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Síntese e caracterização de nanocompósitos de hidróxidos de terras raras e investigação da propriedade fotoluminescente / Synthesis and characterization of nanocomposites of rare earth hydroxides and investigation of property photoluminescentSantos, Maria Aparecida Bezerra dos 22 February 2016 (has links)
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Previous issue date: 2016-02-22 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / Rare earth hydroxides show optical and photocatalytic properties, and potential application as
contrast agents and biomarkers. In this study, the start materials, samarium hydroxide
(Sm(OH)3) and gadolinium hydroxide (Gd(OH)3), were synthesized at room temperature by
precipitation method and using microwave-assisted hydrothermal (MAH) method for 20
minutes. Pure hexagonal phase with an anisotropic hexagonal nanotubes morphology was
obtained, with dimensions of 200-350 nm x 30-40 nm to Sm(OH)3, and 570-990 nm x 90-245
nm for Gd(OH)3. Hydroxides doped and nanocomposites in the form of TR(OH) 3/TR(OH)3,
were synthesized as hybrid systems. Nanocomposites Sm(OH) 3/Gd(OH)3 e Gd(OH)3/Sm(OH)3
were obtained in differents ratios by two step synthesis by MAH method, resulting in
decorated nanotubes as nanocomposites the ordered/disordered type. The structural and
morphological characterization of materials were carried out by X-ray Diffraction (XRD),
Scanning Electron Microscopy (SEM) and Transmission Electron Microscopy (TEM). Atoms
constituents of phases were confirmed by Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy (EDS).
Nanocomposites of Sm(OH)3 and Sm(OH)3 were also synthesized by sonochemical method,
which enabled obtain both crystalline phases. The photoluminescent property of the materials
was investigated by photoluminescence spectroscopy (PLS) in which was observed the
broadband photoluminescence enhancement for both doped hydroxides as for
nanocomposites. The latter provides the best results. The composite Sm/Gd-20-A
showed photoluminescence up to seven times more intense than the pure precursor
hydroxides due to interfacial defects. / Hidróxidos de Terras Raras (TR) apresentam propriedades ópticas, fotocatalíticas e exibem
potencial aplicação como agentes de contraste e biomarcadores. Neste trabalho, os materiais
de partida, hidróxido de samário (Sm(OH)3) e hidróxido de gadolínio (Gd(OH)3), foram
sintetizados pelo método de precipitação à temperatura ambiente e utilizando o método
hidrotérmico assistido por micro-ondas (HAM) por 20 minutos, obtendo-se fase pura
hexagonal, com morfologia anisotrópica de nanotubos hexagonais, nas dimensões de 200-350
nm x 30-40 nm para o Sm(OH)3 e de 570-990 nm x 90-245 nm para o Gd(OH)3. Hidróxidos
dopados e nanocompósitos, na forma de TR(OH) 3/TR(OH)3, foram sintetizados como sistemas
híbridos destes dois hidróxidos. Os nanocompósitos Sm(OH) 3/Gd(OH)3 e Gd(OH)3/Sm(OH)3
foram obtidos em porcentagens variadas, por síntese em duas etapas, utilizando método
HAM, na qual obteve-se nanotubos decorados, como nanocompósitos do tipo
ordenado/desordenado. As caracterizações estrutural e morfológica dos materiais foram
realizadas por Difração de raios X (DRX) e por Microscopias Eletrônicas de Varredura (MEV) e
de Transmissão (MET). A presença dos elementos constituintes das fases foi confirmada por
Espectroscopia de Energia Dispersiva de raios X (EDS). Nanocompósitos de Sm(OH) 3 e
Sm(OH)3 também foram sintetizados por método sonoquímico, possibilitando a obtenção com
ambas as fases cristalinas. A propriedade fotoluminescente dos materiais foi investigada por
Espectroscopia de Fotoluminescência (EFL), na qual se observou o aprimoramento da
fotoluminescência de banda larga tanto para os hidróxidos dopados quanto para os
nanocompósitos. Estes últimos apresentaram os melhores resultados, onde o compósito
Sm/Gd-20-A mostrou fotoluminescência até sete vezes mais intensa que os hidróxidos
precursores puros, comportamento relacionado à formação de defeitos interfaciais.
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