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REALISATION DE MULTICOUCHES POUR SUPRACONDUCTEURS A HAUTE TEMPERATURE CRITIQUE PAR METHODE CHIMIQUE

Guibadj, Abdenacer 28 September 2009 (has links) (PDF)
L'enjeu de cette recherche est l'étude des couches tampons CeO2 et La2Zr2O7 pour supraconducteurs destinés au transport de l'énergie. Nous avons utilisé des méthodes douces et peu onéreuses pour l'élaboration des couches CeO2/SrTiO3 et La2Zr2O7/LaAlO3 tel que la méthode MOD (Metal Organic Deposition) qui s'avère bien adaptée pour la fabrication des couches tampons pour les supraconducteurs déposés (coated conductors). La comparaison de différents précurseurs de Cérium a été faite dans le but d'obtenir le précurseur adéquat pour le processus MOD. Le spin coating a été utilisé pour faire des dépôts de solution de précurseurs Ce(EH)3 et LZ(propionique) sur différents substrats. Les analyses thermogravimétriques des différents précurseurs ont permit la détermination du mode de décomposition (perte de masse en fonction de la température), d'estimer l'humidité absorbée par les précurseurs, de déterminer la température de cristallisation de l'oxyde et de discuter de la nature mixte ou pas du proprionate de lanthane-zirconium. L'analyse de microstructure et de la texture des films CeO2 et La2Zr2O7 est faite par diffraction des rayons X (balayages -2, -scan, -scan et figures de pôles). L'AFM et le MEB ont permis d'étudier la rugosité, la topologie et la morphologie de la surface. Le traitement thermique des couches tampons Ce(EH)3/SrTiO3 et (La(prop)3+ Zr(prop)4)/LAO sous différentes atmosphères nous a permis de différentier la croissance poly cristalline de la croissance épitaxiale. L'élimination du carbone résiduel dans les joints de grains bloquant la croissance des grains a été réalisée par le contrôle de la pression partielle d'oxygène lors du palier de cristallisation ; cette étape permet d'améliorer la texture des couches tampons. La vitesse de montée en température a une influence sur la nucléation dont l'influence a été étudiée. L'augmentation de la vitesse de montée favorise la nucléation hétérogène et diminue le nombre de nucléus, favorisant la naissance de grains épitaxiés plus gros. Finalement, on a réalisé des multicouches CeO2/La2Zr2O7/LaAlO3 et YBaCuO/CeO2/YSZ/IBAD pour valider les différents résultats obtenus.
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Développement de conducteurs à base d'YBaCuO <br />sur des substrats flexibles par MOCVD

Caroff, Tristan 21 November 2008 (has links) (PDF)
L'enjeu de cette étude est de concevoir des rubans supraconducteurs à faible coûts de production, destinés au transport de courant et la limitation de courant. Nous avons utilisé des méthodes originales et peu onéreuses comme le laminage pour l'élaboration du substrat et les méthodes de dépôt chimique « metal organic decomposition » (MOD) et « metal organic chemical vapor deposition » (MOCVD) pour la réalisation des différentes couches. <br />La technique MOCVD à injection s'avère particulièrement bien adaptée à la fabrication de rubans supraconducteurs car elle permet d'obtenir des couches épitaxiées d'YBCO de façon reproductible et sur de grandes longueurs. Cependant, le dépôt de couches tampon par MOCVD sur des substrats métalliques souples provoque leur oxydation et dégrade leur structure cristalline. L'utilisation combinée des techniques de dépôt MOD et MOCVD a permis de solutionner ce problème : le dépôt d'une première couche tampon de La2Zr2O7 (LZO) par MOD dans une atmosphère réductrice d'Ar + 5%H2 permet d'éviter l'oxydation du substrat et de limiter la diffusion d'O2 lors des dépôts suivants par MOCVD. Deux architectures ont été développées et caractérisées : NiWRABiTS/LZOMOD/YBCOMOCVD et NiWRABiTS/LZOMOD/CeO2MOCVD/YBCOMOCVD. L'étude de ces conducteurs a prouvé que de telles architectures permettent d'atteindre de forts courants critiques : respectivement JcLZO/LZO/YBCO = 0.8 MA/cm2 avec Ic/cm = 34 A/cm, et JcNW/LZO/CeO2/YBCO = 1.2 MA/cm2 avec Ic/cm = 54 A/cm, sur des rubans de plusieurs centimètres de long recouverts d'une couche de 800 nm d'YBCO. <br />Une étude TEM a permis de comprendre la croissance des couches de LZO par MOD et d'observer la formation de porosités pendant la pyrolyse des précurseurs. L'étude combinée EBSD/MO a démontré que la microstructure des substrats est transférée à la couche supraconductrice et a une influence néfaste sur la qualité du film d'YBCO. L'utilisation de couches tampons épaisses (e > 150 nm) permet d'estomper ces défauts et d'améliorer les propriétés supraconductrices des rubans.<br />Finalement, des essais fructueux en limitation de courant, et en transport de courant sous contrainte mécanique, ont permis de valider le procédé de fabrication des rubans pour cette application spécifique.
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Fabrication d'un nouveau substrat bi-métallique Cu-Ni et dépôt de films de La2Zr2O7 (LZO) sur substrat métallique par procédé chimique en solution.

Yu, Zeming 08 June 2008 (has links) (PDF)
Le Coated Conductor est un empilement de couches tampon sur un substrat, il est composé d'un substrat métallique, de couches tampon, d'une couche d'YBCO et d'une couche protectrice. Développer de bons substrats métalliques, simplifier l'architecture des couches tampon et trouver des méthodes de fabrication d'YBCO économiques sont les sujets essentiels de ce domaine. On a développé un nouveau substrat bimétallique Cu-Ni par dépôt électrochimique d'une couche de Ni sur un ruban de cuivre texturé et on discute comment déposer un film de La2Zr2O7 (LZO), de même texture, sur un substrat métallique par un processus chimique en solution (CSD). La fabrication de rubans de Cu texturé par un procédé de laminage-recristallisation est présentée en premier, puis on s'intéresse au dépôt électrochimique du Ni sur ces rubans. La stabilité thermique de la texture et les propriétés magnétiques de ces substrats Cu-Ni est discutée. Le dépôt d'une couche tampon de LZO texturée sur ces substrats par le procédé CSD confirme leur intérêt potentiel pour les Coated Conductors. Le dépôt de couches de LZO sur divers substrats métalliques, la préparation de précurseurs et des substrats, la croissance épitaxiale de couches tampon de LZO sont discutés en détail. On montre que l'acetylacétonate dissout dans l'acide propionique est une bonne solution. Une couche de S de structure c(2x2) à la surface du substrat permet le contrôle de l'orientation initiale des couches de LZO. Le carbone résiduel issu de la synthèse de LZO est un facteur inhibant la croissance des grains de LZO mais son gradient sous la surface est utile. La maitrise de l'ensemble de ces facteurs permet la formation de couches de haute qualité.

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