Orientador: Dario Antonio Donatti / Banca: Agnaldo Aparecido Freschi / Banca: Marcelo Gonçalves Rodrigues / Resumo: Este trabalho descreve sistematicamente a preparação de xerogéis de sílica dopados com rodamina B utilizando em baixa temperatura (ambiente), o processo sol-gel. As amostras foram obtidas após a sono-hidrólise do tetraetilortosilicato [TEOS, Si(OC2H5)4], em meio ácido pH~2, (HCl). A dopagem foi realizada adicionando-se soluções alcoólicas de rodamina previamente definidas à solução hidrolisada e o pH ajustado para ~ 5 (NH4OH). A secagem e o envelhecimento foram realizados à temperatura de 40 ºC por até 90 dias. Os xerogéis foram tratados em temperaturas de até 500 º em atmosfera de Hélio e Oxigênio. As caracterizações foram realizadas através da Espectroscopia de Absorção e Emissão UV/Vis , Infravermelho e Análise Térmica Diferencial (DTA). Os espectros de absorção apresentam bandas centradas em 557 nm e mostra o máximo de intensidade para as amostras sem tratamento térmico. Comportamento semelhante foi observado para os espectros de emissão. O espectro de infravermelho foi feito para o pó de rodamina puro e para o xerogel dopado e encontro-se que a maioria dos picos presentes para o pó puro eram ausentes no espectro do xerogel. Estudos de Análise Térmica Diferencial (DTA) foram realizados e não se pbservou nenhum pico associado à presença do corante no xerogel. / Abstract: This work describe systematically the preparation of rhodamine B doped silica xerogels using the low temperature sol-gel process. The samples were obtained after hydrolysis under ultrasonic stimulation of tetraethylorthosilicate [TEOS, Si(OC2H5)4], in acid conditions pH~2, (HCl). The doping was carried out adiction of ethanolic rhodamine B previously defined to the hidrolysis solution and the pH of resulting sol was adjusted to ~5 (NH4OH). The drying and aging of samples were carried out at 40 ºC for until 90 days. The xerogels were treated in temperatures of until 500 ºC in atmospheres of Helium and Oxygen. The characterizations were carried out through Spectroscopy of Absorption and Emission UV/Vis, Infrared and Differential Thermal Analysis (DTA). Absorption spectra shows bands centered at 557 nm and shows maximum intensity for samples without treatment thermal. Identical behavior was observed in the emission spectra. IR spectra were taken for pure rhodamine powder and rhodamine doped silica xerogels and found that most of the peaks present in pure rhodamine powder spectrum were absent in the spectra of trapped rhodamine SiO2 xerogels. Studies of Thermal Differential Analysis (DTA) were carried out and no peaks were associated to the presence of the dye in the xerogel. / Mestre

Orientador: Marcelo Ferrarezi de Andrade / Banca: Welingtom Dinelli / Banca: Camilo Anauate Netto / Resumo: O presente estudo avaliou a conversão da polimerização de resinas compostas expostas à luz halógena e LED. Foram realizados corpos de prova e divididos em 64 grupos experimentais, onde variaram o tipo de luz (halógena e LED) utilizada, tempo de exposição à luz (20 e 40 segundos), profundidade do corpo de prova (1,2,3,e 4mm) e tempo de avaliação após a irradiação (0, 24,48 e 168 horas após a irradiação), cada grupo tinha cinco repetições. Os corpos de resina foram cortados e armazenados em ambiente seco e escuro. Foram confeccionadas pastilhas com 5mg de KBr e 50æg de pó de resina e os picos de absorbância foram registrados com o espectrômetro de infravermelho (FTIR). Os valores de conversão foram determinados na proporção das áreas obtidas com Microcal Origin 6.0 de C=O (pico em 1720) / C=C (pico em 1638). Os resultados da conversão foram analisados estatisticamente com os testes de ANOVA e Tukey. Obtendo-se, os seguintes resultados: A luz Halógena dá melhores resultados de polimerização que o LED, 40 segundos de exposição a luz dá melhores resultados de conversão, independente do tipo de luz, a menor profundidade o valor de conversão é melhor as 168 horas, que as observadas as 24 e 0 horas. Concluindo-se, que a conversão de polimerização das resinas compostas está influenciada pela fonte de luz, tempo de exposição à luz, profundidade do corpo de prova e tempo de avaliação. / Abstract: The purpose of this study was to determine the polymerization conversion of the resin-composites exposed to halogen light and LED. Five specimens were made for each of the 64 groups, varying type of light (halogen and LED), time of exposure (40 and 20 seconds) deepness of the specimen (1, 2, 3 and 4mm) and time of the evaluation (0, 24, 48 and 168 hours after light irradiation) .The specimens were stored in a dry and dark area and were pulverized into a fine powder with a mortar and a pestle. Fifty æg of powder were mixed with approximately 5mg of potassium bromide, and the absorbance peaks were recorded by FTIR. The value of conversion was determined from the ratio of areas obtained with Microcal Origin 6.0 of C=O (peak at 1720) /C=C (peak at 1638). The results were statistically analyzed with ANOVA and Tukey tests. The results observed were the following: i) halogen light gives better polymerization results than LED light, ii) 40 seconds to light exposure give s better results of conversion, iii) as less deepness , more is the conversion (with both types of light) , iv) With 168 hours of observation, the polymerization is better than with 0 or 24 hours of observation. Conclusion: polymerization conversion of the resin composites is influenced by the type of light, time of exposure to light, deepness of the specimen and time of observation. / Mestre

Orientador: Roberto Naves Domingos / Banca: Gerson Antonio Santarine / Banca: Gilson Coutinho Junior / Resumo: Este trabalho constitui-se de uma pesquisa multidisciplinar envolvendo física, química, e meio ambiente. Nesta pesquisa foi feito um estudo visando avaliar a absorção de radiação infravermelha da produção de CO2 em solo incorporado com substrato (sementes de aveia amarela, capim-seda, milho, milheto e outros invasores mais inoculação microbiana), com a finalidade de quantificar as emissões deste tipo de solo e as diferenças destas emissões de CO2 com relação à esse mesmo tipo de solo sem a incorporação deste substrato. O material foi coletado na Fundação Mokiti Okada localizada no Município de Ipeúna, interior do Estado de São Paulo SP. O solo retirado foi caracterizado como latossolo vermelho-escuro, argiloso, bem compactado, pouco poroso e com grande capacidade de saturação de água . Foram coletados dois tipos de solos: o solo incorporado com substrato e o não compactado com substrato. Ambos, foram devidamente triturados, peneirados com diâmetro de 2,5 mm e secos na sombra por um período de 12 dias e acondicionados em 12 vasos de cerâmica. Seis desses vasos continham solos não tratados com substrato e seis solos tratados com o substrato acima mencionado. Em cada vaso foi colocado uma quantia de 5.000 mL de solo, onde os mesmos foram umedecidos um dia antes da coleta dos dados. Os vasos receberam 1.200 mL de água, valor este gerado em função da capacidade de campo. No interior de cada vaso foi fixado balde de plástico que através do processo de oxidação da matéria orgânica foi produzido CO2 onde o mesmo foi medido pela câmera respirométrica LI-820 a qual possui leitor ótico infravermelho capaz de medir o fluxo de CO2. Os dados coletados demonstraram que os seis vasos tratados com substratos produziram CO2 em uma proporção muito maior do que os vasos com solos não tratados. / Abstract: This work is constituted of a research multidisciplinar involving physics, chemistry, and environment. In this research it was made a study seeking to evaluate the absorption of infrared radiation of the production of CO2 in incorporate soil with substratum (seeds of oats yellow, grass-silk, corn, milheto and other invaders more microbial inoculation), with the purpose of quantifying the emissions of this soil type and the differences of these emissions of CO2 regarding to that same soil type without the incorporation of this substratum. The material was collected in the Fundação Mokiti located Okada in the Municipal district of Ipeúna, interior of the State of São Paulo - SP. The solitary soil was characterized as latossolo red-darkness, loamy, well compacted, little porous and with great capacity of saturation of water. Two types of soils were collected: the incorporate soil with substratum and the no compacted with substratum. Both, they were triturated properly, drizzled with diameter of 2,5 mm and dry in the shadow for a period of 12 days and conditioned in 12 ceramic vases. Six of those vases contained soils no treated with substratum and six soils treated with the substratum above mentioned. In each vase an amount of 5.000 soil mL was put, where the same ones were moistened one day before the collection of the data. The vases received 1.200 mL of water, value this generated in function of the field capacity. Inside each vase it was fastened bucket of plastic that through the process of oxidation of the organic matter CO2 was produced where the same was measured by the camera respirométrica READ-820 which possesses infrared optic reader capable to measure the flow of CO2. The collected data demonstrated that the six vases treated with substrata produced CO2 in a much larger proportion than the vases with soils no treated. / Mestre

Resumo: Numerosos tipos e marcas comerciais de resinas compostas são constantemente introduzidos no mercado odontológico, em função de modificações na composição, tipo, formato e quantidade das partículas inorgânicas, assim como na porção orgânica. Sempre, com a finalidade de proporcionar propriedades mecânicas e estéticas superiores aos materiais, aumentando dessa forma sua longevidade. Assim, o propósito neste estudo foi avaliar o grau de conversão (GC) pelo método FT-IR e a degradação hidrolítica por meio do teste de dureza Vickers (dV), de duas resinas compostas (uma nanoparticulada e uma micro-híbrida). Para isso, oito espécimes (4 mm de diâmetro x 2 mm de espessura, ISO 4049) de cada material foram confeccionados para cada teste. As resinas compostas foram inseridas em única porção na matriz metálica e fotoativadas com aparelho LED (Celalux, Voco®, 776 mW/cm²), por 40 segundos. Dezesseis leituras de dV (8 no topo e 8 na base) foram realizadas para cada espécime em durômetro digital MMT-3 (Buehler Lake Bluff, Illinois USA), utilizando carga de 50 gf aplicada durante 30 segundos, em intervalos de tempo prédeterminados: imediatamente após fotoativação (controle), 24, 48, 72 horas, 7, 14, 21, 30 dias e 6 meses. Logo após a fotoativação foi feita a medida da dureza inicial e os espécimes foram então imersos em saliva artificial a 37°C. Para o GC (%), os espécimes foram triturados, prensados com KBr e analisados em espectrofotômetro FT-IR (Nexus-470). Os resultados foram submetidos à análise estatística e permitiram concluir que: não foi observada diferença entre as resinas quanto ao grau de conversão; a proporção entre as medidas de dureza de topo e base foi semelhante para os dois materiais, tendo sido mantida ao longo de todo o tempo experimental; a resina Z-250 apresentou os maiores valores de dureza tanto na superfície de topo quanto na de base... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Numerous types and brands of composite resins are constantly introduced into the dental market, due to changes in the composition, type, shape and quantity of inorganic particles as well as the organic portion. Always with the aim of providing superior mechanical and aesthetic properties to materials, thereby increasing their longevity. Thus, the purpose of this study was to evaluate the degree of conversion (DC) and hydrolytic degradation through the Vickers hardness test (hV) of two composites (a nanofilled and a microhybrid). For this, eight specimens (4 mm diameter x 2 mm thick, ISO 4049) of each material were prepared for each test. The composites were inserted into single increment in the metallic matrix and photoactivated with a LED unit (Celalux, Voco ®, 776 mW / cm ²) for 40 seconds. Sixteen hV readings (8 on each top and bottom surfaces) were performed for each specimen in MMT-3 digital hardness tester (Buehler Lake Bluff, Illinois USA), using load of 50 gf applied for 30 seconds, at predetermined intervals: immediately after polymerization (control), 24, 48, 72 hours, 7, 14, 21, 30 days and 6 months. After curing, initial hardness measurements were performed and the specimens were immersed in artificial saliva at 37 °C. For the DC (%), the specimens were ground, pressed with KBr and analyzed by FT-IR spectrophotometer (Nexus-470). The results were subjected to statistical analysis and concluded that: there was no difference between the resins for degree of conversion; the ratio between top and bottom hardness values was similar for both materials and was maintained throughout the experimental period; the composite resin Z-250 showed the highest hardness values in both the top surface as the bottom throughout the evaluation period. The materials tested showed no evidence of hydrolytic degradation in a significant way, in a six-month storage-time in artificial saliva / Orientador: José Roberto Cury Saad / Coorientador: Alessandra Nara de Souza Rastelli / Banca: Marcelo Ferrarezi de Andrade / Banca: Rafael Leonardo Xediek Consani / Mestre

Resumo: O objetivo deste trabalho, dividido em três estudos, foi avaliar: (1) a influência da utilização de diferentes fontes de luz e métodos de fotoativação sobre o grau de conversão e a contração de polimerização de uma resina composta nanoparticulada; (2) a influência da utilização dos diferentes métodos de fotoativacao, disponibilizados por aparelhos LED de 2a geração, sobre a contração volumétrica das resinas compostas microhíbrida e nanopartículada e (3) as propriedades térmicas e o grau de conversão das resinas compostas microhíbrida e nanopartículada, submetidas aos diferentes métodos de fotoativação disponibilizados por aparelhos LED de 2a geracao. No primeiro estudo, o grau de conversão (GC) foi avaliado pelo metodo da espectroscopia infravermelha transformada de Fourier (FT-IR) e as forças de contração (C) mensuradas em máquina de ensaios universal (EMIC). Os dados obtidos para o GC e C foram analísados estatísticamente pelo teste da análise de variancia (ANOVA), sendo que para as forças de contração, a correção de Welch e o teste Tamhane também foram empregados. No segundo estudo, a contração volumétrica foi avaliada por um mecanismo de vídeo e imagem (AcuvolR/Bisco) e os dados obtidos foram análisados estatísticamente pelos testes ANOVA e Tukey. No terceiro estudo, o método da calorimetria exploratória diferencial foi empregado para avaliar a temperatura de transição vitrea (Tg) e de degradação dos materiais e o GC por FTIR. Os dados relativos ao GC foram análisados estatísticamente pelos testes ANOVA e Tukey. Os resultados demonstraram diferenças na contração de polimerização de acordo com o método de fotoativação empregado. No primeiro e segundo estudos, mesmo empregando diferentes metodologias, o método de fotoativação contínuo apresentou os maiores valores de contração. Por outro lado,o GC não... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The aim of this work, divided into three studies, was evaluate: (1) the influence of different light sources and photo-activation methods on degree of conversion and polymerization shrinkage of a nanocomposite resin; (2) the influence of different photo-activation methods, available by the 2nd generation LED light-curing units, on the volumetric shrinkage of microhybrid and nanocomposite resins and (3) thermal properties and degree of conversion of microhybrid and nanocomposite resins submitted to different photo-activation methods available by 2nd generation LED light-curing units. In the first study, degree of conversion (DC) was evaluated by Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR) and shrinkage forces (S) were measured in a universal testing machine (EMIC). The data obtained for DC and S were analyzed by Analysis of Variance test (ANOVA) and for S Welch's correction and Tamhane's tests were also employed. In the second study, volumetric shrinkage was evaluated by video-imaging device (AcuvolR/Bisco) and data were analyzed by ANOVA and Tukey's test. In the third study, differential scanning calorimetry was used in order to observe glass transition temperature (Tg) and degradation peak of the materials and DC was evaluated for FT-IR. The DC data were analyzed by ANOVA and Tukey's test. The results showed differences in the polymerization shrinkage according to photo-activation method employed. In the first and second studies, the continuous photo-activation methods presented the highest values for shrinkage even though different methodologies were used to assess. Moreover, DC was not influenced by the photo-activation method but was influenced by light sources. The lowest DC values were observed for halogen light-curing unit. In the second study beyond the influence of the photo-activation... (Complete abstract click electronic access below) / Orientador: Marcelo Ferrarezi de Andrade / Coorientador: Alessandra Nara de Souza Rastelli / Banca: Silmara Aparecida Milori Corona / Banca: Denise Pedrini / Banca: Osmir Batista de Oliveira Junior / Banca: José Roberto Cury Saad / Doutor

Resumo: O objetivo deste trabalho, dividido em dois estudos, foi avaliar: (1) a influência dos tipos de ponteiras (fibra óptica e polímero) utilizadas em um aparelho fotoativador à base de LED (Ultrablue IS - DMC) sobre o grau de conversão e dureza de uma resina composta microhíbrida (FiltekTM Z250) e uma nanoparticulada (FiltekTM Supreme XT); e (2) a influência dos tipos de ponteiras (fibra óptica e polímero) utilizadas em um aparelho fotoativador à base de LED (Ultrablue IS - DMC) sobre a resistência à compressão de uma resina composta microhíbrida (FiltekTM Z250) e uma nanoparticulada (FiltekTM Supreme XT). No primeiro estudo, para os testes de grau de conversão (GC) e dureza, cinco corpos-de-prova com 4 mm de diâmetro e 2 mm de espessura (ISO 4049), foram confeccionados para cada grupo avaliado. O grau de conversão foi analisado pelo Espectrofotômetro Nexus - 470 FT-IR. Para o teste de dureza Vickers, os corpos-de-prova foram levados ao Durômetro Micromet 2100 (Buehler, EUA) onde foi utilizada uma carga de 50 gramas força (gf) e tempo de 30 segundos. Para cada corpo-de-prova oito medidas foram realizadas nas superfícies de topo e base. Os dados obtidos para o GC e dureza foram analisados estatisticamente pelo teste de Análise de Variância (ANOVA) e Tukey. No segundo estudo, para o teste de resistência à compressão foram confeccionados oito corpos-de-prova com 8 mm de altura e 4 mm de diâmetro. O teste foi realizado na máquina de ensaio universal EMIC com célula de carga de 5 kN à velocidade de 0,5 mm/min. Os dados obtidos foram analisados estatisticamente pelo teste ANOVA e o teste Tamhane. Os resultados demonstraram que o GC e dureza foram influenciados pelas ponteiras, sendo a dureza também influenciada pelo tipo de resina composta utilizada. A resina composta microhíbrida fotoativada com a ponteira de fibra óptica apresentou maiores valores do GC e dureza... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The aim of this work, divided into two studies, was evaluate: (1) the influence of types of light guide tips (fiber optic and polymer) used in a photo-activation based on LED (Ultrablue IS - DMC) on the degree of conversion and hardness one microhybrid FiltekTM Z250 and one nanofilled FiltekTM Supreme XT composite resins; and (2) the influence of types of light guide tips (fiber optic and polymer) used in a photo-activation based on LED (Ultrablue IS - DMC) on the compressive strength of one microhybrid FiltekTM Z250 and one nanofilled FiltekTM Supreme XT composite resins. In the first study, to test the degree of conversion (GC) and hardness, five samples 4 mm in diameter and 2 mm in thickness (ISO 4049) were made for each group evaluated. The degree of conversion was evaluated by Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR). For the Vickers hardness test, the samples were brought to the durometer Micromet 2100 (Buehler, USA) where was used a load of 50 gram force (gf) and time of 30 seconds. For each sample test measurements were performed eigth measures on the surfaces of top and bottom. The data obtained for the GC and hardness test were statistically analyzed by Analysis of Variance (ANOVA) and Tukey's test. In the second study to test the compressive strength eight samples (4 mm in diameter and 8 mm in thickness) were made for each group evaluated, and the test was conducted in a universal testing machine EMIC with load cell 5 kN and speed of 0,5 mm/min. The data were statistically analyzed by ANOVA test and Tamhane's test. The results showed that the GC and hardness were influenced by the light guide tip, and the hardness also influenced by the type of resin used. The microhybrid composite resin photo-activated with the fiber optic light tip had higher values of GC and hardness. The lowest values of GC and hardness were observed with nanofilled composite resin photoactivated... (Complete abstract click electronic access below) / Orientador: Marcelo Ferrarezi de Andrade / Coorientador: Alessandro Nara de Souza Rastelli / Banca: Silmara Aparecida Milori Corona / Banca: José Roberto Cury Saad / Mestre