Orientador: Roberto Zenhei Nakazato / Coorientador: Alain Laurent Marie Robin / Banca: Messias Borges Silva / Banca: Ana Paula Rosifini Alves Claro / Banca: Gilbert Silva / Banca: Jeferson Fabrício Cardoso Lins / Resumo: Este estudo tem com objetivo principal buscar a otimização do processo de obtenção de nanotubos auto-organizados na superfície plana do Ti-Cp pela técnica de anodização eletroquímica e a aplicação da condição experimental otimizada nas superfícies da liga experimental Ti-35Nb-7Zr e de um implante comercial de Ti. No estudo de otimização dos principais fatores do processo (eletrólito, tempo e potencial) foi utilizada a ferramenta de planejamento de experimento - DOE. A formação da camada de titânia foi observada por microscopia eletrônica de varredura de alta resolução-SEM/FEG e espectroscopia de energia de raios X. O tratamento térmico para estabilização da fase cristalina dos óxidos, realizado a 300, 400 e 500oC, revelou a formação de anatase a partir de 400oC, porém acima desta temperatura ocorre o fechamento e coalescência dos nanotubos. Ensaios eletroquímicos realizados em solução de Ringer mostraram que superfícies de titânio recobertas com nanotubos de TiO2 são menos resistentes à corrosão do que o titânio como recebido. Através do emprego do DOE foi possível verificar que a melhor condição de ajuste experimental na obtenção de nanotubos auto-organizados para o Ti-Cp foi o meio glicerol-H2O/NH4F, e com controle dos fatores potencial, tempo e concentração de NH4F obteve-se o óxido com as características desejadas. O potencial foi o fator que apresentou maior influência no processo. A aplicação da melhor condição experimental sobre o implante comercial de Ti possibilitou a formação de nanotubos com pequena alteração na morfologia. Já, sobre a superfície da liga Ti-35Nb-7Zr foram observados nanotubos com alterações significativas na morfologia e dimensões diferentes da observada sobre o Ti-Cp / Abstract: This study has as its main objective the optimization of the process of obtaining nanotubes self-assembled on the Ti-Cp flat surface by electrochemical anodization technique and application of this experimental condition on the surfaces of the Ti-35Nb-7Zr experimental alloy and commercial Ti implant. In the optimization study of main factors of the process (electrolyte, anodization time and potential) was used the method Design of Experiments - DOE. The formation of the layer of titania was observed by Field Emission Gun Scanning Electron Microscopy (FEG-SEM) and Energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS). The heat treatment used to stabilize the crystalline phase of the oxides conducted at 300, 400 and 500°C revealed the formation of anatase from 400oC, but above this temperature occurs closing and coalescence of the nanotubes. Electrochemical tests performed in Ringer's solution showed that titanium surfaces coated with TiO2 nanotubes are less corrosion resistant than titanium as received. By employing the DOE was possible to verify that the best experimental setting condition in obtaining self-organized nanotubes for Ti-Cp was the glicerol-H2O/NH4F electrolyte, and controlling the factors, potential, anodization time and concentration of NH4F, was obtained the oxide with the desired characteristics. The potential was the factor that most influenced the process. The application of the best experimental condition on commercial Ti implant enabled the formation of nanotubes with small change in morphology. But on the Ti-35Nb-7Zr alloy surface were observed significant changes in nanotubes morphology and different dimensions from that observed for Ti-Cp / Doutor

Orientador: Ana Paula Rosifini Alves Claro / Coorientador: Rodrigo França / Coorientadora: Ana Lúcia do Amaral Escada / Banca: Roberto Zenhei Nakazato / Banca: Gilbert Silva / Banca: Paulo Cézar Soares Júnior / Banca: Cecília Amelia de Carvalho Zavaglia / Resumo: O presente trabalho tem como objetivo a obtenção de revestimentos poliméricos bactericidas formados por ácido hialurônico/quitosana/ZnO na superfície da liga Ti15Zr15Mo após crescimento de nanotubos de TiO2 empregando oxidação anódica. A liga Ti15Zr15Mo foi processada em forno a arco voltaico com atmosfera controlada e tratados termicamente. Os nanotubos de TiO2 foram obtidos por meio de oxidação anódica. Para obtenção dos revestimentos, as amostras foram recobertas com camadas de ácido hialurônico/quitosana/ZnO. As superfícies foram avaliadas empregando microscopia eletrônica de varredura (MEV), analise por difração de raios-X (DRX), espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios-X (XPS) e ângulo de contato. A condição ideal para obtenção dos nanotubos ordenados de TiO2 na superfície da liga foi 30V, eletrólito formado por glicerol, água deionizada (1:1 em volume) e fluoreto de amônio (2,7 g/L) e tempo de 24 horas. Para esses parâmetros, os nanotubos formados apresentaram diâmetro médio de 130 nm e espessura de 1290 nm. O revestimento polimérico escolhido foi de 2 bicamadas de ácido hialurônico/quitosana contendo partículas de ZnO. Os estudos in vitro realizados para avaliar adesão bacteriana de Staphylococcus aureus mostraram que não houve diferença significativa entre as amostras com e sem recobrimento / Abstract: Nowadays the development of new materials for biomedical application has become of extreme importance due to the need of new materials with excellent mechanical properties, physicochemical and biocompatibility for use in the manufacture of biomedical devices. In addition to the material presenting the necessary bulk properties, it is of utmost importance that they present a response from the host to the implant. For this, the surface of the material must have characteristics that can be obtained with superficial treatments. This work aims at the analysis of the surface of nanotubes grown on the Ti15zr15Mo alloy functionalized with thin film of hyaluronic acid, chitosan and ZnO nanoparticles. The surface was analyzed by scanning electron microscopy (SEM), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and contact angle. The nanotubes formed had a mean diameter of 130 nm and a thickness of 1290 nm. The coating with the polymeric bilayers, with a number of more than 4 bilayers, closed the nanotubes and increased the contact angle, being used 2 biacamadas for the incorporation of ZnO. The concentration of the ZnO solution was very low for incorporation and bactericidal effect / Doutor

Orientador: Carlos Roberto Grandini / Banca: Luiz Geraldo Vaz / Banca: Daniel Aparecida Pereira Reis / Banca: Alfeu Saraiva Ramos / Banca: Estevão Tomomitsu Kimpara / Resumo: O desenvolvimento biomateriais metálicos para uso ortopédico depende muito da região corpórea pretendida. Para próteses ortopédicas, espera-se que um biomaterial seja biocompatível, não-cancerígeno, resistente à corrosão e possua baixo desgaste. Estas propriedades são todas dependentes da superfície do material. Além destas propriedades espera-se que a prótese tenha baixo módulo de elasticidade, que é uma propriedade do "bulk", do material. Neste trabalho, ligs do sistema temário Ti-15Mo-xZr(x=5,10,e15%p) foram estudadas em função da concentração do elemento substitucional e em função do oxigênio intersticial, para a compreensão dos mecanismos metalúrgicos e subsequente redução do módulo elástico, relacionando a resposta mecânica das ligs com suas microestruturas. Para fundamentar a discussão, a qualidade das amostras foi verificada por análise química quantitativa, análise de gases e EDS. Estas análises iniciais comprovaram que a estequiometria das amostras está satisfatória e o processo de fusão produziu ligas homogênicas. Para o relacionamento entre propriedades mecânicas e microestrutura foram realizadas medidas de difração de raios X, análise pelo método de Rietveld, microscopia óptica e eletrônica de varredura, microdureza, módulo estático e atrito interno. As ligas possuem predominantemente fase B (com estrutura cúbica de corpo centrado), com pequenas concentrações da fase martensitica (com estrutura hexagonal compacta) nas amostras com maiores concentrações de oxigênio em solução sólida. De modo geral a adição do oxigênio aumenta a dureza das ligas, em função da dificuldade de movimentos das discordâncias, fazendo com que a dureza aumente com a concentração desse soluto. Nos ensaios realizados, não se observa alteração significativa no módulo elástico em função da concentração de oxigênio, que se mostrou mais sensível aos tratamentos termomecânicos submetidos... / Abstract: The development of metallic biomaterials for orthopedic applications is highly dependent on the body part under consideration. Biomaterils used in orthopedic prostheses should be biocampatible, noncarcinogenic, and corrosion resistant, with low wear rates; these properties are dependent on the surface characteristics of the materials. In additon, a prosthesis should have a low modulus of elasticity, which is a property of material bulk. In this work, the ternary Ti-15Mo-xZr (x=5, 10 and 15 wt%) alloys are studied as a function of the concentration of substitutional and interstitial elements in order to understand the metallurgical mechanisms and subsequent reduction of the elastic modulus, relating the mechanical properties of the alloys with their microstructures. Initially, the quality of the samples was verified via quantitative chemical analysis, gas analysis, and EDS. These initial analyses showed that the stoichiometry of the samples was satisfactory and that the melting process produced homogeneous allys without any precipitate. The following were performed in order to examine the relationship between the mechanical properties of the alloys and their microstructures: X-ray diffraction with Rietveld analysis: optical and electron scanning microscopy: and investigations of hardness, elastic modulus (using impulse excitation), and internal friction. The alloys were found to comprise predominantly B phase (with body-centered cubic structure), with small concentrations of martensitic phase (with hexagonal compact structure), after quenching the samples in an oxygen-controlled atmosphere. In general, an increase in oxygen concentration makes it difficult for dislocations to move, thereby increasing the hardness of the alloys. No significant change was observed in the elastic modulus as a function of oxygen concentration in the conducted tests; this property was found to be more sensitive to thermomechanical treatments. Nonetheless, the... / Mestre

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:31:04Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2008-02-26Bitstream added on 2014-06-13T20:01:32Z : No. of bitstreams: 1 niemeyer_tc_dr_bauru_prot.pdf: 10029057 bytes, checksum: 3ac5908be67e3c306a1cafefcb993eea (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / As propriedades mecânicas da liga 'TI'-13'NB'-13'ZR' (TNZ) são modificadas de maneira significativa com a presença de elementos intersticiais tais como oxigênio, carbono, nitrogênio e hidrogênio, principalmente suas propriedades elásticas, causando endurecimento ou fragilização da liga. Este trabalho mostra o estudo da influência do oxigênio nas propriedades da liga TNZ através de medidas de espectroscopia mecânica, usando um pêndulo de torção operando em frequências que variam de 4 a 21 'HZ' e temperatura entre 90 a 700 K. Pode-se observar uma estrutura de relaxação composta por um pico em torno de 150 K que foi associado à reorientação induzida por tensão de átomos de hidrogênio ao redor de átomos oxigênio aprisionados nas vizinhanças de átomos da matriz metálica (par O-H). Foi identificado também um aumento na capacidade de amortecimento na região de alta temperatura, típico de amostras que foram submetidas a tratamentos termomecânicos. Também foi observado que as dopagens causam uma mudança na capacidade de amortecimento, pois a introdução de oxigênio distorce o reticulado cristalino. Uma vez que a liga TNZ é utlizada em implantes ortopédicos, foram realizados ensaios de biocampatibilidade in vitro. No teste de citotoxicidade indireta, nehuma das amostras estudadas apresentou efeito tóxico para as células, mesmo após as dopagens. Foram realizados ensaios de corrosão onde foi observado que, com a dopagem de oxigênio, houve um pequeno deslocamento do potencial de corrosão para valores menos positivos. Porém, foi verificada uma redução significativa da corrente anódica, mostrando que a velocidade de corrosão diminui quando a dopagem é realizada. A introdução de oxigênio diminu o módulo de elasticidade, o que é interessante para ligas utilizadas em implantes ortopédicos. / The mechanical properties of the 'TI'-13'NB'-13'ZR' (TNZ) alloy are modified in significant way with the presence of interstitial elemensts such as oxygen, caborn, nitrogen and hidrogen, mainly its elastic properties, causing the hardening or softening of the alloy. This work shows the study of the oxygen influence on the properties of TNZ alloy by mechanical spectroscopy measurements, using a torsion pendulum operating at frequencies ranging from 4 to 21 'HZ' and temperature between 90 and 700 K. It can be observed a relaxation structure composed by a peak around 150 K that had been associated to the stress induced ordering of hydrogen atoms around oxygen atoms trapped in the neighborhood of atoms of the metllic matrix (O-H pair). It was identified an increase in the damping capacity in the high temperature region, typical of samples that was submitted to thermomechanical treatments. It was also observed that the oxygen charges caused a change in the damping capacity, because oxygen introducing distorts crystalline lattice. Once the TNZ alloy is used in orthopedic implants, it had benn made in vitro biocompatibility measurements. In the cytotoxicity indirect test, none of the samples presented toxic effect for cells, even after oxygen charges. It had been made corrosin assays wehe was observed that, with the oxygen charge, had a small displacement of the corrosin potential for less positives values. However, it was verified a sgnificant reduction in the anodic current, showing that the corrosin velocity decrease when dopping is made. The oxygen introduction decreases the elasticity modulus, what is interesting for orthopedic implants alloys.

Orientador: Luana Marotta Reis de Vasconcellos / Banca: Luciane Dias de Oliveira / Banca: Sandra Giacomin Schneider / Resumo: O objetivo neste estudo foi avaliar in vitro a influência da liga Ti-35Nb-7Zr e de seus elementos básicos, submetidos ou não ao processo de oxidação, na atividade de osteoblastos e na formação de biofilmes monotípicos. As amostras foram confeccionadas com diferentes materiais: a) titânio puro (Ti - controle); b) liga Ti-35Nb-7Zr (L); c) Nb (nióbio); d) Zr (zircônio); e) Ti oxidado (TiO); f) liga Ti-35Nb-7Zr oxidada (LO); g) Nb oxidado (NbO); h) Zr oxidado(ZrO). Previamente ao estudo in vitro, todas as amostras foram caracterizadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia de dispersão de energia (EDS) para observar a topografia de superfície e a presença dos elementos básicos. Células mesenquimais obtidas de fêmures de rato, após diferenciação em osteoblastos foram cultivadas sobre as amostras. Após períodos pré-determinados, foram realizados os testes de citotoxicidade, atividade de fosfatase alcalina, produção de proteína total, formação e quantificação dos nódulos de mineralização adesão e proliferação celular. Para análise da formação dos biofilmes monotípicos, suspensões padronizadas (106 céls/mL) com micro-organismos de S. aureus, S. mutans, P. aeruginosa e C. albicans foram cultivados por 24 h sobre as amostras e submetidos ao teste de MTT. Todas as amostras permitiram o espraiamento celular. O Nb e Zr exibiram uma adesão celular mais madura com prolongamentos celulares evidenciados. O Ti e a L apresentaram maior viabilidade celular sendo estatísti... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The objective of this study was to evaluate in vitro the influence of the Ti-35Nb- 7Zr alloy and its basic elements, whether or not subjected to the oxidation process, on the osteoblast activity and on the formation of monotypic biofilms. The samples were made with different materials: a) pure titanium (Ti - control); B) Ti-35Nb-7Zr (A) alloy; C) Nb (niobium); D) Zr (zirconium); E) Oxidized Ti (TiO); F) oxidized Ti-35Nb-7Zr (AO); G) Nb oxidized (NbO); H) Oxidized Zr (ZrO). Prior to the in vitro study, all samples were characterized by scanning electron microscopy (SEM) and energy dispersive spectroscopy (EDS) to observe the surface topography and the presence of the basic elements. Mesenchymal cells obtained from mouse femurs after differentiation into osteoblasts were cultured in the samples. After pre-determined periods, cytotoxicity tests, alkaline phosphatase activity, total protein production, formation and quantification of the mineralization nodules, adhesion and cell proliferation were performed. To analyze the formation of monotypic biofilms, standardized suspensions (106 cells / ml) with S. aureus, S. mutans, P. aeruginosa and C. albicans microorganisms were cultured for 24 h on the samples and submitted to the MTT test. All samples allowed for cell spreading. Nb and Zr exhibited more mature cell adhesion with evidenced cell extensions. The Ti and A presented greater cell viability being statistically different from the others (p <0.05). ZrO presented lower viability exhibiting statistical difference with Ti and A. The NbO expressed the highest amount of total protein with a statistical difference of L, Zr, and AO (p <0.05) while Zr showed the lowest result with a statistical difference of Ti, Nb, TiO, NbO, and ZrO. In the quantification of the alkaline phosphatase activity, the Zr presented the best result and was statistically different from all the others ..... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Mestre

Orientador: Paulo Noronha Lisboa Filho / Banca: Cecilia Amelia de Carvalho Zavaglia / Banca: Conrado Ramos Moreira Afonso / Banca: Rodrigo Cardoso de Oliveira / Banca: William Fernando Zambuzzi / Resumo: Dentre os biomateriais metálicos, largamente empregados pela indústria biomédica, o titânio (Ti) e suas ligas, principalmente o sistema Ti-6Al-4V (responsável por 45% da produção total de titânio como biomaterial) representam a principal escolha para a confecção de implantes ortopédicos e dentários. No entanto, processos de degradação (corrosão, desgaste e tribocorrosão) atuantes sobre estas ligas podem ocasionar a liberação de partículas e íons metálicos (comumente referidos produtos de desgaste ou debris), o que pode representar uma situação perigosa in vivo. Neste contexto, as propriedades físico-químicas dos produtos de desgaste irão influenciar fortemente o tipo e intensidade das respostas de um organismo vivo após sua exposição aos mesmos. De forma geral, a interação de tais produtos com as células dos tecidos adjacentes ao implante e do sistema imune pode desencadear processos de sinalização, nomeadamente em termos da produção e liberação de citocinas pró-inflamatórias, conduzindo a osteólise (reabsorção óssea) e consequente falha do implante. Ademais, muitas preocupações têm sido levantadas com relação à liberação de partículas e íons compostos pelos elementos alumínio e vanádio. Alternativamente, novas ligas de titânio isentas da adição destes elementos têm sido propostas nos últimos anos, dentre as quais podemos citar, por exemplo, a liga Ti-15Zr-15Mo. Neste trabalho, foram avaliados (in vitro), a partir de um modelo de células de camundongo, os possíveis efeitos re... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Among the metallic biomaterials, widely used in the biomedical industry, titanium (Ti) and its alloys, mainly the Ti-6Al-4V system (responsible for 45% of the total titanium production as biomaterial) represent the main choice for orthopedic and dental implants' manufacturing. However, degradation processes (corrosion, wear and tribocorrosion) acting on these alloys may lead the release of metallic particles and/or ions (also referred as wear products or debris), and this may represent a dangerous situation in vivo. In this context, the wear products' physical-chemical properties will strongly influence the type and intensity of the living organism responses after their exposure to them. In general, these products' interaction with the implants' surrounding tissues and immune system cells may trigger signaling processes, particularly in terms of the proinflammatory cytokines production and release, leading to osteolysis (bone resorption) and consequent implant loosening. Additionally, many concerns have been raised regarding the release of particles and ions composed by aluminum and vanadium. Alternatively, new vanadium and aluminum-free titanium alloys have been proposed in recent years, among which it is possible to mention, for example, the Ti-15Zr-15Mo alloy. In this work, the possible effects related to the vanadium ions exposure to bone and connective tissue cells (fibroblasts and osteoblasts) were evaluated (in vitro), from a mouse cells' model. Also, ionic speciation ... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor

Orientador: Carlos Roberto Grandini / Banca: Carlos Alberto Soufen / Banca: Sandra Giacomin Schneider / Banca: Ana Paula Rosifini Alves Claro / Banca: Tomaz Toshimi Ishikawa / O Programa de Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais, PosMat, tem caráter institucional e integra as atividades de pesquisa em materiais de diversos campi da Unesp / Resumo: Desde a antiguidade o homem busca materiais que possam substituir parcial ou totalmente tecidos do corpo humano. Os materiais metálicos mais utilizados com essa finalidade se enquadram em três grupos: os aços inoxidáveis, as ligas a base de cobalto e as ligas a base de titânio, esta última com destaque em relação às outras duas. As ligas de titânio são classificadas de acordo com a fase estável à temperatura ambiente, podendo ser α, α + β e β. A liga comercialmente mais utilizada em implantes é a Ti-6A1-4V, uma liga tipo α + β, porém estudos mostraram que os elementos A1 e V apresentam alguns efeitos tóxicos. Visando contornar esse problema, tem sido desenvolvidas ligas sem a presença destes elementos e que apresentem propriedades adequadas para a sua utilização como biomaterial. Dentre os diferentes tipos de ligas de titânio, as ligas do tipo β têm um futuro promissor, pois são as ligas que apresentam menores valores de módulo de alasticidade. A liga Ti-35Nb-7Zr5Ta se destaca, pois tem o menor módulo de elasticidade dentre elas, 55 GPa. As propriedades mecânicas destes materiais são fortemente relacionadas com o seu processamento térmico e mecânico, bem como a presença de elementos intersticiais como H, O, N e C. Este trabalho teve como objetivo estudar a influência de elementos intersticiais em solução sólida nas propriedades físicas, mecânicas e biocompatibilidade da liga Ti-35Nb-7Zr-5Ta. Para isso foram realizadas medidas de difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura e análises químicas, objetivando a caracterização das amostras. Foram realizados ensaios de citotoxicidade direta e indireta, espectroscopia mecânica e tratamentos térmicos, além de dopagem com oxigênio nas amostras, para verificar que influência os elementos intersticiais acarretariam nas propriedades físicas e biocompatibilidade desta liga... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Since the antiquity the man searches for materials that can substitute partially or totally tissues of the human body. The metallic materials more used with that purpose are in three groups: the stainless steels, the cobalt based alloys and the titanium based alloys, this last one with prominence in relation to the other ones two. The titanium alloys are classified in agreement with the stable phase to the room temperature, could be, α, α + β e β. The commercially more used alloy in implants it is Ti-6A1-4V, a α + β type alloy, even so studies showed that the elements A1 and V present some toxicant effects. Seeking to solve that problem, it has been development alloys without the presence of these elements and that present properties adapted for its use as biomaterial. Among the different types of titanium alloys, the β type have a promising future, because they are the alloys that present smaller values of elasticity modulus. The Ti-35Nb-7Zr-5Ta alloys stands out, therefore it has the smallest elasticity modulus among them 55 GPa. The mechanical properties of these materials are strongly related with its thermal and mechanical processing, as well as the presence of interstitial elements as H. O. N and C. This work had as objective to study the influence of interstitial elements (in solid solution) in the physical and mechanical properties, and biocompatibility of the Ti-35Nb-7Zr-5Ta alloy. For that, measures of X-ray diffaction X, scanning electron microscopy and chemical analyses were performed, objectifying the characterization of the samples. Tests of direct and indirect cytotoxicity, mechanical spectroscopy and heat treatments were made, besides of doping the samples with oxygen, to verify that influence the interstitial elements have in the physical properties and biocompatibility of this alloy. In the cytotoxicity tests the samples not presented toxic effect... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor

Orientador: Carlos Roberto Grandini / Banca: Neide Kazue Kuromoto / Banca: Aron José Pazin de Andrade / Banca: Ana Flávia Sanches Borges / Banca: Luís Geraldo Vaz / Resumo: Os recentes avanços científicos resultaram em melhor qualidade de vida e consequente aumento da longevidade. Por conta disso, a população de idosos aumentou e doenças relacionadas à idade como osteoporose levam o governo a ter que gastar consideráveis quantias em próteses ortopédicas. Há também uma grande demanda devido aos acidentes de transito. A liga de Ti mais utilizada para aplicações biológicas é a liga Ti-6Al-4V, porém alguns estudos associam efeitos citotolóxicos e reações adversas em tecidos e desordens neurológicas à presença de Al e V. Para sanar este problema, novas ligas de Ti que apresentam em sua composição elementos como Nb, Ta, Zr, Fe e Mo estão sendo pesquisadas e o desenvolvimento de novas ligas de Ti contendo Nb para aplicação ortopédica é um tema de grande importância social e tecnológica, pois o Nb é um elemento não tóxico e não alergênico, possui elevada biocompatibilidade e tem o Brasil como seu maior produtor, daí a importância de desenvolvimento de ciência e tecnologia utilizando tal maneira. As etapas de processamento, a concentração de soluto substancial e a presença de elementos interticiais (O, C, N e H) alteram significativamente as propriedades mecânicas da liga, principalmente suas propriedades elásticas, causando endurecimento ou enfraquecimento da liga. Este trabalho apresenta os efeitos das etapas de processamento, da concentração de nióbio e de oxigênio intersticial em solução sólida na dureza, módulo de elasticidade e microestrutura de ligas do sistema Ti-Nb, preparadas por fusão a arco e caracterizadas por medidas de densidade, difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura, microdureza Vickers, análise química quantitativa, análise do teor de oxigênio e módulo de elasticidade. Observa-se tendência de aumento da dureza e do módulo de elasticidade com o aumento do teor de oxigênio, enquanto o aumento do teor de nióbio tende a diminuir... / Abstract: Recent scientific advances have led to a significant increase in life's quality and consequantly, longevity. As a result, the elderly population has increased considerably and thus age-related diseases such as osteoporosis lead the government to spend considerable sums of money with orthopedic prostheses. There is also a great demand for orthopedic prostheses due to accidents. The most used Ti-based alloy for biological applications is the Ti-6Al-4V alloy, but some studies associate the V to cytotoxic effects and adverse reactions in tissues , while Al has been associated with neurological disorders. To solve this problem, new Ti-based alloys that have in their composition elements such as Nb, Ta, Zr, Fe and Mo are being researched. The development of new Ti-based alloys containing Nb for orthopedic application is a topic of great social and technological relevance, as this element is a non-toxic, non-allergenic, has high biocompatibility and has Brazil as its biggest producer, hence the importance of development of science and technology using this material. The processing steps, the concentration of substitutional solute and the presence of interstitial elements (O, C, N and H) changes signficantly the mechanical properties of the alloy, particularly its elastic properties, causing hardening or softening of the alloy. This work presents the effects of processing steps, the concentration of interstitial oxygen and niobium in solid solution in some mechanical properties of alloys of Ti-NB system, prepared by arc melting and characterized by density measurements, X-ray diffraction, optical microscopy, Scanning Electron Microscopes, microhardness, quantitative chemical analysis, analysis of the oxygen content and modulus of elasticity. Observed trend of increasing oxygen content, while increasing in the niobium content tends to stabilize the B phase, which presents values lower of elasticity modulus than the presented by the a phase / Doutor

Orientador: Carlos Roberto Grandini / Banca: Conrado Ramos Moreira Afonso / Banca: Peterson Luiz Ferrandini / O Programa de Pós Graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais, PosMat, tem carater institucional e integra as atividades de pesquisa em materiais de diversos campi / Resumo: Com o envelhecimentoda população, os problemas de saúde relacionados à idade aumentam, como osteoartrite e a osteoporose, doenças que afetam articulações e ossos, e muitas vezes exigem cirurgia para aliviar a dor e aumentar a mobilidade, requerendo o uso de biomateriais. Além disso, há também uma busca por próteses ortopédicas devido a acidentes no trânsito e una prática de esportes. O titânio e suas ligas têm se destacado entre os biomateriais metálicos por possuir propriedades adequadas para tal fim. Para este trabalho, foram preparadas ligas de titânio com 19 e 23% em peso de tântalo, utilizando um forno a arco voltaico, e posteriormente as amostras passaram por tratamento térmico de homogeneização, laminação, tratamento térmico de alívio de tensões e tratamentos térmicos em atmosfera de oxigênio com o objetivo de que as amostras fossem dopadas, uma vez que a introdução deste elemento pode melhorar diversas propriedades do titânio. Para caracterizar as amostras, foram efetuadas análises da composição química e de gases, medidas de densidade, difração de raios X (DRX), com análise pelo método de Rietveld, microscopias óptica (MO) e eletrônica de varredura (MEV), com microanálises via Espectroscopia de Energia Dispersiva (EDS). Também foram efetuadas medidas de microdureza e módulo de elasticidade, com a finalidade de estudar o efeito de oxigênio em algumas propriedades mecânicas das ligas. Os resultados de composição química e EDS mostram que as ligas possuem boa qualidade. Os difratogramas de Raios X apresentaram estrutura hexagonal compacta para todas as amostras estudadas, corroborando com as micrografias, onde foi possível observar a formação de agulhas, características da fase а' (matensítica). A liga com 23% em peso de Tântalo apresenta uma dureza maior do que a liga com 19% em peso de tântalo. As variações nos valores da dureza das ligas foram atribuídas ao processamento... / Abstract: With the population aging, health related to increasing age, such as osteoarthritis and osteoporosis, diseases that affect the joints and bones, and often require surgery to relieve pain and increase mobility, requiring the use of biomaterials. In addition, there is also a search for orthopedic prostheses due to traffic accidents and sports. Titanium and its alloys have been highlighted among metallic biomaterials because have suitable properties for the purpose. For this study, were prepared titanium alloys with 19 and 23% in weight of tantalum, using an arc-furnace, and after the samples have undergone by homogenization heat treatment, cold rolling, solubilization heat treatment, and heat in oxygen atmosphere in order to doping the samples, since the introduction of this element can improve various properties of titanium. To chacarcterize the samples, were performed analysis of chemical and gas composition, density, X-ray diffraction (XRD) with Rietveld analysis, optical microscopy (OM) and scanning electron microscopy (SEM), with microanalysis by Energy Dispersive Spectroscopy (EDS) measurements. Microhardness and elastic modulus measurements were also made, in order to study the effect of oxygem on some mechanical properties of the alloys. The results of the chemical composition and EDS showed that the alloys have good quality. The X-ray diffraction showed hexagonal compact structure for all samples, where could be observed the formation of needles, characteristics of phase а' (martensite). The alloy with 23 wt% of tantalum has higher hardness than the alloy with 19 wt% of tantalum. The variations in hardness values of the alloys were atributed to processing; it is not possible to observe variations in the values due to the addition of oxygen. The values of elastic modulus did not change due to the increase in the concentration of tantalum, oxygen addition and processing, remaining constant / Mestre

Orientador: Carlos Roberto Gandini / Banca: Rondinelli Donizetti Herculano / Banca: Mirian de Lourdes Noronha Motta Melo / Banca: Walter José Botta Filho / Banca: Arnaldo Rodrigues dos Santos Junior / Resumo: As ligas compostas por titânio, molibdênio e nióbio integram uma nova classe de ligas às base de titânio, sem a presença de alumínio e vanádio (que apresentam citotoxidade) e que possuem baixo valores do módulo de Young (abaixo de 100 GPa). Isto ocorre pelo fato destas ligas possuírem estrutura B, bastante atraentes para o emprego como biomateriais. Neste tipo de ligas, as variáveis de processamento podem ser controladas mais facilmente em relação às ligas a w a-B, objetivando a obtenção de propriedades melhoradas como menor módulo de elasticidade, aumento da resistência corrosão e melhor resposta do tecido ósseo. Neste trabalho foi estudado o efeito de tratamentos térmicos nas propriedades mecânicas, eletroquímicas e biocompatibilidade de ligas do sistema Ti-15%pMo-XNb(0,5, 10, 15 e 20% em peso). As ligas foram fundidas em forno a arco e caracterizadas por difração de raios X e análise pelo Método de Rietveld, microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia por energia dispersiva (EDS), microdureza, módulo de elasticidade, resistência à corrosão e citoxidade. Com a adição de nióbio, diminui-se consideravelmente a microdureza e o mesmo ocorreu com o módulo de elasticidade, com valores em torno 80 GPa, bem abaixo do materiais metálicos comercialmente para este tipo de aplicação. Com adição de oxigênio existe uma tendência de aumento da microdureza e do módulo de elasticidade. A resistência à corrosão das ligas aumentou consideravelmente com a adição de nióbio, possuindo uma baixa densidade de corrente de corrosão. Os ensaios de citotoxidade in vitro mostraram aumento na viabilidade celular com base nos ensaios de MTTe Cristal de Violeta. Das ligas produzidas, destaca-se a Ti-15Mo-20Nb, pois possui menor microdureza e módulo de elasticidade, além de ter aumentado a viabilidade celular / Abstract: Alloys composed by titanium, molybdenum and niobium are part of a new class of titanium-based alloys, without the presence of aluminum and vanadium (which exhibit cytotoxicity) and that have low values of Young's Modulus (below 100 GPa). This occurs because these alloys have B structure, very attractive for employment as biomaterials. In this type of alloys, processing variables can be controlled more easily in relation to a - B alloys, aiming improved properties like lower modulus of elasticity, increased corrosion resistance and better response of bone tissue. In this work, we studied the effect of the addition of oxygen and heat treatments on the mechanical and electrochemical properties, and cytotoxicity, of Ti-15wt%Mo-XNb (X= 0,5, 10, 15 and 20 w%) alloys system. The alloys were melthed in arc-furnace and characterized by x-ray diffraction techniques and analysis by Rietveld method, optical and scanning electron microscopy, energy dispersive spectroscopy, (EDS), microhardness, modulus of elasticity, resistance to corrosion and cytotoxicity, The results showed promising results with the addition of niobiu. With the addition of niobium, occurs considerably decreases in the microhardness and the same occurred with the modulus of elasticity, with values around 80 GPa, below the metallic materials used commercially for this type of application. With the addition of oxygen there is a trend of increasing microhardness and modulus of elasticity. The corrosion resistance of alloys that has increased considerably with the additoion of niobium, prossessing a low corrosion current density. Cytotoxicity assays demonstrated in vitro cell viability based on MIT assay and Crystal Violet. Alloys produced, highlight the Ti-15Mo-20Nb, because it has lower hardness and modulus of elasticity, in addition to cell viability / Doutor