilizer agent based on maleic anhydride grafted polypropylene, known as PP-g-MA, was added at 3 % weight concentration through the melt intercalation technique using a twin-screw extruder, and afterwards, the specimens were prepared by injection process. The mechanical behavior was evaluated by strength, flexural strength and impact tests. The thermal behavior was evaluated by the differential scanning calorimetry (DSC) and thermogravimetry (TGA). The rheological behavior was evaluated in parallel-plate rheometer. The morphology of the nanocomposites was studied by the technique of scanning electron microscopy (SEM). The organophilic bentonite and the nanocomposites were characterized by X-ray diffraction (XRD) and infrared (FTIR). Results of mechanical tests showed a 9 % increase in the tensile strength and Young\'s modulus for the nanocomposites HMSPPC, with Cloisite 20A clay. The nanocomposite HMSPPB 10 %, with \"chocolate\" clay obtained a 50 % increase in the impact strength in the izod impact test.

Os polímeros espumados são materiais do futuro, com um leque abrangente de aplicações. Podem ser usados em estruturas de isolamento, por exemplo, ou para reduzir custos com materiais. Este trabalho remete para a extrusão de misturas de Polipropileno isotático (iPP) / Polipropileno com Alta Resistência do Fundido (HMSPP), para a obtenção de espumas. O comportamento reológico do polímero fundido, principalmente a viscosidade na temperatura de processamento, tem um papel decisivo nas aplicações nas quais prevalece o fluxo extensional, como no caso da espumagem. Se a viscosidade for muito baixa, correspondente a uma baixa resistência do fundido, como no caso do homopolímero linear (PP isotático), a espumagem ficará prejudicada, face à impossibilidade de expansão acentuada. Entretanto, se a viscosidade for muito alta (HMSPP), com uma alta resistência do fundido, a espuma colapsará imediatamente após sua formação. A fim de obter espumas com uma estrutura celular homogênea e definida, foram efetuadas misturas 50% em peso entre o homopolímero linear (PP isotático) e o polipropileno ramificado (HMSPP), modificado por radiação gama, em ambiente contendo acetileno e na dose de 12,5 kGy. O processo de extrusão empregou a metodologia de espumagem solúvel, segundo o princípio de processamento/dissolução, que envolve a dissolução de um agente físico de sopro (PBA = Physical Blowing Agent), na pressão em torno de 30 bar, homogeneamente misturado com o fundido polimérico. As condições de extrusão, que, geralmente, compreendem o controle de temperatura, pressão e fluxo do material viscoelástico, foram investigadas experimentalmente para definir as características dominantes em prol da obtenção de espumas. O agente físico de sopro usado foi o nitrogênio. As principais características do PP e HMSPP foram obtidas via medidas reológicas (Índice de Fluidez e Resistência do Fundido) e análises térmicas (DSC/TGA), a fim de viabilizar e reproduzir a posteriori as espumagens pelo processo de extrusão. A morfologia celular das espumas foi investigada minuciosamente, com e sem a adição de talco, como agente nucleante, usando o Microscópio Eletrônico de Varredura. As propriedades mecânicas foram investigadas, via DMA, com base no Módulo de Young e tangente delta. A Rigidez Específica contribuiu com algumas considerações sobre a cristalinidade. As micrografias obtidas apontaram para espumas de células fechadas, nas quais a pressão é mantida durante o estágio de formação da célula. As espumas podem ser usadas em: mobílias; transporte; aterro sanitário; isolamentos; eletrodomésticos; como absorvedora de choque e de som; construção civil, incluindo chapas isolantes, proteção para pisos, perfis para acabamento, acabamentos de interiores; indústria automobilística, em painéis espumados; mercado de embalagem, em geral, incluindo embalagens para freezer e micro-ondas; acondicionamento de artigos médicos como seringas, catéteres intravenosos, frascos, materiais de sutura. fios e cabos e para finalidades estruturais (espumas estruturais), substituindo madeira, metais ou plásticos sólidos. As análises de densidade efetuadas nas espumas do presente trabalho apresentaram resultados típicos de espumas de alta densidade (faixa de 320 a 800 kg/m3), em torno de 500 kg/m3, usadas para fios e cabos e para finalidades estruturais (espumas estruturais), substituindo madeira, metais ou plásticos sólidos. As espumas estruturais têm densidades relativamente altas (acima de 320 kg/m3) e as estruturas celulares são compostas principalmente de vazios. / Foamed polymers are future materials, with a comprehensive application field. They can be used in order to improve appearance of insulation structures, for example, or to reduce costs involving materials. This work address to Isotactic Polypropylene / High Melt Strength Polypropylene blends, for foams production. Rheological behavior of polymer melt, especially referring to viscosity in processing temperature, plays a decisive role in applications where dominates extensional flow, as in case of foaming. If the viscosity is very low, it will correspond to a low melt strength, as in case of linear homopolymer (Isotact PP), and the foam will be prejudiced, due to the impossibility of expansion. Otherwise, if the viscosity is very high, with a high melt strength, the foam will collapse immediately after its formation. In order to get foams with an homogeneous and defined cellular structure, there were accomplished blends, 50% in weight, between linear homopolymer (isotactic PP) and HMSPP, from PP modified as per gamma radiation, in acetylene environment and at a 12.5 kGy dosis. Extrusion process used a soluble foaming methodology, according to a processing/dissolution principle, which involves the dissolution of a Physical Blowing Agent (PBA), under 30 bar pressure, homogeneously mixed with polymeric melt. Extrusion conditions, that generally involve temperature, pressure and viscoelastic material flow control were experimentally investigated to define prevalent characteristics for producing foams. Nitrogen was the used PBA and process extrusion parameters were adapted to PP, HMSPP and their 50% in weight mixtures thereof. Major PP and HMSPP characteristics were obtained via melt Index and melt strength and thermal analyses (DSC/TGA), in order to make viable and to reproduce foaming as per extrusion process. Foams cellular morphology of PP, HMSPP and their 50% in weight mixtures thereof was investigated, with and without talc addition, as nucleating agent, by using Scanning Electron Microscope (SEM). Micrographs obtained pointed to closed cells foams, in which the pressure is kept during all cell formation stage, informing that closed cells foams are used in thermal insulation in Civil Construction and in thermal vials. Density analyses accomplished in foams produced in our work showed typical results for high density foams (320 to 800 kg/m3 range), around 500 kg/m3, used for wire and cables and for structural purposes (structural foams), by replacing wood, metals or solid plastics. Structural foams have high density (above 320 kg/m3) and cellular structures are specially composed by holes.

Este trabalho aborda o estudo do comportamento mecânico, térmico e reológico do nanocompósito de HMSPP polipropileno de alta resistência do fundido (obtido por radiação gama na dose de 12,5 kGy) e uma argila brasileira bentonítica do Estado da Paraíba (PB), conhecida como chocolate com concentração de 5 e 10 % em massa em comparação a uma argila americana, Cloisite 20A. Foi utilizado nesse nanocompósito o agente compatibilizante polipropileno graftizado com anidrido maleico PP-g-AM com 3 % de concentração em massa, através da técnica de intercalação do fundido utilizando uma extrusora de dupla-rosca e, em seguida, os corpos de prova foram confeccionados em uma injetora. O comportamento mecânico foi avaliado pelos ensaios de tração, flexão e impacto. O comportamento térmico foi avaliado pelas técnicas de calorimetria exploratória diferencial (DSC) e termogravimetria (TGA). O comportamento reológico foi avaliado em um reômetro de placas paralelas. A morfologia dos nanocompósitos foi estudada pela técnica de microscopia eletrônica de varredura (MEV). As bentonitas organofílicas e os nanocompósitos foram caracterizados por difração de raios X (DRX) e infravermelho (FTIR). Nos ensaios mecânicos houve um aumento de 9 % na resistência à tração e no módulo de Young, para os nanocompósitos de HMSPPC com argila Cloisite 20A. No ensaio de impacto izod, o nanocompósito HMSPPB 10 % com argila chocolate obteve um aumento de 50 % na resistência ao impacto. / This work concerns to the study of the mechanical, thermal and rheological behavior of the nanocomposite HMSPP - high melt strength polypropylene (obtained at a dose of 12.5 kGy) and a Brazilian bentonite clay from State of Paraiba (PB), known as \"Chocolate\" in concentrations of 5 and 10 % by weight in comparison with one American clay, Cloisite 20A. The compatibilizer agent based on maleic anhydride grafted polypropylene, known as PP-g-MA, was added at 3 % weight concentration through the melt intercalation technique using a twin-screw extruder, and afterwards, the specimens were prepared by injection process. The mechanical behavior was evaluated by strength, flexural strength and impact tests. The thermal behavior was evaluated by the differential scanning calorimetry (DSC) and thermogravimetry (TGA). The rheological behavior was evaluated in parallel-plate rheometer. The morphology of the nanocomposites was studied by the technique of scanning electron microscopy (SEM). The organophilic bentonite and the nanocomposites were characterized by X-ray diffraction (XRD) and infrared (FTIR). Results of mechanical tests showed a 9 % increase in the tensile strength and Young\'s modulus for the nanocomposites HMSPPC, with Cloisite 20A clay. The nanocomposite HMSPPB 10 %, with \"chocolate\" clay obtained a 50 % increase in the impact strength in the izod impact test.

Os polímeros espumados são materiais do futuro, com um leque abrangente de aplicações. Podem ser usados em estruturas de isolamento, por exemplo, ou para reduzir custos com materiais. Este trabalho remete para a extrusão de misturas de Polipropileno isotático (iPP) / Polipropileno com Alta Resistência do Fundido (HMSPP), para a obtenção de espumas. O comportamento reológico do polímero fundido, principalmente a viscosidade na temperatura de processamento, tem um papel decisivo nas aplicações nas quais prevalece o fluxo extensional, como no caso da espumagem. Se a viscosidade for muito baixa, correspondente a uma baixa resistência do fundido, como no caso do homopolímero linear (PP isotático), a espumagem ficará prejudicada, face à impossibilidade de expansão acentuada. Entretanto, se a viscosidade for muito alta (HMSPP), com uma alta resistência do fundido, a espuma colapsará imediatamente após sua formação. A fim de obter espumas com uma estrutura celular homogênea e definida, foram efetuadas misturas 50% em peso entre o homopolímero linear (PP isotático) e o polipropileno ramificado (HMSPP), modificado por radiação gama, em ambiente contendo acetileno e na dose de 12,5 kGy. O processo de extrusão empregou a metodologia de espumagem solúvel, segundo o princípio de processamento/dissolução, que envolve a dissolução de um agente físico de sopro (PBA = Physical Blowing Agent), na pressão em torno de 30 bar, homogeneamente misturado com o fundido polimérico. As condições de extrusão, que, geralmente, compreendem o controle de temperatura, pressão e fluxo do material viscoelástico, foram investigadas experimentalmente para definir as características dominantes em prol da obtenção de espumas. O agente físico de sopro usado foi o nitrogênio. As principais características do PP e HMSPP foram obtidas via medidas reológicas (Índice de Fluidez e Resistência do Fundido) e análises térmicas (DSC/TGA), a fim de viabilizar e reproduzir a posteriori as espumagens pelo processo de extrusão. A morfologia celular das espumas foi investigada minuciosamente, com e sem a adição de talco, como agente nucleante, usando o Microscópio Eletrônico de Varredura. As propriedades mecânicas foram investigadas, via DMA, com base no Módulo de Young e tangente delta. A Rigidez Específica contribuiu com algumas considerações sobre a cristalinidade. As micrografias obtidas apontaram para espumas de células fechadas, nas quais a pressão é mantida durante o estágio de formação da célula. As espumas podem ser usadas em: mobílias; transporte; aterro sanitário; isolamentos; eletrodomésticos; como absorvedora de choque e de som; construção civil, incluindo chapas isolantes, proteção para pisos, perfis para acabamento, acabamentos de interiores; indústria automobilística, em painéis espumados; mercado de embalagem, em geral, incluindo embalagens para freezer e micro-ondas; acondicionamento de artigos médicos como seringas, catéteres intravenosos, frascos, materiais de sutura. fios e cabos e para finalidades estruturais (espumas estruturais), substituindo madeira, metais ou plásticos sólidos. As análises de densidade efetuadas nas espumas do presente trabalho apresentaram resultados típicos de espumas de alta densidade (faixa de 320 a 800 kg/m3), em torno de 500 kg/m3, usadas para fios e cabos e para finalidades estruturais (espumas estruturais), substituindo madeira, metais ou plásticos sólidos. As espumas estruturais têm densidades relativamente altas (acima de 320 kg/m3) e as estruturas celulares são compostas principalmente de vazios. / Foamed polymers are future materials, with a comprehensive application field. They can be used in order to improve appearance of insulation structures, for example, or to reduce costs involving materials. This work address to Isotactic Polypropylene / High Melt Strength Polypropylene blends, for foams production. Rheological behavior of polymer melt, especially referring to viscosity in processing temperature, plays a decisive role in applications where dominates extensional flow, as in case of foaming. If the viscosity is very low, it will correspond to a low melt strength, as in case of linear homopolymer (Isotact PP), and the foam will be prejudiced, due to the impossibility of expansion. Otherwise, if the viscosity is very high, with a high melt strength, the foam will collapse immediately after its formation. In order to get foams with an homogeneous and defined cellular structure, there were accomplished blends, 50% in weight, between linear homopolymer (isotactic PP) and HMSPP, from PP modified as per gamma radiation, in acetylene environment and at a 12.5 kGy dosis. Extrusion process used a soluble foaming methodology, according to a processing/dissolution principle, which involves the dissolution of a Physical Blowing Agent (PBA), under 30 bar pressure, homogeneously mixed with polymeric melt. Extrusion conditions, that generally involve temperature, pressure and viscoelastic material flow control were experimentally investigated to define prevalent characteristics for producing foams. Nitrogen was the used PBA and process extrusion parameters were adapted to PP, HMSPP and their 50% in weight mixtures thereof. Major PP and HMSPP characteristics were obtained via melt Index and melt strength and thermal analyses (DSC/TGA), in order to make viable and to reproduce foaming as per extrusion process. Foams cellular morphology of PP, HMSPP and their 50% in weight mixtures thereof was investigated, with and without talc addition, as nucleating agent, by using Scanning Electron Microscope (SEM). Micrographs obtained pointed to closed cells foams, in which the pressure is kept during all cell formation stage, informing that closed cells foams are used in thermal insulation in Civil Construction and in thermal vials. Density analyses accomplished in foams produced in our work showed typical results for high density foams (320 to 800 kg/m3 range), around 500 kg/m3, used for wire and cables and for structural purposes (structural foams), by replacing wood, metals or solid plastics. Structural foams have high density (above 320 kg/m3) and cellular structures are specially composed by holes.

O entendimento dos mecanismos de degradação que agem sob os nanocompósitos poliméricos frente ao intemperismo (luz UV, calor, oxigênio, chuva ácida, entre outros), é o ponto chave para o desenvolvimento de novos aditivos e novas aplicações. Para este trabalho a síntese do nanocompósito foi realizada no estado fundido, utilizando-se uma extrusora de dupla rosca. A matriz polimérica utilizada foi o HMS-PP (polipropileno com alta resistência do fundido) sintetizado por irradiação gama e a argila Montmorilonita. Para melhor compatibilização entre a matriz e a nanocarga, foi utilizada o agente compatibilizante andrido maléico. Para os ensaios de envelhecimento ambiental e acelerado em estufa, os corpos de prova foram confeccionados por meio de termoprensagem. A caracterização dos efeitos da adição de argila e do envelhecimento nos nanocompósitos, presupôs o emprego das técnicas de ensaios mecânicos, Calorimetria Diferencial Exploratória (DSC), Termogravimetria (TGA), Espectroscopia no Infravermelho por Transformada de Fourier (FT-IR), Espectrometria de Fluorescêcia de Raios X por Dispersão de Comprimento de Onda (WDXRF), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Índice de Fluidez (IF), Difração de Raios-X (DRX) e Espectroscopia de Energia Dispersiva (EDS). Foram ensaiadas amostras com 0,1; 1; 3; 5 e 10% de argila. A amostra com porcentagem de 5% de argila demonstrou uma melhor estabilidade frente ao ensaio de envelhecimento ambiental e no envelhecimento acelerado em estufa. Por outro lado na amostra com maior porcentagem de argila (10%) ocorreu o inverso, sob ensaio ambiental houve maior degradação e sob envelhecimento acelerado em estufa, manteve-se resistente até 56 dias de envelhecimento. Nas porcentagens estudas (menor que ≤ 3%) de argila, pode-se constatar um equilíbrio entre o efeito barreira da argila e a ação dos íons metálicos que aceleram o processo degradativo. / The understanding of degradation mechanism action on the polymer nanocomposites in face of weathering (UV light, heat, acid rain, among others), is the key for development of new additives and new applications. In this work the nanocomposite synthesis was carried in molten state, using twin-screw extruder. The polymer matrix was the HMS-PP (high melt polypropylene) synthesized by gamma irradiation and the nanometric inorganic component was the montmorillonite clay. For better compatibilization between the matrix and clay, it were used maleic anhydride as coupling agent. For environment and in oven accelerated aging assays, the dumbbell samples were prepared under hot pressing. The characterization of clay addition effects and aging effects on the nanocomposites, required the use of techiniques of Differential Scanning Calorimetry (DSC), Thermogravimetry (TGA), Fourier Transformed Infrared Spectroscopy (FT-IR), Xray Fluorescence (WDXRF), Scanning Eletron Microscopy (SEM), Energy Dispersive Spetroscopy (EDS) and mechanical properties. Samples with 0.1; 1; 3; 5; 10 % of clay were tested. The sample with 5% of clay showed better stability on the environmental assay and accelerated aging in oven assay. On the other hand, the sample with higher percent of clay (10%), was more degraded under on environmental aging than under accelerated aging in stove. In this case, became more resistant until 56 days of assay. On the studied concentrations (less than ≤ 3%) of clay, it can be seen an equilibrium between barrier effect and metallic ions action accelerating the degradative process.

O entendimento dos mecanismos de degradação que agem sob os nanocompósitos poliméricos frente ao intemperismo (luz UV, calor, oxigênio, chuva ácida, entre outros), é o ponto chave para o desenvolvimento de novos aditivos e novas aplicações. Para este trabalho a síntese do nanocompósito foi realizada no estado fundido, utilizando-se uma extrusora de dupla rosca. A matriz polimérica utilizada foi o HMS-PP (polipropileno com alta resistência do fundido) sintetizado por irradiação gama e a argila Montmorilonita. Para melhor compatibilização entre a matriz e a nanocarga, foi utilizada o agente compatibilizante andrido maléico. Para os ensaios de envelhecimento ambiental e acelerado em estufa, os corpos de prova foram confeccionados por meio de termoprensagem. A caracterização dos efeitos da adição de argila e do envelhecimento nos nanocompósitos, presupôs o emprego das técnicas de ensaios mecânicos, Calorimetria Diferencial Exploratória (DSC), Termogravimetria (TGA), Espectroscopia no Infravermelho por Transformada de Fourier (FT-IR), Espectrometria de Fluorescêcia de Raios X por Dispersão de Comprimento de Onda (WDXRF), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Índice de Fluidez (IF), Difração de Raios-X (DRX) e Espectroscopia de Energia Dispersiva (EDS). Foram ensaiadas amostras com 0,1; 1; 3; 5 e 10% de argila. A amostra com porcentagem de 5% de argila demonstrou uma melhor estabilidade frente ao ensaio de envelhecimento ambiental e no envelhecimento acelerado em estufa. Por outro lado na amostra com maior porcentagem de argila (10%) ocorreu o inverso, sob ensaio ambiental houve maior degradação e sob envelhecimento acelerado em estufa, manteve-se resistente até 56 dias de envelhecimento. Nas porcentagens estudas (menor que ≤ 3%) de argila, pode-se constatar um equilíbrio entre o efeito barreira da argila e a ação dos íons metálicos que aceleram o processo degradativo. / The understanding of degradation mechanism action on the polymer nanocomposites in face of weathering (UV light, heat, acid rain, among others), is the key for development of new additives and new applications. In this work the nanocomposite synthesis was carried in molten state, using twin-screw extruder. The polymer matrix was the HMS-PP (high melt polypropylene) synthesized by gamma irradiation and the nanometric inorganic component was the montmorillonite clay. For better compatibilization between the matrix and clay, it were used maleic anhydride as coupling agent. For environment and in oven accelerated aging assays, the dumbbell samples were prepared under hot pressing. The characterization of clay addition effects and aging effects on the nanocomposites, required the use of techiniques of Differential Scanning Calorimetry (DSC), Thermogravimetry (TGA), Fourier Transformed Infrared Spectroscopy (FT-IR), Xray Fluorescence (WDXRF), Scanning Eletron Microscopy (SEM), Energy Dispersive Spetroscopy (EDS) and mechanical properties. Samples with 0.1; 1; 3; 5; 10 % of clay were tested. The sample with 5% of clay showed better stability on the environmental assay and accelerated aging in oven assay. On the other hand, the sample with higher percent of clay (10%), was more degraded under on environmental aging than under accelerated aging in stove. In this case, became more resistant until 56 days of assay. On the studied concentrations (less than ≤ 3%) of clay, it can be seen an equilibrium between barrier effect and metallic ions action accelerating the degradative process.