Medidas de resistividade elétrica, magnetorresistência e efeito Hall em amostras de grafite modificadas por implantação iônica são apresentadas e discutidas nesta Tese. As experiências de resistividade foram realizadas em função da temperatura com corrente aplicada paralelamente aos planos de grafeno. Medidas de magneto-transporte, na orientação planar, foram realizadas no limite de baixas temperaturas, em campos magnéticos de amplitude – 9 T < B < 9 T aplicados perpendicularmente aos planos de grafeno. Amostras de grafite de diferentes origens foram estudadas. Em conformidade com o fornecedor, tais amostras são eventualmente denominadas GW, ZYA, SPi-I, Kish e Natural. As três primeiras são grafites pirolíticas altamente orientadas (HOPG) e as duas últimas são monocristalinas. Nestas amostras foram feitas implantações com Al, P, Na, Ga e As em até três fluências distintas. Na primeira etapa deste trabalho, foram implantados, em diferentes amostras de grafite SPi-I, íons de alumínio, fósforo e sódio. Diferentes fluências foram empregadas. Medidas de magneto-transporte foram realizadas nesta etapa em cinco temperaturas fixas: T = 2 K, 4 K, 8 K, 12 K e 25 K. Na segunda etapa do trabalho, amostras de todas as grafites foram submetidas à implantação de Ga e As. As medidas de magneto-transporte foram executadas nas temperaturas fixas de T = 2 K, 3 K, 5 K, 7 K e 10 K. Oscilações de Shubnikov-de Haas (SdH) foram observadas tanto nas medidas de magnetorresistência quanto nas medidas de resistividade Hall. Análises desses resultados por meio de transformações de Fourier levaram à obtenção das frequências fundamentais de oscilação e das massas efetivas para elétrons e lacunas tanto no estado puro quanto nos estados implantados de todas as amostras investigadas. As oscilações SdH observadas não revelam efeitos notáveis produzidos por implantação em nenhum dos casos investigados. Medidas de resistividade Hall mostraram variações significativas por efeito de implantação nas amostras: (i) SPi-I irradiadas com Al e P, (ii) GW irradiadas com Ga e As e (iii) Grafite Natural irradiada com As. Em baixos campos magnéticos, efeitos sistemáticos foram observados na resistividade Hall da grafite SPi-I implantada com Al e da grafite GW implantada com As. Para interpretação destes resultados foi proposto um modelo de condução por duas correntes em que a implantação modifica as mobilidades de elétrons e lacunas. A resistividade Hall das amostras GW e ZYA mostra uma reversão de sinal, passando de negativa para positiva em altos campos aplicados. / An experimental study of electrical resistivity, magnetoresistance and Hall Effect in graphite samples modified by ionic implantation is presented in this Thesis. The resistivity measurements were carried out as a function of the temperature with current applied parallel to the graphene sheets. The magneto transport measurements were performed at low temperatures in magnetic fields in the interval -9 T < B < 9 T applied perpendicular to the graphene sheets. Graphite samples from different sources were studied. In accordance to the supplier, these samples are named GW, ZYA, SPi-I, Kish and Natural. The first three samples are highly oriented pyrolytic graphites (HOPG) and the last ones are monocrystaline. In these samples were carried out implantations with Al, P, Na, Ga and As in three different fluences at most. In the first part of this study, aluminum, phosphorous and sodium were implanted in SPi-I graphite samples. Magneto transport measurements were then performed at five fixed temperature, T = 2 K, 4 K, 8 K, 12 K e 25 K. In the second part, the HOPG, Kish and Natural graphite samples were investigated. All of them were submitted to Ga and As implantation. Magnetotransport experiments were carried out in five fixed temperatures, T = 2 K, 3 K, 5 K, 7 K e 10 K. Shubnikov-de Haas oscillations (SdH) were observed in the magnetoresistance as well as in Hall resistivity measurements. Results were analyzed using fast Fourier Transform. Quantum fundamental frequencies and effective masses for electrons and holes were obtained in the pure and implanted states of all investigated samples. The SdH oscillations didn’t reveal significant effects from implantation in all investigated samples. Hall resistivity measurements showed a significative variation upon irradiation in: (i) SPi-I graphite irradiated with Al and P, (ii) GW samples irradiated with Ga and As and (iii) Natural graphite irradiated with As. Systematic effects could be seen in the low field Hall resistivity of SPi-I graphite irradiated with Al and GW irradiated with As. These results were described by a simple twoband model where implantation modifies the electron and hole mobilities. The Hall resistivity of the HOPG GW and ZYA samples revealed a signal reversal in high applied fields.

O objetivo deste trabalho é estudar a composição, a estrutura e a morfologia de superfícies de ferro e aços impurificados com estanho, tanto por implantação iônica direta mo por Jiru ão auxiliada por radiação. Amostras de ferro puro, de um aço-ferramenta e de um aço inoxidável austenítico fo ram tratadas por esses dois processos e analisadas por CEMS ("Conversion Electron MOssbauer Spectroscopy") e RBS ("Rutherford Backscattering Spectrometry"). Em todos os casos estudados, verifica-se a formação de fases intermetálicas diferentes das obtidas mediante procedimentos convencionais sob condições de equilíbrio termodinâmico. Essas fases de não-equilíbrio são interpretadas como ligas amorfas ou soluções sólidas de estrutura cristalina fortemente danificada, constituidas basicamente de Fe e Sn, com al gum conteúdo de C, Cr ou Ni, conforme o tipo de material em es tudo. A tendência para a formação dessas fases de não-equilíbrio mostra-se mais pronunciada nas amostras diretamente implantadas do que nas tratadas por difusão auxiliada por radiação. Em todos os casos estudados, verifica-se a formação de fases intermetálicas diferentes das obtidas mediante procedimentos convencionais sob condições de equilíbrio termodinâmico. Essas fases de não-equilíbrio são interpretadas como ligas amorfas ou soluções sólidas de estrutura cristalina fortemente danificada, constituidas basicamente de Fe e Sn, com al gum conteúdo de C, Cr ou Ni, conforme o tipo de material em es tudo. A tendência para a formação dessas fases de não-equilíbrio mostra-se mais pronunciada nas amostras diretamente implantadas do que nas tratadas por difusão auxiliada por radiação. Estuda-se também a evolução térmica das superfí cies tratadas. Verifica-se que, quando submetidas a temperaturas progressivamente mais elevadas, as fases de não-equilíbrio evoluem para fases idênticas às obtidas mediante procedimentos convencionais sob condições de equilíbrio termodinâmico. Os compostos íntermetálicos assim obtidos tendem a sofrer decomposição a temperaturas inferiores às prescritas nos diagramas de fase dr equilíbrio. No caso do ferro puró, sugere-se ainda a formncy de micro-precipitados de estanho nos contornos de grão. Os resultados obtidos são interpretados em terhlos de, dstudos recentes sobre a formação de fases intermetálicas amorfas ou meta-estáveis por implantação iônica e difusão auxiliada por radiação. Mostram-se finalmente, de forma tentativa, as possíveis conexões entre os resultados relatados e as alterações observadas nas propriedades tribológicas e na resis tência à oxidação térmica do ferro e aços tratados com estanho pelos dois processos mencionados. / We study in this work the composition, the structure and the morphology of surfaces of iron and steels treated by direct ion implantatior) and radiation enhanced diffusion of tin. Samples of pure iron, a tool steel and a stainless steel were treated by the two above mentioned processes and then analised by Conversion Electron MOssbauer Spectroscopy (CEMS) and Rutherford Backscattering Spectrometry (RBS). For all the samples studied we see the formation of intermetallic phases different from those usually obtained under conditions where thermodinamic equilibrium prevails. These non-equilibrium phases are interpreted as amorphous alloys or highly damaged solid solutions of tin in iron, probably with some content of C, Cr or Ni in the case of steels. The trend to form non-equilibrium phases is higher in the directly implanted samples. The study of the thermal evolution of the treated surfaces shows the transformation of these non-equilibrium phases to intermetallic phases similar to those obtained by conventional equilibrium processes. The intermetallic compounds so formed show a tendency to decompose at temperatures lower than those prescribed in the corresponding equiLibrium phase diagrams In the case of pure iron it was aiso suggested that tin segregates at the grain bouildaries oe the substrate. These results are interpreted in terms of some empi cical rules currently being developed about the formation of amorphous and metastable intermetallic phases by ion inLuntation and ion baai mixing. We aisu show tentatively the possibie relations of our results with the alterations observed on the tribological behaviour and on the thermal oxidation properties of iron and steels treated with tin by the two above mentioned processes.

Neste trabalho apresentamos medidas de perfil de distribuição de ions para uma série de elementos (29‘Zi;:.03) implantados a diversas energias entre 10 a 390 keV em Silicio amorfo. Estas medidas são comparadas com os novos cálculos de Biersack e Ziegler. Para altas energias (E>70 keV) observa-se que as predições teóricas apresentam boa concordância com os dados experimentais. Nas energias mais baixas encontramos diversos casos onde as medidas são fortemente subestimadas pelos cálculos. Mostramos que tais diferenças podem ser atribuídas ao recentemente observado efeito Zl para Oscilações em Alcance de Tons. Os dados experimentais são analisados comparando-os com cálculos de alcance baseados em simulações de uma diminuição da energia de interação durante as colisões atómicas de baixas energias. Esta aproximação é fenomenologicamente relacionada com modificações nas distribuições de carga durante as colisões. Os resultados obtidos apresentam uma melhor concordância com nossos dados experimentais e com a grande maioria dos dados de alcances de baixas energias em alvos de Sillco existentes na literatura. / In this work we present range profile measurements for a series of elements (2W,Z1 83) implanted from 10 to 390 keV in amorphous silicon. These measurements are compared with the recent Biersack-Ziegler calculations. While the theoretical predictions are in good agreement with the high energy (E>70 keV) range data, the low energy results for several elements are strongly under-estimated by the calculations. We show explicitly that these differences are ascribed to the recent observed Z1-Range-Oscillation effect. We perform range calculations simulating a decrease of the elastic interaction at low energies. This approach is phenomenologically related with modifications of the charge distribution during the collisions. The results obtained show a better agreement between the calculations and the great majority of the existing low energy experimental ranges in silicon substract.

Medidas de resistividade elétrica, magnetorresistência e efeito Hall em amostras de grafite modificadas por implantação iônica são apresentadas e discutidas nesta Tese. As experiências de resistividade foram realizadas em função da temperatura com corrente aplicada paralelamente aos planos de grafeno. Medidas de magneto-transporte, na orientação planar, foram realizadas no limite de baixas temperaturas, em campos magnéticos de amplitude – 9 T < B < 9 T aplicados perpendicularmente aos planos de grafeno. Amostras de grafite de diferentes origens foram estudadas. Em conformidade com o fornecedor, tais amostras são eventualmente denominadas GW, ZYA, SPi-I, Kish e Natural. As três primeiras são grafites pirolíticas altamente orientadas (HOPG) e as duas últimas são monocristalinas. Nestas amostras foram feitas implantações com Al, P, Na, Ga e As em até três fluências distintas. Na primeira etapa deste trabalho, foram implantados, em diferentes amostras de grafite SPi-I, íons de alumínio, fósforo e sódio. Diferentes fluências foram empregadas. Medidas de magneto-transporte foram realizadas nesta etapa em cinco temperaturas fixas: T = 2 K, 4 K, 8 K, 12 K e 25 K. Na segunda etapa do trabalho, amostras de todas as grafites foram submetidas à implantação de Ga e As. As medidas de magneto-transporte foram executadas nas temperaturas fixas de T = 2 K, 3 K, 5 K, 7 K e 10 K. Oscilações de Shubnikov-de Haas (SdH) foram observadas tanto nas medidas de magnetorresistência quanto nas medidas de resistividade Hall. Análises desses resultados por meio de transformações de Fourier levaram à obtenção das frequências fundamentais de oscilação e das massas efetivas para elétrons e lacunas tanto no estado puro quanto nos estados implantados de todas as amostras investigadas. As oscilações SdH observadas não revelam efeitos notáveis produzidos por implantação em nenhum dos casos investigados. Medidas de resistividade Hall mostraram variações significativas por efeito de implantação nas amostras: (i) SPi-I irradiadas com Al e P, (ii) GW irradiadas com Ga e As e (iii) Grafite Natural irradiada com As. Em baixos campos magnéticos, efeitos sistemáticos foram observados na resistividade Hall da grafite SPi-I implantada com Al e da grafite GW implantada com As. Para interpretação destes resultados foi proposto um modelo de condução por duas correntes em que a implantação modifica as mobilidades de elétrons e lacunas. A resistividade Hall das amostras GW e ZYA mostra uma reversão de sinal, passando de negativa para positiva em altos campos aplicados. / An experimental study of electrical resistivity, magnetoresistance and Hall Effect in graphite samples modified by ionic implantation is presented in this Thesis. The resistivity measurements were carried out as a function of the temperature with current applied parallel to the graphene sheets. The magneto transport measurements were performed at low temperatures in magnetic fields in the interval -9 T < B < 9 T applied perpendicular to the graphene sheets. Graphite samples from different sources were studied. In accordance to the supplier, these samples are named GW, ZYA, SPi-I, Kish and Natural. The first three samples are highly oriented pyrolytic graphites (HOPG) and the last ones are monocrystaline. In these samples were carried out implantations with Al, P, Na, Ga and As in three different fluences at most. In the first part of this study, aluminum, phosphorous and sodium were implanted in SPi-I graphite samples. Magneto transport measurements were then performed at five fixed temperature, T = 2 K, 4 K, 8 K, 12 K e 25 K. In the second part, the HOPG, Kish and Natural graphite samples were investigated. All of them were submitted to Ga and As implantation. Magnetotransport experiments were carried out in five fixed temperatures, T = 2 K, 3 K, 5 K, 7 K e 10 K. Shubnikov-de Haas oscillations (SdH) were observed in the magnetoresistance as well as in Hall resistivity measurements. Results were analyzed using fast Fourier Transform. Quantum fundamental frequencies and effective masses for electrons and holes were obtained in the pure and implanted states of all investigated samples. The SdH oscillations didn’t reveal significant effects from implantation in all investigated samples. Hall resistivity measurements showed a significative variation upon irradiation in: (i) SPi-I graphite irradiated with Al and P, (ii) GW samples irradiated with Ga and As and (iii) Natural graphite irradiated with As. Systematic effects could be seen in the low field Hall resistivity of SPi-I graphite irradiated with Al and GW irradiated with As. These results were described by a simple twoband model where implantation modifies the electron and hole mobilities. The Hall resistivity of the HOPG GW and ZYA samples revealed a signal reversal in high applied fields.

O objetivo deste trabalho é estudar a composição, a estrutura e a morfologia de superfícies de ferro e aços impurificados com estanho, tanto por implantação iônica direta mo por Jiru ão auxiliada por radiação. Amostras de ferro puro, de um aço-ferramenta e de um aço inoxidável austenítico fo ram tratadas por esses dois processos e analisadas por CEMS ("Conversion Electron MOssbauer Spectroscopy") e RBS ("Rutherford Backscattering Spectrometry"). Em todos os casos estudados, verifica-se a formação de fases intermetálicas diferentes das obtidas mediante procedimentos convencionais sob condições de equilíbrio termodinâmico. Essas fases de não-equilíbrio são interpretadas como ligas amorfas ou soluções sólidas de estrutura cristalina fortemente danificada, constituidas basicamente de Fe e Sn, com al gum conteúdo de C, Cr ou Ni, conforme o tipo de material em es tudo. A tendência para a formação dessas fases de não-equilíbrio mostra-se mais pronunciada nas amostras diretamente implantadas do que nas tratadas por difusão auxiliada por radiação. Em todos os casos estudados, verifica-se a formação de fases intermetálicas diferentes das obtidas mediante procedimentos convencionais sob condições de equilíbrio termodinâmico. Essas fases de não-equilíbrio são interpretadas como ligas amorfas ou soluções sólidas de estrutura cristalina fortemente danificada, constituidas basicamente de Fe e Sn, com al gum conteúdo de C, Cr ou Ni, conforme o tipo de material em es tudo. A tendência para a formação dessas fases de não-equilíbrio mostra-se mais pronunciada nas amostras diretamente implantadas do que nas tratadas por difusão auxiliada por radiação. Estuda-se também a evolução térmica das superfí cies tratadas. Verifica-se que, quando submetidas a temperaturas progressivamente mais elevadas, as fases de não-equilíbrio evoluem para fases idênticas às obtidas mediante procedimentos convencionais sob condições de equilíbrio termodinâmico. Os compostos íntermetálicos assim obtidos tendem a sofrer decomposição a temperaturas inferiores às prescritas nos diagramas de fase dr equilíbrio. No caso do ferro puró, sugere-se ainda a formncy de micro-precipitados de estanho nos contornos de grão. Os resultados obtidos são interpretados em terhlos de, dstudos recentes sobre a formação de fases intermetálicas amorfas ou meta-estáveis por implantação iônica e difusão auxiliada por radiação. Mostram-se finalmente, de forma tentativa, as possíveis conexões entre os resultados relatados e as alterações observadas nas propriedades tribológicas e na resis tência à oxidação térmica do ferro e aços tratados com estanho pelos dois processos mencionados. / We study in this work the composition, the structure and the morphology of surfaces of iron and steels treated by direct ion implantatior) and radiation enhanced diffusion of tin. Samples of pure iron, a tool steel and a stainless steel were treated by the two above mentioned processes and then analised by Conversion Electron MOssbauer Spectroscopy (CEMS) and Rutherford Backscattering Spectrometry (RBS). For all the samples studied we see the formation of intermetallic phases different from those usually obtained under conditions where thermodinamic equilibrium prevails. These non-equilibrium phases are interpreted as amorphous alloys or highly damaged solid solutions of tin in iron, probably with some content of C, Cr or Ni in the case of steels. The trend to form non-equilibrium phases is higher in the directly implanted samples. The study of the thermal evolution of the treated surfaces shows the transformation of these non-equilibrium phases to intermetallic phases similar to those obtained by conventional equilibrium processes. The intermetallic compounds so formed show a tendency to decompose at temperatures lower than those prescribed in the corresponding equiLibrium phase diagrams In the case of pure iron it was aiso suggested that tin segregates at the grain bouildaries oe the substrate. These results are interpreted in terms of some empi cical rules currently being developed about the formation of amorphous and metastable intermetallic phases by ion inLuntation and ion baai mixing. We aisu show tentatively the possibie relations of our results with the alterations observed on the tribological behaviour and on the thermal oxidation properties of iron and steels treated with tin by the two above mentioned processes.

Neste trabalho apresentamos medidas de perfil de distribuição de ions para uma série de elementos (29‘Zi;:.03) implantados a diversas energias entre 10 a 390 keV em Silicio amorfo. Estas medidas são comparadas com os novos cálculos de Biersack e Ziegler. Para altas energias (E>70 keV) observa-se que as predições teóricas apresentam boa concordância com os dados experimentais. Nas energias mais baixas encontramos diversos casos onde as medidas são fortemente subestimadas pelos cálculos. Mostramos que tais diferenças podem ser atribuídas ao recentemente observado efeito Zl para Oscilações em Alcance de Tons. Os dados experimentais são analisados comparando-os com cálculos de alcance baseados em simulações de uma diminuição da energia de interação durante as colisões atómicas de baixas energias. Esta aproximação é fenomenologicamente relacionada com modificações nas distribuições de carga durante as colisões. Os resultados obtidos apresentam uma melhor concordância com nossos dados experimentais e com a grande maioria dos dados de alcances de baixas energias em alvos de Sillco existentes na literatura. / In this work we present range profile measurements for a series of elements (2W,Z1 83) implanted from 10 to 390 keV in amorphous silicon. These measurements are compared with the recent Biersack-Ziegler calculations. While the theoretical predictions are in good agreement with the high energy (E>70 keV) range data, the low energy results for several elements are strongly under-estimated by the calculations. We show explicitly that these differences are ascribed to the recent observed Z1-Range-Oscillation effect. We perform range calculations simulating a decrease of the elastic interaction at low energies. This approach is phenomenologically related with modifications of the charge distribution during the collisions. The results obtained show a better agreement between the calculations and the great majority of the existing low energy experimental ranges in silicon substract.

Quando dirigimos nossa atenção ao deslocamento e rearranjo dos átomos de um alvo submetido à irradiação com feixe de Íons energéticos, designamos o fenômeno como Mistura Por Feixe De Íons, ou abreviadamente, IM ( do inglês "Ion Beam Mixing" ). O progresso na compreensão dos mecanismos do IM tem sido dificultado pela falta de procedimentos padronizados para a obtenção das amostras e análise dos resultados experimentais. Por outro lado, são raros os estudos sistemáticos da fenomenologia do IM em diferentes sistemas. No presente trabalho sugerimos procedimentos seguros para o estabelecimento de uma base fenomenológica mais sólida para o IM discutindo o significado, as incertezas e a relevância das grandezas físicas comumente empregadas no seu estudo. A seguir, são apresentados resultados referentes à interdifusão e formação de fases do sistema Fej Al discutindo seu significado com base em modelos propostos para os mecanismos do IM. / When the primary interest is the atomic rearrangement of a target submitted to ion beam irradiation, the phenomenon is termed Ion Beam Mixing (IM). The lack of common · procedures in producing samples and analysing experimental results has difficulted the progress in the comprehension of the basic mechanisms involved. On the other hand, systematic studies on the IM phenomenon in different systems are scarce. In the present work we suggest safe procedures to establish a more reliable basis for the IM phenomenology by discussing the role played by the physical parameters usually employed in its study. Finally, experimental results concerning the interdiffusion and phase formation in the Fe/ Al system are presented and discussed on the basis of the model mechanisms proposed to understand IM.

Neste trabalho estuda-se a difusão de Au e Hf em a-Ti. O Hf, a princípio, deve ter um comportamento substitucional, enquanto o Au não preenche de forma absoluta as regras semi-empíricas que prevêem dissolução/difusão intersticial ou substitucional. A dependência do coeficiente de difusão desses dois elementos com a temperatura foi estudada nos intervalos de temperatura entre 823 e 1023 K, no caso do Hf, e entre 823 e 973 K, no caso do Au. Em ambos os casos, a técnica de RBS foi utilizada para determinar os perfis de concentração. A mesma, devido a sua alta resolução em profundidade (tipicamente 100 Á) permite a determinação das baixas difusividades esperadas no presente experimento (D ≤ 10-17m2 .s-1 ). Adicionalmente, utilizamos, para o caso do Au, a técnica de canalização, com o fim de determinar o grau de substitucionalidade do Au em a-Ti, tanto imedi atamente após a implantação, quanto depois do recozimento. / In this work we have studied the Au and Hf diffusion in a-Ti. Hf should diffuse in a subs.titutional way. However the situation for Au is not clear, since it does not fulfill completely the semi empirical rules which predict its diffusional behaviour. The thermal dependence of the diffusion coeficients of both elements was studied in the 823-1023 K range for Hf and 823-973 K for Au. In both cases we have used the Rutherford backscattering technique in arder to determine the concentration profile. This technique with its fine depth resolution (better than 10 nm) is quite suitable for the determination of the low difusivities . found in the present work (D ≤ 10-17 m2 .s- 1 ). In addition we have used the channeling technique for the Au case in arder, to find the substitutionality of Au in a-Ti.

Nesse trabalho são apresentados os resultados do efeito da irradiação iônica nas propriedades tribológicas de cerâmicas odontológicas comercializadas: Vitadur Alfa, Omega 900 e IPS Empress 2. Inicialmente, foram executados testes de medida de coeficiente de fricção em discos das três cerâmicas com polimento superficial do tipo glaseamento, normalmente empregado em Odontologia, que produziram resultados incoerentes e não reprodutíveis. Em razão do resultado obtido, além do glaseamento foram executados outros dois tipos de polimentos superficiais nos discos das porcelanas estudadas: polimento com kit odontológico (específico para porcelanas) e polimento metalográfico (assim nomeado em virtude de sua utilização em metalurgia). Os valores de coeficiente de fricção obtidos evidenciaram que, dentre os três tipos de polimentos, o polimento metalográfico foi o que apresentou resultados mais uniformes. Com o intuito de avaliar as propriedades tribológicas de dureza e módulo de elasticidade, os corpos-de-prova das três cerâmicas polidas metalograficamente foram irradiados com íons de N ou Ar de 500 e 900 keV, respectivamente, resultando em implantações em torno de 1μm de profundidade em ambos os casos. Medidas do coeficiente de fricção e de desgaste em experimentos do tipo pino-sobre-disco foram realizadas, tanto nas cerâmicas virgens (não irradiadas) quanto nas cerâmicas irradiadas, contra pinos de esmalte dental humano e contra alumina. Os resultados mostram que o processo de irradiação iônica produziu uma redução nos coeficientes de fricção de, aproximadamente, 40% nas três cerâmicas testadas e uma correspondente redução na perda de massa do esmalte dental. Posteriormente, ensaios de nanoindentação foram executados, tanto nos corpos-de-prova cerâmicos virgens quanto nos irradiados. Os resultados mostraram uma drástica redução da dureza (50%) e do módulo de elasticidade (30%) nas cerâmicas irradiadas. Após as irradiações, as propriedades de dureza e o módulo de elasticidade das cerâmicas aproximaram-se dos valores conhecidos para o esmalte dental. As superfícies das cerâmicas antes e após as irradiações foram examinadas por microscopia eletrônica de varredura. As modificações observadas nas porcelanas irradiadas foram correlacionadas basicamente a dois processos: alterações estruturais ocorridas principalmente no tetraedro SiO4, da matriz vítrea e amorfização da fase cristalina, que compõem essas porcelanas. Finalmente, os resultados obtidos mostraram que, através da irradiação iônica, foi possível modificar as cerâmicas transformando-as em materiais restauradores odontológicos mais compatíveis com o esmalte dental. / This work reports results of ion irradiation effects on the tribologial properties of odontological commercial ceramics Omega 900, Vitadur Alpha and IPS Empress 2. Initial measurements of the friction coefficent in discs of the three ceramics with surface finishing obtained via the standard odontological surface polishing technique of glazing produced incoherent and non reproductible results. In consequence, two other polishing techniques were investigated: polishing with na odontological kit and metallographic polishing. The measured friction coefficients for the three surface finishing have shown that the Best results are obtained with metallographic polishing. Samples of the three ceramics metallographically polished were irradiated with N or Ar íons of 500 and 900 keV respectively, resulting in ≈ 1μm deep implantations for both ions. Fricction coeficcients and wear determinations in pin-on-disk experiments have been performed in virgin (non irradiated) and irradiated ceramics against dental enamel pins and against alumina. The results show that the íon irradiation process produced a 40% reduction of the friction coefficients for the three ceramics, and a correlated reduction of dental enamel mass loss. Nanoindentation tests were also performed on both virgin and íon irradiated ceramic samples. The obtained results show a drastic redution of hardness (≈ 50%) and of Young modulus (≈ 30%) after irradiation, transforming the ceramics into materials with hardness and Young modulus values very similar to those of dental enamel. The observed modifications of the irradiated ceramics are correlated basically to two processes: structural changes mainly in the SiO4 tetrahedron od the vitreous matrix and amorphization of the ceramics crystalline phase. Finally, the results show that via íon irradiation it is possible do modify the mechanical properties of dental ceramics transforming them into odontological material more compatible with the dental enamel.

Neste trabalho estudamos a influência da temperatura de implantação iônica nas propriedades estruturais e de luminescência de nanocristais de Si em matriz de SiO2. Essas nanoestruturas, formadas por meio de implantação de Si em substratos de SiO2 mantidos entre 25 e 800 oC e tratados à temperaturas 1100°C, revelam uma intensa emissão de fotoluminescência (PL) à temperatura ambiente (RT). Os espectros de PL obtidos são compostos por duas bandas superpostas, uma na região do vermelho (l ~780 nm) e outra no infravermelho próximo (l ~ 1050 nm). Essa estrutura de PL é claramente revelada quando os espectros são medidos em regime linear de excitação (20 mW/cm2), onde temos a contribuição integral de toda a distribuição de nanopartículas. Verificamos que a temperatura de implantação, a partir de 400 oC, tem um efeito direto tanto na intensidade, quanto na posição relativa das bandas de PL. Análises de TEM revelam que amostras implantadas a quente apresentam uma distribuição de tamanhos de nanopartículas mais alargada e com diâmetros médios maiores em relação às implantadas a RT. Enquanto a banda localizada na região de l maior segue um comportamento característico de emissão por efeitos de confinamento quântico, a emissão da banda na região de l ~780 nm está associada à recombinação radiativa em estados interfaciais. De modo a investigar sistematicamente nosso sistema, realizamos um estudo do mesmo em função da fluência de implantação, temperatura e tempo de recozimento, cujos resultados mostram que a forma de linha do espectro de PL e sua intensidade são fortemente dependentes destas variáveis. A realização de recozimentos posteriores das amostras em uma mistura padrão contendo hidrogênio intensifica consideravelmente a emissão da PL pela passivação de ligações pendentes em nanocristais que eram opticamente inativos. O aumento relativo da PL se apresentou mais significativo para a região de emissão de nanocristais maiores, tendo uma dependência com a temperatura de implantação e também com a duração do tratamento térmico subseqüente à implantação. Além disso, investigamos também a influência do ambiente de recozimento na restauração da PL após um processo de pós-irradiação das amostras. Os resultados indicam que tratamentos a 900 oC em atmosfera de N2 são mais eficientes na recuperação de ambas as bandas de PL do que em Ar. O processo de recristalização dos nanocristais ocorre em ambos ambientes de recozimento sem um crescimento adicional dos mesmos. A melhoria da PL apresentada pelas amostras tratadas em N2 é devido a um efeito de passivação adicional, além da pura relaxação de tensões como ocorre no caso dos recozimentos em Ar. / In this work we have studied the influence of the ion implantation temperature on the structural and luminescence properties of Si nanocrystals embedded in a SiO2 matrix. Such nanostructures, formed by means of Si implantation in SiO2 substrates kept between 25 and 800 oC and post-annealed at temperatures 1100°C, reveal an intense room temperature (RT) photoluminescence (PL) emission. The obtained PL spectra are composed by two superimposed bands; one peaked at the red (l ~780 nm) and another one at the near infrared (l ~1050 nm) region of the spectrum. This PL structure is fully revealed when the spectra are obtained in a linear regime of excitation (20 mW/cm2), where we can observe the total contribution of the whole nanoparticles distribution. We verify that the implantation temperature, in particular from 400 oC implantations, has a direct effect on the intensity as well as on the relative PL bands position. TEM analyses reveal that hot implanted samples, after annealing, present a broader nanoparticle size distribution with larger mean size diameters as compared to those obtained at RT implantation. The PL band located at the long wavelength side of the spectrum follows a behavior attributed to quantum confinement effects. On the other hand, the PL emission band peaked at l ~780 nm is associated to radiative recombination in interfacial states. In order to investigate the present system we have performed a systematic study, where we changed the implantation fluence, annealing time and temperature. It is shown that all these parameters have a strong influence on the PL spectra. Samples post-annealed in a forming gas atmosphere have their PL emission considerably intensified by the hydrogen passivation of optically inactive Si nanocrystals. The relative PL increase was more significant for the larger nanocrystals PL emission region. This effect was strongly dependent with the implantation temperature and also with the annealing time after the implantation. Moreover, we have performed a study about the annealing ambient influence on the PL recovery after an irradiation process of the samples. The results show that post-annealing carried out at 900 oC fully recovered the original PL. However, when the thermal treatment is performed in N2 atmosphere the effect is stronger that in Ar one. The nanocrystals recrystallization process occurs in both annealing environments without an additional size increasing. The PL enhancement presented by samples annealed in N2 is due to an additional passivation effect, further than the pure stress relaxation obtained when samples are annealed in Ar atmosphere.