O entendimento dos mecanismos de degradação que agem sob os nanocompósitos poliméricos frente ao intemperismo (luz UV, calor, oxigênio, chuva ácida, entre outros), é o ponto chave para o desenvolvimento de novos aditivos e novas aplicações. Para este trabalho a síntese do nanocompósito foi realizada no estado fundido, utilizando-se uma extrusora de dupla rosca. A matriz polimérica utilizada foi o HMS-PP (polipropileno com alta resistência do fundido) sintetizado por irradiação gama e a argila Montmorilonita. Para melhor compatibilização entre a matriz e a nanocarga, foi utilizada o agente compatibilizante andrido maléico. Para os ensaios de envelhecimento ambiental e acelerado em estufa, os corpos de prova foram confeccionados por meio de termoprensagem. A caracterização dos efeitos da adição de argila e do envelhecimento nos nanocompósitos, presupôs o emprego das técnicas de ensaios mecânicos, Calorimetria Diferencial Exploratória (DSC), Termogravimetria (TGA), Espectroscopia no Infravermelho por Transformada de Fourier (FT-IR), Espectrometria de Fluorescêcia de Raios X por Dispersão de Comprimento de Onda (WDXRF), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Índice de Fluidez (IF), Difração de Raios-X (DRX) e Espectroscopia de Energia Dispersiva (EDS). Foram ensaiadas amostras com 0,1; 1; 3; 5 e 10% de argila. A amostra com porcentagem de 5% de argila demonstrou uma melhor estabilidade frente ao ensaio de envelhecimento ambiental e no envelhecimento acelerado em estufa. Por outro lado na amostra com maior porcentagem de argila (10%) ocorreu o inverso, sob ensaio ambiental houve maior degradação e sob envelhecimento acelerado em estufa, manteve-se resistente até 56 dias de envelhecimento. Nas porcentagens estudas (menor que ≤ 3%) de argila, pode-se constatar um equilíbrio entre o efeito barreira da argila e a ação dos íons metálicos que aceleram o processo degradativo. / The understanding of degradation mechanism action on the polymer nanocomposites in face of weathering (UV light, heat, acid rain, among others), is the key for development of new additives and new applications. In this work the nanocomposite synthesis was carried in molten state, using twin-screw extruder. The polymer matrix was the HMS-PP (high melt polypropylene) synthesized by gamma irradiation and the nanometric inorganic component was the montmorillonite clay. For better compatibilization between the matrix and clay, it were used maleic anhydride as coupling agent. For environment and in oven accelerated aging assays, the dumbbell samples were prepared under hot pressing. The characterization of clay addition effects and aging effects on the nanocomposites, required the use of techiniques of Differential Scanning Calorimetry (DSC), Thermogravimetry (TGA), Fourier Transformed Infrared Spectroscopy (FT-IR), Xray Fluorescence (WDXRF), Scanning Eletron Microscopy (SEM), Energy Dispersive Spetroscopy (EDS) and mechanical properties. Samples with 0.1; 1; 3; 5; 10 % of clay were tested. The sample with 5% of clay showed better stability on the environmental assay and accelerated aging in oven assay. On the other hand, the sample with higher percent of clay (10%), was more degraded under on environmental aging than under accelerated aging in stove. In this case, became more resistant until 56 days of assay. On the studied concentrations (less than ≤ 3%) of clay, it can be seen an equilibrium between barrier effect and metallic ions action accelerating the degradative process.

O entendimento dos mecanismos de degradação que agem sob os nanocompósitos poliméricos frente ao intemperismo (luz UV, calor, oxigênio, chuva ácida, entre outros), é o ponto chave para o desenvolvimento de novos aditivos e novas aplicações. Para este trabalho a síntese do nanocompósito foi realizada no estado fundido, utilizando-se uma extrusora de dupla rosca. A matriz polimérica utilizada foi o HMS-PP (polipropileno com alta resistência do fundido) sintetizado por irradiação gama e a argila Montmorilonita. Para melhor compatibilização entre a matriz e a nanocarga, foi utilizada o agente compatibilizante andrido maléico. Para os ensaios de envelhecimento ambiental e acelerado em estufa, os corpos de prova foram confeccionados por meio de termoprensagem. A caracterização dos efeitos da adição de argila e do envelhecimento nos nanocompósitos, presupôs o emprego das técnicas de ensaios mecânicos, Calorimetria Diferencial Exploratória (DSC), Termogravimetria (TGA), Espectroscopia no Infravermelho por Transformada de Fourier (FT-IR), Espectrometria de Fluorescêcia de Raios X por Dispersão de Comprimento de Onda (WDXRF), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Índice de Fluidez (IF), Difração de Raios-X (DRX) e Espectroscopia de Energia Dispersiva (EDS). Foram ensaiadas amostras com 0,1; 1; 3; 5 e 10% de argila. A amostra com porcentagem de 5% de argila demonstrou uma melhor estabilidade frente ao ensaio de envelhecimento ambiental e no envelhecimento acelerado em estufa. Por outro lado na amostra com maior porcentagem de argila (10%) ocorreu o inverso, sob ensaio ambiental houve maior degradação e sob envelhecimento acelerado em estufa, manteve-se resistente até 56 dias de envelhecimento. Nas porcentagens estudas (menor que ≤ 3%) de argila, pode-se constatar um equilíbrio entre o efeito barreira da argila e a ação dos íons metálicos que aceleram o processo degradativo. / The understanding of degradation mechanism action on the polymer nanocomposites in face of weathering (UV light, heat, acid rain, among others), is the key for development of new additives and new applications. In this work the nanocomposite synthesis was carried in molten state, using twin-screw extruder. The polymer matrix was the HMS-PP (high melt polypropylene) synthesized by gamma irradiation and the nanometric inorganic component was the montmorillonite clay. For better compatibilization between the matrix and clay, it were used maleic anhydride as coupling agent. For environment and in oven accelerated aging assays, the dumbbell samples were prepared under hot pressing. The characterization of clay addition effects and aging effects on the nanocomposites, required the use of techiniques of Differential Scanning Calorimetry (DSC), Thermogravimetry (TGA), Fourier Transformed Infrared Spectroscopy (FT-IR), Xray Fluorescence (WDXRF), Scanning Eletron Microscopy (SEM), Energy Dispersive Spetroscopy (EDS) and mechanical properties. Samples with 0.1; 1; 3; 5; 10 % of clay were tested. The sample with 5% of clay showed better stability on the environmental assay and accelerated aging in oven assay. On the other hand, the sample with higher percent of clay (10%), was more degraded under on environmental aging than under accelerated aging in stove. In this case, became more resistant until 56 days of assay. On the studied concentrations (less than ≤ 3%) of clay, it can be seen an equilibrium between barrier effect and metallic ions action accelerating the degradative process.

Made available in DSpace on 2014-12-17T14:07:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1 MirtaniaAL_TESE_pag1_pag73.pdf: 5781001 bytes, checksum: bc5b2f642130f3c856de876351a661e2 (MD5) Previous issue date: 2013-05-03 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / The gradual replacement of conventional materials by the ones called composite materials is becoming a concern about the response of these composites against adverse environmental conditions, such as ultraviolet radiation, high temperature and moist. Also the search for new composite using natural fibers or a blend of it with synthetic fibers as reinforcement has been studied. In this sense, this research begins with a thorough study of microstructural characterization of licuri fiber, as a proposal of alternative reinforcement to polymeric composites. Thus, a study about the development of two composite laminates was done. The first one, involving only the fiber of licuri and the second comprising a hybrid composite based of fiber glass E and the fiber of licuri, in order to know the performance of the fiber when of fiber across the hybridization process. The laminates were made in the form of plates using the tereft?lica ortho-polyester resin as matrix. The composite laminate made only by licuri fiber had two reinforcing fabric layers of unidirectional licuri and the hybrid composite had two reinforcing layers of unidirectional licuri fabric and three layers of fiber short glass-E mat. Finally, both laminates was exposed to aging acceleration in order to study the influence of environmental degradation involving the mechanical properties and fracture characteristics thereof. Regarding the mechanical properties of composites, these were determined through uniaxial tensile tests, uniaxial compression and three bending points for both laminates in original state, and uniaxial tensile tests and three bending points after accelerated aging. As regards the study of structural degradation due to aging of the laminates, it was carried out based on microscopic analysis and microstructure, as well as measuring weight loss. The characteristics of the fracture was performed by macroscopic and microscopic (optical and SEM) analysis. In general, the laminated composites based on fiber licuri showed some advantages in their responses to environmental aging. These advantages are observed in the behavior related to stiffness as well as the microstructural degradation and photo-oxidation processes. However, the structural integrity of this laminate was more affected in case the action of uniaxial tensile loads, where it was noted a lower rate of withholding his last resistance property / A substitui??o gradativa dos materiais ditos convencionais por materiais comp?sitos vem se tornando uma preocupa??o quanto ? resposta destes frente a condi??es ambientais adversas, tais como, a presen?a de radia??o ultravioleta, alta temperatura e umidade. Tamb?m a busca de novos comp?sitos que utilizem fibras naturais ou uma mistura de fibras naturais com fibras sint?ticas como refor?o tem sido objeto de estudo. Neste sentido, o presente trabalho de pesquisa inicia com um completo estudo de caracteriza??o microestrutural da fibra de licuri, essa como proposta alternativa de refor?o aos comp?sitos polim?ricos. Em seguida, foi realizado um estudo do desenvolvimento de dois laminados comp?sitos, um somente a base de fibra de licuri e um laminado h?brido a base de fibra de licuri e fibra de vidro-E, de modo a conhecer o comportamento da fibra de licuri frente ao processo de hibridiza??o. Os laminados foram confeccionados em forma de placas utilizando a resina poli?ster orto-tereft?lica como matriz. O laminado comp?sito s? de fibras de licuri teve como refor?o duas l?minas de tecido unidirecional e o laminado h?brido teve como refor?o duas l?minas desse mesmo tecido unidirecional e tr?s l?minas de manta de fibras curtas de vidro-E. Por fim, os dois laminados comp?sitos foram submetidos ao processo de envelhecimento ambiental acelerado para o estudo da influ?ncia da degrada??o ambiental nas propriedades mec?nicas e caracter?sticas da fratura dos mesmos. Quanto ?s propriedades mec?nicas dos laminados comp?sitos, estas foram determinadas atrav?s dos ensaios de tra??o uniaxial, compress?o uniaxial e flex?o em tr?s pontos no estado original, e de tra??o uniaxial e flex?o em tr?s pontos ap?s envelhecimento acelerado. Quanto ao estudo da degrada??o estrutural dos laminados devido ao envelhecimento, o mesmo foi realizado com base nas an?lises microsc?picas da microestrutura e, bem como, da medi??o de perda de massa. As caracter?sticas da fratura foram realizadas atrav?s de an?lises macrosc?picas e microsc?picas (?tica e MEV). De forma geral os laminados comp?sitos a base de fibras de licuri, apresentaram algumas vantagens em suas respostas frente ao envelhecimento ambiental. Essas vantagens s?o evidenciadas no comportamento relacionado ? rigidez, bem como, aos processos fotoxida??o e degrada??o microestrutural. Entretanto, a integridade estrutural desse laminado foi mais afetada para o caso a??o de cargas uniaxiais de tra??o onde foi verificada uma menor taxa de reten??o de sua propriedade de resist?ncia ?ltima

Made available in DSpace on 2014-12-17T14:57:54Z (GMT). No. of bitstreams: 1 RaimundoNBF_TESE_1-104.pdf: 5288172 bytes, checksum: 0543c551bb4ef0aded2a4c286f66043d (MD5) Previous issue date: 2012-09-28 / The application of composite materials and in particular the fiber-reinforced plastics (FRP) has gradually conquered space from the so called conventional materials. However, challenges have arisen when their application occurs in equipment and mechanical structures which will be exposed to harsh environmental conditions, especially when there is the influence of environmental degradation due to temperature, UV radiation and moisture in the mechanical performance of these structures, causing irreversible structural damage such as loss of dimensional stability, interfacial degradation, loss of mass, loss of structural properties and changes in the damage mechanism. In this context, the objective of this thesis is the development of a process for monitoring and modeling structural degradation, and the study of the physical and mechanical properties in FRP when in the presence of adverse environmental conditions (ageing). The mechanism of ageing is characterized by controlled environmental conditions of heated steam and ultraviolet radiation. For the research, it was necessary to develop three polymer composites. The first was a lamina of polyester resin reinforced with a short glass-E fiber mat (representing the layer exposed to ageing), and the other two were laminates, both of seven layers of reinforcement, one being made up only of short fibers of glass-E, and the other a hybrid type reinforced with fibers of glass-E/ fibers of curaua. It should be noted that the two laminates have the lamina of short glass-E fibers as a layer of the ageing process incidence. The specimens were removed from the composites mentioned and submitted to environmental ageing accelerated by an ageing chamber. To study the monitoring and modeling of degradation, the ageing cycles to which the lamina was exposed were: alternating cycles of UV radiation and heated steam, a cycle only of UV radiation and a cycle only of heated steam, for a period defined by norm. The laminates have already undergone only the alternating cycle of UV and heated steam. At the end of the exposure period the specimens were subjected to a structural stability assessment by means of the developed measurement of thickness variation technique (MTVT) and the measurement of mass variation technique (MMVT). Then they were subjected to the mechanical tests of uniaxial tension for the lamina and all the laminates, besides the bending test on three points for the laminates. This study was followed by characterization of the fracture and the surface degradation. Finally, a model was developed for the composites called Ageing Zone Diagram (AZD) for monitoring and predicting the tensile strength after the ageing processes. From the results it was observed that the process of degradation occurs Abstract Raimundo Nonato Barbosa Felipe xiv differently for each composite studied, although all were affected in certain way and that the most aggressive ageing process was that of UV radiation, and that the hybrid laminated fibers of glass-E/curaua composite was most affected in its mechanical properties / A aplica??o dos materiais comp?sitos e em particular os pl?sticos refor?ados por fibras (PRF) tem conquistado espa?o, gradativamente, dos materiais ditos convencionais, por?m desafios t?m sido colocados quando sua aplica??o ocorre em equipamentos e estruturas mec?nicas que ficar?o expostos a condi??es ambientais adversas, principalmente quando se tem a influ?ncia da degrada??o ambiental do tipo temperatura, radia??o UV e umidade, no desempenho mec?nico dessas estruturas, ocasionando danos estruturais irrevers?veis tais como: perda de estabilidade dimensional, degrada??o interfacial, perda de massa, perda das propriedades estruturais e altera??es no mecanismo de dano. Neste contexto a presente tese tem como objetivo o desenvolvimento de um processo de monitoramento e modelagem da degrada??o estrutural, e o estudo das propriedades f?sicas e mec?nicas, em PRF quando em presen?a de condi??es ambientais adversas (envelhecimento). O mecanismo de envelhecimento ? caracterizado por condi??es ambientais controladas de vapor aquecido e de radia??o ultravioleta. Para a pesquisa foi desenvolvido tr?s comp?sitos polim?ricos, o primeiro uma l?mina de resina poli?ster refor?ado com manta de fibras curtas de vidro-E (representando a camada exposta ao envelhecimento) e dois laminados, ambos de sete camadas de refor?o, sendo um constitu?do s? com manta de fibras curtas de vidro-E, e o outro do tipo h?brido refor?ado com fibras de vidro-E/fibras de curau?. Ressalta-se que os dois laminados t?m a l?mina de fibras curtas de vidro-E como camada de incid?ncia do processo de envelhecimento. Os corpos de provas (CP s) foram retirados dos comp?sitos citados e submetidos ao envelhecimento ambiental acelerado atrav?s da c?mara de envelhecimento. Para o estudo do monitoramento e modelagem da degrada??o, os ciclos de envelhecimento a que foram expostos ? l?mina foram: ciclos alternados de radia??o UV e vapor aquecido, ciclo somente de radia??o UV e o ciclo somente de vapor aquecido, por um per?odo definido em norma. J? os laminados foram submetidos a apenas ao ciclo alternado de UV e vapor aquecido. Ao t?rmino do per?odo de exposi??o os CP s foram submetidos ? avalia??o da estabilidade estrutural mediante a t?cnica desenvolvida de medi??o de varia??o de espessura (TMVE) e a t?cnica de media??o de varia??o de massa (TMVM). Em seguida os mesmos foram submetidos aos ensaios mec?nicos de tra??o uniaxial para a l?mina e todos os laminados, al?m do ensaio de flex?o em tr?s pontos para os laminados. Esse estudo foi seguido da caracteriza??o da fratura e da degrada??o superficial. Por fim, foi desenvolvido um modelo para os Resumo Raimundo Nonato Barbosa Felipe xii comp?sitos denominado de Diagrama da Zona de Envelhecimento (DZE) para o monitoramento e predi??o da resist?ncia mec?nica ? tra??o ap?s os processos de envelhecimento. Ao t?rmino das an?lises foi observado que o processo de degrada??o se d? de forma diferente para cada comp?sito pesquisado, no entanto todos foram afetados, o processo de envelhecimento mais agressivo foi o de radia??o UV, e que o comp?sito que foi mais afetado em suas propriedades mec?nicas foi o laminado h?brido de fibras de vidro-E/curau?