Orientador: Gisela de Aragão Umbuzeiro / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Tecnologia / Made available in DSpace on 2018-08-21T17:06:44Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Salgueiro_ConsueloRico_M.pdf: 1301166 bytes, checksum: 8f3f4f2839d3aa9dbd42a106d7e960c1 (MD5) Previous issue date: 2012 / Resumo: A competitividade no mercado e a globalização contribuíram fortemente para que os conceitos da qualidade se tornassem cada vez mais presentes nos tempos atuais. Os laboratórios por sua vez, como organização cujos produtos são resultados analíticos e pareceres, não poderiam deixar de estar incluídos neste contexto. A necessidade de demonstrar a qualidade dos resultados ou pareceres emitidos fez com que os laboratórios buscassem o reconhecimento formal, que é consequência do processo de acreditação, por meio da implantação de sistemas de gestão da qualidade. Nos laboratórios de pesquisa o processo vem acontecendo de forma mais lenta devido à natureza das atividades desenvolvidas e à complexidade de suas rotinas. O propósito deste trabalho foi verificar a aplicabilidade de um sistema de gestão da qualidade atendendo os requisitos da norma ABNT ISO/IEC 17025: 2005 - "Requisitos gerais para a competência de laboratórios de calibração e ensaio" em um laboratório de pesquisa, que realiza ensaios ecotoxicológicos e proceder às adequações pertinentes criando um modelo aplicável a outros laboratórios com a mesma vocação. O trabalho foi desenvolvido no Laboratório de Ecotoxicologia e Microbiologia Ambiental "Prof. Dr. Abílio Lopes" - LEAL da Faculdade de Tecnologia UNICAMP, Limeira, SP. O processo de implantação foi fundamentado na literatura e nos requisitos da norma e foram concretizadas mediante planejamento, desenvolvimento, adequações necessárias, realização de auditoria interna e elaboração de novas metas, completando assim o primeiro ciclo da qualidade. Os pontos críticos observados na evolução dos trabalhos se concentraram na necessidade de treinamentos, cultura da qualidade, rastreabilidade e adequações ambientais. Respeitadas as particularidades e realizadas as adequações pertinentes, a norma ISO/IEC 17025 é aplicável a um laboratório de pesquisa que realiza ensaios ecotoxicológicos e o modelo criado permite sua utilização em outros laboratórios com as mesmas características, garantindo o reconhecimento da sua competência, otimização de seus processos e rastreabilidade dos resultados da sua produção científica / Abstract: The globalization and the actual international market competitiveness have increased the quality concepts in the current times. The laboratories as organizations that produce analytical results and technical reports might to be included in this context. In order to have their results and quality reports recognized, the laboratories started to implement quality programs in order to have the accreditation. This process in the research laboratories has been slower, due to the nature of their activities and the complexity of their routines. The objectives of this study was to verify the application of a quality management system by the attending the requirements of the ABNT ISO/IEC 17025: 2005 - "General requirements for the competence of testing and calibration laboratories" in a research laboratory that carries out ecotoxicological tests, and to propose the necessary adaptations creating a model to other laboratories with the same characteristics. The study was developed in the Laboratory of Ecotoxicology and Environmental Microbiology "Prof. Dr. Abílio Lopes" - LEAL of the Faculty of Technology UNICAMP, Limeira, SP. The implementation of the ISO/IEC 17025 requirements was based on the literature and on the requirements of the ISO/IEC 17025. It was carried out by following the steps of planning; adapting; auditing and preparation of new targets, completing in this way the first quality cycle. The critical points observed in the evolution of the works were concentrated in training, quality culture, traceability and environmental conditions. Respecting the laboratories peculiarities and making the necessary adaptations, the international standard ISO/IEC 17025 is applicable to a research laboratory that carries out ecotoxicological tests and the model created is allowed to be use in other laboratories with the same characteristics. This condition is the guaranty of the recognition of the laboratory competence, the optimization of its processes and the scientific productions traceability / Mestrado / Tecnologia e Inovação / Mestre em Tecnologia

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O crescimento do número de laboratórios acreditados na ISO 17025:2005, ocasionou, por consequência, um aumento na demanda de diversos serviços relacionados a manutenção destes tipos de sistema. Um Item de grande importância da norma ressalta a importância da garantia da qualidade de resultados de ensaio, uma maneira de se verificar isto é através da participação em um tipo de ensaio interlaboratorial conhecido como programa de ensaio de proficiência ou EP. Este tipo de serviços apresentou um crescimento considerável em sua demanda, especialmente no território nacional, devido a um requisito do próprio INMETRO presente na NIT DICLA-026, o qual exige que um laboratório participe de um EP para que o mesmo se torne elegível a obter a sua acreditação em ISO 17025:2005. Com o aumento em sua demanda, surge o interesse por parte dos provedores de ensaios de proficiência de otimizar seus processos sem que os requisitos da qualidade sejam comprometidos. Uma maneira de se atingir este objetivo é através da modernização de seus sistemas de armazenamento de informação e cálculos para um sistema computadorizado. Entretanto o mercado não apresenta ferramentas especialmente desenvolvidas para esta finalidade, e as utilizadas para isto não apresentam todas as características exigidas pelas normas ISO 17025:2005 e ISO 17043:2011 e, para serem utilizadas neste tipo de ambiente, exigem longos processos de avaliação e validação dos sistemas atuais. Em muitos casos o usuário é forçado a utilizar múltiplos softwares ao longo do processo, tornando todo o processo ainda mais passível de erros e, em casos extremos, gerando erros na apresentação de resultados finais. Portanto, surge a necessidade do desenvolvimento de uma ferramenta computacional especializada e desenvolvida com o foco neste tipo especifico de laboratório, atendendo aos requisitos normativos e trazendo características úteis para uma melhor otimização do processo. / The growth in the number of laboratories certified in the ISO 17025:2005 triggered, therefore, an increase in the demand for several services related to the maintenance of these kinds of systems. One very important topic in the standard emphasizes on the importance of the assurance of the quality of the result obtained, which may be verified by participating in a type of interlaboratory tests known as proficiency testing programs or PT. These types of services have grown considerably in demand., especially in the national territory, due to a requirement of INMETRO present on the standard NIT DICLA-026, which demands that laboratories take place on EP to become eligible for an accreditation in ISO 17025:2005. With its increase in demand, it becomes more interesting for proficiency test providers to optimize their systems all the while without compromising their quality, one of the ways of achieving this objective is through and upgrade on their information storage systems and calculation systems to a computerized one. However, the market does not feature specialized tools developed for this specific task, and the ones being used for this goal do not feature all of the characteristics required by the ISO 17025:2005 and ISO 17043:2011 standards, and, therefore, require a long process of evaluation and validation for being used in this type of environment. In a lot of cases its also common that the enterprise is forced to use multiple software\'s throughout the process, making the entire process more susceptible to mistakes and in extreme cases even generating mistakes that might be present on the end results sent to the client. Therefore, the necessity of developing a specialized computer tool arises, one developed focused specifically on these types of laboratories, complying with every requirement made by the standard and bringing with it useful features for a better optimization of the process.

Este trabalho de mestrado teve como objetivo realizar a validação formal para quatro métodos de medição do Laboratório de Ativação Neutrônica (LAN) do IPEN - CNEN/SP por Análise por Ativação com Nêutrons Instrumental (INAA). Os mensurandos foram a concentração total de As em tecido de mexilhão (método-BIO-1), a concentração total de Co, Cr, Fe, Rb, Sc, Se e Zn em tecido de mexilhão (método-BIO-2), a concentração total de As e Sb em sedimento marinho (método-GEO-1) e a concentração total Co, Cr, Fe, Sc e Zn em sedimento marinho (método-GEO-2). Em um primeiro momento, foi realizado um estudo univariado para investigar a influência causada ao resultado final em diferentes configurações no preparo dos padrões sintéticos e no tempo de medição da atividade do mensurando no padrão sintético. Outras variáveis, como o tempo de medição da atividade do mensurando na amostra, distância entre amostra e detector e tempo de decaimento para medição da amostra foram estudadas em um processo multivariado, por meio da realização de um Planejamento Fatorial 23 completo (DOE). Os parâmetros de desempenho estudados para a validação dos métodos de medição em INAA foram: seletividade, exatidão (precisão e veracidade), linearidade, faixa de trabalho, seletividade, limite de detecção, limite de quantificação, robustez e incerteza de medição. Os métodos foram validados de acordo com as recomendações do Guia de validação do INMETRO DOQ-CGCRE-008. A estimativa das fontes de incertezas foi realizada de acordo com as recomendações do Guia para a expressão da incerteza de medição (ISO GUM) com o uso do método simulado. / The objective of this study was the validation of four measurement methods by Instrumental Neutron Activation Analysis (INAA) at the Neutron Activation Laboratory (LAN) of IPEN - CNEN/SP. The measurands were: mass fraction of As in biological matrix sample (método-BIO-1), mass fraction of Co, Cr, Fe, Rb, Sc, Se and Zn in biological matrix sample (método-BIO-2), mass fraction of As and Sb in geological matrix sample (método-GEO-1) and mass fraction of Co, Cr, Fe, Sc and Zn in geological matrix sample (método-GEO-2). First, a univariate method optimization was performed to investigate the influence of the the preparation of synthetic standard (monoelemental standard and/or multielemental standard) and standard measurement times. In a second step, a multivariate method optimization was carried to verify the influence of sample measurement time, sample decay time and sample distance to detector by means of a 23 full factorial design (DOE). Investigated method performance characteristics were: selectivity, accuracy (trueness and precision), linearity, work range, selectivity, limit of detection, limit of quantification, robustness and measurement uncertainty. The methods were validated according to recommendations of INMETRO DOQ-CGCRE-008 Validation Guide. The estimate of uncertainty sources was carried out according to recommendations of Guide to the expression of uncertainty in measurement (ISO GUM) using the simulated method.

Este trabalho de mestrado teve como objetivo realizar a validação formal para quatro métodos de medição do Laboratório de Ativação Neutrônica (LAN) do IPEN - CNEN/SP por Análise por Ativação com Nêutrons Instrumental (INAA). Os mensurandos foram a concentração total de As em tecido de mexilhão (método-BIO-1), a concentração total de Co, Cr, Fe, Rb, Sc, Se e Zn em tecido de mexilhão (método-BIO-2), a concentração total de As e Sb em sedimento marinho (método-GEO-1) e a concentração total Co, Cr, Fe, Sc e Zn em sedimento marinho (método-GEO-2). Em um primeiro momento, foi realizado um estudo univariado para investigar a influência causada ao resultado final em diferentes configurações no preparo dos padrões sintéticos e no tempo de medição da atividade do mensurando no padrão sintético. Outras variáveis, como o tempo de medição da atividade do mensurando na amostra, distância entre amostra e detector e tempo de decaimento para medição da amostra foram estudadas em um processo multivariado, por meio da realização de um Planejamento Fatorial 23 completo (DOE). Os parâmetros de desempenho estudados para a validação dos métodos de medição em INAA foram: seletividade, exatidão (precisão e veracidade), linearidade, faixa de trabalho, seletividade, limite de detecção, limite de quantificação, robustez e incerteza de medição. Os métodos foram validados de acordo com as recomendações do Guia de validação do INMETRO DOQ-CGCRE-008. A estimativa das fontes de incertezas foi realizada de acordo com as recomendações do Guia para a expressão da incerteza de medição (ISO GUM) com o uso do método simulado. / The objective of this study was the validation of four measurement methods by Instrumental Neutron Activation Analysis (INAA) at the Neutron Activation Laboratory (LAN) of IPEN - CNEN/SP. The measurands were: mass fraction of As in biological matrix sample (método-BIO-1), mass fraction of Co, Cr, Fe, Rb, Sc, Se and Zn in biological matrix sample (método-BIO-2), mass fraction of As and Sb in geological matrix sample (método-GEO-1) and mass fraction of Co, Cr, Fe, Sc and Zn in geological matrix sample (método-GEO-2). First, a univariate method optimization was performed to investigate the influence of the the preparation of synthetic standard (monoelemental standard and/or multielemental standard) and standard measurement times. In a second step, a multivariate method optimization was carried to verify the influence of sample measurement time, sample decay time and sample distance to detector by means of a 23 full factorial design (DOE). Investigated method performance characteristics were: selectivity, accuracy (trueness and precision), linearity, work range, selectivity, limit of detection, limit of quantification, robustness and measurement uncertainty. The methods were validated according to recommendations of INMETRO DOQ-CGCRE-008 Validation Guide. The estimate of uncertainty sources was carried out according to recommendations of Guide to the expression of uncertainty in measurement (ISO GUM) using the simulated method.

O crescimento do número de laboratórios acreditados na ISO 17025:2005, ocasionou, por consequência, um aumento na demanda de diversos serviços relacionados a manutenção destes tipos de sistema. Um Item de grande importância da norma ressalta a importância da garantia da qualidade de resultados de ensaio, uma maneira de se verificar isto é através da participação em um tipo de ensaio interlaboratorial conhecido como programa de ensaio de proficiência ou EP. Este tipo de serviços apresentou um crescimento considerável em sua demanda, especialmente no território nacional, devido a um requisito do próprio INMETRO presente na NIT DICLA-026, o qual exige que um laboratório participe de um EP para que o mesmo se torne elegível a obter a sua acreditação em ISO 17025:2005. Com o aumento em sua demanda, surge o interesse por parte dos provedores de ensaios de proficiência de otimizar seus processos sem que os requisitos da qualidade sejam comprometidos. Uma maneira de se atingir este objetivo é através da modernização de seus sistemas de armazenamento de informação e cálculos para um sistema computadorizado. Entretanto o mercado não apresenta ferramentas especialmente desenvolvidas para esta finalidade, e as utilizadas para isto não apresentam todas as características exigidas pelas normas ISO 17025:2005 e ISO 17043:2011 e, para serem utilizadas neste tipo de ambiente, exigem longos processos de avaliação e validação dos sistemas atuais. Em muitos casos o usuário é forçado a utilizar múltiplos softwares ao longo do processo, tornando todo o processo ainda mais passível de erros e, em casos extremos, gerando erros na apresentação de resultados finais. Portanto, surge a necessidade do desenvolvimento de uma ferramenta computacional especializada e desenvolvida com o foco neste tipo especifico de laboratório, atendendo aos requisitos normativos e trazendo características úteis para uma melhor otimização do processo. / The growth in the number of laboratories certified in the ISO 17025:2005 triggered, therefore, an increase in the demand for several services related to the maintenance of these kinds of systems. One very important topic in the standard emphasizes on the importance of the assurance of the quality of the result obtained, which may be verified by participating in a type of interlaboratory tests known as proficiency testing programs or PT. These types of services have grown considerably in demand., especially in the national territory, due to a requirement of INMETRO present on the standard NIT DICLA-026, which demands that laboratories take place on EP to become eligible for an accreditation in ISO 17025:2005. With its increase in demand, it becomes more interesting for proficiency test providers to optimize their systems all the while without compromising their quality, one of the ways of achieving this objective is through and upgrade on their information storage systems and calculation systems to a computerized one. However, the market does not feature specialized tools developed for this specific task, and the ones being used for this goal do not feature all of the characteristics required by the ISO 17025:2005 and ISO 17043:2011 standards, and, therefore, require a long process of evaluation and validation for being used in this type of environment. In a lot of cases its also common that the enterprise is forced to use multiple software\'s throughout the process, making the entire process more susceptible to mistakes and in extreme cases even generating mistakes that might be present on the end results sent to the client. Therefore, the necessity of developing a specialized computer tool arises, one developed focused specifically on these types of laboratories, complying with every requirement made by the standard and bringing with it useful features for a better optimization of the process.

The diploma thesis deals with analysis and assessment of risks in testing laboratories, where the work with risks is an unrecognized area. A part of the thesis defines risks according to standard revision 17025:2017. Subsequently, these risks are processed by selected methods, which are used for qualitative and quantitative evaluation. Risks determination in the thesis is based on methods Risk Matrix, Failure Modes & Effects Analysis (FMEA) and Bow Tie Analysis. Introducing possibilities and patterns of described methods to testing laboratories is the main aim of the thesis, this could be a way to increase their chance to get a new accreditation.

Thesis submitted in fulfilment of the requirements for the degree Master of Technology: Biomedical Technology in the Faculty Health and Wellness Sciences at the Cape Peninsula University of Technology, 2013 / The accurate and consistent measurement of antioxidants is crucial to evaluating their biological role in the prevention and delay of cancer and other pathological conditions. Hence, the performance of the analytical method utilized should be evaluated for acceptable levels of accuracy, precision and other performance parameters according to internationally accepted standards. Additionally, the measure and influence of existing errors should be evaluated and the method optimized to reduce such errors. In furtherance of this vital aim, this research project sought out to optimize and validate two bio-analytical assays for the measurement of total antioxidant capacity and L-ascorbic acid (L-AA), respectively in food commodities. The validation procedure was performed in accordance with ISO 17025 international standard. The first study in this thesis evaluated, optimized and validated the hydrophilic oxygen radical absorbance capacity (H-ORACFL) assay using fluorescein for total antioxidant capacity in various food and beverage products. The assay demonstrated good results with regard to accuracy, precision, linearity, specificity, limits of detection (LOD) and quantification (LOQ) and robustness. The extraction solvent (60% ethanol) recovered excellent antioxidant yields for most samples tested. The optimization of the method in terms of temperature and sample usage on the micro-plate significantly (p<0.05) reduced errors and subsequently improved precision substantially.

[pt] O objetivo da dissertação é propor um modelo de autoavaliação para laboratórios de ensaio e calibração que possa ser utilizado para verificar seu grau de maturidade em relação ao processo de acreditação segundo a Norma ABNT NBR ISO/IEC 17025. Busca-se demonstrar a aplicabilidade do modelo mediante o desenvolvimento de um estudo de caso em um dos Laboratórios de Ensaio e Calibração da Marinha do Brasil. A pesquisa pode ser considerada aplicada, descritiva e metodológica. Quanto aos meios de investigação, a metodologia compreende: (i) pesquisa bibliográfica e documental; (ii) construção do modelo conceitual de avaliação da competência, imparcialidade e consistência na operação de laboratórios de ensaio e calibração; (iii) construção da estrutura hierárquica analítica do elementos-chave e detalhados da avaliação da competência, imparcialidade e consistência na operação desses laboratórios; (iv) aplicação do método analítico hierárquico para definição dos pesos dos elementos em dois níveis hierárquicos, com participação de especialistas convidados; (iv) aplicação da ferramenta de autoavaliação junto ao gestor do Laboratório alvo do estudo de caso; (vii) discussão dos resultados e formulação das conclusões e recomendações. Destaca-se como resultado principal uma sistemática inovadora de autoavaliação de laboratórios de ensaio e calibração, na perspectiva de apoiar processos decisórios referentes à acreditação desses laboratórios segundo a referida Norma. O estudo de caso no contexto institucional da Marinha do Brasil demonstrou ser plausível determinar o nível de maturidade de um de seus laboratórios em relação aos requisitos da referida Norma e permitiu identificar oportunidades de melhoria de seu atual sistema de gestão. / [en] This dissertation aims to propose a self-assessment model for evaluating the competence, impartiality and consistent operation of testing and calibration laboratories, based on ABNT NBR ISO/IEC 17025:2017 standard. An attempt is made to demonstrate the applicability of the proposed model through the development of a case study in one of the Brazilian Navy s Testing and Calibration Laboratories. This research can be considered applied, descriptive and methodological. The methodology encompasses literature review and documentary research; development of a self-assessment model for evaluating the competence, impartiality and operational consistency of testing and calibration laboratories; construction of the analytical hierarchical structure with the key and detailed elements that integrate the model; application of the analytical hierarchy process (AHP) method to define the weights of the evaluation criteria, with the participation of invited experts; development of a case study within one of the Brazilian Navy s Test and Calibration Laboratories; discussion of results and formulation of conclusions and recommendations. The main outcome of this research is an innovative self-assessment model for testing and calibration laboratories, with a view to supporting decisions concerning the accreditation process of these laboratories according to the mentioned Standard. Notably, the results of the case study demonstrate that it is feasible to determine the maturity level of the Laboratory in compliance with the requirements of the mentioned standard. Also, they allowed identifying opportunities for improvement of the current management system of the Laboratory.