In the last half of the XX century and the first years of the XXI century a large amount of methods for the determination of mechanical and tribological properties of materials on the micro- and nano-scale were developed. However, some problems and disadvantages are kept up to now. The combined application of normal and lateral forces allows to extend the possibilities of conventional contact mechanical approaches for investigations of mechanical and tribological behaviour of bulk and coated materials. Due to the unique construction of the Lateral Force Unit (LFU) the lateral force can be applied to the sample during normal indentation by the commercial nanoindenter UMIS 2000. Thus, the presented thesis reports the detailed study of the LFU capabilities for the determination of mechanical properties and tribological behavior on the micro-scale. At first it was found that the most appropriate standard position for the correct combined application of normal and lateral forces is the LFU inclination by 3.3° with respect to the UMIS stage. This standard position allows to minimize the influence of different factors on the measuring process. It was shown that the shape of normal displacement-time curves is the most convenient after the thermal drift correction for the simplification of the determination of such parameters as the maximal normal displacement and the residual normal deformation obtained by lateral force application. It was found that the crack formation can be detected as the observation of sudden change of lateral displacement in lateral force-displacement curve together with normal displacement in normal displacement-time curve. These investigations were performed for single-crystal sapphire. For the first time the crack in single-crystal sapphire was detected by the contact mechanical method in situ. The critical tensile stress for the crack formation in single-crystal sapphire was determined as 9.68+-0.22 GPa. It was established that the onset of plastic deformation can be detected by the observation of shape change of lateral force-displacement curve together with the appearance of residual normal deformation in normal displacement-time curve. These investigations were done for bulk BK7 glass and silicon dioxide film with thickness of 951 nm on silicon substrate. The yield strength for the silicon dioxide film was evaluated as 6.83+-0.02 GPa. It was found that the static friction of materials couples can be evaluated by the analysis of lateral force-displacement curves with the error of 5-10 %. The static friction coefficients for fused silica, BK7 glass, single-crystal sapphire as well as SiO2, DLC and CrN0.08 coatings were determined against diamond, tungsten carbide and sapphire spherical indenter with different radii. The effect of normal load on static friction for fused silica and BK7 glass against 10.5 µm diamond spherical indenter was also studied. It was found that the onset of plastic deformation leads to a significant change of static friction. / In der zweiten Hälfte des 20. Jahrhunderts und während den ersten Jahren des 21. Jahrhunderts wurden zahlreiche Methoden zur Untersuchung mechanischer und tribologischer Materialeigenschaften auf der Mikro- und Nanometerskala entwickelt. Trotz der Fortschritte auf diesem Gebiet blieben vielfältige Fragestellungen unbeantwortet oder waren mit den vorhandenen experimentellen Untersuchungsmethoden nicht zugänglich. Mit der kombinierten Belastung aus Lateral- und Normalkräften wurden die etablierten Messverfahren um einen viel versprechenden Ansatz zur Charakterisierung mechanischer sowie tribologischer Eigenschaften erweitert, der sowohl für Massiv- als auch Schichtmaterialien anwendbar ist. Die einzigartige Konstruktion einer Lateralkrafteinheit bietet als separates Bauteil die Möglichkeit während eines Standardeindringversuches mittels des kommerziellen Nanoindenters UMIS 2000 bei normaler Last, eine laterale Belastung zu überlagern. Die vorliegende Arbeit zeigt eine detaillierte Studie der Einsatzmöglichkeiten der Lateralkrafteinheit hinsichtlich der Charakterisierung mechanischer Eigenschaften und tribologischen Materialverhaltens auf der Mikrometerskala. Zunächst wurde herausgefunden, dass eine Verkippung der Lateralkrafteinheit von 3,3° gegenüber dem UMIS-Rahmen notwendig ist, um eine hochgenaue und definierte Belastung aus lateraler und normaler Kraft auf die Probe auszuüben. Mit dieser durchgeführten Korrektur der Ausrichtung gelang es weitere auf den Messprozess einwirkende Effekte zu minimieren. Nach der Korrektur der thermischen Drift scheinen die gemessenen Normalverschiebungs-Zeit-Kurven für die Bestimmung von mechanischen Parametern wie maximaler Verschiebung oder bleibender Eindrucktiefe bei lateraler Belastung geeignet zu sein. Als ein weiteres Ergebnis gelang es, durch die kombinierte Belastung der Kraftkomponenten Bruchversagen nachzuweisen. Das Materialversagen wurde durch eine abrupte Änderung der lateralen Verschiebung im Last-Verschiebungs-Diagramm angezeigt. Mit dieser Methode wurde erstmalig in-situ das Bruchversagen am Beispiel des einkristallinen Saphirs detektiert. Die kritische Zugspannung, die zur Bruchbildung bei Saphir führte, war 9,68+-0,22 GPa. Die Analyse der Kurvenform der Kraft-Verschiebungs-Kurven für die Lateralbelastung im Zusammenhang mit dem Auftreten von bleibender Deformation in den zugehörigen Verschiebungs-Zeit-Kurven der normalen Belastung liefert den Beginn der plastischen Deformation. Massive BK7-Glasproben sowie SiO2-Schichten wurden untersucht. Für die Fließspannung der SiO2-Schicht wurde ein Wert von 6,83+-0,02 GPa ermittelt. Der Haftreibungskoeffizient für verschiedene Materialpaarungen wurde aus den Last-Verschiebungs-Kurven mit einer Genauigkeit von 5-10 % berechnet. Zu den untersuchten Materialien gehörten Quarz, einkristallines Saphir, BK7-Glas sowie SiO2-, DLC- und CrN0.08-Schichten, die mit Diamant, Wolframkarbid und Saphir-Indentern gepaart wurden. Zusätzlich wurde der Einfluss der Normallast auf den Haftreibungskoeffizienten für Quarz und BK7-Glas gegen Diamant studiert. Es zeigte sich, dass der Beginn der plastischen Deformation zu signifikanten Änderungen der Haftreibung führt.

Mechanische Eigenschaften, wie z.B. der Elastizitätsmodul oder die Fließspannung, sind wichtige Materialgrößen, um ein Material zu charakterisieren. Dies kann beispielsweise dazu dienen, ein Bauelement eines MEMS unter Berücksichtigung seiner Funktion zu optimieren. Daher ist es nötig, eine Messmethode zur Verfügung zu haben, die diese Größen auch in kleinen Dimensionen korrekt bestimmen kann, insbesondere auch in dünnen Schichten. Deshalb wurde ein eigenes Konzept basierend auf der Kombination von elastischer Modellierung und Nanoindentationsexperimenten in unserer Arbeitsgruppe entwickelt. Dieses Konzept beruht auf der Theorie der sphärischen Indentation in geschichtete Materialien (Image Load Method). In einem nächsten Schritt wurde dieser theoretische Ansatz erweitert, indem das Modell eines effektiven Indentors mittels des Erweiterten Hertzschen Ansatzes in das ursprüngliche Modell implentiert wurde. Zur gleichen Zeit wurden neue experimentelle Möglichkeiten entwickelt, die auf der Applikation einer definierten Lateralkraft in einem Indentationsexperiment beruhen. Bei der Auswertung dieser neuen experimentellen Methoden stellte sich heraus, dass die auf dem theoretischen Modell basierenden Fittingprozeduren einen subjektiven Faktor aufweisen, sodass je nach Nutzer der Auswertesoftware unterschiedliche Ergebnisse erhalten werden. Der Einfluss intrinsischer Spannungen auf Indentationsexperimente wurde ebenfalls bisher noch nicht systematisch untersucht. Daher ist es die Aufgabe dieser Arbeit, ebendiese offenen Fragen zu beantworten und die Methode der Nanoindentation weiter zu optimieren, um dieser Messmethode neue Anwendungsgebiete zu eröffnen. Die Untersuchungen zum Einfluss der intrinsischen Spannung auf die experimentell erhaltenen mechanischen Eigenschaften einer dünnen Schicht beinhalten ein Modellexperiment mit einer Formgedächtnislegierung (NiTinol), in welcher mittels einer eigens konstruierten Biegevorrichtung definierte biaxiale Spannungszustände eingestellt werden können. Dabei konnte gezeigt werden, dass die Berechnung des Von- Mises-Spannungsfeldes mit dem Wert der intrinsischen Spannung korrigiert werden kann, so dass das erhaltene Maximum der Von-Mises-Spannung dem tatsächlichen Wert der Fließspannung des Materials entspricht. In der vorliegenden Arbeit werden des Weiteren detaillierte Untersuchungen der Entlastungskurven von Referenzmaterialien (BK7-Glas) und geschichteten Materialien (CrN Schicht auf Si) durchgeführt, die auf Berkovich- Indentationsmessungen beruhen. Dabei wurde insbesondere die Auswerteroutine basierend auf dem Konzept des effektiven Indentors dahingehend weiterentwickelt, dass der bisherige subjektive Einfluss erheblich reduziert werden konnte. Diese generell anwendbare Auswerteroutine (d0-Fit) zeichnet sich vor allem durch ein hohes Maß an Nachvollziehbarkeit und Reproduzierbarkeit aus. Mit der gleichzeitigen Anwendung einer Normal- und einer Lateralkraft in einem Indentationsexperiment mit einem spitzen Indentor (Berkovich) ist es möglich, weitere Informationen über die mechanischen Eigenschaften der untersuchten Probe zu gewinnen. Dabei wurde eine kritische Lateralkraft gefunden, die der kritischen Normalkraft einer partiellen Be- und Entlastung mit sphärischen Indentoren analog ist. Hierbei konnte die Möglichkeiten sowie Grenzen demonstriert werden, die das Modell des effektiven Indentors mit dem erweiterten Hertzschen Ansatzes bei der Auswertung der erhalten Messkurven bereitstellt. Diese Untersuchungen mit den bereits erwähnten Referenzmaterialien haben den Charakter eines empirischen Ansatzes. / Mechanical parameters, such as Young’s modulus or yield strength, are important material properties to characterize a material. These parameters can be used to optimize a construction unit of a MEMS with respect to its function for example. Therefore a measurement technique is needed that allows the determination of such mechanical properties even at very small length scales and especially in thin films. To assess the mechanical properties at small length scales and/or layered structures an experimental approach based on nanoindentation measurements and corresponding elastic modeling was developed within our working group. This approach uses the elastic theory of spherical indentation in layered structures based on a potential theory (Image Load Method). In a next step this theoretical approach was extended with implementation of the concept of the effectively shape indenter employing an extended Hertzian approach. At the same time new experimental techniques were developed opening the possibility to apply well defined lateral loads to nanoindentation experiments accompanied with precise measurement of the lateral loads and displacements. The theoretical model bases on fitting procedures of the experimentally obtained curves. During the evaluation of this new experimental nanoindentation approach a subjective factor within the fitting procedures was found, so that depending on the user different results can be derived. Furthermore the influence of intrinsic stresses on the nanoindentation data was not investigated systematically so far. The task of this work is therefore the answering of these open questions and to optimize the method of nanoindentation to open new application possibilities for this new nanoindentation approach. The investigations of the influence of the intrinsic stress on experimentally obtained mechanical properties of a thin film bases on a model experiment with a shape memory alloy (NiTinol). With the help of special designed bending device biaxial stress state can be induced in this material. It was shown that the calculation of the von Mises stress field can be corrected with the value of the intrinsic stress so that the obtained maximum of the von Mises stress corresponds to the yield strength of the material. Moreover it was shown that the onset of phase transformation from austenite to martensite under indentation loads corresponds to the von Mises stress criterion. In the present work detailed analysis of the unloading curves obtained with Berkovich nanoindentation on reference materials (BK7 borosilicate glass) and layered materials (CrN on Si substrate) was performed. The evaluation procedure was refined with respect to the subjective factor. The found procedure (d0-fit) is applicable in a general way and is characterized by a high degree of traceability and reproducibility. Using mixed loading conditions with a normal and a lateral load application at the same time with a sharp indenter (Berkovich) further information on the mechanical characteristics of a material can be derived. A critical lateral force (CLF) was found which is analogous to the critical normal force in loading-partial unloading indentation with spherical indenters. During this investigation the possibilities as well as the limitations of the theoretical model based on the effectively shaped indenter together with the extended Hertzian approach for the analysis of experimentally obtain unloading curves was shown. It should be noted that these investigations with reference materials have empirical character.

In the last half of the XX century and the first years of the XXI century a large amount of methods for the determination of mechanical and tribological properties of materials on the micro- and nano-scale were developed. However, some problems and disadvantages are kept up to now. The combined application of normal and lateral forces allows to extend the possibilities of conventional contact mechanical approaches for investigations of mechanical and tribological behaviour of bulk and coated materials. Due to the unique construction of the Lateral Force Unit (LFU) the lateral force can be applied to the sample during normal indentation by the commercial nanoindenter UMIS 2000. Thus, the presented thesis reports the detailed study of the LFU capabilities for the determination of mechanical properties and tribological behavior on the micro-scale. At first it was found that the most appropriate standard position for the correct combined application of normal and lateral forces is the LFU inclination by 3.3° with respect to the UMIS stage. This standard position allows to minimize the influence of different factors on the measuring process. It was shown that the shape of normal displacement-time curves is the most convenient after the thermal drift correction for the simplification of the determination of such parameters as the maximal normal displacement and the residual normal deformation obtained by lateral force application. It was found that the crack formation can be detected as the observation of sudden change of lateral displacement in lateral force-displacement curve together with normal displacement in normal displacement-time curve. These investigations were performed for single-crystal sapphire. For the first time the crack in single-crystal sapphire was detected by the contact mechanical method in situ. The critical tensile stress for the crack formation in single-crystal sapphire was determined as 9.68+-0.22 GPa. It was established that the onset of plastic deformation can be detected by the observation of shape change of lateral force-displacement curve together with the appearance of residual normal deformation in normal displacement-time curve. These investigations were done for bulk BK7 glass and silicon dioxide film with thickness of 951 nm on silicon substrate. The yield strength for the silicon dioxide film was evaluated as 6.83+-0.02 GPa. It was found that the static friction of materials couples can be evaluated by the analysis of lateral force-displacement curves with the error of 5-10 %. The static friction coefficients for fused silica, BK7 glass, single-crystal sapphire as well as SiO2, DLC and CrN0.08 coatings were determined against diamond, tungsten carbide and sapphire spherical indenter with different radii. The effect of normal load on static friction for fused silica and BK7 glass against 10.5 µm diamond spherical indenter was also studied. It was found that the onset of plastic deformation leads to a significant change of static friction. / In der zweiten Hälfte des 20. Jahrhunderts und während den ersten Jahren des 21. Jahrhunderts wurden zahlreiche Methoden zur Untersuchung mechanischer und tribologischer Materialeigenschaften auf der Mikro- und Nanometerskala entwickelt. Trotz der Fortschritte auf diesem Gebiet blieben vielfältige Fragestellungen unbeantwortet oder waren mit den vorhandenen experimentellen Untersuchungsmethoden nicht zugänglich. Mit der kombinierten Belastung aus Lateral- und Normalkräften wurden die etablierten Messverfahren um einen viel versprechenden Ansatz zur Charakterisierung mechanischer sowie tribologischer Eigenschaften erweitert, der sowohl für Massiv- als auch Schichtmaterialien anwendbar ist. Die einzigartige Konstruktion einer Lateralkrafteinheit bietet als separates Bauteil die Möglichkeit während eines Standardeindringversuches mittels des kommerziellen Nanoindenters UMIS 2000 bei normaler Last, eine laterale Belastung zu überlagern. Die vorliegende Arbeit zeigt eine detaillierte Studie der Einsatzmöglichkeiten der Lateralkrafteinheit hinsichtlich der Charakterisierung mechanischer Eigenschaften und tribologischen Materialverhaltens auf der Mikrometerskala. Zunächst wurde herausgefunden, dass eine Verkippung der Lateralkrafteinheit von 3,3° gegenüber dem UMIS-Rahmen notwendig ist, um eine hochgenaue und definierte Belastung aus lateraler und normaler Kraft auf die Probe auszuüben. Mit dieser durchgeführten Korrektur der Ausrichtung gelang es weitere auf den Messprozess einwirkende Effekte zu minimieren. Nach der Korrektur der thermischen Drift scheinen die gemessenen Normalverschiebungs-Zeit-Kurven für die Bestimmung von mechanischen Parametern wie maximaler Verschiebung oder bleibender Eindrucktiefe bei lateraler Belastung geeignet zu sein. Als ein weiteres Ergebnis gelang es, durch die kombinierte Belastung der Kraftkomponenten Bruchversagen nachzuweisen. Das Materialversagen wurde durch eine abrupte Änderung der lateralen Verschiebung im Last-Verschiebungs-Diagramm angezeigt. Mit dieser Methode wurde erstmalig in-situ das Bruchversagen am Beispiel des einkristallinen Saphirs detektiert. Die kritische Zugspannung, die zur Bruchbildung bei Saphir führte, war 9,68+-0,22 GPa. Die Analyse der Kurvenform der Kraft-Verschiebungs-Kurven für die Lateralbelastung im Zusammenhang mit dem Auftreten von bleibender Deformation in den zugehörigen Verschiebungs-Zeit-Kurven der normalen Belastung liefert den Beginn der plastischen Deformation. Massive BK7-Glasproben sowie SiO2-Schichten wurden untersucht. Für die Fließspannung der SiO2-Schicht wurde ein Wert von 6,83+-0,02 GPa ermittelt. Der Haftreibungskoeffizient für verschiedene Materialpaarungen wurde aus den Last-Verschiebungs-Kurven mit einer Genauigkeit von 5-10 % berechnet. Zu den untersuchten Materialien gehörten Quarz, einkristallines Saphir, BK7-Glas sowie SiO2-, DLC- und CrN0.08-Schichten, die mit Diamant, Wolframkarbid und Saphir-Indentern gepaart wurden. Zusätzlich wurde der Einfluss der Normallast auf den Haftreibungskoeffizienten für Quarz und BK7-Glas gegen Diamant studiert. Es zeigte sich, dass der Beginn der plastischen Deformation zu signifikanten Änderungen der Haftreibung führt.

Mechanische Eigenschaften, wie z.B. der Elastizitätsmodul oder die Fließspannung, sind wichtige Materialgrößen, um ein Material zu charakterisieren. Dies kann beispielsweise dazu dienen, ein Bauelement eines MEMS unter Berücksichtigung seiner Funktion zu optimieren. Daher ist es nötig, eine Messmethode zur Verfügung zu haben, die diese Größen auch in kleinen Dimensionen korrekt bestimmen kann, insbesondere auch in dünnen Schichten. Deshalb wurde ein eigenes Konzept basierend auf der Kombination von elastischer Modellierung und Nanoindentationsexperimenten in unserer Arbeitsgruppe entwickelt. Dieses Konzept beruht auf der Theorie der sphärischen Indentation in geschichtete Materialien (Image Load Method). In einem nächsten Schritt wurde dieser theoretische Ansatz erweitert, indem das Modell eines effektiven Indentors mittels des Erweiterten Hertzschen Ansatzes in das ursprüngliche Modell implentiert wurde. Zur gleichen Zeit wurden neue experimentelle Möglichkeiten entwickelt, die auf der Applikation einer definierten Lateralkraft in einem Indentationsexperiment beruhen. Bei der Auswertung dieser neuen experimentellen Methoden stellte sich heraus, dass die auf dem theoretischen Modell basierenden Fittingprozeduren einen subjektiven Faktor aufweisen, sodass je nach Nutzer der Auswertesoftware unterschiedliche Ergebnisse erhalten werden. Der Einfluss intrinsischer Spannungen auf Indentationsexperimente wurde ebenfalls bisher noch nicht systematisch untersucht. Daher ist es die Aufgabe dieser Arbeit, ebendiese offenen Fragen zu beantworten und die Methode der Nanoindentation weiter zu optimieren, um dieser Messmethode neue Anwendungsgebiete zu eröffnen. Die Untersuchungen zum Einfluss der intrinsischen Spannung auf die experimentell erhaltenen mechanischen Eigenschaften einer dünnen Schicht beinhalten ein Modellexperiment mit einer Formgedächtnislegierung (NiTinol), in welcher mittels einer eigens konstruierten Biegevorrichtung definierte biaxiale Spannungszustände eingestellt werden können. Dabei konnte gezeigt werden, dass die Berechnung des Von- Mises-Spannungsfeldes mit dem Wert der intrinsischen Spannung korrigiert werden kann, so dass das erhaltene Maximum der Von-Mises-Spannung dem tatsächlichen Wert der Fließspannung des Materials entspricht. In der vorliegenden Arbeit werden des Weiteren detaillierte Untersuchungen der Entlastungskurven von Referenzmaterialien (BK7-Glas) und geschichteten Materialien (CrN Schicht auf Si) durchgeführt, die auf Berkovich- Indentationsmessungen beruhen. Dabei wurde insbesondere die Auswerteroutine basierend auf dem Konzept des effektiven Indentors dahingehend weiterentwickelt, dass der bisherige subjektive Einfluss erheblich reduziert werden konnte. Diese generell anwendbare Auswerteroutine (d0-Fit) zeichnet sich vor allem durch ein hohes Maß an Nachvollziehbarkeit und Reproduzierbarkeit aus. Mit der gleichzeitigen Anwendung einer Normal- und einer Lateralkraft in einem Indentationsexperiment mit einem spitzen Indentor (Berkovich) ist es möglich, weitere Informationen über die mechanischen Eigenschaften der untersuchten Probe zu gewinnen. Dabei wurde eine kritische Lateralkraft gefunden, die der kritischen Normalkraft einer partiellen Be- und Entlastung mit sphärischen Indentoren analog ist. Hierbei konnte die Möglichkeiten sowie Grenzen demonstriert werden, die das Modell des effektiven Indentors mit dem erweiterten Hertzschen Ansatzes bei der Auswertung der erhalten Messkurven bereitstellt. Diese Untersuchungen mit den bereits erwähnten Referenzmaterialien haben den Charakter eines empirischen Ansatzes. / Mechanical parameters, such as Young’s modulus or yield strength, are important material properties to characterize a material. These parameters can be used to optimize a construction unit of a MEMS with respect to its function for example. Therefore a measurement technique is needed that allows the determination of such mechanical properties even at very small length scales and especially in thin films. To assess the mechanical properties at small length scales and/or layered structures an experimental approach based on nanoindentation measurements and corresponding elastic modeling was developed within our working group. This approach uses the elastic theory of spherical indentation in layered structures based on a potential theory (Image Load Method). In a next step this theoretical approach was extended with implementation of the concept of the effectively shape indenter employing an extended Hertzian approach. At the same time new experimental techniques were developed opening the possibility to apply well defined lateral loads to nanoindentation experiments accompanied with precise measurement of the lateral loads and displacements. The theoretical model bases on fitting procedures of the experimentally obtained curves. During the evaluation of this new experimental nanoindentation approach a subjective factor within the fitting procedures was found, so that depending on the user different results can be derived. Furthermore the influence of intrinsic stresses on the nanoindentation data was not investigated systematically so far. The task of this work is therefore the answering of these open questions and to optimize the method of nanoindentation to open new application possibilities for this new nanoindentation approach. The investigations of the influence of the intrinsic stress on experimentally obtained mechanical properties of a thin film bases on a model experiment with a shape memory alloy (NiTinol). With the help of special designed bending device biaxial stress state can be induced in this material. It was shown that the calculation of the von Mises stress field can be corrected with the value of the intrinsic stress so that the obtained maximum of the von Mises stress corresponds to the yield strength of the material. Moreover it was shown that the onset of phase transformation from austenite to martensite under indentation loads corresponds to the von Mises stress criterion. In the present work detailed analysis of the unloading curves obtained with Berkovich nanoindentation on reference materials (BK7 borosilicate glass) and layered materials (CrN on Si substrate) was performed. The evaluation procedure was refined with respect to the subjective factor. The found procedure (d0-fit) is applicable in a general way and is characterized by a high degree of traceability and reproducibility. Using mixed loading conditions with a normal and a lateral load application at the same time with a sharp indenter (Berkovich) further information on the mechanical characteristics of a material can be derived. A critical lateral force (CLF) was found which is analogous to the critical normal force in loading-partial unloading indentation with spherical indenters. During this investigation the possibilities as well as the limitations of the theoretical model based on the effectively shaped indenter together with the extended Hertzian approach for the analysis of experimentally obtain unloading curves was shown. It should be noted that these investigations with reference materials have empirical character.