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Síntese, caracterização e estudo da estabilidade de ferrofluídos preparados a partir de nanopartículas de ferrita de cobalto / Synthesis, characterization and stability study of ironfluids using cobalt ferrite nanoparticlesLemes, Maykon Alves 14 November 2012 (has links)
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Previous issue date: 2012-11-14 / Cobalt ferrite nanoparticles were synthesized in the present work by the
coprecipitation method from copper (II) and iron (III) chlorides in an alkaline
solution under stirring at a speed of 20,000 rpm and heating at 70 oC. Oleic
and stearic acids were used as surfactants, and the resulting magnetic gels
were then dispersed in mineral oil. XRD, FTIR, TGA, Mössbauer
spectroscopy, and VSM were used for characterizing the cobalt ferrite
nanoparticles, and DLS and digital images for the resulting colloidal
dispersion. The nanoparticle dispersion was also investigated by a 23-1
fractional factorial design. Digital images acquired by a CCD camera in RGB
format were used to estimate the stability of the nanofluids. Multivariate
image analysis in conjunction with PCA was employed to evaluate
sedimentation times of the synthesized nanofluids. PLS, PCR, and MLR
combined with genetic and successive projection algorithms were also used
to estimate both the sedimentation time and the concentration of the
nanoparticles in the mineral-oil based nanofluids. The square of the productmoment
correlation coefficient through the digital image data for the
multivariate calibration methods were higher than 0.93. The best prediction
performance for estimating the sedimentation time of the nanoparticles was
achieved by GA-PLS (RMSEP = 0.77 min and r2 = 0.9997). On the other
hand, PCR presented the best results for estimating the concentration of the
nanoparticles in the nanofluids (RMSEP = 0.029% min and r2 = 0.9991). / Nanopartículas de ferrita de cobalto foram sintetizados pelo método de
coprecipitação a partir dos cloretos de cobalto (II) e ferro (III) em uma
solução alcalina sob agitação de 20.000 rpm e aquecimento a 70 0C. Essas
nanopartículas foram surfactadas com ácido oleico e ácido esteárico,
formando géis magnéticos usados na dispersão em óleo mineral. As
nanopartículas de ferrita de cobalto foram caracterizadas por DRX, FTIR,
TG, mössbauer e curvas de magnetização. Já as dispersões coloidais foram
caracterizadas por espalhamento dinâmico de luz e imagens digitais. Um
planejamento fatorial fracionário 23-1 foi realizado a fim de verificar a melhor
rota para dispersar as nanopartículas. Imagens digitais obtidas através de
uma câmera digital CCD foram utilizadas para estudar a estabilidade dos
nanofluidos. O tempo de sedimentação desses nanofluidos foi avaliado
usando análise multivariada de imagens em conjunto com PCA, através dos
gráficos de escores com variância total acima de 80%. PLS, PCR e MLR,
combinados com os algoritmos genético e das projeções sucessivas, foram
empregados para avaliar o tempo de sedimentação e a concentração de
nanopartículas nos nanofluidos. Os métodos quimiométricos aplicados aos
dados de imagens digitais demonstraram que há grande correlação (r2 >
0,93) entre os dados de imagem e as propriedades tempo de sedimentação
e concentração de nanopartículas. Para a determinação do tempo de
sedimentação das nanopartículas de ferrita de cobalto o modelo GA-PLS
apresentou melhores resultados, com RMSEP de 0,77 min e r2 de 0,9997. Já
para a determinação da concentração das nanopartículas PCR obteve
melhor desempenho, com RMSEP de 0,029% e correlação de 0,9991.
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