Als Totalanalysesysteme (TAS) werden Geräte bezeichnet, welche komplette chemische Analysen eigenständig ausführen. Die Einführung solcher Systeme ermöglicht einen effizienteren Arbeitsablauf in Analyselaboren, da beispielsweise die Probenmanipulation, Aufreinigung und die physikalisch-/chemische Analyse automatisiert in einem Arbeitsgang durchgeführt werden können. Die speziellen Mikrototalanalysesysteme benötigen geringere Probemengen im $\mu$L- Bereich. Durch Kontamination, Agglomeration oder einem Verschluss etwaiger Kanäle in mikrofluidischen Totalanalysesystemen kann es zu einem kompletten Systemausfall kommen. Eine Alternative bildet die akustische Levitation, um derartige Störfälle durch gänzlichen Verzicht auf Gefäße und Wandkontakte gezielt zu reduzieren. Damit die akustische Levitation erfolgreich in Mikrototalanalysesystemen Anwendung finden kann, bedarf es der technischen Weiterentwicklung von Analysemethoden und Kopplungstechniken. In der vorliegenden Arbeit wird das Hauptaugenmerk auf die Kopplung von Levitationstechnik und Massenspektrometrie gelegt. Darüber hinaus wurden spektroskopische Experimente durchgeführt, welche auf Totalreflektionen innerhalb der Tropfen beruhen. Die besonders gute Reflektion hängt damit zusammen, dass sich die Phasengrenze zwischen Luft und Flüssigkeit im Schwebezustand durch molekulare Wechselwirkungen ständig erneuert und keine produktionsbedingte raue Oberfläche aufweist. Die Kombination aus automatischer Tropfengenerierung, Spektroskopie sowie der entwickelten Methode zur Ionenerzeugung aus dem Probevolumen und der massenspektrometrischen Analyse bilden die Grundlage eines neuartigen Mikrototalanalysesystems für geringe Probemengen. / As a total analysis system (TAS) an instrument is called which carries out complete chemical analysis procedures independently. The introduction of such systems offers a more efficient workflow in analytical laboratories because the sample manipulation, purification and the actual automated analysis can be carried out in one single operation. Specialized and already existing micro total analysis systems require currently a small amount of sample in the $\mu$L range. Owing to contamination, agglomeration and thus cross-secion reduction of incorporated channels in micro fluidics total analysis systems it can lead to a complete system interruption. Hence, the implementation of acoustic levitation in these systems is interessting alternative in order to avoid such kind of problems by abandoning vessels and wall contacts completely. To ensure acoustic levitation in micro total analysis systems can be successfully applied, technical development of analytical methods and coupling techniques is required. In the present work, the coupling of levitation technology and mass spectrometry is the prioritized topic but, in addition, spectroscopic experiments based on total reflections within the levitated droplet are as well realized in order to gain process insights. The particularly good reflection at the freely levitated droplet's circumference is due to the fact that the phase boundary between air and liquid is renewed by molecular interactions constantly and has no production-related rough surface. The combination of automated droplet generation, spectroscopy as well as the developed method for ion generation from the sample volume and mass spectrometry forms the basis of a novel micro total analysis system for small sample quantities.

The mechanochemical polycondensation between a diamine and a dialdehyde constitutes a sustainable alternative to classical solvent-based polymerization reactions. This process not only allows for a higher conversion and a shorter reaction time as compared to standard solvent-based syntheses of this conjugated polymer, but the reaction can also be adjusted by the energy introduced via the ball mill.

The mechanochemical polycondensation between a diamine and a dialdehyde constitutes a sustainable alternative to classical solvent-based polymerization reactions. This process not only allows for a higher conversion and a shorter reaction time as compared to standard solvent-based syntheses of this conjugated polymer, but the reaction can also be adjusted by the energy introduced via the ball mill.

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