Objective: The comparison between the monolithic Ivotion resin with commercially available resin teeth (Phonares SR II, Ivostar (Ivotion)) regarding their abrasion, hardness, and staining behavior. Material and Methods: Abrasion of the specimen was measured after the chewing simulation (50N; 10 000, 200 000, 600 000 cycles) with the GOM 2021 software by matching the pre- and post- chewing simulation scans (InEOS X5). Hardness of the materials was measured with the Vickers indenter using the FISCHERSCOPE 340 and the corresponding WIN- HCU software. 10 indentations (Max force: 1N, creep 10s, application of force 15s) were made for each specimen. Staining: CIELab values for the media coffee, red wine, black tea, and the control distilled water were measured after 1 day, 7 days, 14 days, and 30 days for all specimen using the VITAEasyShade spectrophotometer. Results: In case of abrasion of 10000 cycles a significant difference [F(2,22.94)=3.734, p<.05] is determined. When conducting post-hoc Bonferroni testing the most pronounced difference between Ivostar (M=.032, SD=.020) and Phonares (M=.016, SD=.013) becomes non-significant with p=.076). For Abrasion of 24000 cycles a significant difference [F(2,25.31)=32.579, p<.001] is determined as well. Post-hoc Bonferroni testing reveals that the differences appear between Phonares (M=.088, SD=.054) and Ivostar (M=.247, SD=.080) as well as between Phonares and Ivotion (M=.206, SD=.030). For Abrasion of 600000 a significant difference [F(2,26.18)=5.353, p<.05] is found as well. Post-hoc Bonferroni testing reveals that the differences appear between Phonares (M=.258, SD=.124) and Ivotion (M=.384, SD=.090). For microhardness testing regarding martens hardness (N/mm2) Welch test indicates a significant difference as well [F(2,70.17)= 8.15, p<.001]. Post-hoc comparison reveals that differences appeared between Phonares (M= 315.85, SD= 215.87) and Ivostar (M= 174.33, SD= 51.00, p<0.001) as well as Phonares and Ivotion (M= 177.05, SD= 53.55, p<0.001). In case of Vickers hardness a significant overall difference is determined as well [F(2,6968.17)= 7.00, p<.005]. Multiple comparisons reveal that differences appear between Phonares (M= 47.88, SD= 40.47) and Ivostar (M= 23.59, SD= 7.17, p<0.001) as well as Phonares and Ivotion (M= 23.66, SD= 7.39, p<0.001). For the staining experiment highest ΔE values were registered with black tea for all groups after 30-day immersion, with the highest values in the Ivotion group (ΔE 41.1; 40.0), followed by Phonares and Ivostar. Coffee can be regarded as more chromogenic than red wine, with ΔE values after the 30-day observation period of 27.4 and 24.3 in the Ivotion group, 9.3 and 8.6 for Phonares 8.3 and 9.3 for Ivostar. The least chromogenic substance evaluated, apart from the control group of distilled H20, was red wine with an increase of ΔE of 1.1; 1.2 for Ivotion, 3.4 and 5.6 for Phonares and 5.8 and 2.5 for Ivostar. L* values for this staining agent remained predominantly stable, a* values increased slightly from more negative values closer to zero, indicating an increase of red pigment. Conclusion For abrasion resistance a significant statistical difference between the material composition and their abrasion resistance was found and the null hypothesis was rejected. Regarding hardness a significant statistical difference between the material and hardness of the material was observed. For all indices (HM, HV, HIT, EIT), post- hoc Bonferroni comparison revealed the differences between P and IS as well as P and I The null hypothesis for hardness was rejected as well. With the help of descriptive statistics, a difference in the staining behavior of different media and materials was observed. An exemplary power analysis to calculate sample size in future studies we computed repeated measures ANOVA, stratified by medium and ΔE as well as the connected L* a* b* values. Studies may use these results to estimate sample size based on generalized eta-squared [55]. For all materials and parameters main as well as interaction effects are significant, η2g indicates large effects. / Zielsetzung: Der Vergleich zwischen dem monolithischen Ivotion-Kunststoff und handelsüblichen Kunststoffzähnen (Phonares SR II, Ivostar (Ivotion)) hinsichtlich Abrasion, Härte und Färbeverhalten. Material und Methoden: Die Abrasion der Proben wurde nach der Kausimulation (50N; 10 000, 200 000, 600 000 Zyklen) mit der Software GOM 2021 gemessen, indem die Scans vor und nach der Kausimulation (InEOS X5) verglichen wurden. Die Härte der Materialien wurde mit einer Vickers-Pyramide unter Verwendung des FISCHERSCOPE 340 und der entsprechenden WIN- HCU-Software gemessen. Für jede Probe wurden 10 Impressionen (maximale Kraft: 1N, Kriechzeit 10s, Kraftanwendung 15s) gemacht. Färbeversuch: Die CIELab-Werte für die Medien Kaffee, Rotwein, Schwarztee und die Kontrolle destilliertes Wasser wurden nach 1 Tag, 7 Tagen, 14 Tagen und 30 Tagen für alle Proben mit dem VITAEasyShade-Spektrophotometer gemessen. Ergebnisse: Bei dem Abrasion Versuch nach 10000 Zyklen wird ein signifikanter Unterschied [F(2,22.94)=3.734, p<.05] festgestellt. Bei der Durchführung von post-hoc Bonferroni-Tests wird der deutlichste Unterschied zwischen Ivostar (M=.032, SD=.020) und Phonares (M=.016, SD=.013) mit p=.076) nicht signifikant. Für die Abrasion nach 24000 Zyklen wird ebenfalls ein signifikanter Unterschied [F(2,25.31)=32.579, p<.001] festgestellt. Post-hoc Bonferroni-Tests zeigen, dass die Unterschiede zwischen Phonares (M=.088, SD=.054) und Ivostar (M=.247, SD=.080) sowie zwischen Phonares und Ivotion (M=.206, SD=.030) auftreten. Für die Abrasion nach 600000 Zyklen wird ebenfalls ein signifikanter Unterschied [F(2,26.18)=5.353, p<.05] festgestellt. Post-hoc Bonferroni-Tests zeigen, dass die Unterschiede zwischen Phonares (M=.258, SD=.124) und Ivotion (M=.384, SD=.090) auftreten. Bei der Mikrohärteprüfung hinsichtlich der Martenhärte (N/mm2) zeigt der Welch-Test ebenfalls einen signifikanten Unterschied [F(2,70.17)= 8.15, p<.001]. Der Post-hoc-Vergleich zeigt, dass Unterschiede zwischen Phonares (M= 315,85, SD= 215,87) und Ivostar (M= 174,33, SD= 51,00, p<0,001) sowie Phonares und Ivotion (M= 177,05, SD= 53,55, p<0,001) auftreten. Bei der Vickershärte wird ebenfalls ein signifikanter Gesamtunterschied festgestellt [F(2,6968.17)= 7.00, p<.005]. Mehrfachvergleiche zeigen, dass Unterschiede zwischen Phonares (M= 47,88, SD= 40,47) und Ivostar (M= 23,59, SD= 7,17, p<0,001) sowie Phonares und Ivotion (M= 23,66, SD= 7,39, p<0,001) auftreten. Beim Färbeexperiment wurden bei allen Gruppen nach 30-tägigem Lagerung die höchsten ΔE-Werte mit schwarzem Tee registriert, mit den höchsten Werten in der Ivotion-Gruppe (ΔE 41,1; 40,0), gefolgt von Phonares und Ivostar. Kaffee kann als chromogener als Rotwein angesehen werden, mit ΔE-Werten nach dem 30-tägigen Beobachtungszeitraum von 27,4 und 24,3 in der Ivotion-Gruppe, 9,3 und 8,6 für Phonares 8,3 und 9,3 für Ivostar. Die am wenigsten chromogene Substanz, die abgesehen von der Kontrollgruppe mit destilliertem H20 bewertet wurde, war Rotwein mit einem Anstieg der ΔE von 1,1; 1,2 für Ivotion, 3,4 und 5,6 für Phonares und 5,8 und 2,5 für Ivostar. Die L*-Werte für dieses Färbemittel blieben überwiegend stabil, die a*-Werte stiegen leicht von negativeren Werten nahe Null an, was auf eine Zunahme des roten Pigments hinweist. Schlussfolgerung Bei der Abrasion wurde ein signifikanter statistischer Unterschied zwischen der Materialzusammensetzung und ihrer Abrasion festgestellt und die Nullhypothese abgelehnt. Hinsichtlich der Härte wurde ein signifikanter statistischer Unterschied zwischen dem Material und der Härte des Materials festgestellt. Für alle Indizes (HM, HV, HIT, EIT) ergab der post-hoc Bonferroni-Vergleich die Unterschiede zwischen P und IS sowie P und I. Die Nullhypothese für die Härte wurde ebenfalls verworfen. Mit Hilfe der deskriptiven Statistik konnte ein Unterschied im Färbeverhalten verschiedener Medien und Materialien festgestellt werden. Eine beispielhafte Power-Analyse zur Berechnung des Stichprobenumfangs in zukünftigen Studien berechneten wir mit einer ANOVA mit wiederholten Messungen, stratifiziert nach Medium und ΔE sowie den damit verbundenen L* a* b* Werten. Studien können diese Ergebnisse zur Schätzung des Stichprobenumfangs auf der Grundlage des verallgemeinerten Eta-Quadrats verwenden [55]. Für alle Materialien und Parameter sind sowohl die Haupt- als auch die Interaktionseffekte signifikant, η2g weist auf große Effekte hin.

Ziel der vorliegenden Arbeit war die Beschreibung der mechanischen Kennwerte im Zusammenhang mit verschiedenen Schichten von Multilayer-Zirkoniumdioxidkeramiken für die frästechnische Herstellung. Untersucht wurden vier Schichten einer jeden geprüften Keramik. Die Dichte, die biaxiale Biegefestigkeit und die Vickers-Härte wurden getestet. Eine Hälfte der Proben (n=30) wurde einer künstlichen Alterung im Thermocycler (10.000 Zyklen, 5°/55°) unterzogen, während die andere Hälfte (n=30) ohne den Einfluss künstlicher Alterung geprüft wurde. Zudem wurde an jedem Material eine EDX-Analyse durchgeführt. Ermittelt wurden die mechanischen Kennwerte der Multilayer-Zirkoniumdioxidkermamiken IPS E.max ZirCAD Prime (Ivoclar Vivadent AG; Schaan, Liechtenstein), Optimill Multilayer 3D (Dentona AG; Dortmund, Deutschland) und Ceramill Zolid fx multilayer (Amann Girrbach GmbH; Koblach, Österreich). Die Dichtewerte veränderten sich bei allen drei Materialien leicht über die Schichten hinweg. Bei den IPS-Proben zeigte sich ein Zusammenhang zwischen der biaxiale Biegefestigkeit und der Schichtung. Für die Härte gab es keine eindeutigen Rückschlüsse auf einen Zusammenhang mit der Transluzenz. Die Dentona- und die Ceramill-Proben zeigten keine an- oder absteigende Tendenz der biaxialen Biegefestigkeit über die Schichten hinweg. Insgesamt zeigten sich signifikante Unterschiede zwischen den mechanischen Kennwerten der unterschiedlichen Multilayer-Zirkoniumdioxidkeramiken (p<0,001). Aus diesem Grund sollte jedes dieser Materialien individuell und mit Bedacht eingesetzt werden. / The aim of the present work was to describe the mechanical characteristics associated with different layers of multilayer zirconia ceramics for milling production. Four layers of each tested ceramic were investigated. The density, biaxial flexural strength and Vickers hardness were tested. Half of the samples (n=30) were subjected to artificial aging in a thermocycler (10,000 cycles, 5°/55°), while the other half (n=30) was tested without the influence of artificial aging. In addition, EDX analysis was performed on each material. The mechanical properties of the multilayer zirconia ceramics IPS E.max ZirCAD Prime (Ivoclar Vivadent AG; Schaan, Liechtenstein), Optimill Multilayer 3D (Dentona AG; Dortmund, Germany) and Ceramill Zolid fx multilayer (Amann Girrbach GmbH; Koblach, Austria) were determined. The density values changed slightly across the layers for all three materials. For the IPS specimens, there was a correlation between biaxial flexural strength and layering. For hardness, there was no clear inference of a relationship with translucency. The Dentona and Ceramill specimens did not indicate an increasing or decreasing trend in biaxial flexural strength across the layers. Overall, there were significant differences between the mechanical properties of the different multilayer zirconia ceramics (p<0.001). For this reason, each of these materials should be used individually and with caution.

Es wird untersucht, inwieweit das Konzept des effektiv geformten Indenters zur Bestimmung der Fließgrenze massiver Materialien unterschiedlicher Duktilität zuverlässig einsetzbar ist. Dazu werden neun verschiedene Stahlproben sowie BK7-Glas zunächst hinsichtlich ihrer Duktilität charakterisiert. Dies erfolgt anhand des dimensionslosen Parameters Elastizitätsmodul zu Fließgrenze (E/Y). Die Bestimmung des E-Moduls erfolgt mittels akustischer Oberflächenwellen. Die Fließgrenze wird durch makroskopische Druckversuche ermittelt. Anschließend wird das Konzept des effektiv geformten Indenters auf die verschiedenen Materialien angewandt und es wird verglichen, inwieweit die somit erhaltenen Werte für die Fließgrenze mit dem Referenzwert übereinstimmen.

Es wird untersucht, inwieweit das Konzept des effektiv geformten Indenters zur Bestimmung der Fließgrenze massiver Materialien unterschiedlicher Duktilität zuverlässig einsetzbar ist. Dazu werden neun verschiedene Stahlproben sowie BK7-Glas zunächst hinsichtlich ihrer Duktilität charakterisiert. Dies erfolgt anhand des dimensionslosen Parameters Elastizitätsmodul zu Fließgrenze (E/Y). Die Bestimmung des E-Moduls erfolgt mittels akustischer Oberflächenwellen. Die Fließgrenze wird durch makroskopische Druckversuche ermittelt. Anschließend wird das Konzept des effektiv geformten Indenters auf die verschiedenen Materialien angewandt und es wird verglichen, inwieweit die somit erhaltenen Werte für die Fließgrenze mit dem Referenzwert übereinstimmen.

Im Rahmen der vorliegenden Arbeit werden Röntgenanalysen an dünnen Schichten, die mittels reaktiver Magnetronzerstäubung hergestellt wurden, durchgeführt. Zuerst werden die theoretischen Grundlagen der Röntgenanalyse und der Herstellungsmethode behandelt. Es folgen Experimente an auf Chrom- und auf Zirkonium-basierenden Oxinitridschichten. Die strukturelle Charakterisierung der Schichten mittels Röntgendiffraktometrie und -reflektometrie wird vorgestellt. Die Messungen der Schichtstöchiometrie und Beschichtungsrate werden ebenfalss dargestellt. Anschliessend kommt eine Diskussion. Die Zusammenhänge zwischen den Herstellungsbedingungen und den beobachteten strukturen werden erläutert. Ein Modell zur reaktiven magnetronzerstäubung wird für den Fall der Kontrolle mit Flüssen angewandt. / This work deals with X-ray analysis of thin films, The films were obtained with magnetron sputtering PVD method. The theoretical basis of the X-ray analysis and of the deposition method are presented. Experiments on chromiumoxinitride and zirconiumoxinitride are then presented. X-ray analysis consists in diffratometrie and reflectometrie. The composition of the coatings and the deposition rate are also presented. The relation between the deposition parameters and the observed structures is then discussed.

CAD/CAM-Komposite bestehen aus einer organischen Polymermatrix, anorganischen Füllern, einem Silan zur Verbindung beider Bestandteile und Nebenbestandteilen. Chemische Zusammensetzung der anorganischen Phase, Füllergröße, Füllerform und Füllerverteilung beeinflussen die Werkstoffeigenschaften und sind bei direkten Kompositen gut untersucht, während die Herstellerangaben über die anorganische Phase der CAD/CAM-Komposite unvollständig erscheinen und nicht zwischen den angebotenen Transluzenzvarianten differenzieren. Im Unterschied zu den langjährig eingesetzten Keramiken sind CAD/CAM-Komposite „junge“ Werkstoffe in der restaurativen Zahnheilkunde und der zahnärztlichen Prothetik, weisen jedoch einige werkstofftechnische Vorteile auf. Sprödigkeit, Härte und E-Modul liegen näher an denen von Dentin und Schmelz. Die Attrition der Antagonisten prothetischer Versorgungen aus CAD/CAM-Kompositen ist gegenüber Keramiken herabgesetzt. Erste klinische Untersuchungen zeigen zufriedenstellende Überlebensraten entsprechender Restaurationen. Ziel dieser Arbeit war es, die anorganische Phase unterschiedlicher CAD/CAM-Komposite hinsichtlich Größe, Morphologie, chemischer Zusammensetzung, Phasenbestand der Füller sowie Homogenität und Fülleranteil unter Berücksichtigung unterschiedlicher Transluzenzvarianten zu charakterisieren. In einem zweiten Teil wurde der Einfluss der Einlagerung von CAD/CAM-Kompositen in demineralisiertem Wasser, 75%iger Ethanol-Lösung und Pepsi-Cola auf die ausgewählte Werkstoffeigenschaft Vickers-Härte untersucht sowie in Bezug auf die Werkstoffzusammensetzung diskutiert. Ferner wurden die Veränderung der Oberflächenrauigkeit nach Einlagerung und die freie Oberflächenenergie der CAD/CAM-Komposite bestimmt. Sieben kommerziell erhältliche CAD/CAM-Komposite (BRILLIANT Crios, CerasmartTM, LavaTM Ultimate, Shofu Block HC, Tetric® CAD, Grandio® blocs, LuxaCAM Composite) wurden in der Farbe A2 und mit Ausnahme von LuxaCam Composite in den zwei jeweils erhältlichen Transluzenzstufen (HT und LT bzw. MT) untersucht. Zur Füllercharakterisierung wurden eine thermogravimetrische Analyse an zylindrischen Proben (d/h = 4/1 mm), Rasterelektronenmikroskopie (REM) mit energiedispersiver Röntgenspektroskopie (EDX) an rechteckigen Proben (Dicke = 3 mm), Röntgendiffraktometrie (XRD) an rechteckigen Proben (Dicke = 3 mm) und Mikro-Röntgen-Computertomographie (µXCT) an zylindrischen Proben (d/h = 1,20/1,77 mm) durchgeführt. Die anorganische Fraktion der CAD/CAM-Komposite zeigte viele voneinander getrennte Füllkörper unterschiedlicher Größe, Form und Sphärizität. Die Füllkörpergröße lag zwischen ~100 nm und 12 µm und war für alle Werkstoffe damit deutlich größer als in den Herstellerspezifikationen angegeben. Nach der Klassifikation von Ferracane handelte es sich somit um „midifill-hybrid“-Komposite. Während in Shofu Block HC die größten und sphärischsten Füllkörper auftraten, waren diejenigen der anderen Komposite kleiner, eher scharfkantig und von geringerer Sphärizität. An den Randbereichen der Füllkörper in LavaTM Ultimate zeigten sich poröse Areale. Diese waren wahrscheinlich durch kleine Nanopartikel, die an der Oberfläche der größeren Partikel anheften, bedingt. Der Füllkörperanteil lag zwischen 37,2 Vol.-% / 61,6 M.-% und 74,4 Vol.-% / 83,1 M.-%., wobei keine eindeutigen Unterschiede zwischen den Transluzenzvarianten eines CAD/CAM-Komposits dokumentiert werden konnten. Auch hier lagen die gemessenen Werte unter den Herstellerspezifikationen, aber über den Werten für direkte Komposite. Chemisch bestanden die untersuchten Füllkörper in allen Kompositen aus Silizium und Sauerstoff, während Aluminium und Barium nur in bestimmten Proben nachgewiesen werden konnten. In LAVATM Ultimate und Shofu Bloc HC trat zusätzlich Zirkonium auf. Die Füller erschienen weitgehend amorph; nur in LAVATM Ultimate konnte eine deutliche kristalline Phase dokumentiert werden. Es ergaben sich keine wesentlichen Unterschiede in der chemischen Zusammensetzung der untersuchten Füllkörper zwischen den Transluzenzvarianten eines CAD/CAM-Komposits. µXCT zeigte in einzelnen CAD/CAM-Kompositen (LavaTM Ultimate, Tetric® CAD, CerasmartTM, BRILLIANT Crios, Grandio® blocs) Inhomogenitäten, die als Fülleragglomerate oder Poren interpretiert werden konnten. Diese Inhomogenitäten traten im Größenbereich von 1,4 x 104 µm3 (Tetric® CAD, HT; Pore) bis 1,6 x 106 µm3 (LAVATM Ultimate, HT; Fülleragglomerat) auf und machten damit gemessen am jeweiligen Gesamtvolumen der untersuchten Proben einen Volumenanteil von unter 0,01 % aus. Für die Untersuchung der Werkstoffeigenschaften wurden 104 rechteckige Probekörper (Dicke = 3 mm) vorbereitet, poliert und in vier Gruppen eingeteilt: trockene Lagerung für 24 Stunden bei Raumtemperatur (Gruppe 1), Lagerung in demineralisiertem Wasser bei 37 °C (Gruppe 2), Lagerung in 75%iger Ethanol-Lösung bei 37 °C (Gruppe 3), Lagerung in Pepsi-Cola bei 37 °C (Gruppe 4). In der ersten Gruppe wurden Vickers-Härte und Oberflächenrauigkeit nach 24 h bestimmt, in den anderen 3 Gruppen erfolgte die Messung der Vickers-Härte nach 7 und 28 Tagen und die Messung der Oberflächenrauigkeit nach 28 Tagen. Für die Messung der Vickers-Härte wurden für jedes Material und für jede Zeit 15 Einzelmessungen durchgeführt. Die Messung der freien Oberflächenenergie erfolgte für alle Werkstoffe über Kontaktwinkelmessungen unter Nutzung von gereinigtem Wasser und Diiodmethan. Dabei wurden jeweils 8 Einzelmessungen für jede Flüssigkeit durchgeführt. Die untersuchten CAD/CAM-Komposite unterschieden sich deutlich in der Vickers-Härte (79,0 (1,9) – 152,2 (4,2) HV) und der freien Oberflächenenergie (dispersiv: 28,3 (3,5) – 37,0 (1,8) mN/m; polar: 13,8 (1,1) – 24,2 (6,4) mN/m). Dabei konnte eine Korrelation zwischen Vickers-Härte und Fülleranteil - nicht jedoch zwischen der freien Oberflächenenergie und Fülleranteil - statistisch nachgewiesen werden. Zwischen den Transluzenzvarianten eines CAD/CAM-Komposits unterschieden sich bis auf die Härtewerte von BRILLIANT Crios die gemessenen Werte nicht signifikant. Durch die Einlagerung in den unterschiedlichen Medien wurde die Vickers-Härte in Abhängigkeit von Einlagerungsmedium, Einlagerungsdauer und Art des CAD/CAM-Komposits unterschiedlich stark reduziert. Grandio® Blocs zeigte die höchste Vickers-Härte von 148,8 (2,9) HV für HT bzw. 152,2 (4,2) HV für LT und wies nur geringe oder keine Härteveränderungen nach Einlagerung in die Flüssigkeiten auf. Die initiale Härte von LavaTM Ultimate betrug 114,3 (2,6) HV für HT und 114,8 (3,4) HV für LT und reduzierte sich um 10 - 20 % nach Einlagerung. Die Härtewerte der anderen Komposite lagen im Bereich von 79 (1,9) HV bis 102,4 (5,2) HV und reduzierten sich um bis zu 35 % nach Einlagerung. Die Härteabnahme der Komposite war bei höherem Fülleranteil geringer. Bei Grandio® Blocs trat die größte Härteabnahme im Unterschied zu allen anderen Kompositen durch die Lagerung in Wasser auf. Bei BRILLIANT Crios, CerasmartTM, Shofu Blocs HC, Tetric® CAD und LuxaCAM Composite führte die Lagerung in der 75%igen Ethanol-Lösung zu einer signifikant größeren Härtereduktion im Vergleich zur Lagerung in Wasser und Pepsi-Cola. Die Lagerung in Pepsi-Cola hatte keine zusätzliche Härteabnahme im Vergleich zur Lagerung in Wasser oder in der 75%igen Ethanol-Lösung zur Folge. Nur bei LAVATM Ultimate und CerasmartTM konnte statistisch die Dauer der Einlagerung als signifikanter Faktor der Härteabnahme nachgewiesen werden. Nach 28 Tagen zeigte sich eine Veränderung in der Oberflächenrauigkeit mit einem maximalen ∆Sa = 0,015 (0,003) µm bei BRILLIANT Crios LT und ∆Sa = 0,010 (0,002) µm bei LavaTM Ultimate HT nach einer Lagerung in Wasser. Bei allen anderen Kompositen trat ein ∆Sa < 0,005 µm auf. Zusammenfassend waren die untersuchten CAD/CAM-Komposite weitgehend homogene Werkstoffe, deren anorganische Phasen sich zwischen den Herstellern, aber nicht zwischen deren Transluzenzstufen unterschieden. Die festgestellten Füllkörpergrößen überstiegen die der Herstellerangaben; sie sind als „midifill-hybrid“-Komposite zu klassifizieren. Mit Ausnahme der in LavaTM Ultimate festgestellten Zirkonium-Kristalle geringer Kristallinität zeigten die untersuchten CAD/CAM-Komposite eine amorphe anorganische Phase. Die Härte und die freie Oberflächenenergie unterschieden sich zwischen den CAD/CAM-Kompositen, mit der Ausnahme der Vickers-Härte von BRILLIANT Crios aber nicht zwischen den Transluzenzvarianten. Infolge der Einlagerung der Materialien in demineralisiertem Wasser, 75%iger Ethanol-Lösung und Pepsi-Cola kam es mit der Ausnahme von Grandio® Blocs zu einer deutlichen Reduktion der Vickers-Härte. Die Lagerung in Pepsi-Cola hatte keine zusätzliche Härtereduktion im Vergleich zur Lagerung in Wasser oder 75%iger Ethanol-Lösung zur Folge. Da die Härteabnahme der Komposite bei höherem Fülleranteil geringer war, scheint der Degradationsprozess primär durch die organische Matrix bedingt zu sein. Es bestand eine Korrelation zwischen Fülleranteil und Härte der Komposite, nicht jedoch zwischen Fülleranteil und der freien Oberflächenenergie. Die Veränderung der Oberflächenrauigkeit nach künstlicher Alterung lag unterhalb von Bereichen klinischer Relevanz bezüglich der Begünstigung einer Biofilmakkumulation auf der Materialoberfläche.:1 Einführung 2 Publikationsmanuskripte 2.1 Publikationsübersicht 2.2 Publikation I 2.3 Publikation II 3 Zusammenfassung der Arbeit 4 Literaturverzeichnis 5 Anlagen

Ziel der Arbeit war es, den Einfluss der Platzierung der Restauration im Rohling auf die mechanischen Eigenschaften und die Scherfestigkeit zu dualhärtenden Befestigungskompositen zu untersuchen sowie Unterschiede in der Bruchfestigkeit zwischen zwei Multilayerkeramiken zu ermitteln. Material und Methodik: Es wurden 160 zylindrische Prüfkörper aus der Multilayerkeramik Katana Zirconia ML hergestellt, um mechanische Eigenschaften wie Dichte, Biegefestigkeit und Härte zu bestimmen. Eine Gruppe wurde künstlich gealtert. Die Bruchfestigkeit von 32 Kronen (Katana Zirconia ML, Ceramill Zolid FX Multilayer) wurde vor und nach thermischer sowie mechanischer Belastung untersucht. Zur Bestimmung der Scherfestigkeit wurden 512 quadratische Prüfkörper hergestellt, die verschiedenen thermischen Belastungen ausgesetzt wurden. Die Scherfestigkeit wurde mit einer Universalprüfmaschine bestimmt und die Brucharten (adhäsiv, kohäsiv, gemischt) wurden analysiert. Ergebnisse: Es gab keinen signifikanten Unterschied zwischen den Schichten oder der Alterung bei Dichte, Biegefestigkeit und Härte. Katana Zirconia ML zeigte höhere Bruchfestigkeit als Ceramill Zolid FX Multilayer. Die Scherfestigkeit von Panavia V5 zu Katana Zirconia ML war nicht durch thermische Belastung beeinflusst, jedoch bei Ceramill Zolid FX Multilayer. Der Haftverbund von Visalys CemCore war durch thermische Belastung beeinflusst, während Panavia V5 zu beiden Keramiken höhere Werte aufwies. Katana Zirconia ML hatte höhere Scherfestigkeitswerte als Ceramill Zolid FX Multilayer. Schlussfolgerung: Multilayerkeramik stellt eine arbeitsverringernde Alternative für den Seitenzahnbereich dar, ohne mechanische und ästhetische Einbußen. Die Platzierung im Rohling hat keinen Einfluss auf die Eigenschaften, jedoch ist der Haftverbund vom Befestigungskomposit abhängig. / The aim of the work was to investigate the influence of the placement of the restoration in the blank on the mechanical properties and the shear bond strength of dual-curing luting composites and to determine differences in the fracture strength between two multilayer ceramics. Material and method: 160 cylindrical test specimens were made from the multilayer ceramic Katana Zirconia ML to determine mechanical properties such as density, flexural strength and hardness. One group was artificially aged. The breaking strength of 32 crowns (Katana Zirconia ML, Ceramill Zolid FX Multilayer) was examined before and after thermal and mechanical loading. To determine the shear bond strength, 512 square test specimens were produced and subjected to various thermal loads. The shear bond strength was determined using a universal testing machine and the fracture types (adhesive, cohesive, mixed) were analyzed. Results: There was no significant difference between layers or aging in density, flexural strength and hardness. Katana Zirconia ML showed higher breaking strength than Ceramill Zolid FX Multilayer. The shear bond strength of Panavia V5 to Katana Zirconia ML was not affected by thermal loading, but was affected in combination with Ceramill Zolid FX Multilayer. The adhesive bond of Visalys CemCore was influenced by thermal stress, while Panavia V5 had higher shear bond strength to both ceramics. Katana Zirconia ML had higher shear bond strength than Ceramill Zolid FX Multilayer. Conclusion: Multilayer ceramics represent a labor-reducing alternative for the posterior region, without mechanical and aesthetic losses. The placement in the blank has no influence on the properties, but the adhesive bond depends on the fixing composite.

Innerhalb der Arbeit wurden mit Hilfe eines DC-Glimmplasmas im Vakuumbereich zwischen 100 und 400 Pa auf kathodisch geschalteten, metallischen Substraten mittels silicium- und bororganischen Verbindungen Schichten abgeschieden. Unter den gewählten Bedingungen war eine Abscheidung von amorphen Hartstoffschichten bei niedriger Substrattemperatur (ca. 200–450 °C), geringem apparativen Aufwand und hohen Abscheideraten (bis zu 2.5 µm min-1) möglich. Anhand der Abscheidung mit Hexamethyldisilazan (HMDSN) und unterschiedlichen Arbeitsgasen (Wasserstoff, Argon, Stickstoff, Ammoniak, Sauerstoff, bzw. ohne Arbeitsgas) wurde der grundlegende Einfluss der Beschichtungsparameter (Plasmaleistung, Prozessdruck, Precursorfluss und Substratgröße) auf unterschiedliche Schichteigenschaften (Mikrostruktur, Ele-mentgehalt, optische und mechanische Eigenschaften) sowie auf die Abscheiderate untersucht und diskutiert. Zudem wurde das Abscheideverhalten von zwei weiteren siliciumorganischen, zwei borsiliciumorganischen und einer bororganischen Verbindung untersucht. Um Aussagen zum Wachstumsmechanismus treffen zu können, wurden mit Hilfe der differentiell gepumpten Massenspektroskopie quantitative Untersuchungen an den Reaktionsprodukten durchgeführt. Weiterhin wurde ein Beitrag zur Anwendung der IR-Spektroskopie in Reflexion zur Charakterisierung der auf nichttransparenten Substraten abgeschiedenen Schichten geleistet. Mittels einer numerischen Simulation der Spektren konnte die Schichtdicke, die Brechzahl sowie das Spektrum der Absorptionskonstante zur quantitativen, strukturellen Charakterisierung der abgeschiedenen Schichten ermittelt werden.

Den technologischen Hintergrund für diese Arbeit liefert die bei der Erschließung tiefer Lagerstätten (Erdgas, Erdöl, Erdwärme) eingesetzte Stimulationstechnik des Hydraulic Fracturing. Bei dieser Technik werden mittels hydraulischem Druck Risse im Lagerstättengestein erzeugt, die durch Einspülen von Feststoffkörnern (Proppants) offengehalten werden sollen. Der inhaltliche Schwerpunkt liegt auf der theoretischen und experimentellen Untersuchung der Einbettung von Proppants in das Lagerstättengestein unter besonderer Berücksichtigung des Einflusses auf die hydraulische Leitfähigkeit eines durch Proppants gestützten Risses. Thematisch teilt sich die Arbeit in die beiden Schwerpunkte: (1) Berechnung der Proppant-Einbettung auf der Grundlage kontaktmechanischer Ansätze und (2) experimentelle Untersuchungen an realen Proppant-Schüttungen. Zur mathematischen Formulierung der Proppant-Einbettung wurde die in der Werkstofftechnik entwickelte Theorie des mechanischen Verhaltens rauer Oberflächen unter Lasteintrag (Kontaktmechanik) mit der ebenfalls aus der Werkstofftechnik bekannten Messung und Interpretation der Oberflächenhärte nach Meyer gekoppelt. Diese neuartige Formulierung ermöglicht es, die Einbettung von Proppants in Abhängigkeit der Materialeigenschaften der Formation, des Spannungszustandes, der Korngrößenverteilung und der Proppants-Konzentration zu berechnen. Zur Prognose des Erfolges einer Stimulation wurde ein 2D-numerischer Algorithmus (MATLAB®) entwickelt, der den Gesamtprozess der Einbettung, der Durchlässigkeitsentwicklung und deren Folgen für die Produktivität der Sonden widerspiegelt. Zur Verifizierung des Berechnungsalgorithmus wurde die Einbettung realer Proppant-Schüttungen in Lagerstättengesteinen (Tonschiefer, Shale) untersucht. Hierfür wurde in einer dafür konzipierten Flutzelle ein durch Proppants gestützter Riss nachgebildet, belastet und durchströmt. Ziel der Versuche war dabei zu messen, welchen Einfluss ein Spannungsanstieg auf die Einbettung und damit auf die hydraulische Leitfähigkeit hat. Diese Versuche wurden an zwei verschiedenen Shale-Gesteinen mit zwei verschiedenen Proppant-Konzentrationen durchgeführt. Zusätzlich zu den hydraulischen Experimenten wurden mechanische Untersuchungen (Härtemessungen) ausgeführt und nach der Meyer-Analyse der Werkstofftechnik interpretiert. Ein besonderer Vorteil dieser Auswertungsmethode liegt in ihrer durch Dimensionsanalyse erzielten Übertragbarkeit der Ergebnisse von Werkstoffen auf Gesteine. Der Vergleich von gemessenen und berechneten Einbettungen und hydraulischen Leitfähigkeiten ergab eine zufriedenstellende Übereinstimmung und erlaubt es festzustellen, dass mit der neuen Formulierung die planerische Voraussage von Frac-Stimulation möglich ist, wobei alleine die relativ einfachen laborativen Messverfahren zur Härtemessung (Gestein) und zur Korngrößenanalyse (Proppant) erforderlich sind.

Nanoindentations-Messungen haben in den letzten Jahrzehnten als Verfahren zur Ermittlung mechanischer Eigenschaften dünner Schichten stark an Bedeutung gewonnen. Für die Gewinnung eines tiefergreifenden Verständnisses des mechanischen Verhaltens dieser Schichten ist die Kenntnis des Elastizitätsmoduls und der Fließgrenze von essentieller Bedeutung – nicht zuletzt, da diese auch als Eingabeparameter für Simulationen des Materialverhaltens gefordert sind. Eine noch nicht im Detail verstandene Forschungsfrage bei der Kennwertermittlung ist die Berücksichtigung des Dünnschichtcharakters der Proben, deretwegen diese Untersuchungen im Wesentlichen immer noch einen Grundlagencharakter tragen und derzeit Gegenstand intensiver weltweiter Forschung sind. Auswege für eine solche Berücksichtigung existieren bisher nur für wenige Anwendungsfälle. Das Konzept des effektiven Indenters stellt eine Erweiterung der Auswerteansätze und damit neue Möglichkeit für die mechanische Charakterisierung der Dünnschichteigenschaften dar. In der vorliegenden Arbeit wird untersucht, inwieweit dieses Konzept zur Ermittlung des Elastizitätsmoduls dünner Schichten geeignet ist. Ebenso werden die Untersuchungen auf die Fließgrenze ausgeweitet. Beispielhaft kommen unterschiedliche Schichtmaterialien zum Einsatz, mit denen der Unterschied zwischen den Schicht-Substrat-Eigenschaften – Elastizitätsmodul und Fließgrenze – variiert werden kann. Durch Vergleich der für die BERKOVICH-Eindrücke erhaltenen Ergebnisse zu den mittels der Kugeleindrucksversuche bestimmten Werte – als etabliertes Messverfahren – wird festgestellt, dass o. g. Konzept prinzipiell für die oben angeführten Fragestellungen geeignet ist, insofern die erreichten Eindringtiefen im Vergleich zur Schichtdicke relativ gering sind. Physikalische Ursachen für dieses Verhalten werden vorgeschlagen und diskutiert. Ebenso wird eine spezielle Vorgehensweise des Konzepts des effektiven Indenters für die Charakterisierung von porösen sowie nichtporösen Low-k-Schichtmaterialien untersucht. Zusätzlich werden Finite-Elemente-Simulationen für grundlegende Betrachtungen zur Wirkungsweise des o. g. Konzepts anhand von massiven Proben herangezogen. / Considerable research effort has focused on measuring the mechanical properties of thin films via nanoindentation. To characterize the mechanical behavior of thin films, accurate determination of Young’s modulus and yield strength is required. For the purpose of modeling and dimensioning, these quantities serve as input parameters as well. An existing major challenge in the context of (nanoindentation) data analysis is the complete consideration of the layered structure of the specimen. In the literature, a few experimental and theoretical-based approaches have been developed to extract actual film properties. However, those approaches are only applicable under specific conditions and, hence, the problem is not satisfyingly solved to date. Therewith, investigations of accurately assessing mechanical properties of thin films, in general, or Young’s modulus and yield strength, in detail, are still part of ongoing research in the field of mechanical testing in materials research and development. The concept of the “effective indenter” is an extension of the current and established analysis of nanoindentation data and is a new possibility to determine mechanical properties of thin films. In this work, an investigation is given concerning the suitability of the model, in a specific approximation, for determining Young’s modulus of thin films. In a second step, the investigations are focused on the determination of yield strength. Film/substrate composites having a varying ratio of modulus and yield strength between film and substrate are chosen; BERKOVICH indentations are analyzed and spherical indentation experiments are used as second and independent technique. It is shown that the model is suitable to deliver Young’s modulus of thin films. However, a critical ratio of indentation depth to film thickness is identified; for ratios above this critical value, the model, in the present approximation, can no longer be used. Physical mechanisms that explain this finding are suggested and discussed. Moreover, the above-mentioned model is used to characterize the very specific class of materials of non-porous and porous low-k dielectric thin films in terms of yield strength and Young’s modulus. Finally, finite element modeling is used to study critical issues in applying the model of the “effective indenter” and its specific approximation used here for analysis of nanoindentation data for bulk materials.