Orientador: Maria Helena Robert / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica / Made available in DSpace on 2018-08-25T20:34:20Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Nascimento_EvertonMarques_M.pdf: 63165933 bytes, checksum: 94cd9296c446ce1fc132e40394363fc8 (MD5) Previous issue date: 2014 / Resumo: Este trabalho analisa a influência de tratamentos de solubilização e envelhecimento na estrutura e propriedades de compósitos de baixa densidade de matriz da liga AA7075 reforçada com partículas cerâmicas porosas de cinasita (SiO2/Al2O3/Fe2O3) ou vermiculita (SiO2/Al2O3/MgO), produzidos por tixoconformação. Foram empregadas as condições de tratamento: solubilização a 470ºC por 12 horas e envelhecimento a 170ºC por 24 horas. Os materiais produzidos foram caracterizados nas condições tixoconformada, solubilizada e envelhecida. Nos compósitos no estado tixoconformado foram analisadas a densidade e a usinabilidade em processo de corte por jato de água abrasivo (AWJM), para determinação do Número de Usinabildade (N) de cada tipo de compósito. Os compósitos foram também analisados quanto à sua microestrutura (por MO e MEV), a distribuição dos principais elementos de liga (Zn, Mg e Cu) na matriz metálica, a microdureza da matriz metálica, o comportamento mecânico sob compressão semi-estática e compressão dinâmica (impacto) nas três condições citadas. Resultados mostraram que os compósitos produzidos apresentam, no estado tixoconformado, densidades relativas da ordem de 0,5 e número de usinabilidade por jato abrasivo (N) cerca de 20% superior ao da liga sem reforço. Quanto ao efeito do tratamento térmico na microestrutura dos compósitos, os resultados mostraram que a solubilização nas condições testadas não promovem total solubilização das fases secundárias, devido à sua presença como contornos grosseiros na estrutura tixoconformada; e que o envelhecimento promoveu a formação de precipitados finos dispersos na matriz. Como resultado destas alterações microestruturais foram observados aumentos da ordem de 35% na microdureza da matriz metálica de ambos os compósitos. Com relação ao comportamento mecânico em compressão, os compósitos mostraram comportamento característico de materiais celulares, apresentando característico platô de deformação plástica, a baixas tensões, por adensamento de poros. Como efeito dos tratamentos térmicos foram observados aumentos da ordem de 2x na tensão máxima e de 6x na tensão de platô, e cerca de 13 a 17% de redução da deformação plástica dos compósitos analisados. De modo geral os compósitos contendo cinasita apresentaram comportamento ligeiramente menos dúctil do que os contendo vermiculita / Abstract: This work analyses the influence of heat treatments (solution/ageing) in the structure and properties of low-density composites; aluminum matrix reinforced with porous ceramic particles, cinasite (SiO2/Al2O3/Fe2O3) and vermiculite (SiO2/Al2O3/MgO), were produced by thixoforming process. The used conditions are: solution at 470°C for 12 hours and ageing at 170°C for 24 hours. The composites were characterized in different conditions: as thixoformed and after solution/ageing treatments. Density and machinability in abrasive jet cutting (AWJM) process of the thixoformed composites were analysed to determine the machinability number of each composite. The microstructure (OM and SEM), the distribution of the main alloying elements (Zn, Mg and Cu) in metal matrix, the hardness of the metal matrix, the mechanical behavior under semi-static compression and dynamic compression (impact) in the three conditions were analysed. Results showed that the composites in the as thixoformed condition present relative densities of 0.5 and their machinability number in abrasive jet (N) is 20% higher than the one of unreinforced alloy. As an effect of heat treatment on the microstructure of the composite, it was observed that the solubilization in the tested conditions does not promote complete solubilization of eutectic phases due its presence as coarse grain boundaries in thixoformed structure; formation of fine precipitates dispersed in the matrix was promoted by the aging treatment. As a result of these microstructural changes, the hardness of the metal matrix (for both composites) increased in 35%. The mechanical behaviour of the composites in compression was similar to the behaviour of cellular materials, presenting a characteristic plateau of plastic deformation at low-stress due pores densification. For the composites produced, as an effect of heat treatment, was observed that the maximum stress increases 2x, the plateau-stress increases 6x and plastic deformation decreases about 34%. Generally the composites containing cinasita showed less ductile behavior than those containing vermiculite / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestre em Engenharia Mecânica

[pt] Nesse trabalho foi realizada uma avaliação microestrutural da influência do ciclo térmico em três aços da classe API5LX80: Nb-Cr, Nb-Cr-Mo e Nb-Cr-Mo-V fabricados no Brasil. Estes aços foram fabricados através de processo termo-mecânico controlado sem passarem por uma etapa subseqüente de resfriamento acelerado. Foi realizada uma caracterização microestrutural em duas condições, pós- laminação e austenitização a 900oC seguida de três (3) ciclos térmicos: resfriamento ao ar (1,5oC/s), ao óleo (30oC/s) e a água (115oC/s). Na condição de pós-laminado, os aços Nb-Cr, Nb-Cr-Mo, e Nb-Cr-Mo-V não apresentaram diferenças significativas quanto ao TG, distribuição de fases (ferrita, bainita e AM), dureza e microdureza mas foram verificadas diferenças em suas subestruturas (subgrãos, células e precipitação fina) observada em MET. Concluise que a inclusão de Mo e V nos aços Nb-Cr-Mo e Nb- Cr-Mo-V não ocasionou influência a nível microestrutural, mas ocasionou mudanças a nível subestrutural verificadas em MET que talvez possam justificar a diferença entre propriedades mecânicas.Verificamos a diminuição do tamanho de grão com o aumento da taxa de resfriamento nos aços Nb- Cr, Nb-Cr-Mo, e Nb-Cr-Mo-V. Os valores de dureza e microdureza são os mesmos para os aços Nb-Cr e Nb-Cr-Mo na condição de após aplicação dos ciclos térmicos, e uma associação pode ser feita com a quantidade de fases de cada um, pois a distribuição quantitativa das fases para ambos os aços é muito similar. O aço Nb-Cr-Mo-V apresenta uma distribuição diferente, com a formação da fase martensítica já no resfriamento ao óleo (30oC/s) e o aumento da quantidade desta fase a medida que a taxa de resfriamento diminui. / [en] The present work presents a microstructural evaluation of three different chemical compositions of API5LX80 classified as Nb-Cr, Nb-Cr-Mo e Nb-Cr- Mo-V steel in two conditions, as received and after three applied cooling rates: air-cooled (1,5oC/s), oil-cooled (30oC/s) e water- cooled (115oC/s). This material under study is a microalloyed HSLA steel used for pipeline purposes produced in Brazil. Usually this steel is processed by thermo- mechanical controlled hot rolling followed by accelerated cooling. However, the material under study was not accelerated cooled after thermo-mechanical controlled hot rolling. Instead, chemical composition was changed to obtain similar mechanical properties of this class of steel. The Nb-Cr, Nb-Cr-Mo, e Nb-Cr-Mo-V as-received steels studied in this work presented the same quantitative distribution of grain size and volumetric fraction of the phases (ferrite, bainite and MA), as well as, the same hardness Rockwell (HRB) and Vickers (HV100). However, the substructures (subgrains, cells and fine precipitation) of the three steels were different when examed in Transmission Electron Microscopy - TEM. The Nb-Cr, Nb-Cr- Mo, e Nb-Cr-Mo- V steels, after submitted to the three cooling rates, presented a decrease in grain size with the increasing of the cooling rate. The same hardness Rockwell (HRB) and Vickers (HV100) values were found for Nb-Cr e Nb- Cr-Mo steels and this fact can be associated to the volumetric fraction of both steels, because both have very similar phase distribution. The Nb-Cr-Mo-V steel presented a different phase distribution with increased of martensite as the cooling rate decreases.

Este trabalho está inserido em um projeto que procura estudar a viabilidade técnica da aplicação de um relativamente novo conceito de tratamento térmico, chamado de Têmpera e Partição (T&P), como alternativa para o processamento de ferros fundidos nodulares com alta resistência mecânica. O processo T&P tem por objetivo a obtenção de microestruturas multifásicas constituídas de martensita e austenita retida, estabilizada em carbono. A martensita confere elevada resistência mecânica, enquanto a austenita confere ductilidade. No processo T&P, após a austenitização total ou parcial da liga, o material é temperado até uma temperatura de têmpera TT entre as temperaturas Ms e Mf para produzir uma mistura controlada de martensita e austenita. Em seguida, na etapa de partição, o material é mantido isotermicamente em uma temperatura igual ou mais elevada (denominada temperatura de partição TP) para permitir a partição de carbono da martensita para a austenita. O carbono em solução sólida diminui a temperatura Ms da austenita, estabilizando-a à temperatura ambiente. O presente trabalho procurou estudar aspectos de transformações de fases -- com ênfase na evolução microestrutural e cinética das reações -- do tratamento térmico de Têmpera e Partição (T&P) aplicado a uma liga de ferro fundido nodular (Fe-3,47%C-2,47%Si-0,2%Mn). Tratamentos térmicos consistiram de austenitização a 880 oC por 30 min, seguido de têmpera a 140, 170 e 200 oC e partição a 300, 375 e 450 oC por até 2 h. A caracterização microestrutural foi feita por microscopia óptica (MO), eletrônica de varredura (MEV), difração de elétrons retroespalhados (EBSD) e análise de microssonda eletrônica (EPMA). A análise cinética foi feita por meio de ensaios de dilatometria de alta resolução e difração de raios X in situ usando radiação síncrotron. Resultados mostram que a ocorrência de reações competitivas -- reação bainítica e precipitação de carbonetos na martensita -- é inevitável durante a aplicação do tratamento T&P à presente liga de ferro fundido nodular. A cinética da reação bainítica é acelerada pela presença da martensita formada na etapa de têmpera. A reação bainítica acontece, a baixas temperaturas, desacompanhada da precipitação de carbonetos e contribui para o enriquecimento em carbono, e consequente estabilização, da austenita. Devido à precipitação de carbonetos na martensita, a formação de ferrita bainítica é o principal mecanismo de enriquecimento em carbono da austenita. A microssegregação proveniente da etapa de solidificação permanece no material tratado termicamente e afeta a distribuição da martensita formada na etapa de têmpera e a cinética da reação bainítica. Em regiões correspondentes a contornos de célula eutética são observadas menores quantidades de martensita e a reação bainítica é mais lenta. A microestrutura final produzida pelo tratamento T&P aplicado ao ferro fundido consiste de martensita revenida com carbonetos, ferrita banítica e austenita enriquecida estabilizada pelo carbono. Adicionalmente, foi desenvolvido um modelo computacional que calcula a redistribuição local de carbono durante a etapa de partição do tratamento T&P, assumindo os efeitos da precipitação de do crescimento de placas de ferrita bainítica a partir da austenita. O modelo mostrou que a cinética de partição de carbono da martensita para a austenita é mais lenta quando os carbonetos precipitados são mais estáveis e que, quando a energia livre dos carbonetos é suficientemente baixa, o fluxo de carbono acontece da austenita para a martensita. A aplicação do modelo não se limita às condições estudadas neste trabalho e pode ser aplicada para o planejamento de tratamentos T&P para aços. / The present work belongs to a bigger project whose main goal is to study the technical feasibility of the application of a relatively new heat treating concept, called Quenching and Partitioning (Q&P), as an alternative to the processing of high strength ductile cast irons. The aim of the Q&P process is to obtain multiphase microstructures consisting of martensite and carbon enriched retained austenite. Martensite confers high strength, whereas austenite confers ductility. In the Q&P process, after total or partial austenitization of the alloy, the material is quenched in a quenching temperature TQ between the Ms and Mf temperatures to produce a controlled mixture of martensite and austenite. Next, at the partitioning step, the material is isothermally held at a either equal or higher temperature (so called partitioning temperature TP) in order to promote the carbon diffusion (partitioning) from martensite to austenite. The present work focus on the study of phase transformations aspects -- with emphasis on the microstructural evolution and kinetics of the reactions -- of the Q&P process applied to a ductile cast iron alloy (Fe-3,47%C-2,47%Si-0,2%Mn). Heat treatments consisted of austenitization at 880 oC for 30 min, followed by quenching at 140, 170, and 200 oC and partitioning at 300, 375 e 450 oC up to 2 h. The microstructural characterization was carried out by optical microscopy (OM), scanning electron microscopy (SEM), backscattered diffraction (EBSD), and electron probe microanalysis (EPMA). The kinetic analysis was studied by high resolution dilatometry tests and in situ X-ray diffraction using a synchrotron light source. Results showed that competitive reactions -- bainite reaction and carbides precipitation in martensite -- is unavoidable during the Q&P process. The bainite reaction kinetics is accelerated by the presence of martensite formed in the quenching step. The bainite reaction occurs at low temperatures without carbides precipitation and contributes to the carbon enrichment of austenite and its stabilization. Due to carbides precipitation in martensite, growth of bainitic ferrite is the main mechanism of carbon enrichment of austenite. Microsegregation inherited from the casting process is present in the heat treated material and affects the martensite distribution and the kinetics of the bainite reaction. In regions corresponding to eutectic cell boundaries less martensite is observed and the kinetics of bainite reaction is slower. The final microestructure produced by the Q&P process applied to the ductile cast iron consists of tempered martensite with carbides, bainitic ferrite, and carbon enriched austenite. Additionally, a computational model was developed to calculate the local kinetics of carbon redistribution during the partitioning step, considering the effects of carbides precipitation and bainite reaction. The model showed that the kinetics of carbon partitioning from martensite to austenite is slower when the tempering carbides are more stable and that, when the carbides free energy is sufficiently low, the carbon diffuses from austenite to martensite. The model is not limited to the studied conditions and can be applied to the development of Q&P heat treatments to steels.

Este trabalho está inserido em um projeto que procura estudar a viabilidade técnica da aplicação de um relativamente novo conceito de tratamento térmico, chamado de Têmpera e Partição (T&P), como alternativa para o processamento de ferros fundidos nodulares com alta resistência mecânica. O processo T&P tem por objetivo a obtenção de microestruturas multifásicas constituídas de martensita e austenita retida, estabilizada em carbono. A martensita confere elevada resistência mecânica, enquanto a austenita confere ductilidade. No processo T&P, após a austenitização total ou parcial da liga, o material é temperado até uma temperatura de têmpera TT entre as temperaturas Ms e Mf para produzir uma mistura controlada de martensita e austenita. Em seguida, na etapa de partição, o material é mantido isotermicamente em uma temperatura igual ou mais elevada (denominada temperatura de partição TP) para permitir a partição de carbono da martensita para a austenita. O carbono em solução sólida diminui a temperatura Ms da austenita, estabilizando-a à temperatura ambiente. O presente trabalho procurou estudar aspectos de transformações de fases -- com ênfase na evolução microestrutural e cinética das reações -- do tratamento térmico de Têmpera e Partição (T&P) aplicado a uma liga de ferro fundido nodular (Fe-3,47%C-2,47%Si-0,2%Mn). Tratamentos térmicos consistiram de austenitização a 880 oC por 30 min, seguido de têmpera a 140, 170 e 200 oC e partição a 300, 375 e 450 oC por até 2 h. A caracterização microestrutural foi feita por microscopia óptica (MO), eletrônica de varredura (MEV), difração de elétrons retroespalhados (EBSD) e análise de microssonda eletrônica (EPMA). A análise cinética foi feita por meio de ensaios de dilatometria de alta resolução e difração de raios X in situ usando radiação síncrotron. Resultados mostram que a ocorrência de reações competitivas -- reação bainítica e precipitação de carbonetos na martensita -- é inevitável durante a aplicação do tratamento T&P à presente liga de ferro fundido nodular. A cinética da reação bainítica é acelerada pela presença da martensita formada na etapa de têmpera. A reação bainítica acontece, a baixas temperaturas, desacompanhada da precipitação de carbonetos e contribui para o enriquecimento em carbono, e consequente estabilização, da austenita. Devido à precipitação de carbonetos na martensita, a formação de ferrita bainítica é o principal mecanismo de enriquecimento em carbono da austenita. A microssegregação proveniente da etapa de solidificação permanece no material tratado termicamente e afeta a distribuição da martensita formada na etapa de têmpera e a cinética da reação bainítica. Em regiões correspondentes a contornos de célula eutética são observadas menores quantidades de martensita e a reação bainítica é mais lenta. A microestrutura final produzida pelo tratamento T&P aplicado ao ferro fundido consiste de martensita revenida com carbonetos, ferrita banítica e austenita enriquecida estabilizada pelo carbono. Adicionalmente, foi desenvolvido um modelo computacional que calcula a redistribuição local de carbono durante a etapa de partição do tratamento T&P, assumindo os efeitos da precipitação de do crescimento de placas de ferrita bainítica a partir da austenita. O modelo mostrou que a cinética de partição de carbono da martensita para a austenita é mais lenta quando os carbonetos precipitados são mais estáveis e que, quando a energia livre dos carbonetos é suficientemente baixa, o fluxo de carbono acontece da austenita para a martensita. A aplicação do modelo não se limita às condições estudadas neste trabalho e pode ser aplicada para o planejamento de tratamentos T&P para aços. / The present work belongs to a bigger project whose main goal is to study the technical feasibility of the application of a relatively new heat treating concept, called Quenching and Partitioning (Q&P), as an alternative to the processing of high strength ductile cast irons. The aim of the Q&P process is to obtain multiphase microstructures consisting of martensite and carbon enriched retained austenite. Martensite confers high strength, whereas austenite confers ductility. In the Q&P process, after total or partial austenitization of the alloy, the material is quenched in a quenching temperature TQ between the Ms and Mf temperatures to produce a controlled mixture of martensite and austenite. Next, at the partitioning step, the material is isothermally held at a either equal or higher temperature (so called partitioning temperature TP) in order to promote the carbon diffusion (partitioning) from martensite to austenite. The present work focus on the study of phase transformations aspects -- with emphasis on the microstructural evolution and kinetics of the reactions -- of the Q&P process applied to a ductile cast iron alloy (Fe-3,47%C-2,47%Si-0,2%Mn). Heat treatments consisted of austenitization at 880 oC for 30 min, followed by quenching at 140, 170, and 200 oC and partitioning at 300, 375 e 450 oC up to 2 h. The microstructural characterization was carried out by optical microscopy (OM), scanning electron microscopy (SEM), backscattered diffraction (EBSD), and electron probe microanalysis (EPMA). The kinetic analysis was studied by high resolution dilatometry tests and in situ X-ray diffraction using a synchrotron light source. Results showed that competitive reactions -- bainite reaction and carbides precipitation in martensite -- is unavoidable during the Q&P process. The bainite reaction kinetics is accelerated by the presence of martensite formed in the quenching step. The bainite reaction occurs at low temperatures without carbides precipitation and contributes to the carbon enrichment of austenite and its stabilization. Due to carbides precipitation in martensite, growth of bainitic ferrite is the main mechanism of carbon enrichment of austenite. Microsegregation inherited from the casting process is present in the heat treated material and affects the martensite distribution and the kinetics of the bainite reaction. In regions corresponding to eutectic cell boundaries less martensite is observed and the kinetics of bainite reaction is slower. The final microestructure produced by the Q&P process applied to the ductile cast iron consists of tempered martensite with carbides, bainitic ferrite, and carbon enriched austenite. Additionally, a computational model was developed to calculate the local kinetics of carbon redistribution during the partitioning step, considering the effects of carbides precipitation and bainite reaction. The model showed that the kinetics of carbon partitioning from martensite to austenite is slower when the tempering carbides are more stable and that, when the carbides free energy is sufficiently low, the carbon diffuses from austenite to martensite. The model is not limited to the studied conditions and can be applied to the development of Q&P heat treatments to steels.

[pt] O presente trabalho apresenta um estudo da influência dos tratamentos térmicos de têmpera e revenido sôbre a resistência à fratura do aço estrutural R4, adotado na fabricação de elos para sistemas de ancoragem de unidade offshore e soldados pelo processo de centelhamento. Corpos de prova do tipo CT foram retirados da região da solda dos elos, usinados com orientação L-R e submetidos a diferentes tratamentos térmicos de têmpera (temperaturas de austenitização de 810, 840, 870 e 900ºC) e revenido (640 e 680ºC), num total de quatro condições microestruturais. Após pré-trincamento em fadiga, os corpos de prova foram submetidos a carregamento monotônico em tração, com o objetivo de se determinar a resistência à fratura do material com base no parâmetro CTOD (Crack Tip Opening Displacement). Os resultados do ensaio de CTOD demonstraram que houve uma redução da resistência à fratura do aço estrutural R4 com o aumento da temperatura de austenitização (810, 840 e 870°C) e temperatura de revenido de 640°C. Entretanto, para maiores temperaturas de austenitização (900°C) e revenido (680°C), houve um aumento do parâmetro CTOD. Modificações microestruturais no material causadas pelos tratamentos térmicos foram associadas com as variações da tenacidade. / [en] This study has been made concerning the influence of quenching and tempering heat treatments on the fracture resistance of a grade R4 structural steel, largely used for fabricating offshore mooring chains by flash welding. CT specimens were taken from the welded joints region in L-R and machined following orientation and subjected to different quenching (austenizing temperatures of 810, 840, 870 and 900ºC) and tempering (640 ºC and 680ºC) treatments, in a total of four microstructural conditions. After fatigue precracking, the specimens were monotonically loaded in tension in order to determine the fracture resistance of the material on the basis of the CTOD (Crack Tip Opening Displacement) parameter. The results of the CTOD tests showed that the fracture resistance of the grade R4 structural steel has decreased when increasing the austenitizing temperature (810, 840 and 870°C) and tempering at 640ºC. However, when adopting higher austenitizing (900°C) and tempering (680° C) temperatures, the parameter CTOD has increased. The microstructural modifications caused by the heat treatments were associated with the toughness modifications.

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