El objeto de la presente tesis es el desarrollo de metodologías analíticas rápidas para optimizar los procesos de degradación de colorantes orgánicos presentes en aguas residuales. Se ha llevado a cabo una revisión bibliográfica acerca de dichos procesos y las técnicas analíticas utilizadas para su monitorización y la identificación de posibles intermedios. Se han establecido nuevas metodologías analíticas basadas en herramientas quimiométricas tales como diseño de experimentos para optimizar procesos de fotodegradación con y sin catalizador. Se ha empleado resolución de curvas multivariante para la determinación simultánea de colorantes e intermedios durante estos procesos. Dado que la velocidad de degradación es el parámetro mas utilizado para evaluar la eficiencia de las fotodegradaciones se han evaluado todas las constantes involucradas en la degradación y/o la adsorción sobre el catalizador mediante HS-MCR-ALS. Se ha establecido una metodología analítica rápida para la determinación de colorantes basada en cromatografía de inyección secuencial (SIC). / The main aim of this thesis is the development of rapid analytical methodologies to optimize the photodegradation processes of organic azo dyes from industrial wastewater. A bibliographic review has been done concerning the most employed processes for dye removal and the analytical techniques used for the monitoring and the identification of intermediates. New analytical methodologies based on chemometric tools such as experimental designs have been established to optimize photodegradation processes with and without using heterogeneous catalysts. Multivariate curve resolution has been employed to determine simultaneously different dyes and intermediates along degradation processes. Since the degradation rate is the most employed parameter to evaluate the photodegradation efficiency all the kinetic constants involved in the degradation and/or the adsorption of the dye onto the catalyst have been evaluated by HS-MCR-ALS. Furthermore a rapid analytical methodology for dye determination based on sequential injection chromatography (SIC) has been established.