Universiẗat, Diss., 2005.

Zugl.: Stuttgart, Univ., Diss., 2004.

Chemnitz, Techn. Univ., Diss., 2006.

Es wird untersucht, inwieweit das Konzept des effektiv geformten Indenters zur Bestimmung der Fließgrenze massiver Materialien unterschiedlicher Duktilität zuverlässig einsetzbar ist. Dazu werden neun verschiedene Stahlproben sowie BK7-Glas zunächst hinsichtlich ihrer Duktilität charakterisiert. Dies erfolgt anhand des dimensionslosen Parameters Elastizitätsmodul zu Fließgrenze (E/Y). Die Bestimmung des E-Moduls erfolgt mittels akustischer Oberflächenwellen. Die Fließgrenze wird durch makroskopische Druckversuche ermittelt. Anschließend wird das Konzept des effektiv geformten Indenters auf die verschiedenen Materialien angewandt und es wird verglichen, inwieweit die somit erhaltenen Werte für die Fließgrenze mit dem Referenzwert übereinstimmen.

Es wird untersucht, inwieweit das Konzept des effektiv geformten Indenters zur Bestimmung der Fließgrenze massiver Materialien unterschiedlicher Duktilität zuverlässig einsetzbar ist. Dazu werden neun verschiedene Stahlproben sowie BK7-Glas zunächst hinsichtlich ihrer Duktilität charakterisiert. Dies erfolgt anhand des dimensionslosen Parameters Elastizitätsmodul zu Fließgrenze (E/Y). Die Bestimmung des E-Moduls erfolgt mittels akustischer Oberflächenwellen. Die Fließgrenze wird durch makroskopische Druckversuche ermittelt. Anschließend wird das Konzept des effektiv geformten Indenters auf die verschiedenen Materialien angewandt und es wird verglichen, inwieweit die somit erhaltenen Werte für die Fließgrenze mit dem Referenzwert übereinstimmen.

Werden Fertigungsprozesse, insbesondere aus dem Bereich der Zerspanungsund Umformtechnik, auf kleine Abmessungen angewendet, können Größeneffekte auftreten und zu einer nichtproportionalen Änderung von Prozessparametern führen. Infolge der zunehmenden Miniaturisierung von Bauteilen und Komponenten sowie der wachsenden Komplexität und Funktionsdichte der eingesetzten Systeme lässt sich demnach ein verstärktes Interesse an Größeneffekten beobachten. Ziel der Untersuchungen war es, Größenabhängigkeiten in für reale Fertigungsporzesse relevanten Beanspruchungsbereichen zu untersuchen. Dabei wurden für das Werkstoffverhalten in Abhängigkeit der eingesetzten Probengeometrie und -größe sowie der Mikrostruktur Größeneffekte für verschiedene Werkstoffe gefunden. Durch die mathematische Beschreibung der Ergebnisse wurde eine Übertragung der gewonnenen Erkenntnisse in den Bereich der Zerspanung ermöglicht, der den Zusammenhang zwischen der spezifischen Schnittkraft und dem dynamischen Werkstoffverhalten herstellt. Durch die Einbeziehung von Skalierungseffekten wurde eine Beschreibung der Prozesskräfte in einem weiten Parameterbereich von Schnittgeschwindigkeiten und Spanungsdicken ermöglicht.

Darmstadt, Techn. Universiẗat, Diss., 2007.

Werden Fertigungsprozesse, insbesondere aus dem Bereich der Zerspanungsund Umformtechnik, auf kleine Abmessungen angewendet, können Größeneffekte auftreten und zu einer nichtproportionalen Änderung von Prozessparametern führen. Infolge der zunehmenden Miniaturisierung von Bauteilen und Komponenten sowie der wachsenden Komplexität und Funktionsdichte der eingesetzten Systeme lässt sich demnach ein verstärktes Interesse an Größeneffekten beobachten. Ziel der Untersuchungen war es, Größenabhängigkeiten in für reale Fertigungsporzesse relevanten Beanspruchungsbereichen zu untersuchen. Dabei wurden für das Werkstoffverhalten in Abhängigkeit der eingesetzten Probengeometrie und -größe sowie der Mikrostruktur Größeneffekte für verschiedene Werkstoffe gefunden. Durch die mathematische Beschreibung der Ergebnisse wurde eine Übertragung der gewonnenen Erkenntnisse in den Bereich der Zerspanung ermöglicht, der den Zusammenhang zwischen der spezifischen Schnittkraft und dem dynamischen Werkstoffverhalten herstellt. Durch die Einbeziehung von Skalierungseffekten wurde eine Beschreibung der Prozesskräfte in einem weiten Parameterbereich von Schnittgeschwindigkeiten und Spanungsdicken ermöglicht.

In the last half of the XX century and the first years of the XXI century a large amount of methods for the determination of mechanical and tribological properties of materials on the micro- and nano-scale were developed. However, some problems and disadvantages are kept up to now. The combined application of normal and lateral forces allows to extend the possibilities of conventional contact mechanical approaches for investigations of mechanical and tribological behaviour of bulk and coated materials. Due to the unique construction of the Lateral Force Unit (LFU) the lateral force can be applied to the sample during normal indentation by the commercial nanoindenter UMIS 2000. Thus, the presented thesis reports the detailed study of the LFU capabilities for the determination of mechanical properties and tribological behavior on the micro-scale. At first it was found that the most appropriate standard position for the correct combined application of normal and lateral forces is the LFU inclination by 3.3° with respect to the UMIS stage. This standard position allows to minimize the influence of different factors on the measuring process. It was shown that the shape of normal displacement-time curves is the most convenient after the thermal drift correction for the simplification of the determination of such parameters as the maximal normal displacement and the residual normal deformation obtained by lateral force application. It was found that the crack formation can be detected as the observation of sudden change of lateral displacement in lateral force-displacement curve together with normal displacement in normal displacement-time curve. These investigations were performed for single-crystal sapphire. For the first time the crack in single-crystal sapphire was detected by the contact mechanical method in situ. The critical tensile stress for the crack formation in single-crystal sapphire was determined as 9.68+-0.22 GPa. It was established that the onset of plastic deformation can be detected by the observation of shape change of lateral force-displacement curve together with the appearance of residual normal deformation in normal displacement-time curve. These investigations were done for bulk BK7 glass and silicon dioxide film with thickness of 951 nm on silicon substrate. The yield strength for the silicon dioxide film was evaluated as 6.83+-0.02 GPa. It was found that the static friction of materials couples can be evaluated by the analysis of lateral force-displacement curves with the error of 5-10 %. The static friction coefficients for fused silica, BK7 glass, single-crystal sapphire as well as SiO2, DLC and CrN0.08 coatings were determined against diamond, tungsten carbide and sapphire spherical indenter with different radii. The effect of normal load on static friction for fused silica and BK7 glass against 10.5 µm diamond spherical indenter was also studied. It was found that the onset of plastic deformation leads to a significant change of static friction. / In der zweiten Hälfte des 20. Jahrhunderts und während den ersten Jahren des 21. Jahrhunderts wurden zahlreiche Methoden zur Untersuchung mechanischer und tribologischer Materialeigenschaften auf der Mikro- und Nanometerskala entwickelt. Trotz der Fortschritte auf diesem Gebiet blieben vielfältige Fragestellungen unbeantwortet oder waren mit den vorhandenen experimentellen Untersuchungsmethoden nicht zugänglich. Mit der kombinierten Belastung aus Lateral- und Normalkräften wurden die etablierten Messverfahren um einen viel versprechenden Ansatz zur Charakterisierung mechanischer sowie tribologischer Eigenschaften erweitert, der sowohl für Massiv- als auch Schichtmaterialien anwendbar ist. Die einzigartige Konstruktion einer Lateralkrafteinheit bietet als separates Bauteil die Möglichkeit während eines Standardeindringversuches mittels des kommerziellen Nanoindenters UMIS 2000 bei normaler Last, eine laterale Belastung zu überlagern. Die vorliegende Arbeit zeigt eine detaillierte Studie der Einsatzmöglichkeiten der Lateralkrafteinheit hinsichtlich der Charakterisierung mechanischer Eigenschaften und tribologischen Materialverhaltens auf der Mikrometerskala. Zunächst wurde herausgefunden, dass eine Verkippung der Lateralkrafteinheit von 3,3° gegenüber dem UMIS-Rahmen notwendig ist, um eine hochgenaue und definierte Belastung aus lateraler und normaler Kraft auf die Probe auszuüben. Mit dieser durchgeführten Korrektur der Ausrichtung gelang es weitere auf den Messprozess einwirkende Effekte zu minimieren. Nach der Korrektur der thermischen Drift scheinen die gemessenen Normalverschiebungs-Zeit-Kurven für die Bestimmung von mechanischen Parametern wie maximaler Verschiebung oder bleibender Eindrucktiefe bei lateraler Belastung geeignet zu sein. Als ein weiteres Ergebnis gelang es, durch die kombinierte Belastung der Kraftkomponenten Bruchversagen nachzuweisen. Das Materialversagen wurde durch eine abrupte Änderung der lateralen Verschiebung im Last-Verschiebungs-Diagramm angezeigt. Mit dieser Methode wurde erstmalig in-situ das Bruchversagen am Beispiel des einkristallinen Saphirs detektiert. Die kritische Zugspannung, die zur Bruchbildung bei Saphir führte, war 9,68+-0,22 GPa. Die Analyse der Kurvenform der Kraft-Verschiebungs-Kurven für die Lateralbelastung im Zusammenhang mit dem Auftreten von bleibender Deformation in den zugehörigen Verschiebungs-Zeit-Kurven der normalen Belastung liefert den Beginn der plastischen Deformation. Massive BK7-Glasproben sowie SiO2-Schichten wurden untersucht. Für die Fließspannung der SiO2-Schicht wurde ein Wert von 6,83+-0,02 GPa ermittelt. Der Haftreibungskoeffizient für verschiedene Materialpaarungen wurde aus den Last-Verschiebungs-Kurven mit einer Genauigkeit von 5-10 % berechnet. Zu den untersuchten Materialien gehörten Quarz, einkristallines Saphir, BK7-Glas sowie SiO2-, DLC- und CrN0.08-Schichten, die mit Diamant, Wolframkarbid und Saphir-Indentern gepaart wurden. Zusätzlich wurde der Einfluss der Normallast auf den Haftreibungskoeffizienten für Quarz und BK7-Glas gegen Diamant studiert. Es zeigte sich, dass der Beginn der plastischen Deformation zu signifikanten Änderungen der Haftreibung führt.

Nanoindentations-Messungen haben in den letzten Jahrzehnten als Verfahren zur Ermittlung mechanischer Eigenschaften dünner Schichten stark an Bedeutung gewonnen. Für die Gewinnung eines tiefergreifenden Verständnisses des mechanischen Verhaltens dieser Schichten ist die Kenntnis des Elastizitätsmoduls und der Fließgrenze von essentieller Bedeutung – nicht zuletzt, da diese auch als Eingabeparameter für Simulationen des Materialverhaltens gefordert sind. Eine noch nicht im Detail verstandene Forschungsfrage bei der Kennwertermittlung ist die Berücksichtigung des Dünnschichtcharakters der Proben, deretwegen diese Untersuchungen im Wesentlichen immer noch einen Grundlagencharakter tragen und derzeit Gegenstand intensiver weltweiter Forschung sind. Auswege für eine solche Berücksichtigung existieren bisher nur für wenige Anwendungsfälle. Das Konzept des effektiven Indenters stellt eine Erweiterung der Auswerteansätze und damit neue Möglichkeit für die mechanische Charakterisierung der Dünnschichteigenschaften dar. In der vorliegenden Arbeit wird untersucht, inwieweit dieses Konzept zur Ermittlung des Elastizitätsmoduls dünner Schichten geeignet ist. Ebenso werden die Untersuchungen auf die Fließgrenze ausgeweitet. Beispielhaft kommen unterschiedliche Schichtmaterialien zum Einsatz, mit denen der Unterschied zwischen den Schicht-Substrat-Eigenschaften – Elastizitätsmodul und Fließgrenze – variiert werden kann. Durch Vergleich der für die BERKOVICH-Eindrücke erhaltenen Ergebnisse zu den mittels der Kugeleindrucksversuche bestimmten Werte – als etabliertes Messverfahren – wird festgestellt, dass o. g. Konzept prinzipiell für die oben angeführten Fragestellungen geeignet ist, insofern die erreichten Eindringtiefen im Vergleich zur Schichtdicke relativ gering sind. Physikalische Ursachen für dieses Verhalten werden vorgeschlagen und diskutiert. Ebenso wird eine spezielle Vorgehensweise des Konzepts des effektiven Indenters für die Charakterisierung von porösen sowie nichtporösen Low-k-Schichtmaterialien untersucht. Zusätzlich werden Finite-Elemente-Simulationen für grundlegende Betrachtungen zur Wirkungsweise des o. g. Konzepts anhand von massiven Proben herangezogen. / Considerable research effort has focused on measuring the mechanical properties of thin films via nanoindentation. To characterize the mechanical behavior of thin films, accurate determination of Young’s modulus and yield strength is required. For the purpose of modeling and dimensioning, these quantities serve as input parameters as well. An existing major challenge in the context of (nanoindentation) data analysis is the complete consideration of the layered structure of the specimen. In the literature, a few experimental and theoretical-based approaches have been developed to extract actual film properties. However, those approaches are only applicable under specific conditions and, hence, the problem is not satisfyingly solved to date. Therewith, investigations of accurately assessing mechanical properties of thin films, in general, or Young’s modulus and yield strength, in detail, are still part of ongoing research in the field of mechanical testing in materials research and development. The concept of the “effective indenter” is an extension of the current and established analysis of nanoindentation data and is a new possibility to determine mechanical properties of thin films. In this work, an investigation is given concerning the suitability of the model, in a specific approximation, for determining Young’s modulus of thin films. In a second step, the investigations are focused on the determination of yield strength. Film/substrate composites having a varying ratio of modulus and yield strength between film and substrate are chosen; BERKOVICH indentations are analyzed and spherical indentation experiments are used as second and independent technique. It is shown that the model is suitable to deliver Young’s modulus of thin films. However, a critical ratio of indentation depth to film thickness is identified; for ratios above this critical value, the model, in the present approximation, can no longer be used. Physical mechanisms that explain this finding are suggested and discussed. Moreover, the above-mentioned model is used to characterize the very specific class of materials of non-porous and porous low-k dielectric thin films in terms of yield strength and Young’s modulus. Finally, finite element modeling is used to study critical issues in applying the model of the “effective indenter” and its specific approximation used here for analysis of nanoindentation data for bulk materials.