Das Recycling von edelmetallhaltigen Materialien kann zum Eintrag von Ruthenium in die Kupfergewinnungselektrolyse führen, wo es zu leicht flüchtigem Rutheniumtetroxid oxidiert wird. Um bei der Elektrolyse Rutheniumverluste zu vermeiden, wurde das Oxidationsverhalten von Ruthenium in einer Kupfergewinnungselektrolyse an Bleilegierungs- sowie Diamantanoden mit unterschiedlicher Sauerstoffüberspannung durch Variation der Temperatur sowie der Stromdichte untersucht. Die Ergebnisse der Arbeit zeigen, dass Ruthenium nicht direkt elektrochemisch an der Anode zum Rutheniumtetroxid oxidiert wird. Vor allem an Anoden mit hoher Sauerstoffüberspannung erfolgt parallel zur Sauerstoffentwicklung die Bildung von weiteren Oxidationsmitteln, welche durch chemische Reaktionen mit den im Elektrolyt enthaltenen Rutheniumverbindungen zu leicht flüchtigem Rutheniumtetroxid oxidieren. Diese Reaktionen sind vor allem von der Temperatur und die Bildung der dafür notwendigen Oxidationsmittel vom Anodenpotential abhängig. Zur Vermeidung von Rutheniumverlusten in Kupfergewinnungselektrolysen sollten daher Anoden mit einem niedrigen Potential bei niedrigen Elektrolyttemperaturen eingesetzt werden.

Single-phase chalcopyrite (CuFeS2) is a key reference material in the development of new metallurgicalprocesses to ensure a reliable copper supply. Here, we report on the successful synthesis of single-phase chalcopyrite and its phase behaviour. Single-phase chalcopyrite (CuFeS2) is a key reference material in the development of new metallurgical processes to ensure a reliable copper supply. Here, we report on the successful synthesis of single-phase chalcopyrite and its phase behaviour. We further rationalise different opinions previously expressed in the literature. Chalcopyrite synthesis has been studied at 450 °C with varying sulfur contents and analysed using X-ray powder diffraction (XRPD) and 57Fe-Mössbauer spectroscopy. With stoichiometric amounts (Cu[thin space (1/6-em)]:[thin space (1/6-em)]Fe[thin space (1/6-em)]:[thin space (1/6-em)]S = 25[thin space (1/6-em)]:[thin space (1/6-em)]25[thin space (1/6-em)]:[thin space (1/6-em)]50) the main chalcopyrite phase is contaminated with pyrite (FeS2) and bornite (Cu5FeS4). Single-phase chalcopyrite was only found in samples containing around 49.7 at% sulfur in the reactant mixture. Mößbauer spectroscopy confirmed that chalcopyrite contains trivalent iron. Temperature dependent XRPD measurements detected an order–disorder phase transition starting at 485 °C. At temperatures above 535 °C, samples only contained intermediate solid solutions. These adopt the sphalerite structure with the lattice constant slightly varying with Cu[thin space (1/6-em)]:[thin space (1/6-em)]Fe ratio.