Techn. Universiẗat, Diss., 2004--Berlin.

Die in der vorliegenden Arbeit untersuchten Metall-Keramik-Verbunde wurden mittels Pulverspritzgießen hergestellt. Unter Anwendung der teilautomatisierten Verfahrensoptionen Mehrkomponentenspritzgießen und Inmould-Labelling, welches u. a. die Verwendung tiefgezogener Grünfolien beinhaltete, wurden hierzu 2K-Prüfkörpergeometrien (Zugstab, Biegebruchstab, Ringverbund) und 2K-Demonstratoren (Innenzahnrad, Fadenführer, Greifer) jeweils bestehend aus Stahl 17-4PH und ZrO2 (3%Y2O3), im Co-Sinterverfahren unter H2-Atmosphäre bei 1350°C, entwickelt. Schlüssel zur Darstellung schwindungskonformer ZrO2- und Stahl 17-4PH-Formgebungsmassen war der Angleich der Pulverpackungsdichte. Untersucht wurde neben der Werkstoff- und Gefügeausbildung das sich während dem Formgebungs- und Sinterprozess ausbildende Metall-Keramik-Interface sowie die sich bevorzugt in diesem Bereich manifestierenden Verbundeigenspannungen. Neben der stoffschlüssigen Versinterung beider Partner konnte eine Steigerung der Verbundfestigkeit durch Legierungsmodifikation unter Ausschluss technologischer Fehlerquellen erreicht und spezifiziert werden.

This thesis performed within the Collaborative Research Center 799 describes a development of the metal-ceramic thermodynamic databases as applied to the design of the TRIP-Matrix-Composite materials. A wide range of theoretical and experimental investigations have been carried out in the relevant systems of Fe–Mg–Zr–O, Mg–Ti–Zr–O and Mg–Mn–Zr–O. Thermodynamic data were obtained using experimental methods of calorimetry and ab-initio calculations. Phase relations in the constituent binary and ternary systems have been studied using different types of static and dynamic methods. The obtained results allowed an assessment of thermodynamic parameters of the aforementioned systems using CALPHAD approach. The thermodynamic calculations have been performed to predict interfacial reactions within the composite material as well as to made recommendations for the design and further development of production processes for TRIP-Matrix-Composite materials.

Die in der vorliegenden Arbeit untersuchten Metall-Keramik-Verbunde wurden mittels Pulverspritzgießen hergestellt. Unter Anwendung der teilautomatisierten Verfahrensoptionen Mehrkomponentenspritzgießen und Inmould-Labelling, welches u. a. die Verwendung tiefgezogener Grünfolien beinhaltete, wurden hierzu 2K-Prüfkörpergeometrien (Zugstab, Biegebruchstab, Ringverbund) und 2K-Demonstratoren (Innenzahnrad, Fadenführer, Greifer) jeweils bestehend aus Stahl 17-4PH und ZrO2 (3%Y2O3), im Co-Sinterverfahren unter H2-Atmosphäre bei 1350°C, entwickelt. Schlüssel zur Darstellung schwindungskonformer ZrO2- und Stahl 17-4PH-Formgebungsmassen war der Angleich der Pulverpackungsdichte. Untersucht wurde neben der Werkstoff- und Gefügeausbildung das sich während dem Formgebungs- und Sinterprozess ausbildende Metall-Keramik-Interface sowie die sich bevorzugt in diesem Bereich manifestierenden Verbundeigenspannungen. Neben der stoffschlüssigen Versinterung beider Partner konnte eine Steigerung der Verbundfestigkeit durch Legierungsmodifikation unter Ausschluss technologischer Fehlerquellen erreicht und spezifiziert werden.:1 Einleitung und Zielstellung .................................................................................................5 2 Stand der Technik ..............................................................................................................6 2.1 Metall-Keramische-Verbundwerkstoffe und Werkstoffverbunde.....................................6 2.2 Werkstoffsystem ............................................................................................................6 2.2.1 Oxidkeramische Metall-Keramik-Verbunde.................................................................9 2.2.2 Nichtoxidkeramische Metall-Keramik-Verbunde........................................................15 2.3 Metall-Keramik-Interface..............................................................................................17 2.3.1 Stahl-Keramik-Komposite.........................................................................................21 2.3.2 Stahl-Keramik-Schichtverbunde................................................................................25 2.4 Konventionelle Verbindungs- und Fügetechnik.............................................................27 2.4.1 Kraft- und Formschluss.............................................................................................28 2.4.2 Lösbare Verbindungen .............................................................................................28 2.4.3 Nicht lösbare Verbindungen .....................................................................................29 2.4.4 Stoffschlüssige Verbindungen ..................................................................................30 2.5 Pulvertechnologische Verbindungs- und Fügetechnik ...................................................32 2.5.1 Co-Shaping..............................................................................................................34 2.5.2 Co-Firing..................................................................................................................38 2.6 Pulverspritzgießen........................................................................................................42 2.6.1 Prozesskette.............................................................................................................43 2.6.2 Werkstoffe...............................................................................................................45 2.6.3 Verfahrenscharakteristik...........................................................................................46 2.6.4 PIM in der industriellen Praxis ...................................................................................48 2.6.5 Mehrkomponentenspritzguss...................................................................................49 2.7 Prüfung und Spezifikation für spritzgegossene Metall-Keramik-Verbunde.....................52 2.7.1 zerstörende Prüfverfahren........................................................................................52 2.7.2 zerstörungsfreie Prüfverfahren .................................................................................55 2.7.3 Prädikative Methoden ..............................................................................................55 3 Experimenteller Teil..........................................................................................................57 3.1 Pulveranmusterung ......................................................................................................57 3.1.1 Feedstockherstellung und Charakterisierung ............................................................58 3.1.2 Grünfolienherstellung und Charakterisierung ...........................................................60 3.1.3 Thermische Analyse..................................................................................................62 3.2 Fertigungstechnologie..................................................................................................62 3.2.1 2-Komponentenpulverspritzgießen...........................................................................64 3.2.2 Folienhinterspritzen..................................................................................................64 3.2.3 Entbinderung und Sinterung ....................................................................................65 3.3 Werkstoff- und Verbundspezifikation...........................................................................66 3.3.1 Bestimmung der Dichte............................................................................................66 3.3.2 Dilatometrie.............................................................................................................66 3.5.2 Optische Interfaceanalyse.........................................................................................67 3.5.3 Mechanische Festigkeit ............................................................................................67 3.5.4 Röntgenographische Eigenspannungsanalyse ...........................................................68 4 Ergebnisdiskussion ...........................................................................................................70 4.1 Werkstoff- und Pulverauswahl .....................................................................................70 4.1.1 Untersuchungen zum Co-Sinterverhalten von Metall- und Keramikpulvern........................................................................................................78 4.1.2 Werkstoff- und Gefügeausbildung während der Co-Sinterung .................................85 4.2 Feedstock- und Bindersystem .......................................................................................92 4.2.1 Rheologische Eigenschaften .....................................................................................95 4.2.2 Thermisches Verhalten und Entbinderung ................................................................99 4.2.3 Verarbeitung von Feedstock und Grünfolie.............................................................101 4.3 Prüfkörperentwicklung...............................................................................................105 4.3.1 Gestaltungsoptionen..............................................................................................105 4.3.2 Verfahrensverifizierung ..........................................................................................106 4.3.3 Qualitative Bewertung der Verfahrensoption Inmould-Labelling..............................109 4.4 Werkstoffverbund.........................................................................................................112 4.4.1 Metall-Keramik-Interface........................................................................................112 4.4.2 Zugfestigkeit..........................................................................................................119 4.4.3 Verbundeigenspannungen .....................................................................................122 5 Zusammenfassung.........................................................................................................126 6 Literaturverzeichnis ........................................................................................................130 7 Abkürzungsverzeichnis...................................................................................................140 Anhang ................................................................................................................................141 A1 Spezifikation ZrO2-Feedstock Z1 .................................................................................142 A2 Spezifikation Stahl-17-4PH-Feedstock M1 ..................................................................143 A3 Rezeptur ZrO2-Folien ..................................................................................................144 A4 Rezeptur Stahl 17-4PH-Folien.....................................................................................145 A5 Prozessparameter – Spritzgießen (Bsp. Biegebruchstab 7x7x70mm)............................146 A6 Folienkonfektionierung – Bsp.- Demonstrator Greifer .................................................147 A7 Prozessautomatisierung – Bsp. Demonstrator Fadenführer..........................................148 A8 Spritzgegossene Demonstratoren – 2K-Spritzgießen...................................................149 A9 Spritzgegossene Demonstratoren – Inmould-Labelling................................................150 A10 Dilatometerschaubilder ..............................................................................................151 A11 Mikrozugproben ........................................................................................................152 A12 studentische Arbeiten ................................................................................................153