Submitted by Etelvina Domingos (etelvina.domingos@ufpe.br) on 2015-03-10T19:22:39Z No. of bitstreams: 2 tese_gravar_cd.pdf: 9826544 bytes, checksum: b8530b3e8f82a5777705f01c37bdaf7c (MD5) license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-03-10T19:22:40Z (GMT). No. of bitstreams: 2 tese_gravar_cd.pdf: 9826544 bytes, checksum: b8530b3e8f82a5777705f01c37bdaf7c (MD5) license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Previous issue date: 2012 / CNPq / Esta tese é composta por três trabalhos. O primeiro trabalho trata do desenvolvimento de um método analítico não destrutivo para discriminar tintas de canetas azuis do tipo gel (3 marcas), esferográfica (5 marcas) e rollerball (2 marcas). Foram adquiridos espectros de infravermelho médio por reflectância total atenuada de círculos preenchidos com tinta em três tipos de papel A4, sendo duas marcas de papel branco (papel 1 e papel 2) e uma de papel reciclado (papel 3). O algoritmo Kennard-Stone foi utilizado para selecionar os espectros do papel 1 para compor os conjuntos de treinamento, validação e teste. Foram construídos dois modelos com a análise discriminante linear sendo um com as classes compostas pelo tipo e o outro pelas marcas das tintas. Um novo conjunto de teste composto pelos espectros obtidos no papel 2 e 3 foi utilizado para avaliar a influência do papel nas predições dos modelos. Foi obtido 100% de classificação correta em todos os conjuntos de teste, exceto na classificação por marca do papel 3, em que foi obtida 91,3% de classificação correta. Na segunda parte desta tese, a espectroscopia de emissão em plasma induzido por laser (LIBS) foi empregada para analisar sete tijolos antigos e dois fragmentos de pinturas rupestres pertencentes a dois sítios arqueológicos brasileiros, sendo um no estado do Piauí (Toca da Extrema II) e outro no estado do Rio Grande do Norte (Xique-xique). Um instrumento LIBS construído no laboratório (laser Nd:YAG, 1064 nm, 5,2 ns), contendo um policromador echelle, foi empregado para a aquisição dos espectros. Devido à complexidade dos espectros, a análise de componentes principais foi empregada para explorar o conjunto de dados. Os tijolos foram discriminados pelos seus teores de Ti, Zr, Sr e Fe. Estudos preliminares envolvendo uma pintura realizada sobre uma tela de madeira contendo diferentes camadas de material foram realizados para determinar a melhor energia do pulso de laser. Para cada fragmento de pintura, foram realizados 8 pulsos sucessivos em 16 locações diferentes, sendo 8 locações sobre a pintura e 8 sobre o substrato. Neste trabalho foi demonstrado que a utilização de técnicas multivariadas é indispensável devido à grande complexidade dos espectros obtidos durante estudo de profundidade de amostras arqueológicas. Finalmente, a terceira parte desta tese foi dedicada a avaliação do efeito de matriz na determinação da concentração de 20 elementos em suplemento alimentar, por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES). Foram adquiridas em estabelecimentos comerciais, diferentes marcas de um suplemento alimentar inicialmente designado de “Ração Humana”, cuja composição é variada, mas pode conter cereais, farelos, fibras, farinhas, linhaça, gergelim, extrato de soja, levedo de cerveja, cacau em pó, gelatina em pó e guaraná em pó. Três procedimentos de decomposição foram avaliados: (1) decomposição assistida por microondas, (2) decomposição por combustão na mufla com aditivos e (3) decomposição por combustão na mufla sem aditivos. Os melhores resultados foram obtidos com a digestão por combustão na mufla sem aditivos. Com exceção do Mo, o nível de todos os elementos determinados de forma preliminar estão em concordância com os níveis reportados em produtos destinados à nutrição previamente descritos na literatura.

The current socio-economic and environmental context worldwide, with different actors and needs, requires continued progress towards energy efficiency and environmental improvements in order to create a sustainable future, and this implies a scientific and technologic effort to achieve the proposed goals. Transport by propulsive systems based on reciprocating internal combustion engines (ICE) is one of the major agents affecting future environmental sustainability. Included in the wide research done in this area, one of the options considered is the use of low viscosity oils (LVO) as an option for increasing ICE efficiency. This technology presents a modest contribution to the efficiency target, but the excellent cost-effectiveness ratio and ease of application to current and future vehicle parc are two reasons that has driven towards research into the use of these oils. The low viscosity oils base their contribution to improving energy efficiency by reducing mechanical losses associated with viscous friction in hydrodynamic regime. This in turn reduces energy consumption to operate the system, and it is associated with a reduction of pollutant emissions for the same performance. The hypotheses of application of LVO are well founded, but there are a number of uncertainties surrounding the application of low viscosity oils in MCIA today. On one hand, it is possible to expect a modification of the ICE tribological performance, as well as changes in lubricant performance which ultimately could lead to a reduction in the period of useful life, an early lubrication failure or other consequences difficult to predict. Also, a reduction in viscosity may increase wear production, so there is also an interest in the remote diagnosis of lubricated system status. In this Thesis a concise review of the state-of-the-art has been done applied to ICE tribology and lubricating oils, with special interest in the low viscosity oils development. Then, a series of different studies have been performed to deepen the understanding of oil performance and its influence on ICE wear, supported by a set of physico-chemical analytical techniques applied to diagnose the state of the lubricating oil. The different results obtained show that the application of low viscosity oils in ICE is a viable alternative, since the results obtained in the various tests validate the different hypotheses done, and it opens a line of research possibilities around future enhancements and technology development. / La situación actual a nivel mundial, enmarcada en un contexto socioeconómico y medioambiental complejo, con diferentes actores y necesidades presentes, requiere un avance continuo hacia la eficiencia energética y las mejoras medioambientales de cara a poder crear un futuro sostenible, así como de un esfuerzo científico y tecnológico para poder alcanzar los objetivos propuestos. El transporte mediante sistemas propulsivos basados en motores de combustión interna alternativos (MCIA) es uno de los grandes agentes que afectan a la sostenibilidad medioambiental futura. Dentro de la profunda investigación que se realiza en éste ámbito, una de las opciones estudiadas es la del uso de aceites de baja viscosidad (LVO) como opción para el aumento de la eficiencia de los MCIA. Esta tecnología presenta una aportación modesta al objetivo de eficiencia energética, pero la excelente relación coste-beneficio y la facilidad de aplicación al parque automovilístico actual y futuro son dos razones que han impulsado a la industria hacia la investigación en el uso de estos aceites. Los aceites de baja viscosidad basan su aportación a la mejora de la eficiencia energética en la reducción de las pérdidas mecánicas asociadas a la fricción viscosa en régimen hidrodinámico. Así, se consigue reducir el consumo de energía utilizado para hacer funcionar el sistema, y lleva asociada una reducción de las emisiones contaminantes para el mismo desempeño. La hipótesis de aplicación de los aceites de baja viscosidad están bien fundamentadas, pero existen una serie de incertidumbres alrededor de la aplicación de los aceites de baja viscosidad en MCIA a día de hoy. Por un lado, es posible esperar una modificación del comportamiento tribológico en el propio MCIA, así como una variación del propio comportamiento del lubricante que en último lugar podría provocar una reducción del período de vida útil del mismo, un fallo temprano de lubricación u otras consecuencias difíciles de prever. Además, la bajada de viscosidad puede aumentar el fenómeno de desgaste, por lo que existe también un interés en la cuantificación y diagnóstico de manera continua y remota del estado del sistema lubricado. Así, en esta Tesis se ha realizado un conciso trabajo de revisión del estado del arte de la tribología aplicada a MCIA y de los aceites lubricantes, poniendo especial interés en el desarrollo de la idea de los aceites de baja viscosidad. A continuación, y con el apoyo de un conjunto de técnicas analíticas físico-químicas aplicadas a diagnosticar el estado del aceite lubricante, se han planteado una serie de estudios desde diferentes ámbitos para poder profundizar en el conocimiento del comportamiento del aceite y de su influencia en el desgaste en MCIA. Los diferentes resultados obtenidos señalan que la aplicación de los aceites de baja viscosidad en MCIA es una alternativa viable y exitosa, ya que los resultados obtenidos en los diferentes ensayos realizados validan el comportamiento de esta opción, y abre una línea de posibilidades de investigación alrededor de futuras mejoras y de desarrollo de la tecnología. / La situació actual a nivell mundial, emmarcada en un context socioeconòmic i mediambiental complex, amb diferents actors i necessitats presents, requereix d'un avanç continu cap a l'eficiència energètica i les millores mediambientals de cara a poder crear un futur sostenible, així com d'un esforç científic i tecnològic per poder assolir els objectius proposats. El transport mitjançant sistemes propulsius basats en motors de combustió interna alternatius (MCIA) és un dels grans agents que afecten la sostenibilitat mediambiental futura. Dins de la profunda investigació que es realitza en aquest àmbit, una de les opcions estudiades és la de l'ús d'olis de baixa viscositat (LVO) com a opció per a l'augment de l'eficiència dels MCIA. Aquesta tecnologia presenta una aportació modesta a l'objectiu d'eficiència energètica, però l'excel¿lent relació cost-benefici i la facilitat d'aplicació al parc automobilístic actual i futur són dues raons que han impulsat a la indústria cap a la investigació en l'ús d'aquestos olis. Els olis de baixa viscositat basen la seva aportació a la millora de l'eficiència energètica en la reducció de les pèrdues mecàniques associades a la fricció viscosa en règim hidrodinàmic. Així, s'aconsegueix reduir el consum d'energia utilitzat per fer funcionar el sistema, i porta associada una reducció de les emissions contaminants per a l'obtenció del mateix resultat. Les hipòtesis d'aplicació dels olis de baixa viscositat estan ben fonamentades, però hi ha una sèrie d'incerteses al voltant de l'aplicació dels olis de baixa viscositat en MCIA a dia de hui. D'una banda, és possible esperar una modificació del comportament tribològic en el propi MCIA, així com una variació del propi comportament del lubricant que en últim lloc podria provocar una reducció del període de vida útil d'aquest, una fallada de lubricació primerenca o altres conseqüències difícils de preveure. A més, la baixada de viscositat pot augmentar el fenomen de desgast, pel que existeix també un interès en la quantificació i diagnòstic de manera contínua i remota de l'estat del sistema lubricat. Així, en aquesta Tesi s'ha realitzat un concís treball de revisió de l'estat de l'art de la tribologia aplicada a MCIA i dels olis lubricants, posant especial interès en el desenvolupament de la idea dels olis de baixa viscositat. A continuació, i amb el suport d'un conjunt de tècniques analítiques fisico-químiques aplicades a diagnosticar l'estat de l'oli lubricant, s'han plantejat una sèrie d'estudis des de diferents àmbits per poder aprofundir en el coneixement del comportament de l'oli i de la seva influència en el desgast en MCIA. Els diferents resultats obtinguts assenyalen que l'aplicació dels olis de baixa viscositat en MCIA és una alternativa viable, ja que els resultats obtinguts en els diferents assajos realitzats validen el comportament d'aquesta opció, i obre una línia de possibilitats d'investigació al voltant de futures millores i de desenvolupament de la tecnologia. / Miró Mezquita, G. (2017). Estudio del comportamiento y de la influencia en el desgaste de los aceites lubricantes de baja viscosidad en MCIA [Tesis doctoral no publicada]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/78615 / TESIS

Táto diplomová práca je zameraná na nutričné zhodnotenie vybraných práškov hmyzu zo svrčkov domových, z lariev múčiara obyčajného a potemníka stajňového a jedného potravinového produktu na báze hmyzu, ktorý bol tiež vyvinutý ako jeden z cieľov tejto práce. Okrem základných nutričných analýz boli použité aj ICP-OES pre zistenie obsahu minerálov a GC-FID pre zistenie zloženia mastných kyselín. Tiež bol stanovený obsah hrubej bielkoviny pomocou CHNSO analyzátora a stanovený obsah EAA. Pomocou PCA analýzy sa úspešne podarilo rozlíšiť vzorky jednotlivých hmyzích práškov, ktoré potvrdili rozmanitosť jednotlivých druhov hmyzu a vďaka projekcii do roviny hlavných komponent je možné vidieť, v ktorých nutričných parametroch sa najviac líšia. Bola tiež vykonaná senzorická analýza novo vyvinutého produktu na báze hmyzu s prídavkom prášku z potemníka stajňového v porovnaní s konkurenčnými produktmu. Súčasťou práce je aj rozsiahly spotrebiteľský prieskum na vzorke 2 019 účastníkov, týkajúci sa vnímania entomofágie v Českej republike a na Slovensku, ktorý sa uskutočnil online.

This Master's thesis deals with elementary analysis of cheeses with white mold on the surface. Theoretical part describes general characteristics of cheese, classification of cheeses, their nutritional aspects and characteristics of cheeses with white mold on the surface. Large part is focused on description of mineral substances selected for analysis. At the end of the theoretical part, the Kjeldahl method and emission spectrometry with inductively coupled plasma (ICP-OES) were described. Experimental part deals with preparation of samples, approach of analysis and processing of measured results. Eleven samples of cheeses were used for analysis. These samples were from Czech Republic, France and Slovak Republic. Kjeldahl method was used to determine protein contents and ICP-OES was used for elemental analysis. The results were compared to each other and also with results from other studies. Subsequently, they were statistically processed and evaluated in the final part.

This diploma thesis deasl with the chemical charakterization of wine from selected PIWI varieties. The theoretical part describes the general origin and reason for breeding PIWI varieties, a closer characterization of selected three PIWI varieties, Johaniter, Hibernal and Solaris. The next part is devoted to the description of analytical methods that were used to determine the chemical characteristics. The experimental part is developed to the determination of chemical characteristics, namely general characteristics such as alcohol, total phenols, phenolic substances, volatile substances and elemental composition. The results show that are differences between wines from selected PIWI varieties in therms of chemical composition. The most represented organic acid was in the range of 735,1-1286,2mg/l malic acid. This was followed by acetic in the range of 100-400mg/l. The antioxidant activity was determined in the range of 0,2988-0,9683 mmol/l of Trollox and content of total phenols 273,5-390,3mg/l. Of the phenolic substances, gallic acid was the most represented, ranging from 6,9-13,9mg/l. As another, abundant phenolic substances, catechin in the range of 1,6-6,0mg/l was detected. Of the determined elements, phosphorus in the range of 165,4-450,5mg/l was the most represented. Representatives of ethyl ester, ethyl acetate, decanoic acid ethyl acetate and hexanoic acid ethyl ester, were detected as the most abundant volatiles. From the measured data it was evident that wines from PIWI varieties different from standard varieties, especially in the profile of aromatic substances.

This work deals with the elemental analysis of different elderberry (Sambucus nigra L.) cultivars. In the theoretical part the botanical characteristics of elderberry, including its extension and places of occurrence, the possibilities of collecting the various parts of the elderberry and its use in food and cosmetics is described. A large part is devoted to the occurrence and characteristics of minerals in food, and to the methods that are suitable for elemental analysis and decomposition of biological material. The aim of the experimental part was to analyze different cultivars of elderberry and juice made from this cultivars, and to determine concentration of selected elements (Zn, Mn, Fe, Mg, Cu, P, Ca, Na and K) using ICP–OES. The total amount of 24 cultivars was analysed from which 6 varieties were harvested in two different seasons in 2011 and 2013. Measured concentrations of elements in different varieties of elderberry were mutually compared using statistical methods. The differences between the content of elements in fruits and juice, obtained by pressing the fruit, and the effect of seasonal conditions on the content of elements in the fruit juice from different elderberry cultivars were studied.

The aim of this thesis is the actual elaboration literature search concerning the issue of platinum group metals in the environment, determination of platinum and palladium in great urban agglomerations. It includes chemical and physical properties, occurrence and platinum and palladium cycle in the environment. It also contains methods for extraction and determination of platinum and palladium.

MSc (Chemistry) / Department of Chemistry / Surface water is used for domestic and agricultural activities in Musina region and other surrounding areas. This is because of the shortage of potable water. As a result, the people living in the region and its surrounding areas are potentially exposed to hazardous contaminants that may be present in the surface water. It is therefore important to ascertain the quality of the surface water in the region. Surface water samples were collected from Mutale, Nwanedi, Tshipise and Nzhelele rivers. The samples were analysed for anions such as fluoride (F-), chloride (Cl-), nitrate (NO3-), phosphate (PO43-), sulphate (SO42-); cations such as aluminium (Al), calcium (Ca), iron (Fe), potassium (K), magnesium (Mg), sodium (Na) and trace metals such as lithium (Li), vanadium (V), chromium (Cr), cobalt (Co), nickel (Ni), copper (Cu), zinc (Zn), arsenic (As), molybdenum (Mo), cadmium (Cd), thallium (Tl) and lead (Pb) by using analytical techniques such as IC, ICP-OES and ICP-MS. The same samples were also investigated for other parameters such as pH, temperature, EC, TH, TDS, Na % and SAR. The WHO (2008), SANS 241 (2006) and Canadian guideline (2017) were used as a water quality guideline for drinking purposes. Higher concentrations of Li, V, Cr, Ni, Cu, Zn, Al, Ca, Mg, K and Na in river water were detected in rainy season, whereas higher concentrations of As, Mo, K and Fe were recorded in dry season. The concentration of F-, Cd, Tl and Pb showed low contamination level in river samples. The results demonstrated that Tshipise river water was contaminated with high concentration of parameters: TDS (1864.0.8-3372.8 mg L-1), EC (2960.3-5270 mS cm-1), F- (6.403-8.419 mg L-1), SO42- (289.657-326.598 mg L-1), Na (836.690-922.810 mg L-1) and As (10.017-11.267 μg L-1) and relative to the (WHO) water guidelines. Nwanedi river also showed higher values of EC (298.0-699.0) mS cm-1 and TDS (190.3-447.5) mg L-1. In this study, the results indicated that water from Tshipise and Nwanedi river is not suitable for human consumption based on the guidelines of drinking water. The results also indicated that the soil sample had abundance of Ca, Al, Mn and Fe with concentration ranging from 0.13-10595, 0.0084-4.16, 0.0455-1116.5, 2.4-287404 mg Kg-1 respectively. / NRF

Hoy en día, las técnicas espectrométricas basadas en plasma de acoplamiento inductivo están reemplazando progresivamente a otras técnicas anteriores para el análisis elemental de rutina. Esta categoría incluye la espectrometría de emisión óptica por plasma de acoplamiento inductivo (Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry, ICP OES) y la espectrometría de masas por plasma de acoplamiento inductivo (Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry, ICP-MS). De hecho, el uso de estas técnicas es muy recomendable para la determinación de elementos a niveles traza y ultratraza en muestras de matriz compleja. A pesar de ser cada vez más interesantes en el análisis químico, ambas técnicas presentan todavía ciertas limitaciones cuando se aplican al análisis de este tipo de muestras. La determinación del analito en este caso es especialmente complicada cuando se encuentra a niveles de concentración traza o inferiores. En primer lugar, una importante limitación de las técnicas basadas en plasma (i.e., ICP OES e ICP-MS) radica en la baja eficiencia de transporte de los sistemas de introducción de muestras líquidas convencionales. Su función es transferir una parte representativa de la muestra al plasma. Para ello, estos sistemas incorporan un nebulizador que transforma la muestra líquida en un aerosol. Posteriormente, el aerosol es transportado hasta el plasma por medio de una corriente de gas. Sin embargo, el porcentaje del aerosol que finalmente llega al plasma es muy bajo. Por lo tanto, una forma de mejorar los parámetros analíticos de calidad es aumentar la eficiencia de transporte del analito al plasma. Por otro lado, un cambio en las propiedades físicas de la muestra modifica la distribución de tamaño de gota del aerosol de la muestra, provocando un cambio en la eficiencia de transporte. Esto ocurre, por ejemplo, cuando se nebuliza una muestra con matriz orgánica. En segundo lugar, otra limitación significativa proviene de las interferencias causadas por las especies concomitantes en la matriz de la muestra. En la mayoría de los casos, la complejidad de la matriz de la muestra interfiere en el análisis y, por tanto, afecta a la calidad de los resultados obtenidos. Los efectos de la matriz pueden eliminarse, o al menos minimizarse, utilizando una metodología de calibración apropiada en el análisis. Sin embargo, las metodologías que se utilizan habitualmente para reducir los efectos de la matriz son lentas, tediosas y consumen un gran volumen de reactivos y de muestra. Una alternativa muy prometedora para eliminar, o al menos reducir, las mencionadas limitaciones de forma práctica y económica es la utilización de sistemas de nebulización múltiples, que permiten la introducción simultánea de varias corrientes líquidas. Estos sistemas no solo presentan una tecnología de nebulización altamente eficiente en términos de la generación del aerosol, sino que suponen un avance hacia la automatización dado que permiten realizar mezclas y/o reacciones químicas en línea. Como resultado de estas características, los sistemas de multinebulización son muy interesantes para múltiples aplicaciones, siendo la más extendida la generación de vapor químico. Esta metodología consiste en transformar el analito en fase gas para aumentar su transferencia al plasma. También es interesante para la reducción de los efectos de la matriz mediante metodologías de calibración en línea, que son más rápidas, simples y económicas que las metodologías convencionales. Una última limitación general del análisis de muestras de matriz compleja, independientemente de la técnica utilizada, es la escasez de materiales de referencia certificados que reproduzcan de forma aproximada las condiciones de la muestra que se va a analizar, de modo que resulten una referencia fiable. En resumen, el principal objetivo de esta tesis es mejorar la capacidad analítica de las técnicas basadas en plasma de acoplamiento inductivo (ICP OES e ICP-MS) y simplificar el proceso analítico en el análisis elemental de muestras con matriz compleja. Esto se consigue mediante el desarrollo y aplicación de metodologías analíticas basadas en el uso de sistemas de nebulización múltiple.

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