Nous avons étudié expérimentalement la mise en suspension de particules lorsque l’on injecte du gaz à la base d’une couche de grains immergée dans un liquide, en géométrie confinée (cellule de Hele-Shaw). En configuration verticale, le système atteint toujours un régime stationnaire résultant de la compétition entre l’entraînement des grains par la remontée des bulles, et leur sédimentation. Un modèle phénoménologique permet d’expliquer les propriétés de la suspension ainsi formée, et du lit granulaire non affecté par la remontée de gaz. L’effet de la gravité effective dans le système est ensuite considérée. Lorsqu’un état stationnaire existe, la taille du lit granulaire présente un maximum pour un angle d’inclinaison de la cellule de 30-40 degrés environ. Cette observation s’explique par un phénomène particulier de sédimentation, l’effet Boycott. Les propriétés statistiques de la suspension (densité, homogénéité) et des bulles (taille, forme, orientation) ont été caractérisées. On montre en particulier que l’on atteint un plateau pour l’aire de contact entre les trois phases (gaz/liquide/solide) en fonction du débit, indépendamment de la gravité effective – résultat important dans le cadre d’applications à des réactions catalytiques. Enfin, une large exploration de la gamme des paramètres montre, pour des cellules inclinées et certaines valeurs de débit de gaz, l’existence d’un régime oscillant : la taille du lit granulaire varie entre un état « creusé » (suspension très dense) et un état « comblé » (suspension peu concentrée). Une explication est proposée pour les temps de montée et de descente de ces oscillations. / We have studied experimentally particle suspension when injecting a gas at the bottom of an immersed granular layer, in confined geometry (Hele-Shaw cell). In a vertical setup, the system always reaches a stationary state resulting from the competition between grains entrainment by bubble rise, and sedimentation. A phenomenological model makes it possible to explain the properties of the suspension thus formed, and of the granular bed not affected by the gas rise. The influence of the effective gravity in the system is then considered. When a stationary state is reached, the size of the granular bed displays a maximum for a cell inclination angle of about 30-40 degrees. This observation can be explained by referring to a peculiar sedimentation process, the Boycott effect. Statistical properties of the suspension (density, homogeneity) and bubbles (size, shape, orientation) have been characterized. In particular, we show that the contact surface between the three phases (gas/liquid/solid) reaches a plateau when increasing the gas flow-rate, independent of the effective gravity. This result is important in the frame of possible applications to catalytic reactors. Finally, exploring a large range of parameters, we point out the existence of an oscillatory regime for inclined cells in a given range of gas flow-rates: the granular bed size oscillates between an "excavated" state (dense suspension) and a "filled" state: (dilute suspension). An explanation for the rising and falling time of these oscillations is proposed.

L’épitaxie par jet chimique (ÉJC) est une méthode de fabrication de semi-conducteur qui permet d’amener à un volume de production des matériaux de pointes qui sont normalement limités aux réacteurs d’épitaxie par jet moléculaire (ÉJM). L’un des aspects à améliorer des réacteurs ÉJC est le faible pourcentage de gaz injecté, autour de 5 %, qui atteint le substrat afin de participer à la croissance du semi-conducteur. Mais comment améliorer l’efficacité d’injection des gaz de ces réacteurs? Tout d’abord, il a été possible d’adapter un outil de modélisation de performances d’injecteur afin de développer un nouveau concept. Cet outil a été validé par un prototype simplifié à l’intérieur d’une chambre d’essai équipée d’instruments de caractérisation. Par la suite, il y a eu la conception d’un injecteur optimisé, la conception d’un système d’assemblage, la conception d’un système de gestion de température et finalement, la validation expérimentale de tous les systèmes. Avec des efficacités d’injection d’environ 29 % pour les réactifs du groupe III et de 37 % pour le groupe V, ce projet permet de réaliser un réacteur améliorant l’efficacité d’injection, le taux de croissance, les coûts de production et diminuant les rejets chimiques. La non-uniformité d’injection est pour sa part en dessous des objectifs fixés avec 13 % pour le groupe III et de 24 % pour le groupe V. L’efficacité d’injection est définie comme étant le pourcentage de molécule injectée atteignant directement le substrat. La non-uniformité est définie comme étant le ratio entre l’écart-type du flux de gaz sur le substrat et l’intensité la plus faible atteignant celui-ci. Ce projet a permis de valider ou d’écarter plusieurs hypothèses initiales permettant ainsi d’améliorer les outils de simulations et de conceptions d’injection du laboratoire. La croissance sans rotation s’est avérée possible en atteignant des performances similaires à celles obtenues avec rotation. Pour ce qui est de la gestion de la température, les résultats étaient similaires aux simulations. Cependant, les températures des parois n’ont pu respecter les objectifs, car la température de croissance a été sous-évaluée. Finalement, ce projet, par le succès du nouveau réacteur LÉA, pourra influencer l’avenir de l’industrie de fabrication dans le domaine du vide, des semi-conducteurs et des matériaux réfractaires au Québec.

Ce projet de recherche s’est intéressé à la modélisation fine du transport d’espèces gazeuses en régime moléculaire en vue de l’appliquer à des technologies de dépôt sous vide poussé (VP), et plus particulièrement à la technique d’épitaxie par jets chimiques (ÉJC). Un modèle spécifique a été établi et une méthode de calcul a été implémentée sous la forme d’un logiciel MATLABTM. Les profils angulaires de densité de flux obtenus via le logiciel ont été comparés à ceux mesurés à l’aide d’un banc de test mis au point durant ce projet. Le banc de test est constitué d’une chambre à VP dans laquelle on peut conditionner et faire circuler un gaz neutre à travers un injecteur et mesurer avec précision les flux émis le long d’un arc de cercle. Un excellent accord entre les distributions de densité de flux simulée et mesurée a été obtenu pour chacun des injecteurs testés lorsque le débit utilisé était suffisamment faible. Pour des débits plus forts, une dégradation progressive de l’accord entre mesures et simulations a été observée de façon systématique. Les profils de densité de flux tendent à s’aplatir et à s’élargir et les zones anguleuses à s’émousser, puis à s’arrondir. Cette évolution est attribuée à la perte graduelle du régime moléculaire dans l’injecteur. Cela impose donc une limite haute, liée à la géométrie de l’injecteur, sur le débit utilisable dans le cadre du modèle choisi. Le logiciel ainsi validé a été utilisé pour étudier les performances d’un injecteur tronc-conique émettant vers un disque (substrat) en fonction de la géométrie d’injection (dimensions de l’injecteur et configuration spatiale source-cible). Les critères de performances étaient, en premier, l’uniformité des flux sur le substrat, et ensuite, la fraction des flux atteignant la cible (efficacité d’injection). Plusieurs géométries d’injection optimales ont été trouvées aussi bien pour un disque fixe que pour un disque en rotation autour de son axe. Néanmoins, pour la plupart d’entre elles, une sévère limite sur le débit est imposée par la nécessité de maintenir le régime moléculaire dans l’injecteur. Au vu de ces résultats, il est suggéré de se tourner vers des géométries d’injecteur présentant de plus fortes conductances ou bien d’utiliser ou de développer un logiciel de simulation applicable au régime de transition.