Bochum, Univ., Diss., 2004. / Computerdatei im Fernzugriff.

Bochum, Universiẗat, Diss., 2004.

Nürnberg, Universiẗat, Diss., 2004--Erlangen.

Universiẗat, Diss--Bayreuth, 2008.

Zugl.: Bayreuth, Univ., Diss., 2008

Zugl.: Bayreuth, Universiẗat, Diss., 2009.

In dieser Arbeit wird die Atomlagenabscheidung (ALD) zur Beschichtung von Kohlenstofffasern verwendet. Dabei werden zwei neuartige Titan-haltige Beschichtungen erzeugt und untersucht, sowie der Aluminiumoxid-ALD-Prozess auf Kohlenstofffasergewebe übertragen. Die erhaltenen Beschichtungen sollen in weiterführenden Arbeiten als mechanisch schwache Beschichtungen oder Oxidationsschutzschichten in faserverstärkten Keramiken eingesetzt werden. Im ersten Teil der Arbeit wird der TiO2-ALD-Prozess mit den Precursoren TiCl4 und H2O als Basis für die Herstellung von organisch-anorganischen Hybridmaterialsschichten verwendet. Dazu wird Furfurylalkohol in einer sequenziellen Pulsfolge entweder nur mit TiCl4 oder mit TiCl4 und H2O eingesetzt. Dabei entstehen dünne Schichten im Nanometerbereich deren Wachstum und chemische Zusammensetzung eingehend untersucht werden. Auf Grundlage der Ergebnisse wird ein möglicher Mechanismus für das Wachstum diskutiert. Die Beschichtungen werden weiterhin auf Polymerfolien aufgebracht und mechanischen Tests unterzogen. Diese zeigen, dass die Schichten leichter verformbar sind als reines Titanoxid. Des Weiteren wird ein neuartiger Prozess zur Herstellung von Titanphosphatbeschichtungen mittels der Atomlagenabscheidung vorgestellt. Dabei nimmt die Schichtdicke linear mit der Anzahl der Zyklen zu und die Reaktionen der Precursoren sind selbstlimitierend. Weiterhin wird die chemische Zusammensetzung der Beschichtung und deren Temperaturstabilität eingehend untersucht. Mittels thermogravimetrischer Analyse wird gezeigt, dass diese Schichten die Oxidationstemperatur von Kohlenstofffasern an Luft erhöhen. Im letzten Teil der Arbeit soll untersucht werden, ob der ALD-Prozess geeignet ist, geometrisch komplexe Kohlenstofffasergewebe gleichmäßig zu beschichten. Dazu wird Al2O3 auf Kohlenstofffasergeweben verschiedener Größen abgeschieden und die resultierende Schichtdicke an verschiedenen Stellen der Gewebe untersucht. Weiterhin wird mittels verschiedenen Mikroskopiemethoden überprüft, ob Defekte in der Beschichtung vorliegen.

In dieser Arbeit wurde Atomlagenabscheidung (ALD) zur Herstellung von Einzelschichten und Multischichten auf Kohlenstofffasern, Kohlenstoffgeweben und Siliziumcarbidgeweben verwendet. Im ersten Teil der Arbeit werden bekannte Prozesse zur Herstellung von Titanoxid- und Aluminiumoxidschichten optimiert. Die Zykluszeit wurde so verkürzt, dass die Qualität der Beschichtung und das Wachstum pro Zyklus sich nicht veränderten. Dies hat für die Abscheidung von Aluminiumoxid und Titanoxid zur Folge, dass beide Prozesse von einer Zykluszeit von 120 Sekunden auf 40 Sekunden gekürzt werden können. Im Weiteren werden Multischichten, bestehend aus Aluminiumoxid, Titanoxid-Furfurylalkohol und Titanphosphat auf Kohlenstofffasergewebe und Siliziumcarbidfasergewebe aufgebracht. Hier kann die konforme Beschichtung sowohl auf einzelnen Geweben als auch auf gestapelten Gewebestreifen aufgebracht werden. Dabei verdoppelt sich die zu beschichtende Fläche. Im letzten Teil der Arbeit wird ein neuartiger ALD-Prozess zur Herstellung von Titanphosphatbeschichtungen gezeigt. Zum einen sind die Präkursor TiCl4 und TTMSP und Wasser für die Herstellung einer Schicht nötig. Für diesen Prozess kann ein lineares Wachstum der Schichtdicke in Abhängigkeit der Zyklenzahl und ihre selbstlimitierende Reaktion gezeigt werden. Zusätzlich wird die chemische Zusammensetzung der Beschichtung und ihre Temperaturstabilität untersucht. Durch thermogravimetrische Analyse kann gezeigt werden, dass die Oxidationstemperatur der Kohlenstofffaser mit dieser Beschichtung deutlich erhöht wird.

Die Längsbiegefestigkeit von kohlenstofffaserverstärktem Reinmagnesium konnte durch eine geeignete Nanostrukturierung der Bornitridgrenzschichten von 1140 auf 1620 MPa erhöht werden. Diese optimale Nanostrukturierung zeichnet sich dadurch aus, dass die atomaren Basisebenen des hexagonalen Bornitrids an den Grenzflächen zu den C-Faserfilamenten parallel zu deren Oberfläche verlaufen und an der Grenzfläche zur Matrix turbostratisch verknäult sind, wodurch einerseits an der inneren Grenzfläche die Haftung moderat eingestellt wird und andererseits an der äußeren Grenzfläche eine gute mechanische Verzahnung zwischen Schicht und Matrix besteht. Somit lässt diese Texturierung mikromechanische Versagensprozesse zu, wie z. B. energiedispersives Filamentdebonding und Abbau von Spannungskonzentrationen an den Rissspitzen, die eine weitgehende Nutzung der hohen Faserfestigkeit im Verbund ermöglichen.

Im Rahmen dieser Arbeit ist eine neuartige, innovative und vielseitig einsetzbare Mikrowellenplasmaquelle entstanden. Die wesentlichen Leistungsmerkmale dieser Plasmaquelle sind deren beliebige Längenskalierbarkeit, sowie der weite Arbeitsdruckbereich vom Feinvakuum bis Atmosphärendruck. Auf der Basis von Voruntersuchungen, sowie umfangreichen Simulationsrechnungen zur Ausbreitung der Mikrowellenfelder, wurde eine Kavität mit einem Querschnitt von 100 mm Breite und 120 mm Höhe entwickelt, welche um ein Vielfaches der Hohlleiterwellenlänge R = 122 mm skalieren lässt. In dieser Arbeit wurde ein Demonstrator mit einer Länge von 720 mm aufgebaut. Die Eigenmodeanalyse ergab, dass die geforderte Feldverteilung bis zu einer Frequenz von 2,48368 GHz erhalten bleibt. Die Einkopplung der Mikrowellenleistung erfolgt über mehrere Hohlleiter, welche gegenüber und nebeneinander an der Kavität angeordnet sind. Umfangreiche Untersuchungen hinsichtlich der verlustfreien Leistungseinkopplung haben ergeben, dass eine phasensynchrone Mikrowelleneinkopplung zwingend erforderlich ist, da sich ansonsten der Wirkungsgrad der Plasmaquelle stark reduziert. Um dem Anspruch der phasensynchronen Einkopplung sowie der notwendigen verlustfreien Mikrowellen–Leistungsverteilung gerecht zu werden, wurden 2–fach und 4–fach Mikrowellenleistungsverteiler entwickelt. Weiterhin wurde erstmalig das Konzept des „injected–Phase–locking“ zur Ansteuerung der Plasmakavität, mittels mehreren gepulsten Mikrowellengeneratoren, erfolgreich evaluiert. Zudem konnte das synchronisierte Pulsen bis zu 20 kHz Pulsfrequenz mit einem minimalen Tastverhältnis von 60 % nachgewiesen werden. Die Stabilisierung von PAN–Fasern mittels Plasma wurde erprobt. Untersuchungen mittels Raman, Dichtemessung sowie Durchmesser wurden durchgeführt. Die Karbonisierung von stabilisierten PAN–Fasern (PANOX, SGL) wurde erfolgreich nachgewiesen. In einem Plasmagasgemisch aus Ar = 0,5 slm und N2 = 0,03 slm, einer Fasergeschwindigkeit von 80 mm/min, einem Prozessdruck 120 – 170 mbar, sowie 2x 3 kW synchronisierter Mikrowellenleistung konnten Fasertemperaturen von bis zu 1100 °C und somit maximale Zugfestigkeiten von 4200 MPa erreicht werden.:1. Einleitung und Motivation 2. Stand der Technik 2.1. Plasmaquellen 2.1.1. RF – Plasma 2.1.2. Corona – Plasma 2.1.3. DBD – Plasma 2.1.4. Mikrowellen – Plasma 2.1.5. Zusammenfassung 2.1.6. Grundlagen Mikrowellenplasma 2.2. Simulationsprogramme 2.3. Konvertierungsverfahren für Kohlenstofffasern 2.3.1. Stabilisierung 2.3.2. Karbonisierung 3. Aufgabenstellung und Zielsetzung 4. Entwicklung der Plasmaquelle 4.1. Konzept der Plasmaquelle 4.2. Resonator 4.2.1. Grundlagen Resonatoren 4.2.2. Analytische Auslegung 4.2.3. Simulation des Resonators 4.3. Mikrowelleneinkopplung 4.3.1. Grundlagen Mikrowellenleitung 4.3.2. Simulation der Einkopplung 4.3.3. Simulation der Plasmakammer 4.4. Mikrowellenleistungsverteilung 4.4.1. Leistungssplitter 4.4.2. synchronisierter und pulsfähiger Mikrowellengeneratorverbund 5. Aufbau einer Demonstrator Plasmaquelle 5.1. Evaluierung der Plasmaquelle 5.1.1. Experimentelle Ermittlung der Parameter für den Betrieb der Plasmaquelle 5.1.2. Optische Emissions–Spektroskopie 5.1.3. Untersuchung der Plasmahomogenität 5.2. Anwendungsbeispiel Faserbehandlung 5.2.1. Aufbau des Faserhandlings 5.2.2. Fasercharakterisierung 5.2.3. Ergebnisse Stabilisierung 5.2.4. Ergebnisse Karbonisierung 6. Zusammenfassung und Ausblick 7. Literaturverzeichnis