Orientador: Frederick C. Strong III / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-07-16T03:22:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Pombo_AlanFrederickWolfschoon_M.pdf: 3256352 bytes, checksum: f37db3c1b4df05b678d410db8b8fc554 (MD5) Previous issue date: 1976 / Resumo: Há vários métodos para a determinação de gordura, proteína e luctose no leite, sendo que os espetrofotométricos vem sendo aplicados cada dia mais. A espetroscopia infravermelha tem sido utilizado pare a análise quantitativa de sistemas de multicomponentes, mas oferece problemas quanto o absorção de água, no caso de sistemas, aquosos. Como o leite contém uma grande porcentagem de água, a qual apresenta absorção forte a moderada na região de 3700 ¿ 1000 cm-¹ , do espetro eletromagnético, não é possível apreciar os picos de absorção dos componentes individuais, pois estes se encontram mascarados pela absorção da água. Mediante o uso de uma cela de espessura variável, contendo solução de cloreto de sódio aquoso a 5%, no feixe de referência de um espstrofotômetro de duplo feixe , foi possível compensar os picos característicos da gordura, proteína e lactose, aos números de onda de 1735, .1535 e 1065 cm-¹, respectivamente. Baseado na lei de Beer-Bouguer-Lambert, e utilizando-se equações simultâneas, foi possível a determinação quantitativa dos componentes individuais a partir das medidas das absorvâncias aos números de onda específicos. A comparação dos resultados obtidos das análises efetuadas pelo método infravermelho e pelos métodos químicos fornece evidencia da utilidade e eficiência do método infravermelho para a determinação de gordura, proteína e lactose no leite / Abstract: Among the various methods for the determination of fat, protein, and lactose in milk, spectrophotometry methods are being applied more and more every day. Infrared spectroscopy has been used for the quantitative analyses of multicomponent systems but presents problems such es absorption by water in the case of aqueous solutions. Since milk contains a large percentage of water, which absorbs strongly to moderately in the region 3700¿1000 cm-¹ of the electromagnetic spectrum, it is very difficult to observe, the absorption peaks of individual components in the spectrum. However, by means of a variable thickness cell containing a 5% aqueous solution of sodium chloride, it was possible to compensate for the absorbance of water and discern characteristics peaks of fat, protein, and lactose at wavenumbers of 1735, 1535, and 1065 cm-¹, respectively. Quantitative determinations of these individual components, based on the Beer- Bouguer-Lambert law and simultaneous equations, ware able to be made, starting with the absorption measurements at the given wavenumbers. Comparison of the analytical results by the infrared method with those by chemical methods furnish evidence of the utility and efficiency of the infrared method for determining fat, protein , and lactose in milk / Mestrado / Mestre em Tecnologia de Alimentos

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:29:32Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2007-04-21Bitstream added on 2014-06-13T19:38:39Z : No. of bitstreams: 1 vieira_fp_me_botfmvz.pdf: 417052 bytes, checksum: bab5a3e182e49181c77f779071780fbc (MD5) / Universidade Estadual Paulista (UNESP) / Milk is considered a nutritious food, due it composition, with protein, vitamins and mineral salts and could be consumed as cheeses, yogurts, butter and desserts. However, it can be vehicle of several pathogenic bacteria as L. monocytogenes, Campylobacter jejuni, E. coli O157: H7, Salmonella sp and S. aureus. Those microorganisms can contaminate the milk in any production stage, improvement, distribution and consumption. The aim of this study was search the hygienic condition of milk in several stages, as the raw milk, pasteurized and in the validity date, through the determination of the Most Probable Number of thermotolerants coliforms, besides the research of the presence of Salmonella and Listeria and enumeration of Staphylococcus aureus and its genes encoded A, B, C, D, E, G, H, I and J enterotoxins. Among 54 raw milk samples, all of them presented thermotolerants coliforms, invalue that varied from 2.1 x 102 MPN/ml to 1.1 x 106 MPN/ml. S. aureus was present in 38 (70.4%) of those samples, in values of up to 8,9 x 105 CFU/ml. About Listeria sp presence, using the traditional methodology, 16 samples were positive (29.6%) and 7 were L. monocytogenes (13% of the total of samples). PCR technique detected L. monocytogenes in 12 samples (22.2%). Analyzing 54 samples of milk pasteurized, 18 (33.3%) were out of the patterns according to RDC N°12, in relation to the number of thermotolerants coliforms, witth values up to 1,5 x 102 MPN/ml. Five samples (9.3%) reveled the presence of Listeria sp, with 3 L. monocytogenes (5.6%) and 2 L. innocua (3.7%). S. aureus was observed in 8 (14.7%) of the 54 samples, in concentration up to 8.7 x 103 CFU/ml. Of the 54 pasteurized milk in the validity date, 32 (59%) were in disagreement with the patterns, reaching values up to 2.1 x 102 MPN/ml of thermotolerants coliforms. Listeria sp was detected em 10 samples (18.5%), and 4 were L. monocytogenes and L. innocua (7.4%) and three, L. ivanovii (5.6%). Salmonella was...

Orientador: Vera Lúcia Mores Rall / Banca: José Paes de Almeida Nogueira Pinto / Banca: Rogério Lopes Vieitis / Abstract: Milk is considered a nutritious food, due it composition, with protein, vitamins and mineral salts and could be consumed as cheeses, yogurts, butter and desserts. However, it can be vehicle of several pathogenic bacteria as L. monocytogenes, Campylobacter jejuni, E. coli O157: H7, Salmonella sp and S. aureus. Those microorganisms can contaminate the milk in any production stage, improvement, distribution and consumption. The aim of this study was search the hygienic condition of milk in several stages, as the raw milk, pasteurized and in the validity date, through the determination of the Most Probable Number of thermotolerants coliforms, besides the research of the presence of Salmonella and Listeria and enumeration of Staphylococcus aureus and its genes encoded A, B, C, D, E, G, H, I and J enterotoxins. Among 54 raw milk samples, all of them presented thermotolerants coliforms, invalue that varied from 2.1 x 102 MPN/ml to 1.1 x 106 MPN/ml. S. aureus was present in 38 (70.4%) of those samples, in values of up to 8,9 x 105 CFU/ml. About Listeria sp presence, using the traditional methodology, 16 samples were positive (29.6%) and 7 were L. monocytogenes (13% of the total of samples). PCR technique detected L. monocytogenes in 12 samples (22.2%). Analyzing 54 samples of milk pasteurized, 18 (33.3%) were out of the patterns according to RDC N°12, in relation to the number of thermotolerants coliforms, witth values up to 1,5 x 102 MPN/ml. Five samples (9.3%) reveled the presence of Listeria sp, with 3 L. monocytogenes (5.6%) and 2 L. innocua (3.7%). S. aureus was observed in 8 (14.7%) of the 54 samples, in concentration up to 8.7 x 103 CFU/ml. Of the 54 pasteurized milk in the validity date, 32 (59%) were in disagreement with the patterns, reaching values up to 2.1 x 102 MPN/ml of thermotolerants coliforms. Listeria sp was detected em 10 samples (18.5%), and 4 were L. monocytogenes and L. innocua (7.4%) and three, L. ivanovii (5.6%). Salmonella was... / Mestre

Submitted by Reginaldo Soares de Freitas (reginaldo.freitas@ufv.br) on 2018-03-22T12:33:48Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 689463 bytes, checksum: 098829ca1f951d68d3ff291f28a4a066 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-03-22T12:33:48Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 689463 bytes, checksum: 098829ca1f951d68d3ff291f28a4a066 (MD5) Previous issue date: 2010-09-24 / Staphylococcus spp. tem sido frequentemente associado a surtos de origem alimentar, em virtude da capacidade de algumas espécies produzirem enterotoxinas, principalmente Staphylococcus aureus. A identificação laboratorial dessas espécies, bem como dos genes que codificam as enterotoxinas é um fator importante na elucidação de surtos de intoxicação estafilocócica. Dentre os alimentos envolvidos nessas intoxicações estão o leite e seus derivados, principalmente em decorrência da contaminação por patógenos causadores da mastite bovina, em especial Staphylococcus aureus. Assim, para avaliar o potencial toxigênico de isolados de leite, 264 estirpes de Staphylococcus spp., sendo 96 isolados de leite cru refrigerado e 168 isolados de leite de vacas com mastite foram usadas neste estudo. Dessas, 237 foram avaliadas também quanto às suas características morfológicas e à produção de hemolisina, 32 identificadas bioquimicamente por meio do sistema ID 32 Staph (bioMérieux ® ) e 30 avaliadas quanto ao seu caráter de hidrofobicidade. Todas as estirpes foram analisadas pela técnica de Reação em Cadeia de Polimerase (PCR) para a pesquisa do gene femA, específico de Staphylococcus aureus, para dez genes que codificam enterotoxinas estafilococicas (sea – sell) e para o gene tst-1 que codifica a Toxina da Síndrome do Choque Tóxico. A análise morfológica foi realizada em ágar Baird-Parker (BP) e observando-se os aspectos das colônias quanto à sua cor, ao tamanho, ao brilho e à formação de halo devido à produção de lecitinase. A produção de hemolisinas foi verificada em ágar sangue. A detecção de genes para exotoxinas, incluindo enterotoxinas e toxina da síndrome do choque tóxico foi realizada utilizando-se primers descritos na literatura, após extração do DNA bacteriano e sua quantificação em espectrofotômetro (GeneQuant Pro, Amersham Biosciences). A amplificação do DNA foi feita utilizando-se sete reações, sendo cinco com primers para dois genes (seg/femA, seh/sei, seb/sell, sea/sed e sec/see) e duas reações com primers para apenas um gene-alvo (selj e tst-1). As amplificações foram feitas em termociclador GeneAmp® PCR System 9700 (Applied Biosystems). O cálculo de hidrofobicidade foi realizado pela medição do ângulo de contato entre a superfície bacteriana e três líquidos com diferentes polaridades, incluindo água, formamida e α-bromonaftaleno, sobre uma camada de células vegetativas usando-se o aparelho Goniômtero (Kruss, Germany) e pelo resultado da energia livre global de interação (∆G swsTOT ). A detecção do gene femA indicou que 14 e sete estirpes identificadas previamente como Staphylococcus Coagulase Negativa (SCN) e Staphylococcus Coagulase Positiva (SCP), respectivamente, tratavam-se de S. aureus. Dentre os isolados avaliados morfologicamente em Agar Baird-Parker e identificados bioquímica e molecularmente como S. aureus, apenas 18,7% (38/203) apresentaram colônias típicas. Observou-se que 64,5% (153/237) produziram hemolisina. Quanto às análises realizadas por meio do sistema ID 32 Staph (bioMérieux ® ), 15,6% (5/32) apresentaram identificação diferente daquela realizada por provas bioquímicas tradicionais. Dentre as 264 estirpes analisadas molecularmente, 2,27% eram portadoras do gene tst-1 e foram isoladas de leite de tanque refrigerado. Os genes que codificam a produção de enterotoxinas estafilocócicas, foram verificados em isolados de leite armazenados em tanque de refrigeração e leite de vacas com mastite, ressaltando-se a presença dos genes que codificam a produção das novas enterotoxinas (seg-sell) (96,3%). Todos os isolados (17 isolados de leite proveniente de tanque refrigerado e 13 de leite de vacas com mastite) foram considerados hidrofílicos, tanto em relação à analise quantitativa (∆G adesão > 0), quanto para a análise qualitativa (< 50o). A presença de genes codificadores das enterotoxinas estafilocócicas demonstra a possibilidade de intoxicações e ressalta a importância no controle da mastite bovina bem como no controle da qualidade do leite. / Staphylococcus spp. has been frequently associated with food-borne breakouts, due to the capacity some species have to produce enterotoxins, mainly Staphylococcus aureus. Laboratory identification of these species, as well as of the genes which codify the enterotoxins, is an important factor in elucidating staphylococcus intoxication breakouts. Milk and dairy products are among the foods involved in these intoxications, especially due to contamination by pathogens causing bovine mastitis, mainly Staphylococcus aureus. Thus, to evaluate the toxigenic potential of milk isolates, 264 strains of Staphylococcus spp. were used in this study, i.e., 96 isolates from refrigerated raw milk and 168 isolates from mastitis-infected cows’ milk. Out of these, 237 were also evaluated as to their morphological characteristics and hemolysine production, 32 were identified biochemically by means of the ID 32 Staph (bioMérieux ® ) system and 30 were evaluated as to their hydrophobicity character. All the strains were analyzed by the Polymerase Chain Reaction (PCR) technique to research the gene femA, specific of Staphylococcus aureus, for ten genes that codify staphylococcal enterotoxins (sea – sell) and for the gene tst-1 that codifies the Toxic Shock Syndrome Toxin. Morphological analysis was carried out in Baird-Parker (BP) agar, and by observing the colonies’ aspect regarding color, size, shine and halo formation as a result of lecithinase production. Hemolysine production was verified in blood agar. Gene detection for the exotoxins, including enterotoxins and toxic shock syndrome toxin, was carried out using primers described in the literature, after extraction of the bacterial DNA and its quantification in spectrophotometer (GeneQuant Pro, Amersham Biosciences). DNA amplification was performed by using seven reactions, five with primers for two genes (seg/femA, seh/sei, seb/sell, sea/sed and sec/see) and two reactions with primers for only one target-gene (selj and tst-1). The amplifications were carried out in the GeneAmp ® PCR thermal cycler System 9700 (Applied Biosystems). Hydrophobicity was calculated by measuring the angle of contact between the bacterial surface and three liquids with different polarities, including water, phormamide and α-bromonafthalene, on a layer of vegetative cells, using the Goniometer apparatus (Kruss, Germany) and by the result of the global free interaction energy (∆G swsTOT ). Detection of the gene femA indicated that 14 and seven strains identified previously as Staphylococcus Coagulase Negative (SCN) and Staphylococcus Coagulase Positive (SCP), respectively, were identified as S. aureus. Among the isolates morphologically evaluated in Agar Baird-Parker and biochemically and molecularly identified as S. aureus, only 18.7% (38/203) presented typical colonies. It was verified that 64.5% (153/237) produced hemolysine. As for the analyses carried out by the ID 32 Staph (bioMérieux ® ) system, 15.6% (5/32) presented identification different from that using traditional biochemical tests. Among the 264 strains analyzed molecularly, 2.27% were carriers of gene tst-1 and were isolated from refrigerated tank milk. The genes that codify the production of staphylococcal enterotoxins were verified in milk isolates stored in refrigeration tanks and in milk from cows with mastitis, emphasizing the presence of genes that codify the production of the new enterotoxins (seg-sell) (96.3%). All isolates (17 isolates from refrigerated tank milk and 13 from mastitis- infected cows’ milk) were considered hydrophilic, both in relation to quantitative (∆G adhesion > 0), and qualitative (< 50o) analysis. The presence of the genes that codify the staphylococcal enterotoxins shows the likelihood of intoxications and emphasizes the importance of controlling bovine mastitis as well as milk quality.

Orientador: Paulo Francisco Domingues / Banca: Simone Baldini Lucheis / Banca: Erika Cosendey Toledo de Mello Peixoto / Resumo: O objetivo deste trabalho foi avaliar a influência de dois tipos de sistemas de produção sobre a produção de leite e a ocorrência de mastite em ovelhas da raça Bergamácia. Também foram analisados no leite os níveis de proteína, gordura, sólidos totais e lactose. Determinou-se no sangue e no leite os níveis dos seguintes minerais: cálcio (Ca), zinco (Zn), sódio (Na), potássio (K) e fósforo (P), e as vitaminas A e E. Foram utilizadas 35 ovelhas distribuídas em dois grupos: Grupo 1 (G1;n=16) em sistema de pasto rotacionado (Panicum maximum cv. Tanzânia) e o Grupo 2 (G2;n=19) em confinamento com dieta balanceada, contendo silagem de milho e concentrado. Os dois grupos foram avaliados por um período de 8 semanas. Nos dois sistemas de produção os cordeiros foram separados das mães 48 horas após o nascimento. Para o diagnóstico da mastite clínica utilizou-se diariamente o teste da caneca telada, e semanalmente, o California Mastitis Test (CMT) e a contagem de células somáticas (CCS) para a mastite subclínica. Observaram-se os seguintes valores médios para os minerais, analisados a cada 15 dias em amostras de leite e plasma, nos grupos G1 e G2, respectivamente: Ca (1,55g/L e 0,24g/L; 1,57g/L e 0,23g/L); Zn (0,025g/L e 0,003g/L; 0,027g/L e 0,003g/L); Na (0,75g/L e 3,44g/L; 0,73g/L e 3,34g/L); K (1,43g/L e 0,24g/L; 1,48g/L e 0,91g/L) e P (4,49g/L e 0,027g/L; 4,59g/L e 0,025g/L). Os valores médios para vitamina A no leite e sangue, respectivamente: G1 (1,025μmol/L e 2,445μmol/L) e G2 (0,915μmol/L e 2,518μmol/L). Os valores médios para vitamina E no leite e sangue, respectivamente: G1 (17,513μmol/L e 35,568μmol/L) e G2 (17,982μmol/L e 35,318μmol/L). Conclui-se que os animais confinados apresentaram produção de leite maior quando comparado com os animais a pasto, entretanto, estatisticamente não significativo. A ocorrência de mastite subclínica infecciosa... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The aim of this study was to evaluate the influence of two types of systems on dairy production and the occurrence of mastitis in Bergamacia ewes. The levels of protein, fat, total solids and lactose were also assessed in milk. The following minerals had their levels quantified in blood and milk: calcium (Ca), zinc (Zn), sodium (Na), potassium (K) and phosphorus (P), as well as the vitamins A and E. Thirty-five ewes were distributed into two groups: Group 1 (G1; n=16) in rotational grazing system (Panicum maximum cv. Tanzânia) and Group 2 (G2; n=19) in confinement, with a balanced diet containing corn silage and concentrate. Both groups were evaluated for 8 weeks, so that lambs were separated from their mothers 48h after birth. To diagnose clinical mastitis, strip cup test was daily performed. In addition, California Mastitis Test (CMT) and somatic cell count (SCC) were weekly assessed to evaluate subclinical mastitis. The following mean values were detected for minerals, which were analyzed every 15 days in milk and plasma samples from G1 and G2, respectively: Ca (1.55g/L and 0.24g/L; 1.57g/L and 0.23g/L); Zn (0.025g/L and 0.003g/L; 0.027g/L and 0.003g/L); Na (0.75g/L and 3.44g/L; 0.73g/L and 3.34g/L); K (1.43g/L and 0.24g/L; 1.48g/L and 0.91g/L) and P (4.49g/L and 0.027g/L; 4.59g/L and 0.025g/L). The mean values for vitamin A in milk and blood were, respectively: G1 (1.025μmol/L and 2.445μmol/L) and G2 (0.915μmol/L and 2.518μmol/L). For vitamin E, the mean values in milk and blood were, respectively: G1 (17.513μmol/L and 35.568μmol/L) and G2 (17.982μmol/L and 35.318μmol/L). We concluded that confined animals had higher dairy production, compared to those in grazing system, although there was no statistical difference. Infectious subclinical mastitis was 25.0% for grazing animals and 31.5% for confined ones. The agents isolated from the latter were Streptococcus spp. (83.3%)... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:29:32Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2010-07-05Bitstream added on 2014-06-13T18:39:12Z : No. of bitstreams: 1 ferreira_bls_me_botfmvz.pdf: 426406 bytes, checksum: d04fb7d403ffb9808a22ed5d0f84af3d (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / O objetivo deste trabalho foi avaliar a influência de dois tipos de sistemas de produção sobre a produção de leite e a ocorrência de mastite em ovelhas da raça Bergamácia. Também foram analisados no leite os níveis de proteína, gordura, sólidos totais e lactose. Determinou-se no sangue e no leite os níveis dos seguintes minerais: cálcio (Ca), zinco (Zn), sódio (Na), potássio (K) e fósforo (P), e as vitaminas A e E. Foram utilizadas 35 ovelhas distribuídas em dois grupos: Grupo 1 (G1;n=16) em sistema de pasto rotacionado (Panicum maximum cv. Tanzânia) e o Grupo 2 (G2;n=19) em confinamento com dieta balanceada, contendo silagem de milho e concentrado. Os dois grupos foram avaliados por um período de 8 semanas. Nos dois sistemas de produção os cordeiros foram separados das mães 48 horas após o nascimento. Para o diagnóstico da mastite clínica utilizou-se diariamente o teste da caneca telada, e semanalmente, o California Mastitis Test (CMT) e a contagem de células somáticas (CCS) para a mastite subclínica. Observaram-se os seguintes valores médios para os minerais, analisados a cada 15 dias em amostras de leite e plasma, nos grupos G1 e G2, respectivamente: Ca (1,55g/L e 0,24g/L; 1,57g/L e 0,23g/L); Zn (0,025g/L e 0,003g/L; 0,027g/L e 0,003g/L); Na (0,75g/L e 3,44g/L; 0,73g/L e 3,34g/L); K (1,43g/L e 0,24g/L; 1,48g/L e 0,91g/L) e P (4,49g/L e 0,027g/L; 4,59g/L e 0,025g/L). Os valores médios para vitamina A no leite e sangue, respectivamente: G1 (1,025μmol/L e 2,445μmol/L) e G2 (0,915μmol/L e 2,518μmol/L). Os valores médios para vitamina E no leite e sangue, respectivamente: G1 (17,513μmol/L e 35,568μmol/L) e G2 (17,982μmol/L e 35,318μmol/L). Conclui-se que os animais confinados apresentaram produção de leite maior quando comparado com os animais a pasto, entretanto, estatisticamente não significativo. A ocorrência de mastite subclínica infecciosa... / The aim of this study was to evaluate the influence of two types of systems on dairy production and the occurrence of mastitis in Bergamacia ewes. The levels of protein, fat, total solids and lactose were also assessed in milk. The following minerals had their levels quantified in blood and milk: calcium (Ca), zinc (Zn), sodium (Na), potassium (K) and phosphorus (P), as well as the vitamins A and E. Thirty-five ewes were distributed into two groups: Group 1 (G1; n=16) in rotational grazing system (Panicum maximum cv. Tanzânia) and Group 2 (G2; n=19) in confinement, with a balanced diet containing corn silage and concentrate. Both groups were evaluated for 8 weeks, so that lambs were separated from their mothers 48h after birth. To diagnose clinical mastitis, strip cup test was daily performed. In addition, California Mastitis Test (CMT) and somatic cell count (SCC) were weekly assessed to evaluate subclinical mastitis. The following mean values were detected for minerals, which were analyzed every 15 days in milk and plasma samples from G1 and G2, respectively: Ca (1.55g/L and 0.24g/L; 1.57g/L and 0.23g/L); Zn (0.025g/L and 0.003g/L; 0.027g/L and 0.003g/L); Na (0.75g/L and 3.44g/L; 0.73g/L and 3.34g/L); K (1.43g/L and 0.24g/L; 1.48g/L and 0.91g/L) and P (4.49g/L and 0.027g/L; 4.59g/L and 0.025g/L). The mean values for vitamin A in milk and blood were, respectively: G1 (1.025μmol/L and 2.445μmol/L) and G2 (0.915μmol/L and 2.518μmol/L). For vitamin E, the mean values in milk and blood were, respectively: G1 (17.513μmol/L and 35.568μmol/L) and G2 (17.982μmol/L and 35.318μmol/L). We concluded that confined animals had higher dairy production, compared to those in grazing system, although there was no statistical difference. Infectious subclinical mastitis was 25.0% for grazing animals and 31.5% for confined ones. The agents isolated from the latter were Streptococcus spp. (83.3%)... (Complete abstract click electronic access below)

As tetraciclinas são compostos antibacterianos utilizados no gado leiteiro para tratamento de doenças infecciosas, como a mastite e também como aditivos em ração animal para melhorar a conversão alimentar. O uso das tetraciclinas pode resultar na presença de resíduos destes fármacos no leite, principalmente se não forem utilizados de acordo com as indicações e se não for respeitado o período mínimo de eliminação dos antibióticos pelo leite. A presença de resíduos de antibióticos no leite interfere no processo industrial de derivados, inibindo fermentos láticos usados na produção de iogurtes e queijos, o que, consequentemente, causa sérios prejuízos econômicos. Resíduos de antibióticos no leite de consumo podem representar riscos à saúde humana, podendo causar reações alérgicas em indivíduos sensíveis, efeitos adversos à flora intestinal humana prejudicando sua ação protetora local, além de propiciar a seleção de populações de bactérias resistentes. O Food and Drug Administration (FDA) estabelece limite máximo de resíduo (LMR) para as tetraciclinas em leite de 300ppb, enquanto a Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives (JECFA) e o Plano Nacional de Controle de Resíduos Biológicos em Produtos de Origem Animal do Ministério da Agricultura brasileiro estabelecem LMR de 100 ppb·. O objetivo deste estudo foi validar um método multirresíduo para determinação de oxitetraciclina, tetraciclina, clortetraciclina e doxiciclina em leite por extração com desproteinização acídica e identificação e quantificação por cromatografia líquida de alta eficiência acoplada ao detector de arranjo de diodos. O método apresentou limite de detecção e quantificação, respectivamente de 37,5 e 50ng/ml, lineridade de 50-1600ng/ml e coeficientes de determinação de 0,9996; 0,9994; 0,9996 e 0,9996 para oxitetraciclina, tetraciclina, clortetraciclina e doxiciclina, respectivamente, recuperação entre 66,6 e 89,6%, com precisão e exatidão adequadas. Para avaliar a aplicabilidade do método foram analisadas 231 amostras de leite in natura, obtidas em um laticínio, em três coletas consecutivas e mensais. O índice de amostras positivas para oxitetraciclina manteve-se superior a 11%. Na primeira coleta 19% das amostras foram positivas para oxitetraciclina, na segunda coleta 11,5% e na terceira coleta 12,2%. Os resultados indicam que o método validado mostrou-se apropriado para monitorização da qualidade do leite. / The tetracyclines are antimicrobial agent used in dairy cattle to treat infection diseases, as mastitis and also as additives in animal food to produce improvements in feed efficiency and growth. The use of tetracyclines can result in presence of residue of these antimicrobials in the milk, especially if they are not used according to the label directions and if the minimum period of their elimination is not respected. The presence of antibiotic residues in the milk interferes in the dairy industrial process diminishing starter culture growth used in the yogurt and cheese production, what causes strong economic loss. Antibiotic residue in the consumer milk can represent risk to the human health, being possible to cause allergic reactions in sensitives human beans, disorders of the intestinal flora damaging its local protection action besides to provide antibiotic resistance development. The Food and Drug Administration (FDA) establishes maximum residue limit (MRL) of 300ppb for tetracycline in milk while the Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives (JECFA) and the National Plan of Biological Residue Control in animal products of Brazilian Agricultural Bureau establishe MRL of 100ppb. The objective of this study was to validate the multiresidue method to determine the oxytetracycline, tetracycline, chlortetracycline and doxycycline in milk by acidic desproteinization extraction and to identify and quantify by high performance liquid chromatography with photo-diode array detector. The method presented detection limit and quantification limit respectively of 37,5 and 50 ng/ml, linearity from 50 to 1600ng/ml and correlation coefficient of 0,9996, 0,9994, 0,9996 and 0,9996 to the oxytetracycline, tetracycline, chlortetracycline and doxycycline respectively; recovery between 66,6 and 89,2%, with good precisions and accurancy. There were analyzed 231 samples of milk in nature obtained in a dairy industrie, in three stages consecutive and monthly. The indices of positive samples for oxytetacycline remained superior to 11%. In the first stage 19% of the samples were positive for oxytetracycline, in the second stage 11,5% and in the third stage 12,2%. The results show that the validated method is appropriated for the monitoring the quality of the milk.

Submitted by Marco Antônio de Ramos Chagas (mchagas@ufv.br) on 2018-03-14T11:20:12Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 1286231 bytes, checksum: 48d3bd9233ab5b2b2cbcc95ccd8223a9 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-03-14T11:20:12Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 1286231 bytes, checksum: 48d3bd9233ab5b2b2cbcc95ccd8223a9 (MD5) Previous issue date: 2018-02-19 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / A fórmula infantil tem a função de substituir ou complementar o leite materno e sua formulação é baseada no leite de vaca modificado. Devido a uma grande quantidade de tratamentos térmicos, as fórmulas estão sujeitas a uma série de reações que causam redução de qualidade, entre elas a reação de Maillard. Além disso, é importante que estes produtos proporcionem quantidades suficientes de todos os nutrientes, por isso, é necessário uma avaliação constante da composição nutricional dos produtos disponíveis no mercado. Portanto, o objetivo deste trabalho foi avaliar a propagação da reação de Maillard em fórmulas infantis e investigar a composição centesimal de produtos em condições de uso ao longo de 60 dias a 4 e 24 oC. Observou-se uma diminuição no teor de lactose, lisina e pH; aumento da umidade, teor de HMF, atividade da água e diferença de cor. Possivelmente, a lactose se associa a algumas proteínas e aminoácidos, como a lisina, nas fases iniciais da reação de Maillard e com o prolongamento do armazenamento, há produção de intermediários como HMF, ácido fórmico, água, entre outros, de tal maneira que os compostos intermediários polimerizam formando os pigmentos conhecidos como melanoidinas. No entanto, ao diminuir a temperatura de armazenamento, observou-se uma diminuição nas taxas de reação de Maillard e, consequentemente, menores perdas nutricionais. Quanto à composição centesimal, quase todas as fórmulas infantis analisadas estavam dentro dos limites estabelecidos. Além disso, elas não representam riscos para a saúde do lactente em relação ao nível de HMF. Porém, ainda são necessários estudos para esclarecer o efeito da reação de Maillard sobre esse tipo de produto, quais os danos reais para as crianças e avaliar os valores de micronutrientes. / Infant formula has the function of replacing or complementing breast milk and its formulation is based on modified cow milk. Due to a large number of heat treatments, the formulas are subject to a series of reactions that cause a reduction in its quality, among them the Maillard reaction. In addition, it is important that these products provide sufficient quantities of all nutrients, therefore, a constant evaluation of the nutritional composition of products available in the market is necessary. Therefore, the objective of this work was evaluate the propagation of Maillard reaction in infant formulas and to investigate the centesimal composition of products under conditions of use over 60 days at 4 and 24 oC. It was observed a decrease in lactose, lysine content and pH; increase in moisture, HMF content, water activity and color difference. Possibly, lactose is associated with some proteins and amino acids, such as lysine, in the initial phases of Maillard reaction, and with the prolongation of the storage, there is production of intermediates such as HMF, formic acid, water, among others, in such a way that the intermediate compounds polymerize forming the pigments known as melanoidins. However by decreasing the storage temperature, it was observed a decrease in the Maillard reaction rates, and consequently, lower nutritional losses. Regarding the centesimal composition, almost all the infant formulas analyzed were within the limits established. In addition, they does not pose health risks to the infant in relation to the level of HMF. However, studies are still needed to clarify the effect of Maillard reaction on this type of product, what the real harm to the infant and review the micronutrient values.

As tetraciclinas são compostos antibacterianos utilizados no gado leiteiro para tratamento de doenças infecciosas, como a mastite e também como aditivos em ração animal para melhorar a conversão alimentar. O uso das tetraciclinas pode resultar na presença de resíduos destes fármacos no leite, principalmente se não forem utilizados de acordo com as indicações e se não for respeitado o período mínimo de eliminação dos antibióticos pelo leite. A presença de resíduos de antibióticos no leite interfere no processo industrial de derivados, inibindo fermentos láticos usados na produção de iogurtes e queijos, o que, consequentemente, causa sérios prejuízos econômicos. Resíduos de antibióticos no leite de consumo podem representar riscos à saúde humana, podendo causar reações alérgicas em indivíduos sensíveis, efeitos adversos à flora intestinal humana prejudicando sua ação protetora local, além de propiciar a seleção de populações de bactérias resistentes. O Food and Drug Administration (FDA) estabelece limite máximo de resíduo (LMR) para as tetraciclinas em leite de 300ppb, enquanto a Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives (JECFA) e o Plano Nacional de Controle de Resíduos Biológicos em Produtos de Origem Animal do Ministério da Agricultura brasileiro estabelecem LMR de 100 ppb·. O objetivo deste estudo foi validar um método multirresíduo para determinação de oxitetraciclina, tetraciclina, clortetraciclina e doxiciclina em leite por extração com desproteinização acídica e identificação e quantificação por cromatografia líquida de alta eficiência acoplada ao detector de arranjo de diodos. O método apresentou limite de detecção e quantificação, respectivamente de 37,5 e 50ng/ml, lineridade de 50-1600ng/ml e coeficientes de determinação de 0,9996; 0,9994; 0,9996 e 0,9996 para oxitetraciclina, tetraciclina, clortetraciclina e doxiciclina, respectivamente, recuperação entre 66,6 e 89,6%, com precisão e exatidão adequadas. Para avaliar a aplicabilidade do método foram analisadas 231 amostras de leite in natura, obtidas em um laticínio, em três coletas consecutivas e mensais. O índice de amostras positivas para oxitetraciclina manteve-se superior a 11%. Na primeira coleta 19% das amostras foram positivas para oxitetraciclina, na segunda coleta 11,5% e na terceira coleta 12,2%. Os resultados indicam que o método validado mostrou-se apropriado para monitorização da qualidade do leite. / The tetracyclines are antimicrobial agent used in dairy cattle to treat infection diseases, as mastitis and also as additives in animal food to produce improvements in feed efficiency and growth. The use of tetracyclines can result in presence of residue of these antimicrobials in the milk, especially if they are not used according to the label directions and if the minimum period of their elimination is not respected. The presence of antibiotic residues in the milk interferes in the dairy industrial process diminishing starter culture growth used in the yogurt and cheese production, what causes strong economic loss. Antibiotic residue in the consumer milk can represent risk to the human health, being possible to cause allergic reactions in sensitives human beans, disorders of the intestinal flora damaging its local protection action besides to provide antibiotic resistance development. The Food and Drug Administration (FDA) establishes maximum residue limit (MRL) of 300ppb for tetracycline in milk while the Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives (JECFA) and the National Plan of Biological Residue Control in animal products of Brazilian Agricultural Bureau establishe MRL of 100ppb. The objective of this study was to validate the multiresidue method to determine the oxytetracycline, tetracycline, chlortetracycline and doxycycline in milk by acidic desproteinization extraction and to identify and quantify by high performance liquid chromatography with photo-diode array detector. The method presented detection limit and quantification limit respectively of 37,5 and 50 ng/ml, linearity from 50 to 1600ng/ml and correlation coefficient of 0,9996, 0,9994, 0,9996 and 0,9996 to the oxytetracycline, tetracycline, chlortetracycline and doxycycline respectively; recovery between 66,6 and 89,2%, with good precisions and accurancy. There were analyzed 231 samples of milk in nature obtained in a dairy industrie, in three stages consecutive and monthly. The indices of positive samples for oxytetacycline remained superior to 11%. In the first stage 19% of the samples were positive for oxytetracycline, in the second stage 11,5% and in the third stage 12,2%. The results show that the validated method is appropriated for the monitoring the quality of the milk.

O presente trabalho visa desenvolver métodos que permitam determinar as concentrações de tetraciclina, por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência, no plasma e líquido sinovial, além de analisar as concentrações correspondentes em leite de gado leiteiro em lactação submetidos aos tratamentos intravenoso e intravenoso regional. Desta forma, objetivando determinar a depuração da tetracic1ina no organismo dos animais tratados, a concentração do fármaco no sítio de ação e a quantidade residual em leite, as amostras biológicas foram colhidas e quantificadas em diferentes tempos pré e pós-administração do fármaco. Os métodos analíticos validados apresentaram linearidade, limite de detecção, quantificação, exatidão, precisão e recuperação adequados à quantificação do antibiótico nas matrizes biológicas estudadas. As amostras de leite de animais tratados com o medicamento por via intravenosa regional, não apresentaram resíduos após 120h da administração do fármaco. O mesmo ocorreu plasma e líquido sinovial após 48 h. Através da administração via intravenosa do medicamento foram observados resíduos no leite em todos os tempos avaliados, ao passo que no plasma e líquido sinovial, a presença do princípio ativo não foi detectada após 72 horas pós-tratamento. / The purpose of the present work is to develop methods which allow the determination of tetracycline by High Pressure Liquid Chromatography in serum, synovial fluid, as well as analyze the corresponding milk concentrations in milk cows subjected to intravenous and regional intravenous treatment. Therefore, aiming to determine the clearance of tetracycline in the body of the treated animals, the concentration of the active principle in the action site and the residual quantity in milk, biological matrices were collected at different times. The validated analytical methods depicted suitable linearity, detection and quantification limits, accuracy, precision and recovery, allowing the quantification of the antibiotic in the studied biological matrices. In relation to the milk samples from animals treated with the drug by regional intravenous via, they did not present residues of tetracycline after 120 h post-administration. The values were also null for both serum and synovial fluid after 48 h. Through regional intravenous drug administration, milk residues were observed in all the evaluated times whereas for serum and synovial fluid, the presence of the active principle was not detected after 72h post-treatment.