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Le tapis de nanotubes de carbone est un matériau intéressant pour des applications telles que les batteries, les piles à combustible ou les interconnexions en microélectronique. L’optimisation de la structure du tapis et de ses performances électriques pour une application donnée, envisageable si les mécanismes de croissance du tapis sont bien compris, est encore imparfaite aujourd’hui. L’équipe du CEA-Tech de Grenoble a modifié son procédé de dépôt CVD (Chemical Vapor Deposition en anglais) pour élargir la fenêtre des conditions de croissance et améliorer les performances des tapis de nanotubes en ajoutant des filaments chauds en carbone pour activer la phase gazeuse. Les travaux de cette thèse se sont orientés vers l’évaluation du rôle des filaments sur la croissance des tapis et l’impact qu’ils ont sur les performances électriques. Des méthodes d’analyse et des dispositifs expérimentaux dédiés ont été mis en place, pour pouvoir évaluer rigoureusement l’impact des filaments chauds sur la croissance des nanotubes. La synthèse de tapis de nanotubes de même structure avec et sans assistance des filaments a permis de démontrer que les filaments chauds ne modifiaient pas la cinétique de croissance mais allongeaient considérablement la durée de vie du catalyseur. Des tapis de nanotubes plus longs mais surtout avec une densité de nanotubes plus homogène en profondeur peuvent ainsi être obtenus, améliorant ainsi les performances électriques du tapis. Un modèle combinant propriétés électriques et cinétique de croissance est proposé pour interpréter les résultats / Carbon nanotubes forest have great potential in various electrical applications such as energy storage, microelectronic interconnects or electrical cable. These high-end applications however require control and tuning of the CNT structure and electrical performances which can only be achieved thanks to a good understanding of the growth mechanism. An original implementation of hot filament assisted CVD (Chemical Vapour Deposition) was developed at CEA-Tech in Grenoble to enlarge process window and improve the synthesis of carbon nanotube forest. This new method relies on the use of a parallel array of carbon hot filaments to activate the gas phase. The work of this thesis focused on the evaluation of the role of carbon filaments on CNT forest growth and electrical properties. Dedicated experimental methods and tools were developed to accurately assess the impact of hot filament assistance during CVD growth. By growing CNT forest of identical structures both with and without filament assistance, it is shown that hot filaments do not modify growth kinetics but drastically increase the catalyst lifetime. Thicker CNT forest with uniform density from top to bottom can thus be synthesized with this method. This translates into CNT forests with improved electrical performances. A model combining electrical properties with growth kinetics is introduced to quantitatively interpret our results

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La microscopie à force atomique (AFM) permet d’étudier à l’échelle nanométrique la surface d’échantillons. Elle offre de nombreux avantages par rapport aux microscopes optiques et aux microscopes électroniques, tout en évitant des étapes de préparation particulières : pas de nécessité de congeler, de métalliser ou de teinter l’échantillon ni de travailler sous vide. La résolution de l'imagerie AFM est principalement déterminée par la morphologie de la sonde utilisée et peut atteindre la résolution moléculaire. Toutefois, les sondes en silicium sont très fragiles. De plus, leur forme pyramidale ou conique génère des artefacts sur l’image résultante. Parmi les sondes actuellement en développement, les sondes à nanotubes de carbone mono-paroi offrent de bonnes caractéristiques en termes de qualité d'imagerie et de longévité. Ces sondes sont plus résistantes et de plus petite taille que les sondes traditionnelles.Cette thèse s’intéresse à la fabrication directe de sondes à nanotubes mono-paroi sur des extrémités de pointes AFM commerciales par la méthode de dépôt chimique en phase vapeur assistée par filament chaud dans un réacteur développé au CBMN. En jouant sur les paramètres de synthèse, tels que la quantité de catalyseur ou la température, nous optimisons le protocole de synthèse originel en collaboration avec son auteur Anne-Marie Bonnot afin de l’adapter à notre réacteur. Les nanotubes obtenus sont caractérisés par les microscopies Raman, électronique à balayage et transmission et à force atomique. La caractérisation montre que les nanotubes obtenus ont une structure mono-paroi. Le rendement d’obtention de sondes nanotubes utilisables est de 30%.Les courbes d’approche-retrait d'AFM nous donnent des informations sur la sonde à nanotube utilisée, telles que sa raideur, le nombre de nanotubes en contact avec la surface. Ces courbes nous permettent de sélectionner les paramètres d’imagerie. Deux échantillons sont testés avec les sondes produites : du graphite pyrolytique haute orientation et des origamis d’ADN rectangulaires. Nous réalisons des expériences d’imagerie avec des sondes à nanotube dans l’air en mode dynamique FM et en milieu liquide en mode Peak Force. Les résultats montrent des images à haute résolution de l’origami d’ADN où la période de 5,8 nm est observable. Les sondes à nanotube présentent également une plus longue durée de vie que les pointes AFM en silicium. / Atomic force microscopy (AFM) is used to study at nanometer scale samples on surfaces. It offers many advantages over conventional optical microscopes and electron microscopes: no freezing, metal coating, vacuum or dye is needed to prepare the sample. The AFM imaging resolution is mostly determined by the sharpness of the used probe and can reach molecular resolution. However, silicon probes are brittle. Additionally, their pyramidal or conical shape generates artifacts on the resulting image. Among the probes currently under development, single-walled carbon nanotube probes offer good characteristics in terms of imaging quality and longevity. These probes are more resistant and smaller in size than traditional probes.This thesis focuses on the direct fabrication of single-wall nanotube probes at the apex of commercial AFM tips by the hot-filament chemical vapor deposition method in a reactor developed at CBMN. By playing on the synthesis parameters, such as the amount of catalyst or the temperature of synthesis, we optimize the original synthesis protocol in collaboration with its author Anne-Marie Bonnot in order to adapt it to our reactor. The nanotubes obtained are characterized by Raman, scanning electron microscopy and transmission electron microscopy and AFM. The characterization shows that the nanotubes obtained have a single-wall structure. The yield of nanotube probes for AFM is 30%.AFM approach-retract curves give us information about the nanotube probe used, such as its stiffness or the number of nanotubes in contact with the surface. These curves allow us to select the imaging parameters. Two samples are tested with the produced probes: highly oriented pyrolytic graphite and rectangular DNA origamis. We image the samples with nanotube probes in both air with dynamical FM mode and in liquid medium with Peak Force mode. The results show high resolution images of DNA origami where the 5.8 nm period is observable. Nanotube probes also have longer life than silicon AFM tips.