Submitted by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2016-07-26T11:39:23Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - João Paulo Santos Carmo - 2016.pdf: 2412305 bytes, checksum: 19777a4bdead74386cf88a869674700c (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2016-07-26T11:41:09Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - João Paulo Santos Carmo - 2016.pdf: 2412305 bytes, checksum: 19777a4bdead74386cf88a869674700c (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2016-07-26T11:41:09Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - João Paulo Santos Carmo - 2016.pdf: 2412305 bytes, checksum: 19777a4bdead74386cf88a869674700c (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2016-04-29 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / It is possible to observe an increase related research for the synthesis of coordination compounds and crystal lattices using transition metals and organic binders due to their great potential applications. The aim of this study was to synthesize the compounds Phthalate, Isophthalate and Terephthalate of Cobalt and Manganese through the reaction of the metal carbonate in excess with their acids studied. The synthesized compounds are presented in the form of crystalline solids. These compounds were characterized using analytical techniques: Simultaneous Thermogravimetric and Differential Scanning Calorimetry (DSC-TG), Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR). Thermogravimetry Analysis coupled to Fourier Transform Infrared Spectroscopy (TG-FTIR) and Differential Scanning Calorimetry (DSC). From the TG-DSC curves was possible to evaluate the thermal stability and the dehydration mechanism as well’as the empirical formula of the compounds as CoFta ∙ 2.5H2O, CoIFta ∙ 5H2O, CoTFta ∙ 4,5H2O for cobalt compounds and MnFta ∙ 0.5H2O, MnIFta ∙ 2.5H2O and MnTfta for manganese compounds. Even through the infrared spectra (FTIR), it was also possible to suggest the metal-ligand coordination mode as bridge for all compounds synthesized. / É possível observar um aumento de trabalhos referentes a compostos de coordenação e de redes cristalinas usando metais de transição e ligantes orgânicos devido aos seus grandes potenciais de aplicação. O objetivo desse trabalho foi sintetizar os compostos de Ftalato, Isoftalato e Tereftalato de Cobalto e Manganês através da reação do carbonato metálico em excesso com os respectivos ácidos estudados. Os compostos sintetizados se apresentaram na forma de sólidos cristalinos e foram caracterizados através das técnicas: Termogravimetria e Calorimetria Exploratória Diferencial simultânea (TG-DSC), Espectroscopia de Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR). Termogravimetria acoplada a Espectroscopia de Infravermelho por Transformada de Fourier (TG-FTIR), Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC). A partir das curvas TG-DSC foi possível avaliar a estabilidade térmica e o mecanismo de desidratação, bem como a fórmula mínima dos compostos como sendo CoFta∙2,5H2O, CoIFta∙5H2O, CoTFta∙4,5H2O para os compostos de cobalto e MnFta∙0,5H2O, MnIFta∙2,5H2O e MnTfta para os compostos de manganês. Ainda através dos espectros de infravermelho (FTIR) foi possível sugerir o modo de coordenação entre metal-ligante como em ponte para todos os compostos sintetizados

Submitted by Erika Demachki (erikademachki@gmail.com) on 2017-04-24T21:32:38Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Luís Henrique Bembo Filho - 2015.pdf: 4119130 bytes, checksum: d55a9605f67d7a46862ee4f963d019c5 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2017-04-25T15:50:11Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Luís Henrique Bembo Filho - 2015.pdf: 4119130 bytes, checksum: d55a9605f67d7a46862ee4f963d019c5 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2017-04-25T15:50:11Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Luís Henrique Bembo Filho - 2015.pdf: 4119130 bytes, checksum: d55a9605f67d7a46862ee4f963d019c5 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2015-09-25 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / Coordination compounds using dicarboxylic acids and lanthanides have attracted a great interest because their application as Metal-Organic Frameworks (MOF) and its luminescent characteristics. The heavy lanthanides isophthalates have synthesized in solid state and characterized using the techniques: Infrared absorption spectroscopy; Thermoanalytical techniques (TG-DSC simultaneously in air atmosphere and N2 atmosphere, DTG, DSC, TG-FTIR). The compounds stoichiometry were confirmed and the number of hydration waters were identified from the TG curves, defining the compounds of formula Ln2(Isoftal)3.nH2O, where Ln = Lanthanides; Isoftal = isophthalate; n = 4,5 (Dy), 7,5 (Er), 8,5 (m), 8 (Yb), and 9 (Lu). The compounds have the same thermal decomposition mechanism with formation of the respective lanthanide oxides when analyzed under air atmosphere, and formation of carbonaceous intermediates when analyzed under inert atmosphere (N2). The identity of gases during the dehydration and the decomposition of compounds identified as H2O, CO2, CO, and some traces of organic compounds, using coupled technique TG-FTIR. The infrared absorption spectra suggest that metal-ligand coordination is bridge bidentate. / Compostos de coordenação utilizando ácidos dicarboxílicos com lantanídeos têm atraído grande interesse, devido às suas aplicabilidades como compostos moleculares de estrutura porosa (MOF: Metal-Organic Frameworks) e suas características luminescentes. Os isoftalatos de alguns lantanídeos pesados foram sintetizados no estado sólido e caracterizados utilizando as técnicas: Espectroscopia de absorção na região do infravermelho; Técnicas termoanalíticas (TG-DSC simultânea em atmosfera de ar e em atmosfera de N2, DTG, DSC, TG-FTIR). A estequiometria dos compostos foi confirmada e o número águas de hidratação identificada a partir das curvas TG, definindo a fórmula dos compostos como: Ln2(Isoftal)3.nH2O, onde Ln= Lantanídeos; Isoftal= isoftalato; n= 4,5 (Dy), 7,5 (Er), 8,5 (Tm), 8 (Yb), e 9 (Lu). Os compostos apresentam o mesmo mecanismo de decomposição térmica com formação dos respectivos óxidos de lantanídeos quando analisados em atmosfera de ar, e formação de intermediários carbonáceos quando analisados em atmosfera inerte (N2). A identidade dos gases gerados durante a desidratação e decomposição dos compostos identificados, como: H2O, CO2, CO e alguns traços de compostos orgânicos, utilizando a técnica acoplada TG-FTIR. Os espectros de absorção na região do infravermelho sugerem que a coordenação metal-ligante seja na forma bidentada em ponte.