O interesse pelo emprego de materiais cerâmicos na odontologia surgiu, inicialmente, devido ao excelente resultado estético proporcionado pela similaridade aos dentes naturais. Entretanto, a fragilidade, inerente das cerâmicas tradicionais, era uma limitação que impossibilitava a utilização em condições em que o material fosse submetido à solicitação mecânica. Com o desenvolvimento de materiais à base de alumina e zircônia, os quais conciliam aspecto estético, biocompatibilidade e bom desempenho mecânico, o emprego de cerâmicas na fabricação de restaurações dentais começou a ser considerado. A incorporação de fase vítrea de reforço nestas cerâmicas tem como finalidade minimizar as taxas de retração e melhorar a adesão ao agente cimentante resinoso, necessário para união da infraestrutura cerâmica à estrutura dental remanescente. Comercialmente, esses materiais são conhecidos como sistemas In-Ceram®. Considerando-se que o aprimoramento dos métodos de síntese e de técnicas de processamento de pós cerâmicos é um dos fatores fundamentais para o bom desempenho desses materiais, o presente trabalho teve como objetivo o estudo de obtenção de cerâmicas à base de alumina e/ou zircônia estabilizada com 3 mol% de ítria com infiltração de fase vítrea de aluminoborossilicato de lantânio, partindo-se de insumos obtidos pela rota de coprecipitação de hidróxidos. Os pós sintetizados foram conformados por prensagem uniaxial e pré-sinterizados na faixa de temperatura entre 950 e 1650 ºC, visando a obtenção de corpos cerâmicos porosos. A incorporação da fase vítrea foi realizada pela impregnação do pó de aluminoborossilicato de lantânio, também preparado neste trabalho, e posterior tratamento térmico entre 1200 e 1400oC. As técnicas empregadas para caracterização dos pós incluíram: termogravimetria, difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura e de transmissão, adsorção gasosa (BET) e espalhamento a laser. A sinterabilidade das amostras compactadas de alumina e/ou zircônia foi avaliada por dilatometria. As cerâmicas pré-sinterizadas foram avaliadas por medidas de densidade aparente pelo princípio de Archimedes, difração de raios X e observação da microestrutura por microscopia eletrônica de varredura. Testes de impressão Vickers e de citotoxicidade foram realizados após incorporação da fase vítrea. Tendo em vista a integridade estrutural, homogeneidade da microestrutura, elevados valores de tenacidade à fratura (3,6 4,9 MPa.m1/2) e a não citotoxicidade dos materiais preparados, constatou-se, neste trabalho, que as cerâmicas à base de alumina preparadas a partir de pós coprecipitados, são adequadas para obtenção de infraestruturas dentais com infiltração com fase vítrea. / The interest for the use of ceramic materials for dental applications started due to the good aesthetic appearance promoted by the similarity to natural teeth. However, the fragility of traditional ceramics was a limitation for their use in stress conditions. The development of alumina and zirconia based materials, that associate aesthetic results, biocompatibility and good mechanical behaviour, makes possible the employment of ceramics for fabrication of dental restorations. The incorporation of vitreous phase in these ceramics is an alternative to minimize the ceramic retraction and to improve the adhesion to resinbased cements, necessary for the union of ceramic frameworks to the remaining dental structure. In the dentistry field, alumina and zirconia ceramic infiltrated with glassy phase are represented commercially by the In-Ceram® systems. Considering that the improvement of powders synthesis routes and of techniques of ceramic processing contributes for good performance of these materials, the goal of the present work is the study of processing conditions of alumina and/or 3 mol% yttria-stabilized zirconia ceramics infiltrated with aluminum borosilicate lanthanum glass. The powders, synthesized by hydroxide coprecipitation route, were pressed by uniaxial compaction and pre-sintered at temperature range between 950 and 1650oC in order to obtain porous ceramics bodies. Vitreous phase incorporation was performed by impregnation of aluminum borosilicate lanthanum powder, also prepared in this work, followed by heat treatment between 1200 and 1400oC .Ceramic powders were characterized by thermogravimetry, X-ray diffraction, scanning and transmission electron microscopy, gaseous adsorption (BET) and laser diffraction. Sinterability of alumina and /or stabilized zirconia green pellets was evaluated by dilatometry. Pre-sintered ceramics were characterized by apparent density measurements (Archimedes method), X-ray diffraction and scanning electron microscopy. Vickers impression tests and citotoxicity essays were performed after glass phase incorporation. Considering the structural integrity of samples, homogeneity of microstrutures, high fracture toughness values (3.6 4.9 MPa.m1/2) and no citotoxity effects, it was verified that alumina based ceramics, prepared from coprecipitated powders, are adequate for production of dental frameworks infiltrated by vitreous phase.

O interesse pelo emprego de materiais cerâmicos na odontologia surgiu, inicialmente, devido ao excelente resultado estético proporcionado pela similaridade aos dentes naturais. Entretanto, a fragilidade, inerente das cerâmicas tradicionais, era uma limitação que impossibilitava a utilização em condições em que o material fosse submetido à solicitação mecânica. Com o desenvolvimento de materiais à base de alumina e zircônia, os quais conciliam aspecto estético, biocompatibilidade e bom desempenho mecânico, o emprego de cerâmicas na fabricação de restaurações dentais começou a ser considerado. A incorporação de fase vítrea de reforço nestas cerâmicas tem como finalidade minimizar as taxas de retração e melhorar a adesão ao agente cimentante resinoso, necessário para união da infraestrutura cerâmica à estrutura dental remanescente. Comercialmente, esses materiais são conhecidos como sistemas In-Ceram®. Considerando-se que o aprimoramento dos métodos de síntese e de técnicas de processamento de pós cerâmicos é um dos fatores fundamentais para o bom desempenho desses materiais, o presente trabalho teve como objetivo o estudo de obtenção de cerâmicas à base de alumina e/ou zircônia estabilizada com 3 mol% de ítria com infiltração de fase vítrea de aluminoborossilicato de lantânio, partindo-se de insumos obtidos pela rota de coprecipitação de hidróxidos. Os pós sintetizados foram conformados por prensagem uniaxial e pré-sinterizados na faixa de temperatura entre 950 e 1650 ºC, visando a obtenção de corpos cerâmicos porosos. A incorporação da fase vítrea foi realizada pela impregnação do pó de aluminoborossilicato de lantânio, também preparado neste trabalho, e posterior tratamento térmico entre 1200 e 1400oC. As técnicas empregadas para caracterização dos pós incluíram: termogravimetria, difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura e de transmissão, adsorção gasosa (BET) e espalhamento a laser. A sinterabilidade das amostras compactadas de alumina e/ou zircônia foi avaliada por dilatometria. As cerâmicas pré-sinterizadas foram avaliadas por medidas de densidade aparente pelo princípio de Archimedes, difração de raios X e observação da microestrutura por microscopia eletrônica de varredura. Testes de impressão Vickers e de citotoxicidade foram realizados após incorporação da fase vítrea. Tendo em vista a integridade estrutural, homogeneidade da microestrutura, elevados valores de tenacidade à fratura (3,6 4,9 MPa.m1/2) e a não citotoxicidade dos materiais preparados, constatou-se, neste trabalho, que as cerâmicas à base de alumina preparadas a partir de pós coprecipitados, são adequadas para obtenção de infraestruturas dentais com infiltração com fase vítrea. / The interest for the use of ceramic materials for dental applications started due to the good aesthetic appearance promoted by the similarity to natural teeth. However, the fragility of traditional ceramics was a limitation for their use in stress conditions. The development of alumina and zirconia based materials, that associate aesthetic results, biocompatibility and good mechanical behaviour, makes possible the employment of ceramics for fabrication of dental restorations. The incorporation of vitreous phase in these ceramics is an alternative to minimize the ceramic retraction and to improve the adhesion to resinbased cements, necessary for the union of ceramic frameworks to the remaining dental structure. In the dentistry field, alumina and zirconia ceramic infiltrated with glassy phase are represented commercially by the In-Ceram® systems. Considering that the improvement of powders synthesis routes and of techniques of ceramic processing contributes for good performance of these materials, the goal of the present work is the study of processing conditions of alumina and/or 3 mol% yttria-stabilized zirconia ceramics infiltrated with aluminum borosilicate lanthanum glass. The powders, synthesized by hydroxide coprecipitation route, were pressed by uniaxial compaction and pre-sintered at temperature range between 950 and 1650oC in order to obtain porous ceramics bodies. Vitreous phase incorporation was performed by impregnation of aluminum borosilicate lanthanum powder, also prepared in this work, followed by heat treatment between 1200 and 1400oC .Ceramic powders were characterized by thermogravimetry, X-ray diffraction, scanning and transmission electron microscopy, gaseous adsorption (BET) and laser diffraction. Sinterability of alumina and /or stabilized zirconia green pellets was evaluated by dilatometry. Pre-sintered ceramics were characterized by apparent density measurements (Archimedes method), X-ray diffraction and scanning electron microscopy. Vickers impression tests and citotoxicity essays were performed after glass phase incorporation. Considering the structural integrity of samples, homogeneity of microstrutures, high fracture toughness values (3.6 4.9 MPa.m1/2) and no citotoxity effects, it was verified that alumina based ceramics, prepared from coprecipitated powders, are adequate for production of dental frameworks infiltrated by vitreous phase.

Submitted by Maria Medeiros (maria.dilva1@ufcg.edu.br) on 2018-06-21T13:47:08Z No. of bitstreams: 1 VALÉRIA VITAL CORDEIRO - TESE (PPGCEMat) 2015.pdf: 2501691 bytes, checksum: b4f2ef7029d9c18c87c96cc0bbba39e8 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-06-21T13:47:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 VALÉRIA VITAL CORDEIRO - TESE (PPGCEMat) 2015.pdf: 2501691 bytes, checksum: b4f2ef7029d9c18c87c96cc0bbba39e8 (MD5) Previous issue date: 2015-02-27 / CNPq / As indicações das cerâmicas odontológicas se devem as propriedades estéticas. O sistema CAD/CAM permite realizar restaurações cerâmicas, gerando uma elevada quantidade de resíduos, na forma de pó, durante o desbaste e fresa da peça cerâmica, que atualmente é descartado. Este trabalho tem por objetivo estudar o reaproveitamento dos resíduos de zircônia obtidos através do sistema CAD/CAM visando sua aplicação em prótese odontológica. Foi estudado o resíduo proveniente da fresagem de blocos comerciais de zircônia estabilizada com 3% de ítria (3Y-TZP), (sistema Zirkonzahn®), o resíduo caracterizado através da determinação da composição química, difração de raios X, determinação de tamanho de partículas e análise térmica diferencial/gravimétrica. O resíduo beneficiado seguiu duas rotas: desaglomeração em moinho de bolas e sem desaglomeração. Ambos os materiais foram utilizados para confecção de corpos de prova de zircônia queimados a 1180oC em seguida infiltrou-se o vidro de lantânio a 1140oC, os corpos para densificação e os corpos confeccionados extraídos das placas comerciais (Zirkonzahn®) foram queimados em temperaturas de 1300, 1400 e 1500oC após sinterização caracterizados com a determinação da porosidade aparente, microscopia eletrônica de varredura, resistência à flexão em três pontos e microdureza Vickers. Observou-se nos resultados que o resíduo é constituído por zircônia estabilizada com 3% de ítria (3Y-TZP) e matéria orgânica. A desaglomeração diminui o tamanho dos agregados e favoreceu o processo de sinterização, os corpos infiltrados não apresentam resistência adequada para infraestruturas, os corpos sinterizados a 1500oC apresentaram porosidade próxima da obtida pelos corpos de referência. A resistência e a microdureza dos corpos do resíduo atingiram o valor máximo de 1079 HV para os corpos com zircônia não desaglomerada (ZSD) e de 1523 HV para os corpos com zircônia desaglomerada (ZCD), após queima a 1500oC. / The use of ceramics in dental prosthesis is due to the aesthetic properties. The CAD/CAM system allows making ceramic restorations, generating a large amount of waste, in powder form, during the roughing and milling cutter of the ceramic piece, which currently is thrown away. The aim of this work is to study the reuse of the waste obtained from zirconia CAD/CAM system for its application in dental prosthesis. It was studied the residue from the milling of commercial stabilized zirconia blocks with 3% of yttria (3Y-TZP). The residue was characterized by chemical composition, X-ray diffraction, particle size and differential and gravimetric thermal analysis. The improvement residue followed two routes: deagglomeration in a ball mill and without deagglomeration. Both materials were used for preparation of specimens of zirconia. It were sintered at 1180oC then infiltrated with lanthanum glass at 1140oC. The infiltrated specimens and the specimens extracted from the commercial blocks (Zirkonzahn ®) were sintered at temperatures of 1300, 1400 and 1500oC.After sintering its were characterized by apparent porosity, scanning electron microscopy, flexural strength in three points and Vickers micro hardness. It was observed in the results that the residue consists of stabilized zirconia with 3% yttria (3Y-TZP) and organic matter. The deagglomeration decreases the size of the aggregates and favored the sintering process. The infiltrated specimens do not have adequate resistance to infrastructures, the sintered bodies to 1500oC presented close porosity obtained by the scanbodies. Resistance and micro hardness of bodies of waste reached the maximum value of 1079 HV for the bodies with no deagglomeration zirconia (ZSD) and 1523 HV for the bodies with zirconia desaglomerada (ZCD), after burning the 1500oC.