Dietary food supplements are among the most rapidly growing sectors in the food product industry. The majority of consumers trust in the safety and efficacy of these products. For these reasons is a quality control required and analytical methodologies for this must be used. For identification and quantitative analysis four flavonoids diosmin, hesperidin, rutin and troxerutin in food supplements was used HPLC/MS method. For identification and quantitative analysis three carotenoids betacarotene, lutein and zeaxanthin in food supplements was used HPLC/UV/ViS/DAD method. Separation of flavonoids was achieved on the column ZORBAX POROSHELL 120 EC-C18 (50 x 4,6 mm, 2,7 um) and separation of carotenoids on the column ZORBAX SB CN (75 x 4,6 mm, 3,5 um). The amount of flavonoids and carotenoids in tablets and capsules was determined altogether in 12 different commercial preparations.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / The water pollution causes changes in physical, chemical and biological water, which interfere with their quality, preventing its use for human consumption. Most chemical contaminants in surface water are related to industrial and agricultural sources. Since, with farming the Brazil pollute existing water resources making use of pesticides and fertilizers. This study aims to develop a fast and efficient method based on extraction techniques in solid phase (SPE) and high-performance liquid chromatography with UV detection in the ultraviolet and visible with diode array (HPLC UV-Vis / DAD) for the determination of pesticides, endocrine disruptors, epoxiconazole, fenarimol, fenbuconazole, flusilazole, flutriafol, and vinclozolin in water using biocarvões produced from agro-industry waste as an alternative sorbent for SPE. Tests with the analytes allowed the adjustment of the chromatographic conditions for simultaneous analysis of five selected pesticides. The optimal condition for the extraction of analytes was performed using 0.5 g of adsorbent to 50 mL of ultrapure water and eluted with 5 mL of acetonitrile. The biochar produced from coconut waste was tested as an adsorbent for the extraction by SPE and showed good recovery results between 75% ± 9 - 119 ± 12% for the concentration levels of 0.5 to 1 ug mL-1. The parameters studied to validate the method were: linearity and sensitivity, obtaining a good sensitivity and linear response with 0.9998 coefficients in the range of 0.01 to 10 ug mL-1; precision based on the precision of measurements (Intra) and intermediate precision (interday), obtaining results of 0.1-1%, 0.6-1%, respectively; accuracy with recovery values of 60 ± 37% - 117 ± 3% to the concentration levels of from 0.025 to 0.1 mg L-1 and 75 ± 9% - 119 ± 12% for levels 0.5 to 1 ug mL- 1 related to the biochar and C18, respectively. The LD 0.01 to 0.025 in range and LQ from 0.025 to 0.5 ug mL-1. The method developed was adequate for the determination of pesticides in water samples. / A poluição aquática provoca mudanças nas características físicas, químicas e biológicas das águas, as quais interferem na sua qualidade, impossibilitando o seu uso para o consumo humano. A maioria dos contaminantes químicos presentes em águas superficiais estão relacionados às fontes industriais e agrícolas. Uma vez que, com a atividade agrícola o Brasil polui os recursos hídricos existentes fazendo uso de agrotóxicos e fertilizantes. O presente trabalho tem como objetivo desenvolver um método rápido e eficiente baseado nas técnicas de extração em fase sólida (SPE) e cromatografia líquida de alta eficiência com detector espectrofotométrico na região do ultravioleta e visível com arranjo de diodos (HPLC UV-Vis/DAD) para a determinação dos agrotóxicos, perturbadores endócrinos, epoxiconazol, fenarimol, fenbuconazol, flusilazol, flutriafol, e vinclozolina, em água, utilizando biocarvões produzidos a partir de rejeitos de agroindústria, como adsorvente alternativo para a SPE. Testes realizados com os analitos permitiram o ajuste das condições cromatográficas para análise simultânea de cinco agrotóxicos selecionados. A condição ótima de extração dos analítos consistiu em utilizar 0,5 g do adsorvente para 50 mL de água ultrapurificada e eluição com 5 mL de acetonitrila. O biocarvão produzido a partir de rejeitos de coco foi testado como adsorvente para a extração por SPE e apresentou resultados satisfatórios de recuperação entre 75 ± 9% – 119 ± 12% para os níveis de concentração 0,5 a 1 μg mL-1. Os parâmetros estudados para a validação do método foram: linearidade e sensibilidade, obtendo-se uma boa sensibilidade e resposta linear com coeficientes de 0,9998 no intervalo de 0,01 a 10 μg mL-1; precisão com base nos estudos de repetibilidade (intradia) e precisão intermediária (interdia), obtendo-se resultados de 0,1–1%, 0,6–1%, respectivamente; exatidão com valores de recuperação entre 60 ± 37% – 117 ± 3%, para os níveis de concentração 0,025 a 0,1 μg mL-1 e 75 ± 9% – 119 ± 12% para os níveis 0,5 a 1 μg mL-1, com relação ao C18 e o biocarvão, respectivamente. O LD no intervalo de 0,01–0,025 e LQ 0,025-0,5 μg mL-1. O método desenvolvido se mostrou adequado para determinação de agrotóxicos em amostras de água.

Fundação de Apoio a Pesquisa e à Inovação Tecnológica do Estado de Sergipe - FAPITEC/SE / Rice is one of the most important crops in the world. The waters near the areas of this crop has a raised risk of contamination, once the cultivation of rice requires large quantities of pesticides. Due to their high toxicity, uncontrolled use and high solubility in water, pesticides are considered one of the main pollutants of aquatic ecosystems. This present work aims to develop an efficient method based on solid phase extraction (SPE) techniques and high performance liquid chromatography with spectrophotometric detector in the ultraviolet and visible region with diode array (HPLC UV-Vis/DAD) for determination pesticides deltamethrin, epoxiconazole, pyraclostrobin, pyriproxyfen, tebuconazole and thiamethoxan in irrigated rice water, using biochar of aguapé as an alternative adsorbent for SPE. For that, tests were carried out to optimize the chromatographic conditions and the extraction method. In the extraction stage of the pesticides, the method was optimized using the adsorbents C-18 and bio-carbon produced from aguapé. When the C-18 adsorbent was used, the best results were obtained using 10 mL of acidified acetone at pH 5,0 with formic acid solution, 69 ± 0,5 - 100 ± 5,9%. However, when the biochar was tested as an adsorbent for SPE extraction, it presented satisfactory recovery results between 70 ± 0,7% and 122 ± 10,7% for the concentration levels 0,3 to 1,0 μg mL -1. The methods developed were suitable for the determination of pesticide residues in water samples. Thus, the method of extraction using the bio-pot of water was chosen to be validated, because besides being efficient in the extraction of pesticides, it is also a sustainable option. The parameters evaluated for the validation of the method were: linearity and sensitivity, showing good linear response with determination coefficients above 0,9832 in the range of 0,025 to 10 μg mL-1; selectivity, through matrix effect studies; and limits of detection and quantification in the range of 0,01-0,08 μg mL -1, 0,04-0,3 μg mL -1, respectively. / O arroz é uma das culturas mais importantes no mundo, e as águas próximas das áreas desta cultura possuem elevado risco de contaminação, já que o cultivo de arroz requer a utilização de grandes quantidades de agrotóxicos. Devido à sua alta toxicidade, seu uso descontrolado e sua alta solubilidade em água, os agrotóxicos são considerados um dos principais poluentes dos ecossistemas aquáticos. O presente trabalho tem como objetivo desenvolver um método eficiente baseado nas técnicas de extração em fase sólida (SPE) e cromatografia líquida de alta eficiência com detector espectrofotométrico na região do ultravioleta e visível com arranjo de diodos (HPLC UV-Vis/DAD) para a determinação dos agrotóxicos deltametrina, epoxiconazol, piraclostrobina, piriproxifeno, tebuconazol e tiametoxan em água de cultivo de arroz irrigado. Para tanto, foram realizados testes para otimização das condições cromatográficas e do método de extração. Na etapa de extração dos agrotóxicos, o método foi otimizado utilizando adsorventes comerciais e alternativos. Quando se fez uso do adsorvente C-18, os melhores resultados foram obtidos utilizando 10 mL de acetona acidificado a pH 5,0 com solução de ácido fórmico, 69 ± 0,5 – 100 ± 5,9 %. Já quando o biocarvão produzido a partir de aguapé foi testado como adsorvente para a extração por SPE, apresentou resultados satisfatórios de recuperação entre 70 ± 0,7% – 122 ± 10,7% para os níveis de concentração 0,3 a 1,0 μg mL-1. Os métodos desenvolvidos se mostraram adequados para determinação de resíduos de agrotóxicos em amostras de água. Assim, o método de extração utilizando o biocarvão de aguapé foi escolhido para ser validado, pois além de ser eficiente na extração dos agrotóxicos trata-se também de uma opção sustentável. Os parâmetros avaliados para a validação do método foram: linearidade e sensibilidade, mostrando-se boa resposta linear com coeficientes de determinação superiores a 0,9832 no intervalo de 0,025 a 10 μg mL-1; seletividade, através de estudos de efeito matriz; e limites de detecção e quantificação no intervalo de 0,01 - 0,08 μg mL-1, 0,04 - 0,3 μg mL-1, respectivamente. / São Cristóvão, SE