The theme of this diploma thesis is the design of a scanning electron microscope with a focused ion beam. Specifically, the thesis is focused on the design of the microscope covers and the adjacent workplace of the operator for Tescan Orsay Holding a.s.. Design is solved as the first proposal aimed at future innovation of the design of the entire product line.

This diploma thesis deals with the preparation of epitaxially grown metastable paramagnetic Fe films alloyed by Ni on Cu/Si(100) substrates at RT. Molecular beam epitaxy of Cu(100) buffer layer was performed on H-Si(100) native SiO2 free samples treated by etching in HF or thermal treatment. The epitaxially grown Cu layers with thickness ranging from 50 up to 130 nm serves as suitable substrate for the deposition of 44-ML-thick paramagnetic Fe78Ni22. The film growth was taking place in CO atmosphere and as well as Ni it led to paramagnetic film stabilization. The structural and magnetic ion-beam-induced transformation of desired Fe-Ni structure was performed and propeties of irradiated films were characterized afterwards by MOKE. Then some specific patterns on Si(100) by e-beam litography were fabricated and they served as suitable matrix for Cu(100) buffer layer and paramagnetic Fe. Prepared Si(100), globally and locally deposited metal films were examined by LEED, XPS, AFM, AES, SEM a STM. The recorded results showed the possibility of paramagnetic films preparation on H-Si(100) where it was possible to make ferromagnetic patterns on paramagnetic background by irradiation of specific ion dose.

Das Ziel der vorliegenden Arbeit war die erstmalige, umfassende und systematische Untersuchung aller Teilprozesse bei der ionenstrahlgestützten Schichtabscheidung (IBSD). Silber (Metall) und Germanium (Halbleiter) wurden als Beispielsysteme ausgewählt, da auf Grund der unterschiedlichen Eigenschaften der beiden Materialien prinzipielle Unterschiede in der Zerstäubung und Schichtabscheidung zu erwarten sind. Zur Bearbeitung der wissenschaftlichen Fragestellung erfolgte eine Charakterisierung der Primärteilchen sowie der zerstäubten und gestreuten Teilchen bezüglich ihrer Energie und Winkelverteilung sowie eine Charakterisierung der abgeschiedenen Schichten bezüglich ihrer Schichtdicke, Komposition, Struktur, Oberflächentopographie, elektrischen und optischen Eigenschaften unter Variation der Art (Argon und Xenon), der Energie (0.5 keV–1.5 keV) und des Einfallswinkels der Primärteilchen relativ zur Targetnormalen (0°–60°) sowie des betrachteten polaren Emissionswinkels (-40°–90°). Die dargestellten Ergebnisse demonstrieren den systematischen Einfluss der primären Prozessparameter (Ionenart, Energie, Einfallswinkel und Emissionswinkel) auf die Eigenschaften der zerstäubten und gestreuten Teilchen und auf die Eigenschaften der erzeugten Silber- und Germaniumschichten, wobei die Eigenschaften der abgeschiedenen Schichten mit den Eigenschaften der schichtbildenden Teilchen korrelieren. Bei der IBSD von Silber führt der Einfluss der hochenergetischen zerstäubten und gestreuten Teilchen auf die Schichten zu kleineren mittleren Korngrößen und damit zu höheren spezifischen Widerständen und Variationen in den optischen Eigenschaften. Die Untersuchungen zur IBSD von Germanium zeigen, dass der Einbau von Prozessgas in die abgeschiedenen Schichten mit der Anzahl der gestreuten Primärionen, deren Energie hoch genug für eine Implantation in die Schicht ist, korreliert werden kann.

Die vorliegende Arbeit beschäftigt sich mit der Oberflächenglättung und selbstorganisierten Musterbildung auf Si(100) und Ge(100) durch Beschuss mit niederenergetischen Edelgasionen (Ne, Ar, Kr, Xe). Die Untersuchungen wurden für Ionenenergien zwischen 400 eV und 2000 eV für Ioneneinfallswinkel von 0° bis 85° durchgeführt. Zudem wurde die zeitliche Entwicklung spezifischer Erosionsformen durch die Variation der Fluenz über zwei Größenordnungen analysiert. In den Experimenten finden sich deutliche Anzeichen einer Facettierung sowie einer Vergröberung der Strukturen mit zunehmender Erosionszeit. Diese Beobachtungen deuten darauf hin, dass von Beginn an gradientenabhängiges Zerstäuben und die Reflexion von Primärionen einen wesentlichen Einfluss auf die Strukturentwicklung haben. Die Ergebnisse werden im Kontext bestehender Musterbildungsmodelle diskutiert.

Image charge detection is presented as a possible candidate to realise deterministic ion implantation. The deterministic placement of single impurities in solid substrates will enable a variety of novel applications, using their quantum mechanical properties for sensors or qubit registers. In this work, experimental techniques are used together with theoretical calculations to develop, characterise and optimise the detection of charged objects in a single pass through an image charge detector. In the main experimental part, ion bunches are employed as a model system for highly charged ions in proof-of-principle measurements with detector prototypes built in our labs. Image charge signals are characterised in the time and frequency domain. Using a statistical measurement and data analysis protocol, the noise and signal probability density functions are determined to calculate error and detection rates. It was found that even at an extremely low signal-to-noise ratio of 2, error rates can be suppressed effectively for high fidelity implantation. Aiming to improve the sensitivity, the maximum possible signal-to-noise ratio is calculated and discussed in dependence on the design parameters of an optimised image charge detector and the kinetic ion parameters. Lastly, a new ion implantation set-up combining focused ion beam technology with a source able to produce highly charged ions is introduced.

Die vorliegende Arbeit beschreibt die Implementierung ionenstrahlanalytischer Methoden zur Charakterisierung der Probenzusammensetzung in einem Helium-Ionen-Mikroskop mit einem auf unter einen Nanometer fokussierten Ionenstrahl. Zur Bildgebung wird dieser im Mikroskop über Probenoberflächen gerastert und die lokale Ausbeute an Sekundärelektronen gemessen. Obwohl sich damit ein hoher topografischer Kontrast erzeugen lässt, lassen sich weder aus der Ausbeute noch aus der Energieverteilung der Sekundärelektronen verlässliche Aussagen zur chemischen Zusammensetzung der Probe treffen. Daher wurden in dieser Arbeit verschiedene ionenstrahlinduzierte Sekundärteilchen hinsichtlich ihrer Eignung für die Elementanalytik im Helium-Ionen-Mikroskop verglichen. Zur Evaluation standen der Informationsgehalt der Teilchen, deren Analysierbarkeit sowie deren verwertbare Ausbeute. Die Spektrometrie rückgestreuter Teilchen sowie die Sekundärionen-Massenspektrometrie wurden dabei als die geeignetsten Methoden identifiziert und im Detail untersucht. Gegenstand der Untersuchung waren physikalische Limitierungen und Nachweisgrenzen der Methoden sowie deren Eignung zum Einbau in ein Helium-Ionen-Mikroskop. Dazu wurden verschiedene Konzepte von Spektrometern evaluiert, erprobt und hinsichtlich ihrer Effizienz, Energieauflösung und Umsetzbarkeit im Mikroskop bewertet. Die Flugzeitspektrometrie durch Pulsen des primären Ionenstrahls konnte als die geeignetste Technik identifiziert werden und wurde erfolgreich in einem Helium-Ionen-Mikroskop implementiert. Der Messaufbau, die Signal- und Datenverarbeitung sowie vergleichende Simulationen werden detailliert beschrieben. Das Spektrometer wurde weiterhin ausführlich hinsichtlich Zeit-, Energie- und Massenauflösung charakterisiert. Es werden ortsaufgelöste Rückstreuspektren vorgestellt und damit erstmalig die Möglichkeit zur Ionenstrahlanalytik im Helium-Ionen-Mikroskop auf einer Größenskala von ≤ 60 nm aufgezeigt. Das Pulsen des primären Ionenstrahls erlaubt es zudem, die Technik der Sekundärionen-Massenspektrometrie anzuwenden. Diese Methode bietet Informationen zur molekularen Probenzusammensetzung und erreicht für einige Elemente niedrigere Nachweisgrenzen als die Rückstreuspektrometrie. Damit konnten erstmalig im Helium-Ionen-Mikroskop gemessene Sekundärionen-Massenspektren sowie die ortsaufgelöste Elementanalyse durch spektrometrierte Sekundärionen demonstriert werden. Die Ergebnisse dieser Arbeit sind in der Fachzeitschrift Ultramicroscopy Band 162 (2016) S. 91–97 veröffentlicht. Ab Oktober 2016 werden diese auch in Form eines Buchkapitels in dem Buch „Helium Ion Microscopy“, Springer Verlag Heidelberg zur Verfügung stehen. / The present work describes the implementation of ion beam analysis methods in a helium-ion-microscope for the determination of sample compositions with a focused ion beam of < 1 nm size. Imaging in the microscope is realized by scanning the focused ion beam over the sample surface while measuring the local secondary electron yield. Although this procedure leads to a high topographical contrast, neither the yield nor the energy distribution of the secondary electrons deliver reliable information on the chemical composition of the sample. For this purpose, in this work different ion beam induced secondary particles were compared with respect to their suitability for the analysis of the chemical composition in the helium-ion-microscope. In particular the information content of the particles, their analysability and their yield were evaluated. As a result, the spectrometry of backscattered particles and the mass spectrometry of sputtered secondary ions were identified as the most promising methods and regarded in detail. The investigation focused on physical limitations and detection limits of the methods as well as their implementability into a helium-ion-microscope. Therefor various concepts of spectrometers were evaluated, tested and validated in terms of their efficiency, energy resolution and practicability in the microscope. Time-of-flight spectrometry by pulsing the primary ion beam could be identified as the most suitable technique and has been successfully implemented in a helium-ion-microscope. The measurement setup, signal processing and data handling as well as comparative simulations are described in detail. Further the spectrometer was characterized explicitly in terms of time, energy and mass resolution. Spatially resolved backscattering spectra will be shown demonstrating the feasibility of performing ion beam analysis in a helium-ion-microscope for the first time on a size scale of ≤ 60 nm. By pulsing the primary ion beam the technique of secondary ion mass spectrometry becomes automatically accessible. This method provides information on the molecular composition of samples and can reach higher detection limits than those from backscattering spectrometry. For the first time, in a helium-ion-microscope measured secondary ion mass spectra and spatially resolved elemental analysis by spectrometry of secondary ions, could be demonstrated. The results of this work are published 2016 in the scientific journal Ultramicroscopy, volume 162 on pages 91 to 971. In October 2016 there will be another publication as a book chapter in „Helium Ion Microscopy“ (publisher: Springer Verlag Heidelberg).

The first year of membership of the Helmholtz-Zentrum Dresden-Rossendorf (HZDR) in the Helmholtz Association of German Research Centers (HGF) was a year of many changes also for the Institute of Ion Beam Physics and Materials Research (IIM). The transition period, however, is not yet over, since the full integration of the Center into the HGF will only be completed in the next period of the so-called program-oriented funding (POF). This funding scheme addresses the six core research fields identified by the Helmholtz Association (Energy; Earth and Environment; Health; Key Technologies; Structure of Matter; Aeronautics, Space and Transport) to deal with the grand challenges faced by society, science and industry. Since the Institute has strong contributions to both core fields “Key Technologies” and “Structure of Matter”, intense discussions were held amongst the leading scientists of the Institute, across the Institutes of the HZDR, and finally with leading scientists of other Helmholtz centers, to determine the most appropriate classification of the Institute’s research. At the end we decided to establish ourselves in Structure of Matter, the core field in which most of the large-scale photon, neutron and ion facilities in Germany are located. As a consequence, the Ion Beam Center (IBC) of the Institute submitted an application to become a HGF recognized large-scale facility, providing more than 50% of its available beam time to external users. This application perfectly reflects the development of the IBC over more than a decade as a European Union funded infrastructure in the framework of the projects “Center for Application of Ion Beams in Materials Research (AIM)” (1998-2000, 2000-2003, 2006-2010) and subsequently as the coordinator of the integrated infrastructure initiative (I3) “Support of Public and Industrial Research using Ion Beam Technology (SPIRIT)” (2009-2013). Another part of the Institute’s activities is dedicated to exploit the infrared/THz free-electron laser at the 40 MeV superconducting electron accelerator ELBE for condensed matter research. This facility is also open to external users and funded by the European Union.

Ion beam therapy (IBT) is a promising treatment option in radiotherapy. The characteristic physical and biological properties of light ion beams allow for the delivery of highly tumour conformal dose distributions. Related to the sparing of surrounding healthy tissue and nearby organs at risk, it is feasible to escalate the dose in the tumour volume to reach higher tumour control and survival rates. Remarkable clinical outcome was achieved with IBT for radio-resistant, deep-seated, static and well fixated tumour entities. Presumably, more patients could benefit from the advantages of IBT if it would be available for more frequent tumour sites. Those located in the thorax and upper abdominal region are commonly subjected to intra-fractional, respiration related motion. Different motion compensated dose delivery techniques have been developed for active field shaping with scanned pencil beams and are at least available under experimental conditions at the GSI Helmholtzzentrum für Schwerionenforschung (GSI) in Darmstadt, Germany. High standards for quality assurance are required in IBT to ensure a safe and precise dose application. Both underdosage in the tumour and overdosage in the normal tissue might endanger the treatment success. Since minor unexpected anatomical changes e.g. related to patient mispositioning, tumour shrinkage or tissue swelling could already lead to remarkable deviations between planned and delivered dose distribution, a valuable dose monitoring system is desired for IBT. So far, positron emission tomography (PET) is the only in vivo, in situ and non-invasive qualitative dose monitoring method applied under clinical conditions. It makes use of the tissue autoactivation by nuclear fragmentation reactions occurring along the beam path. Among others, +-emitting nuclides are generated and decay according to their half-life under the emission of a positron. The subsequent positron-electron annihilation creates two 511 keV photons which are emitted in opposite direction and can be detected as coincidence event by a dedicated PET scanner. The induced three-dimensional (3D) +- activity distribution in the patient can be reconstructed from the measured coincidences. Conclusions about the delivered dose distribution can be drawn indirectly from a comparison between two +-activity distributions: the measured one and an expected one generated by a Monte-Carlo simulation. This workflow has been proven to be valuable for the dose monitoring in IBT when it was applied for about 440 patients, mainly suffering from deep-seated head and neck tumours that have been treated with 12C ions at GSI. In the presence of intra-fractional target motion, the conventional 3D PET data processing will result in an inaccurate representation of the +-activity distribution in the patient. Fourdimensional, time-resolved (4D) reconstruction algorithms adapted to the special geometry of in-beam PET scanners allow to compensate for the motion related blurring artefacts. Within this thesis, a 4D maximum likelihood expectation maximization (MLEM) reconstruction algorithm has been implemented for the double-head scanner Bastei installed at GSI. The proper functionality of the algorithm and its superior performance in terms of suppressing motion related blurring artefacts compared to an already applied co-registration approach has been demonstrated by a comparative simulation study and by dedicated measurements with moving radioactive sources and irradiated targets. Dedicated phantoms mainly made up of polymethyl methacrylate (PMMA) and a motion table for regular one-dimensional (1D) motion patterns have been designed and manufactured for the experiments. Furthermore, the general applicability of the 4D MLEM algorithm for more complex motion patterns has been demonstrated by the successful reduction of motion artefacts from a measurement with rotating (two-dimensional moving) radioactive sources. For 1D cos2 and cos4 motion, it has been clearly illustrated by systematic point source measurements that the motion influence can be better compensated with the same number of motion phases if amplitudesorted instead of time-sorted phases are utilized. In any case, with an appropriate parameter selection to obtain a mean residual motion per phase of about half of the size of a PET crystal size, acceptable results have been achieved. Additionally, it has been validated that the 4D MLEM algorithm allows to reliably access the relevant parameters (particle range and lateral field position and gradients) for a dose verification in intra-fractionally moving targets even from the intrinsically low counting statistics of IBT-PET data. To evaluate the measured +-activity distribution, it should be compared to a simulated one that is expected from the moving target irradiation. Thus, a 4D version of the simulation software is required. It has to emulate the generation of +-emitters under consideration of the intra-fractional motion, their decay at motion state dependent coordinates and to create listmode data streams from the simulated coincidences. Such a revised and extended version that has been compiled for the special geometry of the Bastei PET scanner is presented within this thesis. The therapy control system provides information about the exact progress of the motion compensated dose delivery. This information and the intra-fractional target motion needs to be taken into account for simulating realistic +-activity distributions. A dedicated preclinical phantom simulation study has been performed to demonstrate the correct functionality of the 4D simulation program and the necessity of the additional, motionrelated input parameters. Different to the data evaluation for static targets, additional effort is required to avoid a potential misleading interpretation of the 4D measured and simulated +-activity distributions in the presence of deficient motion mitigation or data processing. It is presented that in the presence of treatment errors the results from the simulation might be in accordance to the measurement although the planned and delivered dose distribution are different. In contrast to that, deviations may occur between both distributions which are not related to anatomical changes but to deficient 4D data processing. Recommendations are given in this thesis to optimize the 4D IBT-PET workflow and to prevent the observer from a mis-interpretation of the dose monitoring data. In summary, the thesis contributes on a large scale to a potential future application of the IBT-PET monitoring for intra-fractionally moving target volumes by providing the required reconstruction and simulation algorithms. Systematic examinations with more realistic, multi-directional and irregular motion patterns are required for further improvements. For a final rating of the expectable benefit from a 4D IBT-PET dose monitoring, future investigations should include real treatment plans, breathing curves and 4D patient CT images.

Die Strahlentherapie ist einer der drei Partner im interdisziplinären Feld der Onkologie. In Europa, Asien und den USA besteht zunehmend die Möglichkeit einer Therapie mit Strahlen aus geladenen Ionen anstelle von Photonen. Eine Anlage in Dresden befindet sich in der Kommissionierungsphase. Die Ionenstrahltherapie bietet den Vorteil einer sehr konformalen Behandlung des Tumorvolumens durch die endliche Reichweite der Strahlen und ein ausgeprägtes Dosismaximum kurz vor dem Ende des Strahlpfades. Da eine Therapie in der Regel über bis zu 30 Sitzungen an verschiedenen Tagen durchgeführt wird und der Strahlweg stark von dem durchdrungenen Gewebe beeinflusst wird, sind Verfahren für eine in vivo Verifikation der Strahlapplikation wünschenswert. Eine dieser Methoden ist die Partikeltherapie–Positronen-Emissions-Tomografie (PT-PET). Sie beruht auf der Messung der vom Therapiestrahl erzeugten β+-Aktivitätsverteilung. Da eine direkte Berechnung der Dosis aus der Aktivität in lebendem Gewebe nicht möglich ist, wird die gemessene Aktivitätsverteilung mit einer berechneten Vorhersage verglichen und anschließend entschieden, ob die nächste Therapiesitzung wie geplant erfolgen kann oder Anpassungen notwendig sind. Die vorliegende Arbeit beschäftigt sich mit drei Themen aus dem Bereich der Datenverarbeitung für die PT-PET. Im ersten Teil wird ein Algorithmus zur Bestimmung von Reichweitendifferenzen aus zwei β+- Aktivitätsverteilungen adaptiert und evaluiert. Dies geschieht zunächst anhand einer Simulationsstudie mit realen Patientendaten. Ein Ansatz für eine automatisierte Analyse der Daten lieferte keine zufriedenstellenden Ergebnisse. Daher wird ein Software-Prototyp für eine semiautomatische, assistierte Datenanalyse entwickelt. Die Evaluierung erfolgt durch Experimente mit Phantomen am 12C-Strahl. Die erzeugte Aktivitätsverteilung wird von physiologischen Prozessen im Organismus beeinflusst. Dies führt zu einer Entfernung von Emittern vom Ort ihrer Erzeugung und damit zu einer Verringerung der diagnostischen Wertigkeit der erfassten Verteilung. Zur Quantifizierung dieses als Washout bezeichneten Effektes existiert ein am Tierexperiment gewonnenes Modell. Dieses Modell wird im zweiten Teil der Arbeit auf reale Patientendaten angewendet. Es konnte gezeigt werden, dass das Modell grundsätzlich anwendbar ist und für die betrachtete Tumorlokalisation Schädelbasis ein Washout mit einer Halbwertszeit von (155,7±4,6) s existiert. Die Berechnung der Vorhersage der β+-Aktivitätsverteilung kann durch übliche Monte-Carlo-Verfahren erfolgen. Dabei werden die Wechselwirkungsquerschnitte zahlreicher Reaktionskanäle benötigt. Als alternatives Verfahren wurde die Verwendung gemessener Ausbeuten (Yields) radioaktiver Nuklide in verschiedenen Referenzmaterialien vorgeschlagen. Auf Basis einer vorhandenen Datenbank dieser Yields und einer existierenden Condensed-History-Monte-Carlo-Simulation wird ein Programm zur Berechnung von Aktivitätsverteilungen auf Yieldbasis entwickelt. Mit der Methode kann die β+-Aktivitätsverteilung in Phantomen und Patienten zufriedenstellend vorhergesagt werden. Die entwickelten Verfahren sollen einen Einsatz der PT-PET im klinischen Umfeld erleichtern und damit einen breiten Einsatz ermöglichen, um das volle Potential der Ionenstrahltherapie nutzbar zu machen.

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