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Filmes policristalinos de (KCl + TlCl) e (KCl + YbCl3+ KCN): produção e caracterização / Production and characterization of (KCl + TlCl) and (KCl + YbCl3KCN: polycrystalline filmsRubo, Elisabete Aparecida Andrello 06 June 2000 (has links)
Motivados por trabalhos anteriores que analisaram diferentes comportamentos entre cristais e filmes policristalinos, relacionados com a cristalinidade e a concentração de impurezas, neste trabalho investigamos métodos de obtenção e processamento de filmes de haletos alcalinos dopados. Durante este trabalho foi montado um sistema de evaporação que disponibilizou a utilização de duas fontes de evaporação para a produção de amostras: resistiva e via feixe de elétrons. Apresentamos uma comparação entre resultados de caracterizações dos filmes produzidos e de monocristais existentes na literatura. A fim de se obter filmes dopados com impurezas mono e divalente e, também, duplamente dopados, alguns métodos alternativos de processamento foram investigados. A partir da comparação entre os sistemas KCl:(In +, Tl+ e Cu+) determinamos a dependência da cristalinidade em função do tamanho do íon dopante. O efeito da temperatura do substrato durante a evaporação foi investigado para o sistema KCl:Tl+, e comparado com resultados obtidos em filmes submetidos a tratamentos térmicos. Para a obtenção de filmes do sistema KCl:Yb2+:CN-, a preparação dos materiais precursores é um aspecto muito importante a ser considerado, a fim de se reproduzir nos filmes propriedades similares às dos monocristais. Nesse sentido, para evaporação foram utilizados o próprio cristal e pastilhas dos sais precursores obtidas a partir de técnicas de processamento cerâmico. A caracterização óptica dos filmes foi feita através de espectroscopia de absorção óptica e luminescência. A morfologia foi observada através de microscopia eletrônica de varredura e de força atômica, e a estrutura determinada por técnica de difração de raios X / The present work has been motivated by previous research on doped alkali halides films, that had been compared with single crystals, yielding different features, wich were related to crystallinity and impurity concentration. Preparation and processing techniques of doped alkali halides polycrystalline films have been investigated in this work. Two different evaporation sources have been used for samples production: resistive and via electron beam gun. Main results presented here are used to compare single crystals and films. In order to prepare single and double doped films, we have also tried several processing methods. From investigation of KCl:Tl+ system we have determined crystallinity dependency with impurity ion size. The KCl:Tl+ system has been used to verify the effect of substract temperature during evaporation. Results have been compared with films submited to thermal annealing. To obtain double doped KCI:Yb2+ :CN- films, we were very careful with preparation of precursor materials, since we intended to reproduce single crystals physical properties. Then, we have used single crystal itself for evaporation, besides pressed power pieces from precursor salts, obtained from ceramics processing technique. Optical absorption and photoluminescence have been carried out to perform optical characterization of evaporated films. Morphology has been observed by atomic force microscopy and scanning electron microscopy, and film structure has been observed by X-ray diffraction technique
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Filmes policristalinos de (KCl + TlCl) e (KCl + YbCl3+ KCN): produção e caracterização / Production and characterization of (KCl + TlCl) and (KCl + YbCl3KCN: polycrystalline filmsElisabete Aparecida Andrello Rubo 06 June 2000 (has links)
Motivados por trabalhos anteriores que analisaram diferentes comportamentos entre cristais e filmes policristalinos, relacionados com a cristalinidade e a concentração de impurezas, neste trabalho investigamos métodos de obtenção e processamento de filmes de haletos alcalinos dopados. Durante este trabalho foi montado um sistema de evaporação que disponibilizou a utilização de duas fontes de evaporação para a produção de amostras: resistiva e via feixe de elétrons. Apresentamos uma comparação entre resultados de caracterizações dos filmes produzidos e de monocristais existentes na literatura. A fim de se obter filmes dopados com impurezas mono e divalente e, também, duplamente dopados, alguns métodos alternativos de processamento foram investigados. A partir da comparação entre os sistemas KCl:(In +, Tl+ e Cu+) determinamos a dependência da cristalinidade em função do tamanho do íon dopante. O efeito da temperatura do substrato durante a evaporação foi investigado para o sistema KCl:Tl+, e comparado com resultados obtidos em filmes submetidos a tratamentos térmicos. Para a obtenção de filmes do sistema KCl:Yb2+:CN-, a preparação dos materiais precursores é um aspecto muito importante a ser considerado, a fim de se reproduzir nos filmes propriedades similares às dos monocristais. Nesse sentido, para evaporação foram utilizados o próprio cristal e pastilhas dos sais precursores obtidas a partir de técnicas de processamento cerâmico. A caracterização óptica dos filmes foi feita através de espectroscopia de absorção óptica e luminescência. A morfologia foi observada através de microscopia eletrônica de varredura e de força atômica, e a estrutura determinada por técnica de difração de raios X / The present work has been motivated by previous research on doped alkali halides films, that had been compared with single crystals, yielding different features, wich were related to crystallinity and impurity concentration. Preparation and processing techniques of doped alkali halides polycrystalline films have been investigated in this work. Two different evaporation sources have been used for samples production: resistive and via electron beam gun. Main results presented here are used to compare single crystals and films. In order to prepare single and double doped films, we have also tried several processing methods. From investigation of KCl:Tl+ system we have determined crystallinity dependency with impurity ion size. The KCl:Tl+ system has been used to verify the effect of substract temperature during evaporation. Results have been compared with films submited to thermal annealing. To obtain double doped KCI:Yb2+ :CN- films, we were very careful with preparation of precursor materials, since we intended to reproduce single crystals physical properties. Then, we have used single crystal itself for evaporation, besides pressed power pieces from precursor salts, obtained from ceramics processing technique. Optical absorption and photoluminescence have been carried out to perform optical characterization of evaporated films. Morphology has been observed by atomic force microscopy and scanning electron microscopy, and film structure has been observed by X-ray diffraction technique
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[en] LASER INDUCED DESORPTION IN INSULIN, CARBON AND ALKALI HALIDES / [fr] DÉSORPTION IONIQUE INDUITE PAR LASER EN INSULINE, CARBONE ET HALOGÉNURES ALCALINS / [pt] DESSORÇÃO INDUZIDA POR LASER EM INSULINA, CARBONO E HALETOS ALCALINOSFRANCISCO ALBERTO FERNANDEZ LIMA 12 July 2006 (has links)
[pt] O fenômeno de dessorção iônica a partir da incidência de
pulsos de
radiação laser ultravioleta sobre superfícies em vácuo foi
estudada. A dessorção
de três tipos diferentes de sólidos foi analisada:
insulina, carbono (amorfo e
grafite) e policristais de haletos alcalinos. Os processos
fundamentais da interação
da radiação laser com sólido e o vapor formado, assim como
a evolução do
plasma gerado, foram descritos satisfatoriamente através
de um modelo térmico e
da simulação de espectros de têmpo-de-vôo para os
primeiros instante da
expansão ao vácuo. Um novo método foi proposto para
determinar as velocidades
iniciais e o início da expansão livre em função da
intensidade do laser para LDI
(Laser Desorption Ionization) e MALDI (Matrix Assisted
Laser Desorption
Ionization). Embora o estudo da expansão do plasma gerado
não tenha sido
tratada dinamicamente pela sua complexidade, a análise
utilizando varias
combinações do sólido irradiado permitiram concluir que a
dessorção induzida
por laser pode ser caracterizada por dois processos
fundamentais: i) a atomização
seguida de recombinação dos constituintes do alvo formando
aglomerados e ii) a
emissão de aglomerados pré-formados do material. As
estruturas geométricas
mais estáveis das espécies detectadas foram caracterizadas
utilizando a Teoria do
Funcional da Densidade (DFT) e classificadas
taxonomicamente em função de sua
energia (método D-plot); determinou-se a influência da
estabilidade dessas
estruturas nas abundâncias relativas no espectro de massa. / [en] Ion desorption induced by ultraviolet laser radiation
pulses was studied in
surfaces in vacuum. The ion desorption from three
different solids was analyzed:
insulin, carbon (amorphous and graphite) and polycrystals
of alkali halides. The
main processes involved in the laser-solid and laser-vapor
interactions, as well as
in the plasma evolution, were well described by a thermal
model and by the
simulation of the time-of-flight spectra for the first
moments of the plasma
expansion to vacuum. A new method to determine the initial
velocity and the
beginning of the free expansion regime as a function of
the laser intensity was
proposed for LDI (Laser Desorption Ionization) and MALDI
(Matrix Assisted
Laser Desorption Ionization). Considering the complexity
of the dynamical
treatment of the expansion of the laser-generated plasma,
an analysis by using
several combinations of irradiated solids was performed.
It was established that
the desorption process is characterized by two main
mechanisms: i) the
atomization followed by recombination of the target
elements in clusters and ii)
the emission of preformed clusters of the target material.
The most stable
geometric structures of the measured species were
characterized using Density
Functional Theory (DFT) and classified taxonomically as a
function of their
internal total energy (D-plot method); the influence of
the structure`s stability on
the relative mass abundances was also determined. / [fr] Le phénomène de la désorption ionique induite par des
pulses laser
ultraviolets dans la surface de solides est étudié. Trois
types différents de solides
ont été analysés: insuline, carbone (amorphe, graphite et
CO condensé) et
halogénures alcalins polycristallins (CsI, KI, KBr). La
dynamique des ions
secondaires émis est analysée par la comparaison des
résultats de modélisation
avec leur distributions de vitesse mesurées. Un modèle
thermique est proposé
pour décrire l´interaction entre la radiation laser avec
une pellicule de CsI
polycristallin et aussi avec la plume émise dans ce
processus. Dans le cadre de ce
modèle, une nouvelle méthode est utilisée pour
caractériser le régime de collision
dans lê plasma, soit dans le cas du LDI (Laser Desorption
Ionization), fait sur le
CsI, soit dans le cas du MALDI (Matrix Assisted Laser
Desorption Ionization),
fait sur l´insuline dissoute dans une solution solide d´
ACHC. Il est rappelé que le
ions CsI émis peuvent être reconstitués après une
atomisation complète de la cible
mais ceux des de l´insuline difficilement le peuvent. Pour
mieux comprendre
l´émission des agrégats ioniques Cn
+ et des halogénures alcalins, leurs structures
moléculaires ont été étudiées théoriquement par DFT
(Density Functional
Theory). L´énergie totale de chaque isomère a été calculée
et transformée dans
une nouvelle quantité nommée déviation énergétique (D). Le
graphique D-plot,
oú D est présenté en fonction du nombre de monomères, n,
s´est montré très utile
pour classer les agrégats en familles et pour estimer leur
stabilité, laquelle est liée
vraisemblablement à ses abondances de désorption.
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