Les aciers inoxydables martensitiques présentent une bonne résistance à la corrosion et de hautes caractéristiques mécaniques. L'acier 17 4 PH entre dans cette catégorie d'aciers. Dans l'industrie nucléaire, sa température d'utilisation se situe autour de 300°C et les durées de services sont de l'ordre de 10^5 heures. La précipitation de la phase alpha', riche en chrome, induit un durcissement important et une élévation de la température de transition ductile – fragile (TTDF). En outre, le traitement de revenu de l'acier et les conditions de service peuvent induire la ségrégation intergranulaire du phosphore qui contribue également à augmenter la TTDF.<br />Cette étude a permis d'établir une corrélation entre la ségrégation intergranulaire du phosphore mesurée par spectrométrie d'électrons Auger et l'attaque métallographique de l'acier dans un réactif à base d'acide picrique. La ségrégation concerne les anciens joints de grains austénitiques, mais aussi les interfaces séparant les paquets de lattes de martensite.<br />La reproduction des conditions de service (maintiens à 320°C éventuellement sous contrainte jusqu'à 15700 heures) a permis de mettre en évidence les conditions d'apparition de la fragilité intergranulaire et de quantifier son influence sur la TTDF. Il en ressort un effet de synergie entre la dureté de l'acier et le taux de ségrégation intergranulaire du phosphore : la fragilité intergranulaire n'apparaît que si le revenu de l'acier s'accompagne d'une ségrégation notable du phosphore (cas d'un revenu à 600°C) et que le durcissement associé au maintien à 320°C est suffisant. L'application d'une contrainte de traction en cours de maintien à 320°C aggrave la fragilité intergranulaire.<br />Les résultats sont synthétisés sous la forme d'une relation empirique permettant de prévoir la TTDF en fonction de la dureté et du taux de ségrégation intergranulaire.

Nous étudions dans cet ouvrage les archers dans l'armée romaine. Nous établissons leur visage de la fin de la République romaine jusqu'à Trajan à travers les sources littéraires, épigraphiques et archéologiques. Nous examinons par la suite l'efficacité de leurs armes et tentons de montrer qu'elles peuvent refléter un véritable travail technique grâce à une étude métallographique, complétée par des analyses physico-chimiques, du mobilier de pointes de flèche découvert au Puy d'Issolud (Lot), l'antique Uxellodunum: l'objectif principal étant la caractérisation, pour ces armes, des structures métallurgiques, des distributions, des morphologies et compositions des phases et des constituants présents. Il est dès lors possible d'imaginer les différents protocoles d'élaboration et les traitements thermo-mécaniques développés par les forgerons pour leur mise en forme et d'apporter de nouveaux éléments à l'histoire des techniques de la forge en relation avec l'armée romaine et plus particulièrement avec les corps et l'armement des archers.

La ferrite résiduelle δ est présente dans les microstructures de coulée des aciers inoxydables austénitiques. Elle résulte de la transformation incomplète δ→γ ayant lieu l'étape de solidification. Sa présence peut nuire à la forgeabilité à chaud des aciers inoxydables et peut conduire à la formation de criques de rives et de pailles en J lors du laminage à chaud des brames. Ce travail de thèse a pour but de comprendre les mécanismes de la transformation δ→γ à haute température dans les aciers inoxydables austénitiques via une modélisation expérimentale et numérique. La transformation a été étudié dans un alliage ternaire Fe-Cr-Ni coulé par lingot et de composition proche de celle des alliages industriels. Trois morphologies de ferrite ont été mises en évidence à l'état brut de solidification: lattes au bord du lingot, vermiculaire et lattes au centre. Leur cinétique de dissolution est étudiée à des températures allant de 1140°C à 1340°C et caractérisée en termes de fraction de ferrite et profils de composition du Cr et du Ni. La dissolution de la ferrite vermiculaire comprend trois étapes : une croissance initiale transitoire suivie par deux régimes de dissolution à haute puis à faible taux de transformation. D'un autre côté, il a été possible d'étudier la dissolution de la ferrite dans des microstructures multicouches élaborées par l'empilement de plaques de ferrite et d'austénite du système Fe-Cr-Ni et soudées à l'état solide par Compression Isostatique à Chaud puis réduits en épaisseurs par laminages successifs. L'étude et la caractérisation de la cinétique de dissolution de la ferrite est plus facile dans ces microstructures étant donnée la planéité initiale des interfaces δ/γ. L'analyse des résultats expérimentaux a été menée via le développement d'un modèle numérique, à interface mobile, de la transformation de phases δ→γ pilotée par la diffusion. La diffusion peut être traitée dans les géométries plane, cylindrique et sphérique. En guise de validation, le modèle a été utilisé pour analyser la dissolution de la ferrite dans les microstructures multicouches. Par la suite il a été appliqué au cas de la ferrite vermiculaire en usant d'une approche novatrice où la morphologie des dendrites est approximée par une combinaison de cylindres et de sphères. Malgré la simplicité des hypothèse sous-jacentes, le modèle a permis d'expliquer les mécanismes de croissance initiale et de changement de régime de dissolution. D'autre part, via une étude paramétrique, l'effet des données d'entrée a été étudié et les plus pertinentes d'entre eux en termes de prédiction quantitative ont été mises en avant, en particulier la description thermodynamique du digramme Fe-Cr-Ni, le gradient initial et la distribution des rayons des particules de ferrite. / Residual δ-ferrite is widely encountered in the as-cast microstructure of austenitic stainless steels. It stems from the incomplete high temperature solid-state δ→γ transformation occurring upon the solidification stage. Its presence has a detrimental effect the hot workability of stainless steels, leading to the formation of edge cracks and sliver defects during slabs hot rolling. This PhD work aims at bringing more understanding of the kinetics of high temperature δ→γ transformation in austenitic stainless steels via experimental and numerical modeling. The transformation was studied in a ternary Fe-Cr-Ni ingot-cast alloy with composition close to the industrial alloys. Three ferrite morphologies were identified: lathy at the edge of the ingot, vermicular and lathy at the center. Their dissolution kinetics were established at temperatures ranging from 1140°C to 1340°C and characterized in terms of ferrite fraction and Cr and Ni diffusion. The vermicular ferrite undergoes a transient growth followed by a high then a low rate dissolution regimes. On the other hand, ferrite dissolution was also studied in the multilayered microstructures. such microstructures were elaborated by alternating ferrite and austenite sheets of the Fe-Cr-Ni system, diffusion-bonded by Hot isostatic Pressing and reduced in thickness by successive rollings. Dissolution is easier to handle in such microstructures thanks to the initial planar δ/γ interfaces. Analysis of the experimental results were carried out with a numerical moving-boundary model of diffusion-controlled δ→γ transformation. Diffusion can be treated in the planar, cylindrical and spherical geometries. As a preliminary validation, the model was used to analyze kinetics of ferrite dissolution in the multilayered microstructures. It was then applied to the cast alloy using an original descriptive approach combining spheres and cylinders as equivalent morphology of dendritic ferrite. Although based on simplifying assumptions, the model was able to reproduce experimental results with satisfactory agreement. Mechanisms underlying the initial growth of vermicular ferrite and the transition in dissolution regimes were outlined. The effect of a wide range of input parameters has been considered and relevant parameters for quantitative calculations were brought to light, such as thermodynamical descriptions of the Fe-Cr-Ni system, composition gradients and distribution of ferrite's radii.

Les principaux modèles de comportement en fatigue des assemblages soudés par point ne prennent en compte que des paramètres géométriques. Or, les contraintes résiduelles, la microstructure de la Zone Affectée Thermiquement et la forme du fond d'entaille sont, a priori, autant de facteurs d'influence supplémentaires. L'objectif de ce travail est la compréhension des facteurs prédominants de la tenue en fatigue des assemblages soudés par point en acier THR, afin de proposer des conditions de soudage permettant un comportement amélioré. Pour analyser finement les résultats d'essais, des méthodologies et des outils d'observation sont développés : suivi de fissure, fractographie MEB, analyse métallographique. En soudage, l'observation des structures primaires permet de comprendre la formation du point de soudure. Dans certains cas, la solidification débute alors que le courant est encore délivré à l'assemblage. De nombreux essais de fatigue sont réalisés sur des assemblages de traction-cisaillement en acier Dual Phase pour étudier l'influence des conditions de soudage. Par l'utilisation combinée des différents outils, l'effet des conditions de soudage et les principaux facteurs d'influence sur la durée de vie de l'assemblage sont dégagés. L'étape de propagation de fissure est peu sensible aux conditions de soudage, une modélisation fiabiliste de cette étape est proposée. L'amorçage de fissure se révèle être l'étape cruciale. Un cycle de soudage adapté permet d'obtenir un comportement en fatigue amélioré grâce à une modification favorable du champ de contraintes résiduelles en fond d'entaille , tout en gardant des séquences de soudage sur composant acceptables. Ces résultats ouvrent de réelles perspectives d'application industrielle.

Le soudage à électrode réfractaire, plus souvent appelé TIG (Tungsten Inert Gas), est un procédé dans lequel un arc électrique est généré entre une électrode en tungstène et les pièces à souder sous un flux gazeux inerte. Le transfert d'énergie entre l'arc et l'anode donne naissance à un bain métallique et à la production de vapeurs. La qualité des soudures obtenues est directement liée au comportement du plasma et aux phénomènes physiques présents dans le bain métallique (effets Marangoni, force de traînée, gravité, forces de Laplace, conduction thermique...). L'objectif de ces travaux de thèse est de mettre en place des méthodes de diagnostic permettant une meilleure compréhension des mécanismes impliqués dans le transfert d'énergie lors de l'interaction arc-matériau sur une configuration de soudage TIG. Il s'agit également d'évaluer et d'analyser l'influence de certains paramètres opératoires impliqués dans le procédé (nature du gaz, intensité du courant, longueur de l'arc...) sur ces mécanismes. Plusieurs axes de recherche ont été dégagés : - l'étude de la colonne plasma pour estimer sa température selon les paramètres opératoires utilisés ; - l'étude de l'interface arc-liquide pour la compréhension des phénomènes de brassage et d'écoulement dans le liquide ainsi que l'influence des vapeurs métalliques issues de l'érosion du matériau sur le plasma ; - l'étude du matériau après son interaction avec l'arc pour faire le lien entre le brassage dans le bain durant le procédé et les caractéristiques de la zone fondue observée après solidification. L'équipe Arc Électrique et Procédés Plasmas Thermiques (AEPPT) du laboratoire LAPLACE s'intéresse à ces phénomènes d'interaction arc-matériau par le biais de la modélisation et de l'expérience. Un modèle 3D a été récemment développé au sein de notre équipe sur cette thématique. La caractérisation expérimentale du procédé devrait permettre également d'apporter des éléments de validation aux modèles déjà existants. / TIG (Tungsten Inert Gas) welding process is achieved by the creation of an electric arc between a tungsten cathode and a piece of metal. This process uses a shielding gas as argon, helium or mixtures at atmospheric pressure. The heat transfer between the arc and the work piece leads to a metallic weld pool and metallic vapours production. Weld quality is related to the plasma behavior and the molten zone motion (Marangoni force, Laplace force, drag force and gravity...).during the process. The aim of this work is to develop diagnostic methods leading to a better understanding of mechanisms involved in heat transfer in TIG welding. The aim is also to evaluate the influence of different experimental conditions (gaz nature, current intensity, arc length...) on theses mechanisms. Several lines of research were defined: - the study of the plasma temperature under different experimental conditions; - the study of the arc-liquid interface to understand the weld pool flow behavior and the impact of metallic vapor on the arc plasma ; - the study of the work piece after interaction to determine the dimension of the melted zone and link it to the flow behavior during the process. Arc-material interaction phenomena can be studied through modeling and experience. A 3D model has recently been designed in our team. The experimental characterization of the process developed in this work should provide a set of data to validate it.