Chemnitz, Techn. Univ., Diss., 2001.

Techn. Hochsch., Diss., 2000--Aachen.

Zugl.: Karlsruhe, Univ., Diss., 2006

Universiẗat, Diss., 2006--Karlsruhe.

Ziel der vorliegenden Arbeit war die Beschreibung der mechanischen Kennwerte im Zusammenhang mit verschiedenen Schichten von Multilayer-Zirkoniumdioxidkeramiken für die frästechnische Herstellung. Untersucht wurden vier Schichten einer jeden geprüften Keramik. Die Dichte, die biaxiale Biegefestigkeit und die Vickers-Härte wurden getestet. Eine Hälfte der Proben (n=30) wurde einer künstlichen Alterung im Thermocycler (10.000 Zyklen, 5°/55°) unterzogen, während die andere Hälfte (n=30) ohne den Einfluss künstlicher Alterung geprüft wurde. Zudem wurde an jedem Material eine EDX-Analyse durchgeführt. Ermittelt wurden die mechanischen Kennwerte der Multilayer-Zirkoniumdioxidkermamiken IPS E.max ZirCAD Prime (Ivoclar Vivadent AG; Schaan, Liechtenstein), Optimill Multilayer 3D (Dentona AG; Dortmund, Deutschland) und Ceramill Zolid fx multilayer (Amann Girrbach GmbH; Koblach, Österreich). Die Dichtewerte veränderten sich bei allen drei Materialien leicht über die Schichten hinweg. Bei den IPS-Proben zeigte sich ein Zusammenhang zwischen der biaxiale Biegefestigkeit und der Schichtung. Für die Härte gab es keine eindeutigen Rückschlüsse auf einen Zusammenhang mit der Transluzenz. Die Dentona- und die Ceramill-Proben zeigten keine an- oder absteigende Tendenz der biaxialen Biegefestigkeit über die Schichten hinweg. Insgesamt zeigten sich signifikante Unterschiede zwischen den mechanischen Kennwerten der unterschiedlichen Multilayer-Zirkoniumdioxidkeramiken (p<0,001). Aus diesem Grund sollte jedes dieser Materialien individuell und mit Bedacht eingesetzt werden. / The aim of the present work was to describe the mechanical characteristics associated with different layers of multilayer zirconia ceramics for milling production. Four layers of each tested ceramic were investigated. The density, biaxial flexural strength and Vickers hardness were tested. Half of the samples (n=30) were subjected to artificial aging in a thermocycler (10,000 cycles, 5°/55°), while the other half (n=30) was tested without the influence of artificial aging. In addition, EDX analysis was performed on each material. The mechanical properties of the multilayer zirconia ceramics IPS E.max ZirCAD Prime (Ivoclar Vivadent AG; Schaan, Liechtenstein), Optimill Multilayer 3D (Dentona AG; Dortmund, Germany) and Ceramill Zolid fx multilayer (Amann Girrbach GmbH; Koblach, Austria) were determined. The density values changed slightly across the layers for all three materials. For the IPS specimens, there was a correlation between biaxial flexural strength and layering. For hardness, there was no clear inference of a relationship with translucency. The Dentona and Ceramill specimens did not indicate an increasing or decreasing trend in biaxial flexural strength across the layers. Overall, there were significant differences between the mechanical properties of the different multilayer zirconia ceramics (p<0.001). For this reason, each of these materials should be used individually and with caution.

In der vorliegenden Arbeit wurden bruch- und schädigungsmechanische Eigenschaften keramischer Filterwerkstoffe, welche im Rahmen des SFB 920 entwickelt und erforscht werden, bestimmt. Es wurden zwei verschiedene Werkstoffsysteme - Aluminiumoxid und kohlenstoffgebundenes Alumniumoxid - mit entwickelten Miniaturprüfmethoden bei Prüftemperaturen bis 1500°C untersucht. Mit Hilfe des Ball-On-Three-Balls-Tests (B3B) wurde die biaxiale Festigkeit in Abhängigkeit der Prüftemperatur bestimmt. Für die kohlenstoffgebundenen Proben wurde weiterhin der Einfluss der Verkokungstemperatur als auch des Kohlenstoffgehalts auf die Festigkeit untersucht. Es konnte ein Festigkeitsmaximum ermittelt werden, wenn die Prüftemperatur der Verkokungstemperatur entspricht. Die schädigungsmechanischen Materialparameter des duktilen Verformungs- und Versagensverhalten beider Werkstoffe bei 1500°C wurden mit Hilfe von numerischen Simulationen des B3B identifiziert. Die Bestimmung der bruchmechanischen Kennwerte erfolgte mit einem Vier-Punkt-Biegeversuchsaufbaus mit Chevron-gekerbten Proben (CNB-Versuch). Numerische Untersuchungen dienten zur Bestätigung der Versuchsergebnisse und Bestimmung der Form der Rissfront sowie Risswachstum während des Versuches. / In the present work, fracture and damage mechanical properties of ceramic filter materials, which are developed and investigated within the framework of the CRC 920, are determined. Two different material systems - alumina and carbon-bonded alumina - are investigated using miniaturized test methods at temperatures up to 1500°C. The biaxial strength at different temperatures is determined using the Ball-On-Three-Balls-Test (B3B). The strength of carbon-bonded specimens is dependent on the coking temperature and the carbon content. A maximum strength can be obtained if the testing temperature equals the coking temperature. The damage-mechanical material parameters in order to describe the ductile deformation and failure behaviour of both materials at 1500°C are identified with the help of numerical simulations. The determination of fracture-mechanical properties are carried out with a four-point bending test setup with chevron-notched specimens (CNB). Numerical investigations are used to validate the test results and to simulate the shape of the crack front and crack growth during the experiment.

Diese Arbeit beschäftigt sich mit dem Einfluss der Zugabe bestimmter Metalloxide ins Glassystem Magnesiumalumosilikate auf den spezifischen E-Modul der Gläser und die daraus hergestellten Glasfasern (GF) sowie mit dem Einsatz dieser GF in Verbundbaustoffe (GFK). 36 Gläser wurden geschmolzen und hinsichtlich Dichte und E-Modul untersucht. Die besten vier Gläser wurden thermisch charakterisiert und zu GF gezogen. Die textil-physikalischen und die mechanischen Eigenschaften dieser GF zeigten, dass die T9-GF mit 14 Gew.-% Y2O3 die besten Ergebnisse mit etwa 31,2 % höherer Zugfestigkeit und 25 % höherem E-Modul sowie eine Steigerung um 17,6 % beim spezifischen E-Modul im Vergleich zu E-GF nachwiesen. Die V10-GF besaßen mit 1993 MPa die höchste charakteristische Zugfestigkeit und wurden für Direktrovings (DR) und unidirektionale Gelege (UD) eingesetzt. Die V10-GFK Stäbe nach DIN EN ISO 9163 wiesen fast die doppelte Zugfestigkeit von E- DR-GFK auf, mit einer 23,8 %igen E-Modulsteigerung. Nach DIN EN 2747 wurden V10-UD-GFK auf Zugfestigkeit geprüft und damit die Beobachtungen aus den DR-GFK Tests bestätigt. Bezüglich der Biegeprüfungen nach DIN EN ISO 14125 wiesen die V10-UD-GFK eine um 51,8 % höhere Festigkeit als die E-UD-GFK sowie einen um 48,4 % höheren Biegemodul auf.:1 Einleitung und Motivation 8 2 Grundlagen 12 2.1 Glas als Werkstoff 12 2.1.1 Definition 12 2.1.2 Struktur des Glases und Netzwerktheorie 13 2.1.3 Glas- und Glasfasereigenschaften: 15 2.2 Glasfasern 29 2.2.1 Glasfaserherstellung 29 2.2.2 Rohstoff für die Glasfaserherstellung 35 2.2.3 Glasfasereigenschaften und -typen 37 2.2.4 Schlichte 40 2.2.5 Literaturübersicht über Hoch-Modul Glasfasern (HM-GF) 41 3 Experimentelles 46 3.1 Glasauswahl 46 3.2 Berechnung der Glaseigenschaften 49 3.3 Glasherstellung und Glasfaserziehverfahren 50 3.3.1 Gemengevorbereitung und Glasschmelzen 50 3.3.2 Ziehprozess und Düsengeometrie 51 3.4 Herstellung der Verbundhalbzeuge 53 3.5 Charakterisierungsmethoden 60 3.5.1 Dichtebestimmung 60 3.5.2 E-Modulbestimmung am Massivglas 60 3.5.3 Bestimmung der thermischen Eigenschaften: Tg ,TL,ⴄ 62 3.5.4 Zugfestigkeit und E-Modulbestimmung von einzelnen Filamenten 66 3.5.5 Verbundeigenschaften Charakterisierung 68 4 Ergebnisse und Diskussion 70 4.1 Glasherstellung und Eigenschaften 70 4.1.1 Glasschmelzen 70 4.1.2 Dichte und E-Modul 73 4.1.3 Thermische Eigenschaften 82 4.2 Glasfaserherstellung und Charakterisierung 86 4.2.1 GF-Herstellung 86 4.2.2 GF-Charakterisierung 87 4.3 Einsatz der GF in Verbundstoffen 93 4.3.1 Die Pull-Out Versuche und deren Ergebnisse 93 4.3.2 GFK-Stäbe Herstellung und Charakterisierung 97 4.3.3 UD-Laminate Herstellung und Charakterisierung 104 4.4 Technische und wirtschaftliche Diskussion der Ergebnisse 108 5 Zusammenfassung und Ausblick 111 6 Danksagung 116 7 Abbildungsverzeichnis 118 8 Tabellenverzeichnis 121 9 Literaturverzeichnis 122 10 Anlagen 131 / This thesis investigates the influence of the addition of certain metal oxides to the magnesium aluminosilicate glass system on the specific E-Modulus of the glasses and the glass fibres (GF) made from them, as well as the use of these GF in composites (GFRP). 36 glasses were melted and analysed for density and E-Modulus. The best four glasses were then thermally characterized and drawn into GF. The textile physical and mechanical properties of these GF showed that the T9-GF with 14 wt.% Y2O3 offered, with about 31.2 % higher tensile strength and 25 % higher E-Modulus as well as an increase of 17.6 % in specific E-Modulus, the best results compared to E-GF. The V10-GF possessed the highest characteristic tensile strength of 1993 MPa and were used to produce non-crimp unidirectional fabrics (UD) and direct rovings (DR) for GFRP-production. The tensile strength of the V10-DR-GFRP according to DIN EN ISO 9163 was almost twice that of E-DR-GFRP with a 23.8 % increase in the E-Modulus. According to DIN EN 2747, V10-UD-GFRP was tested for tensile strength and the observations from the test on DR-GFRP were validated. Regarding the flexural tests according to DIN EN ISO 14125, the V10-UD-GFRP showed a 51.8 % higher strength than the E-UD-GFRP as well as a 48.4 % higher flexural modulus.:1 Einleitung und Motivation 8 2 Grundlagen 12 2.1 Glas als Werkstoff 12 2.1.1 Definition 12 2.1.2 Struktur des Glases und Netzwerktheorie 13 2.1.3 Glas- und Glasfasereigenschaften: 15 2.2 Glasfasern 29 2.2.1 Glasfaserherstellung 29 2.2.2 Rohstoff für die Glasfaserherstellung 35 2.2.3 Glasfasereigenschaften und -typen 37 2.2.4 Schlichte 40 2.2.5 Literaturübersicht über Hoch-Modul Glasfasern (HM-GF) 41 3 Experimentelles 46 3.1 Glasauswahl 46 3.2 Berechnung der Glaseigenschaften 49 3.3 Glasherstellung und Glasfaserziehverfahren 50 3.3.1 Gemengevorbereitung und Glasschmelzen 50 3.3.2 Ziehprozess und Düsengeometrie 51 3.4 Herstellung der Verbundhalbzeuge 53 3.5 Charakterisierungsmethoden 60 3.5.1 Dichtebestimmung 60 3.5.2 E-Modulbestimmung am Massivglas 60 3.5.3 Bestimmung der thermischen Eigenschaften: Tg ,TL,ⴄ 62 3.5.4 Zugfestigkeit und E-Modulbestimmung von einzelnen Filamenten 66 3.5.5 Verbundeigenschaften Charakterisierung 68 4 Ergebnisse und Diskussion 70 4.1 Glasherstellung und Eigenschaften 70 4.1.1 Glasschmelzen 70 4.1.2 Dichte und E-Modul 73 4.1.3 Thermische Eigenschaften 82 4.2 Glasfaserherstellung und Charakterisierung 86 4.2.1 GF-Herstellung 86 4.2.2 GF-Charakterisierung 87 4.3 Einsatz der GF in Verbundstoffen 93 4.3.1 Die Pull-Out Versuche und deren Ergebnisse 93 4.3.2 GFK-Stäbe Herstellung und Charakterisierung 97 4.3.3 UD-Laminate Herstellung und Charakterisierung 104 4.4 Technische und wirtschaftliche Diskussion der Ergebnisse 108 5 Zusammenfassung und Ausblick 111 6 Danksagung 116 7 Abbildungsverzeichnis 118 8 Tabellenverzeichnis 121 9 Literaturverzeichnis 122 10 Anlagen 131

Kohlenstofffaserverstärkte Kohlenstoffmatrixverbunde werden hergestellt und untersucht mit den Zielen der Verbesserung ihrer technologischen und mikrostrukturellen Eigenschaften. Zur Erweiterung ihres industriellen Einsatz- potentials wurde ein schnelles und ökonomisches Herstellungsverfahren für diese Verbunde ausgewählt, prozessbegleitend untersucht und objektiviert. Die Herstellung erfolgte über die Polymerpyrolyseroute in Verbindung mit einer Nachverdichtung der fertigen porösen C/C-Verbunde durch einmalige Imprägnierung der offenen Poren mittels modifizierten, polymeren Silicium-Verbindungen (Polysilan, Polycarbosilan bzw. Tyranno). Diese polymeren Si-Verbindungen wurden durch Zugabe von Dicobaltoctacarbonyl [Co2(CO)8] modifiziert und anschließend einer thermischen Umsetzung unterzogen, d.h. zu SiC pyrolysiert. Die wirkungsvolle Nach- verdichtung der porösen C/C-Verbunde mittels modifiziertem Polysilan wird nachgewiesen und auf die katalytische Wirkung von Co2(CO)8 zur Bildung von Si-Si-Bindungen im Polysilan zurückgeführt. Im Gegensatz zur Nachverdichtung mit flüssigem Silicium wurde bei polymeren Si-Verbindungen keine Faserschädigungen aufgrund einer Reaktion zwischen C-Faser und Silicium und keine Si-Anreicherungen in den infiltrierten Poren gefunden. Darüber hinaus verbessert das Einbringen von Si und SiC in die Matrix das Oxidationsver- halten des Verbundes nachhaltig. Entgegen der wirkungsvollen Nachverdichtung mittels modifiziertem Polysilan ist keine effektive Abdichtung der C/C-Verbunde durch eine einmalige Infiltration von mit Co2(CO)8 modifiziertem Polycarbosilan bzw. Tyranno erzielbar. Die hergestellten Verbunde wurden eingehend mittels Lichtmikroskopie, REM, EDXS, TMA, DMA, TGA und Mikrobiegeversuch charakterisiert.

Das nachträgliche Verstärken von Betonbauteilen mit aufgeklebten CFK-Lamellen weist eine aufwendige iterative Biegebemessung aufgrund des komplexen Verbundverhaltens auf. Zur Ermittlung der Biegetragfähigkeit und der daraus resultierenden erforderlichen Lamellenfläche wurden die Ansätze des Stahlbetonbaus um die aufgeklebte Bewehrung erweitert. So konnten Bemessungstafeln mit dimensionslosen Beiwerten für unterschiedliche Gesamtdehnungszustände entwickelt werden, die in Verbindung mit dem vereinfachten Nachweisverfahren der DAfStb-Richtlinie 'Verstärken von Betonbauteilen mit geklebter Bewehrung' die Vorbemessung einer Biegeverstärkungsmaßnahme mit aufgeklebten CFK-Lamellen ermöglichen. Da die Bemessungstafeln mit dem vereinfachten Nachweis gewissen Anwendungsgrenzen unterliegen, wurde zusätzlich eine Excel-Arbeitsmappe konfiguriert, die den genaueren Nachweis der Lamellenkraftänderung am Zwischenrisselement sowie die iterative Bemessung der Biegetragfähigkeit enthält. Die vorliegende Arbeit beschreibt detailliert die Nachweisverfahren des DAfStb sowie die Erstellung der Bemessungshilfen.

Kohlenstofffaserverstärkte Kohlenstoffmatrixverbunde werden hergestellt und untersucht mit den Zielen der Verbesserung ihrer technologischen und mikrostrukturellen Eigenschaften. Zur Erweiterung ihres industriellen Einsatz- potentials wurde ein schnelles und ökonomisches Herstellungsverfahren für diese Verbunde ausgewählt, prozessbegleitend untersucht und objektiviert. Die Herstellung erfolgte über die Polymerpyrolyseroute in Verbindung mit einer Nachverdichtung der fertigen porösen C/C-Verbunde durch einmalige Imprägnierung der offenen Poren mittels modifizierten, polymeren Silicium-Verbindungen (Polysilan, Polycarbosilan bzw. Tyranno). Diese polymeren Si-Verbindungen wurden durch Zugabe von Dicobaltoctacarbonyl [Co2(CO)8] modifiziert und anschließend einer thermischen Umsetzung unterzogen, d.h. zu SiC pyrolysiert. Die wirkungsvolle Nach- verdichtung der porösen C/C-Verbunde mittels modifiziertem Polysilan wird nachgewiesen und auf die katalytische Wirkung von Co2(CO)8 zur Bildung von Si-Si-Bindungen im Polysilan zurückgeführt. Im Gegensatz zur Nachverdichtung mit flüssigem Silicium wurde bei polymeren Si-Verbindungen keine Faserschädigungen aufgrund einer Reaktion zwischen C-Faser und Silicium und keine Si-Anreicherungen in den infiltrierten Poren gefunden. Darüber hinaus verbessert das Einbringen von Si und SiC in die Matrix das Oxidationsver- halten des Verbundes nachhaltig. Entgegen der wirkungsvollen Nachverdichtung mittels modifiziertem Polysilan ist keine effektive Abdichtung der C/C-Verbunde durch eine einmalige Infiltration von mit Co2(CO)8 modifiziertem Polycarbosilan bzw. Tyranno erzielbar. Die hergestellten Verbunde wurden eingehend mittels Lichtmikroskopie, REM, EDXS, TMA, DMA, TGA und Mikrobiegeversuch charakterisiert.