Deinking flotation is an important part of the recycling process for used fibers, in which liberation is a key step in preparing the ink particles to be separated from fibers. The pigments of oil-based inks are hydrophobic and, therefore, can be readily separated from hydrophilic fibers by flotation, which is designed to selectively collect hydrophobic particles on the surface of air bubbles. On the other hand, the pigments in water-based inks are hydrophilic; therefore, they cannot be separated from fibers by flotation. Furthermore, the pigments in water-based inks are much smaller than those in oil-based inks and readily redeposit onto the fiber surfaces after they are liberated during the pulping process. Team members and I developed a novel method of measuring the degree of liberation of oil-based ink by ζ-potential measurement. The same method has been used to determine the degree of liberation of water-based ink. It has been found that adding a polyelectrolyte during the pulping stage greatly increases the liberation by increasing the disjoining pressure in the thin liquid film (TLF) of water confined between the pigment and fiber while at the same time preventing re-deposition. After the liberation, the pigments are then hydrophobized by adsorbing a surfactant on the surface to greatly improve flotation deinking. Finally, different types of flotation equipment were tested to identify the optimal flotation system to use in the deinking process. / Department of Energy grant DE-EE0007897, awarded to the REMADE Institute. / Master of Science / Paper recycling is a key way to participate in the circular economy. Part of the process of recycling paper is to remove any ink on the surface of the paper so that a clean white sheet of paper can be produced for additional uses. There are two types of ink commonly used for printing, oil-based and water-based. The latter seeing more and more adoption as climate goals continue to be a focus of society. One of the processes that is used in this process is deinking flotation, where the ink is separated from the fiber, attached to a bubble, floated to the surface, and separated from the fiber. The current work focuses on improving the ability to separate the ink from the fiber, improving the ability of the ink particle to attach to the bubble, and improving the equipment that is used for the separation. The work found that using common dispersants used in the mineral industry, novel reagents, and alternate equipment greatly increased the efficiency of the deinking process.

Abstract The tube flow fractionation method used in this thesis is one of the field flow separation processes, which can be used to fractionate particles over the entire size range of pulp particles (1–5000 µm) with high selectivity. The classification of particles in different size categories enables the fractional analysis of samples. According to this thesis, particle length is the most significant individual shape factor in particle classification for different size categories using tube flow fractionation. The fractional approach investigated in this thesis offers an interesting tool for investigating different pulp types more thoroughly than many other conventional laboratory methods such as the Bauer-McNett classification of pulp or the hyperwashing of DIP samples. The tube flow fractionator can be used to replace the Bauer-McNett device to determine the mass percentages of pulp sample fractions. Furthermore, pulp fractionation can be done quickly with the tube flow fractionation method and the results achieved are also comparable to the Bauer-McNett classification. The utilisation of recycled raw material in paper production is likely to continue to increase in the near future. This fact leads to even more heterogeneous raw material becoming one of the major challenges in deinked pulp production. Changes in the quality of raw material such as age or paper type have a notable effect on the deinkability of pulp. This creates a need to develop new methods for measuring DIP properties; in particular, information about the ink-releasing rate and ink particle size would be useful in controlling the deinking process. If DIP is fractionated with tube flow fractionation, it is possible to study the ink size distribution and ink content inside each fraction, thus obtaining fractional information on the ink release rate and ink particle size. A comparison of different DIP raw materials and process solutions can be performed with the fractional analysis presented in this thesis. It was noticed that aging had a negative effect on the slushing rate of LWC and SC raw material, but not on ONP. The ink detachment of LWC and SC was poorer when furnishes aged. However, the aging of LWC and SC did not result in a significant fragmentation of ink particles. In contrast, strong ink fragmentation is typical of aged ONP furnishes. The fractional approach gives new insight into deinking mechanisms, and could be essential for finding optimal deinking process conditions, for example in a pulping process or flotation environment. The method would also enable enhanced control of different DIP process stages and would contribute to creating a more efficient process with better waste management and improved final product quality. / Tiivistelmä Tässä työssä käytetyllä putkivirtausfraktioinnilla, joka on eräs kenttävirtausfraktioinnin sovellus, voidaan luokitella hyvin selektiivisesti erikokoisia (1–5000 µm) partikkeleita. Partikkeleiden luokittelu partikkelikooltaan erikokoisiin jakeisiin mahdollistaa näytteiden fraktionaalisen analyysin. Tässä työssä todettiin, että partikkelin pituus on tärkein yksittäinen muototekijä, joka vaikuttaa partikkelien fraktioitumiseen eri kokoluokkiin putkivirtausfraktioinnissa. Työssä tutkittu fraktionaalinen menetelmä mahdollistaa paljon syvällisemmän paperisulppujen analyysin kuin monet perinteiset laboratorioanalyysit, kuten Bauer McNett -luokittelu tai siistausmassojen hyperpesu. Putkivirtausfraktionaattorilla voidaan korvata Bauer McNett -luokittelu massasulppujen eri fraktioiden massaosuuksien määrityksessä. Lisäksi massojen fraktiointi putkivirtausfraktionaattorilla on nopea ja luotettava menetelmä, ja saadut tulokset ovat vertailukelpoisia Bauer McNett -luokittelulla saatujen tulosten kanssa. Kierrätyspaperiraaka-aineen kasvava hyödyntäminen paperin tuotannossa jatkunee lähivuosina. Tämä tarkoittaa, että siistausprosessissa hyödynnettävän raaka-aineen laatuvaihtelut aiheuttavat entistä suurempia haasteita. Muutokset raaka-aineen laadussa, kuten paperin ikä tai käytetty paperityyppi vaikuttavat huomattavasti massan siistattavuuteen. Näistä tekijöistä johtuen on tarvetta kehittää uusia mittausmenetelmiä määrittää siistausmassojen ominaisuuksia. Erityisesti musteen irtoaminen ja mustepartikkeleiden kokojen määritys voisi auttaa musteenpoistoprosessin ohjauksessa. Jos siistausmassa fraktioidaan putkivirtausfraktionaattorilla, on mahdollista tutkia mustekokojakaumia ja mustepitoisuuksia eri fraktioissa ja näin saadaan tietoa mustepartikkeleiden irtoamisesta ja mustepartikkelien koosta. Fraktionaalisella analyysilla on tässä työssä tutkittu eri siistausmassojen raaka-aineita ja prosessiratkaisuja. Työssä huomattiin, että LWC- ja SC-paperin ikääntymisellä on negatiivinen vaikutus paperin sulputtumisnopeuteen pulpperissa, mutta sanomalehtipaperilla vastaavaa ilmiötä ei huomattu. Musteen irtoaminen oli huonompaa LWC- ja SC-paperin ikääntyessä. Kuitenkaan ikääntyminen ei vaikuttanut LWC- ja SC-paperin mustepartikkeleiden pilkkoutumiseen merkittävästi. Sen sijaan sanomalehtipaperilla havaittiin voimakasta mustepartikkeleiden pilkkoutumista raaka-aineen ikääntyessä. Fraktionaalinen tutkiminen antaa uuden näkökulman musteenpoistomekanismeihin ja voisi olla hyödyllinen, kun etsitään optimaalisia musteenpoisto-olosuhteita esimerkiksi pulpperointiin tai flotaatioon. Menetelmä voisi mahdollistaa myös eri siistausprosessin osaprosessien säätämisen. Lisäsi menetelmän avulla voitaisiin saada tehostettua prosesseja ja parannettua laatua sekä saada prosesseista ympäristöystävällisempiä.