Submitted by Aline Carla Trombeta Bettiol (alyne_bettiol@hotmail.com) on 2018-08-07T20:33:24Z No. of bitstreams: 1 Aline Tese Doutorado Final.pdf: 869509 bytes, checksum: c20f6d6aa6c4ed4c1db071a5fb5fb7c1 (MD5) / Approved for entry into archive by Neli Silvia Pereira null (nelisps@fcav.unesp.br) on 2018-08-08T16:52:01Z (GMT) No. of bitstreams: 1 bettiol_act_dr_jabo.pdf: 869509 bytes, checksum: c20f6d6aa6c4ed4c1db071a5fb5fb7c1 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-08-08T16:52:01Z (GMT). No. of bitstreams: 1 bettiol_act_dr_jabo.pdf: 869509 bytes, checksum: c20f6d6aa6c4ed4c1db071a5fb5fb7c1 (MD5) Previous issue date: 2018-04-18 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Na última década, a análise de solo para medida do N orgânico mineralizável passou da condição de inviável para promissora, particularmente a partir de estudos feitos nos EUA e da proposição de dois novos métodos de hidrólise alcalina, o Illinois Soil Nitrogen Test (ISNT) e o método da destilação a vapor direta (DVD). O objetivo com o presente trabalho foi avaliar o potencial de fornecimento de N do solo para a cultura do milho em amostras de solo coletadas em experimento instalado em 2000/2001, no qual estão sendo cultivadas plantas de cobertura em pré-safra (mucuna, feijão-de-porco, milheto e vegetação espontânea), combinadas com doses de N em cobertura na cultura do milho (0, 60, 120 e 180 kg ha-1). As amostras de solo foram coletadas após a colheita do milho nas safras 2014/2015 e 2015/2016. Nestas amostras foi feita extração do N orgânico mineralizável empregando hidrólise alcalina, por meio dos métodos ISNT e DVD, e também utilizando soluções salinas de CaCl2 0,01 mol L-1, Ca(H2PO4)2 0,01mol L-1 e KCl 2 mol L-1, todas com aquecimento. Com as mesmas amostras foi conduzido ensaio de incubação, em laboratório, empregando colunas de percolação, para obter o N potencialmente mineralizável (N0) e o nitrogênio mineralizado acumulado aos 210 dias de incubação (Nmac), e do experimento no campo foi obtido o N absorvido pelo milho (Nabs). Os dados obtidos com os métodos químicos foram correlacionados com Nabs, N0 e Nmac. Entre os métodos avaliados o ISNT e a DVD foram os que apresentaram correlação com N0 e Nabs e podem ser considerados os índices de disponibilidade de N mais promissores para uso em áreas em plantio direto com cultivo de plantas de cobertura. / In the past decade, soil analysis to predict mineralizable organic nitrogen went from impracticable to promising, particularly due studies carried out in USA and the proposition of two new alkali hydrolysis methods, the Illinois Soil Nitrogen Test (ISNT) and the direct steam distillation (DSD). The objective of the study was to evaluate the potentially supply of N to the maize crop in samples collected from a trial installed in 2000/2001, in which are being cropped with cover crops before maize sown (velvet bean, jack bean, millet, spontaneous vegetation), combined with side dress N fertilizer doses in the maize crop (0, 60, 120, 180 kg ha-1). Soil samples were collected after maize harvest, in the 2014/2015 and 2015/2016 seasons. In these samples were performed the extraction of the mineralizable organic N using alkali extraction with ISNT and DSD methods and also using hot saline solutions, such as 0.01 mol L-1 CaCl2, 0.01 mol L-1 Ca(H2PO4)2, and 2 mol L-1 KCl. In the same samples it was also carried out laboratory incubation, using leaching columns, to obtain the potentially mineralizable N (N0) and the mineralized N accumulated after 210 days of incubation (Nmac). From the plants growth in field trial was determined the N uptake by the maize plants (Nup). The results obtained from the chemical methods were correlated with the Nup, N0, and Nmac. Among all others, the ISNT and the DSD showed higher correlation with N0 and Nup and may be considered as the most promising N availability indexes for use in no-till systems with cover crops.

Submitted by Claudia Rocha (claudia.rocha@udesc.br) on 2018-03-07T14:02:21Z No. of bitstreams: 1 PGCS13MA149.pdf: 530080 bytes, checksum: a5cae9b7f00dc3eaa1bca32791f63b4b (MD5) / Made available in DSpace on 2018-03-07T14:02:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 PGCS13MA149.pdf: 530080 bytes, checksum: a5cae9b7f00dc3eaa1bca32791f63b4b (MD5) Previous issue date: 2013-04-24 / Capes / Brazilian legislation has not yet regulated guiding values of quality references (VRQ) for evaluation of contaminated or polluted. The VRQ are based on evaluations of natural levels of heavy metals in soils without human influence. There are only preventive values (PV), which are the concentrations of metal in the soil limits that do not interfere in its ability to impair their functions and values research (VI). Above them there are potential risks, direct and indirect, to human health and other living organisms. Environmental monitoring of processes of soil contamination requires indicators that serve as a reference for the assessment of impacts. The lifting of the base concentration and propose reference values for heavy metals in soil are critical for identifying contaminated sites and soil monitoring, and to establish criteria for sustainable use and management, preventing risks to the environment and human health. Therefore, it is necessary to establish reference values state, due to the peculiarities of the soil in each region of the country. In this sense, the choice of method of preparation and the opening of soil samples for analysis constitutes a decisive stage of the procedure to diagnose environmental areas polluted or contaminated. This study aimed to compare the analytical methodologies EPA 3051A and 3050B EPA and adjust them in digestions and determinations Nickel and Cd in soil samples reference SRM 2709 San Joaquin certified by the National Institute of Standards and Technology (NIST). Quantification of Ni and Cd were performed in atomic absorption spectrophotometers air-acetylene flame - EAA (CONTRAA 700) and EAA (AAnalyst 200). There was no difference in the levels of Ni and Cd determinations in EAA (ContrAA 700), were below the limit of quantification and EAA (AAnalyst 200) determinations were overestimated. Also determined the natural contents of Ni in soils of Santa Catarina, 102 soil samples more representative of the state. The Ni content varied according to the soil classes and source material, showing the influence of the processes of soil formation in each region / A legislação brasileira ainda não regulamentou valores orientadores de referências de qualidade (VRQ), para avaliação de áreas contaminadas ou poluídas. Os VRQ são baseados nas avaliações dos teores naturais dos metais pesados nos solos, sem a influência antrópica. Existem somente valores de prevenção (VP), que são as concentrações limites de metal no solo que não interferem em sua capacidade de comprometer suas funções e valores de investigação (VI). Acima deles há riscos potenciais, diretos e indiretos, à saúde humana e demais organismos vivos. O monitoramento ambiental de processos de contaminação do solo necessita de indicadores que sirvam como referência para a avaliação dos impactos causados. O levantamento da concentração de base e a proposição de valores de referência para metais pesados no solo são fundamentais para a identificação de áreas contaminadas e monitoramento do solo, e para estabelecer critérios de uso e manejo sustentável, prevenindo riscos ao meio ambiente e à saúde humana. Portanto, é necessário estabelecer-se valores de referência estaduais, devido às peculiaridades do solo de cada região do país. Neste sentido, a escolha do método de preparo e a abertura de amostras de solo para as análises constitui-se numa etapa decisiva do processo que visa o diagnóstico ambiental de áreas poluídas ou contaminadas. O presente trabalho objetivou comparar as metodologias analíticas EPA 3051A e EPA 3050B e ajustá-las nas digestões e determinações de Níquel e Cd em amostras do solo de referência SRM 2709 San Joaquin certificado pelo National Institute of Standards and Technology (NIST). A quantificação de Ni e de Cd foram efetuadas em espectrofotômetros de absorção atômica de chama ar acetileno – EAA ( CONTRAA 700) e EAA (AAnalyst 200). Não houve diferença nos teores de Ni e para o Cd as determinações em EAA (ContrAA 700), ficaram abaixo do limite de quantificação e em EAA (AAnalyst 200) as determinações foram superestimadas. Também se determinaram os teores naturais de Ni em solos de Santa Catarina, utilizando 102 amostras de solos mais representativos do Estado. Os teores de Ni variaram de acordo com as classes de solo e material de origem, demostrando a influência dos processos de formação do solo de cada região

Made available in DSpace on 2017-05-12T14:47:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Janaina Lima da Silva.pdf: 3461069 bytes, checksum: 86eccae232302ee27032f84e3721edb7 (MD5) Previous issue date: 2007-07-17 / Leaves and aerial part of the cassava are great protein, vitamins, minerals and essential amino acids sources, being these abundant and in low cost. However, this residual is still little explored. The cassava leaves use as protein source is, many times, not stimulated by the presence of anti nutritional factors what indicates the obtainment of proteic concentrates. The objective of this study was to obtain proteic concentrates from cassava leaf and aerial part (leaf, stalk and stem) through 4 extraction methods, besides to evaluate the mineral composition and functional properties of the obtained concentrates. The extraction methods used were: 1) Extraction method by isoeletric precipitation described by CEREDA; VILPOUX (2003); 2) Extraction Method by fermentation described by CHAVES (1987); 3) Extraction Method by fermentation described by CHAVES (1987) with fermentation time shortening described by FERRI (2006); 4) Extraction Method by fermentation described by CHAVES (1987) with pH alteration in the end of fermentation described by FERRI (2006).It was determined for each method the extraction yield, the proteic concentrate yield, the mass and protein loss. In the obtained concentrates were determined the Fe, Mn, Cu, Na, K and Zn levels, besides the functional properties of water and oil absorption. The factorial 2X4 experimental outline was used, being its factors the material kind (leaf and aerial part) and the protein extraction methods, with 3 repetitions, constituting 24 experimental parts. The variable analysis was also made, being its averages compared by the Tukey test in the 5% significance level. The yields obtained on the leaves were 18,31%, 14,11%,14,40% and 13,45% for methods 1, 2, 3 and 4 respectively. On the aerial parts the yields of concentrate obtained were 3,66%, 6,10%, 6,30% and 6,55% for methods 1, 2, 3 and 4 respectively. The leaves presented average extraction yield values three to four times bigger than the values presented by the aerial part, being them more adequate to get proteic concentrate from. The proteic concentrates obtained presented good quantity of nutrients like Fe, Mn, Cu, Na, K and Zn, indicating their application in the food industry, without difference between the concentrates obtained from the leaves or the aerial part. It was observed an elevated capacity of water absorption on the proteic concentrates, indicating its application in foods as meat, bread, soups and sauces. The oil absorption capacity on proteic concentrates was also high, indicating their industrial application in products preparation as sausages, dough, mayonnaise and other salad dressings increasing the good flavor retention of these products. / As folhas e parte aérea da mandioca constituem-se como fontes de proteínas, vitaminas, minerais e aminoácidos essenciais, abundantes e de baixo custo. Contudo este resíduo é ainda pouco explorado. O uso de folhas de mandioca como fonte de proteínas, muitas vezes é desestimulado pela presença de fatores antinutricionais, indicando a obtenção de concentrados protéicos. O objetivo do presente trabalho foi obter concentrados protéicos de folha e parte aérea (folha, haste e caule) de mandioca, por 4 métodos de extração e avaliar a composição mineral e propriedades funcionais dos concentrados obtidos. Os métodos de extração utilizados foram: 1) Método de extração por precipitação isoelétrica descrito por CEREDA; VILPOUX (2003); 2) Método de extração por fermentação descrito por CHAVES (1987); 3) Método de extração por fermentação descrito por CHAVES (1987), com redução no tempo de fermentação descrito por FERRI (2006); 4) Método de extração por fermentação descrito por CHAVES (1987), com alteração de pH no final da fermentação proposto por FERRI (2006). Determinou-se para cada método o rendimento de extração, o rendimento de concentrado protéico, a perda de massa e perda de proteínas. Nos concentrados obtidos determinou-se o teor de Fe, Mn, Cu, Na, K e Zn e as propriedades funcionais de absorção de água e óleo. Utilizou-se delineamento experimental do tipo fatorial 2 x 4, sendo os fatores, tipo de material (folha e parte aérea) e métodos de extração de proteínas, com 3 repetições, constituindo 24 parcelas experimentais. Realizou-se análise de variância, sendo as médias comparadas pelo teste de Tukey, ao nível de 5% de significância. Para as folhas os rendimentos de concentrado obtidos foram 18,31%, 14,11%,14,40% e 13,45% para os métodos 1, 2, 3 e 4, respectivamente. Para a parte aérea os rendimentos de concentrado obtidos foram 3,66%, 6,10%, 6,30% e 6,55% para os métodos 1, 2, 3 e 4, respectivamente. As folhas apresentaram valores médios de rendimento de extração três a quatro vezes maiores que os valores apresentados pela parte aérea, indicando serem mais adequadas para obtenção de concentrado protéico. Os concentrados protéicos obtidos apresentaram bons conteúdos de nutrientes como Fe, Mn, Cu, Na, K e Zn, indicando boa aplicação como suplemento na indústria de alimentos, não havendo diferenças entre os concentrados obtidos de folha ou de parte aérea. Foi observada elevada capacidade de absorção de água nos concentrados protéicos, indicando aplicação em alimentos como carnes, pães, sopas e molhos. A capacidade de absorção de óleo dos concentrados protéicos também foi elevada, indicando boa aplicação industrial para preparação de produtos como salsichas, massas de bolos, maionese e outros molhos para saladas, aumentando a retenção de sabor nestes produtos.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / In this study, two methods frequently used in the extraction of residues of pesticides in fruits and vegetables, the QuEChERS method and the mini-Luke method, were compared in order to optimize and validate these methods using quantification by GC×GC-μECD. This study was carried out for the pesticides bifenthrin, cyfluthrin, fenpropathrin, fenvalerate, esfenvalerate and permethrin cis and trans in tomato. In the QuEChERS method, 10 mL of acetonitrile containing 1% (v/v) of acetic acid was added to 10 g of sample. In the mini-Luke method, 30 mL of acetone, followed by 60 mL of a 1:1 (v/v) mixture of petroleum ether and dichloromethane were added to 10 g of sample. In the extraction method with acetonitrile, recoveries between 90.2 and 105.5% were obtained with RSD values lower than 8.7%, whereas, using the extraction method with acetone, the recoveries were between 86.2 and 110.8% with RSD values lower than 9.0%. In terms of limit of quantification (LOQ), the QuEChERS method presented values between 0.01 and 0.02 mg kg-1, considered more satisfactory than those obtained using the modified mini-Luke method (LOQ between 0.02 and 0.05 mg kg-1), where the value of LOQ found for cyfluthrin was above of the maximum limit of residues allowed by ANVISA, and therefore unsatisfactory. The r2 values from the analytical curves in the extract of the matrix were equal or higher than 0.9992 and 0.9955 for the modified QuEChERS method and the modified mini-Luke method, respectively, demonstrating that the modified QuEChERS method supplied more appropriate r2 values. Moreover, the QuEChERS method is a simpler procedure as it utilizes manual agitation and can be employed in any laboratory or in the field. Another important advantage of this method is the lower amount of solvent used. This study also showed that the GC×GC-μECD system using a modulator of double compressed air jet reduces costs and can be used in analyses of pyrethroid pesticides in tomato, with satisfactory values of LOD and LOQ, good precision and accuracy. / Nesse estudo comparou-se dois métodos bastante utilizados na extração de resíduos de pesticidas em frutas e vegetais, o método QuEChERS e o método mini-Luke, de modo a otimizar e validar estes métodos utilizando quantificação por GC×GC-μECD. Este estudo foi realizado para os pesticidas bifentrina, ciflutrina, fenpropatrina, fenvalerato, esfenvalerato e permetrina cis e trans em tomate. No método QuEChERS adicionou-se 10 mL de acetonitrila contendo 1% (v/v) de ácido acético em 10 g de amostra. No método mini-Luke adicionou-se 30 mL de acetona, seguidos de 60 mL da mistura 1:1 (v/v) de éter de petróleo e diclorometano em 10 g de amostra. Ao empregar-se o método de extração com acetonitrila obteve-se recuperações entre 90,2 e 105,5% com RSD menor que 8,7%, enquanto que, utilizando o método de extração com acetona, as recuperações ficaram entre 86,2 e 110,8% com RSD menor que 9,0%. Em termos de limite de quantificação (LOQ) o método QuEChERS modificado apresentou valores entre 0,01 e 0,02 mg kg-1, considerados mais satisfatórios que os obtidos pelo método mini-Luke modificado (LOQ entre 0,02 e 0,05 mg kg-1), sendo que, neste caso, o valor de LOQ encontrado para ciflutrina não foi satisfatório, pois está acima do limite máximo de resíduos permitido pela ANVISA. Com relação aos valores de r2 das curvas analíticas, percebeu-se que, utilizando o método QuEChERS modificado estes valores foram maiores ou iguais a 0,9992 e para o método mini-Luke modificado foram maiores ou iguais a 0,9955, ambos para as curvas no extrato da matriz, demonstrando, portanto, que o método QuEChERS modificado forneceu valores de r2 mais apropriados. Além disso, o método QuEChERS mostrou ser um procedimento mais simples por utilizar agitação manual, podendo ser aplicado em qualquer laboratório ou a campo. Outra vantagem importante deste método é a menor quantidade de solvente utilizado. Este estudo mostrou também que o sistema GC×GC-μECD com modulador de duplo jato de ar comprimido possibilita a redução dos custos da análise e que esta combinação pode ser utilizada em análises de pesticidas piretróides em tomate, pois obteve-se valores satisfatórios de LOD e LOQ, com boa precisão e exatidão.

Made available in DSpace on 2017-07-10T19:24:01Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Janaina Lima da Silva.pdf: 3461069 bytes, checksum: 86eccae232302ee27032f84e3721edb7 (MD5) Previous issue date: 2007-07-17 / Leaves and aerial part of the cassava are great protein, vitamins, minerals and essential amino acids sources, being these abundant and in low cost. However, this residual is still little explored. The cassava leaves use as protein source is, many times, not stimulated by the presence of anti nutritional factors what indicates the obtainment of proteic concentrates. The objective of this study was to obtain proteic concentrates from cassava leaf and aerial part (leaf, stalk and stem) through 4 extraction methods, besides to evaluate the mineral composition and functional properties of the obtained concentrates. The extraction methods used were: 1) Extraction method by isoeletric precipitation described by CEREDA; VILPOUX (2003); 2) Extraction Method by fermentation described by CHAVES (1987); 3) Extraction Method by fermentation described by CHAVES (1987) with fermentation time shortening described by FERRI (2006); 4) Extraction Method by fermentation described by CHAVES (1987) with pH alteration in the end of fermentation described by FERRI (2006).It was determined for each method the extraction yield, the proteic concentrate yield, the mass and protein loss. In the obtained concentrates were determined the Fe, Mn, Cu, Na, K and Zn levels, besides the functional properties of water and oil absorption. The factorial 2X4 experimental outline was used, being its factors the material kind (leaf and aerial part) and the protein extraction methods, with 3 repetitions, constituting 24 experimental parts. The variable analysis was also made, being its averages compared by the Tukey test in the 5% significance level. The yields obtained on the leaves were 18,31%, 14,11%,14,40% and 13,45% for methods 1, 2, 3 and 4 respectively. On the aerial parts the yields of concentrate obtained were 3,66%, 6,10%, 6,30% and 6,55% for methods 1, 2, 3 and 4 respectively. The leaves presented average extraction yield values three to four times bigger than the values presented by the aerial part, being them more adequate to get proteic concentrate from. The proteic concentrates obtained presented good quantity of nutrients like Fe, Mn, Cu, Na, K and Zn, indicating their application in the food industry, without difference between the concentrates obtained from the leaves or the aerial part. It was observed an elevated capacity of water absorption on the proteic concentrates, indicating its application in foods as meat, bread, soups and sauces. The oil absorption capacity on proteic concentrates was also high, indicating their industrial application in products preparation as sausages, dough, mayonnaise and other salad dressings increasing the good flavor retention of these products. / As folhas e parte aérea da mandioca constituem-se como fontes de proteínas, vitaminas, minerais e aminoácidos essenciais, abundantes e de baixo custo. Contudo este resíduo é ainda pouco explorado. O uso de folhas de mandioca como fonte de proteínas, muitas vezes é desestimulado pela presença de fatores antinutricionais, indicando a obtenção de concentrados protéicos. O objetivo do presente trabalho foi obter concentrados protéicos de folha e parte aérea (folha, haste e caule) de mandioca, por 4 métodos de extração e avaliar a composição mineral e propriedades funcionais dos concentrados obtidos. Os métodos de extração utilizados foram: 1) Método de extração por precipitação isoelétrica descrito por CEREDA; VILPOUX (2003); 2) Método de extração por fermentação descrito por CHAVES (1987); 3) Método de extração por fermentação descrito por CHAVES (1987), com redução no tempo de fermentação descrito por FERRI (2006); 4) Método de extração por fermentação descrito por CHAVES (1987), com alteração de pH no final da fermentação proposto por FERRI (2006). Determinou-se para cada método o rendimento de extração, o rendimento de concentrado protéico, a perda de massa e perda de proteínas. Nos concentrados obtidos determinou-se o teor de Fe, Mn, Cu, Na, K e Zn e as propriedades funcionais de absorção de água e óleo. Utilizou-se delineamento experimental do tipo fatorial 2 x 4, sendo os fatores, tipo de material (folha e parte aérea) e métodos de extração de proteínas, com 3 repetições, constituindo 24 parcelas experimentais. Realizou-se análise de variância, sendo as médias comparadas pelo teste de Tukey, ao nível de 5% de significância. Para as folhas os rendimentos de concentrado obtidos foram 18,31%, 14,11%,14,40% e 13,45% para os métodos 1, 2, 3 e 4, respectivamente. Para a parte aérea os rendimentos de concentrado obtidos foram 3,66%, 6,10%, 6,30% e 6,55% para os métodos 1, 2, 3 e 4, respectivamente. As folhas apresentaram valores médios de rendimento de extração três a quatro vezes maiores que os valores apresentados pela parte aérea, indicando serem mais adequadas para obtenção de concentrado protéico. Os concentrados protéicos obtidos apresentaram bons conteúdos de nutrientes como Fe, Mn, Cu, Na, K e Zn, indicando boa aplicação como suplemento na indústria de alimentos, não havendo diferenças entre os concentrados obtidos de folha ou de parte aérea. Foi observada elevada capacidade de absorção de água nos concentrados protéicos, indicando aplicação em alimentos como carnes, pães, sopas e molhos. A capacidade de absorção de óleo dos concentrados protéicos também foi elevada, indicando boa aplicação industrial para preparação de produtos como salsichas, massas de bolos, maionese e outros molhos para saladas, aumentando a retenção de sabor nestes produtos.

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Phenolic compounds are secondary metabolites, widely distributed in the plant kingdom, which present antiinflamatory, antibacterial, antiviral, antialergical and antitumoral activities, in addition to antioxidant activities. Even in low concentrations compared to the oxidant substrate, the antioxidant compounds can delay or inhibit free radical oxidation rates. Thus, this study aimed to quantitatively determine and classify the compounds as natural antioxidants isolated and its contribution to the antiradical activity from the chromatographic analysis (HPLC-DAD) and a systematic study of the antiradical activity of antioxidant compounds isolated (patterns reference) and natural (herbal extracts) using in vitro and ex vivo.bem. Furthermore, the antioxidant species bioactivity was assessed from cells of the cortex and permeation cell biomembranes, artificial lipid. Among the antioxidant compounds studied, quercetrin presented protection action against free radicals on cell-based studies (cortex cells), high in vitro and cell-based antiradical actions, and also biomembrane permeations. These responses, when added, can confer to quercitrin higher relevance as a antioxidant at physiological levels when compared to others poliphenols. This work presents a systematic study on antiradical activities of isolated antioxidant compounds (from reference standards) and natural antioxidant compounds (medicinal plant extracts), by using in vitro and ex vivo methods. / Os compostos fenólicos constituem-se por um grupo de metabólitos secundários, amplamente distribuídos no reino vegetal, que apresentam propriedades antinflamatórias, antibacterianas, antivirais, antialérgicas e antitumorais, além de possuírem propriedades antioxidantes. Mesmo presentes em baixas concentrações em relação ao substrato oxidante, os antioxidantes podem atrasar ou inibir as taxas de oxidação dos radicais livres. Desta forma, este estudo teve como objetivo classificar e determinar quantitativamente os compostos antioxidantes isolados e naturais quanto a sua contribuição na atividade antirradicalar a partir da análise cromatográfica (HPLC-DAD) e de um estudo sistemático da atividade antirradicalar de compostos antioxidantes isolados (padrões de referência) e naturais (extratos de plantas medicinais) usando métodos in vitro e ex vivo.bem. Além disso, a bioatividade das espécies antioxidantes foi avaliada a partir de células de córtex e da permeação por biomembranas celulares artificiais lipídicas. Dentre os antioxidantes estudados, a quercitrina apresentou ação protetora contra radicais livres em nível celular (células de córtex), alta ação antirradicalar in vitro e em nível celular (ex vivo), além de permear biomembranas. Essas respostas, quando somadas, podem credenciar a quercitrina com um dos antioxidantes da classe dos polifenóis de maior relevância em nível fisiológico.

O trabalho apresenta uma análise do desempenho de vários métodos de extração de fatores de intensidade de tensão a partir de soluções numéricas obtidas com o método dos elementos finitos generalizados (MEFG). A convergência dos fatores de intensidade de tensão é comparada com a da energia de deformação a fim de investigar a superconvergência dos métodos. Para extração dos fatores de intensidade de tensão e o cálculo da taxa de energia disponibilizada para propagação da fissura, implementam-se os métodos da integral de contorno (MIC), da função cutoff (MFC) e da integral-J no contexto do MEFG. Desenvolve-se a formulação dos métodos de extração de forma a obter uma implementação independente da malha utilizada na modelagem do problema. Aplica-se a extração dos fatores de intensidade de tensão, para modos puros e mistos, em problemas clássicos da mecânica da fratura. Verifica-se a convergência dos fatores de intensidade de tensão e da taxa de energia disponibilizada para a propagação da fissura, obtidos com cada método de extração, com o enriquecimento da ordem polinomial da solução do MEFG. Investiga-se a robustez dos métodos com relação ao tamanho dos domínios de extração / The performance of several techniques to extract stress intensity factors (SIF) from numerical solutions computed with the generalized finite element method (GFEM) is investigated. The convergence of the stress intensity factors is compared with the convergence of strain energy with the aim of investigate the superconvergence of the methods. The contour integral (CIM), the cutoff function (CFM) and the J-integral methods are considered to compute stress intensity factors and energy release rate. The proposed implementation of the extraction techniques is completely independent of the discretization used. Several numerical examples demonstrating the convergence of the computed stress intensity factors and the energy release rate, with the increasing of p order of the GFEM solution, are presented

A oleuropeína é o mais abundante biofenol presente nas folhas de oliveira (Olea Europaea), com importantes funções antimicrobiana e antioxidante. Estudos visando à obtenção deste composto têm sido conduzidos, porém, muitos deles utilizam solventes tóxicos e métodos caros. A presente dissertação teve por objetivo estudar diferentes metodologias para a obtenção de extratos de folhas de oliva contendo quantidades significativas de oleuropeína. Os extratos foram obtidos a partir de folhas de oliva micronizadas, com ou sem pré-tratamento para redução do teor de clorofila, submetidas a contatos simples ou múltiplos com diferentes solventes, como dietil éter, clorofórmio, acetona, etanol, 1-propanol, 2-propanol, água e soluções hidroalcoólicas com diferentes concentrações. O contato das folhas micronizadas com os solventes foi promovido pelos seguintes métodos: agitação manual em temperatura ambiente, agitação mecânica a 50 ºC, ultrassom ou uma combinação desses dois últimos, totalizando 38 experimentos, sendo que em 17 destes os extratos foram produzidos na forma líquida e 21 na forma sólida. Os resultados mostraram que, de maneira geral, a etapa prévia de redução do teor da clorofila (realizada através de sucessivos contatos com hexano, diclorometano ou ainda, com CO2 supercrítico) não foi vantajosa, devido à elevada quantidade de solventes utilizados em relação às quantidades de extratos obtidos. Nestes experimentos, a maior concentração de oleuropeína, 1,88%, foi detectada no procedimento em que as folhas micronizadas foram previamente umedecidas com etanol e limpas com CO2 supercrítico, e posteriormente colocadas em contato com a mistura etanol e água, na proporção 1:1, utilizando o ultrassom combinado com a agitação mecânica como método de extração. Nos experimentos finais do trabalho, foi estudada ainda a adição de ácidos orgânicos (cítrico ou acético), juntamente com os solventes hidroalcoólicos (diferentes teores de água) no momento da extração da oleuropeína em banho de ultrassom, utilizando amostras que não foram previamente tratadas para remoção da clorofila. A combinação do ácido acético com a solução etanólica contendo 30 % de água resultou em um extrato com 2,17 % de oleuropeína, em apenas 1 contato com o solvente. Quando três contatos foram utilizados, nestas mesmas condições, o teor de oleuropeína aumentou para 4,8 %, maior do que alguns valores encontrados na literatura, utilizando o mesmo método de extração, indicando que processo ainda pode ser otimizado, utilizando técnicas simples e solventes que não agridam o meio ambiente. / Oleuropein is the most abundant biofenol present in olive leaves (Olea europaea), presenting important antioxidant and antimicrobial functions. Studies focusing on obtaining this compound have been conducted; however, many of them use toxic solvents and expensive methods. The present work aimed to study different methodologies for obtaining extracts from olive leaves containing significant amounts of oleuropein. The extracts were obtained from micronized olive leaves, with or without pretreatment for reducing the chlorophyll content, submitted to single and multiple contacts with different solvents such as diethyl ether, chloroform, acetone, ethanol, 1- propanol, 2 -propanol, water and hydroalcoholic solutions at different concentrations. The contact between the micronized leaves and the solvents was promoted by the following methods: manual shaking at room temperature, mechanical agitation at 50 °C, ultrasound or a combination of these last two methods, totaling 38 experiments, from which in 17 of them the extracts were produced in the liquid form, and in 21 in the solid form (as a powder). The results show that, in general, previous step of reducing the content of chlorophyll (performed by successive contacts with hexane, dichloromethane or with supercritical CO2) was not advantageous due to the high amount of solvent used in relation to amounts of extracts. In these experiments, the highest concentration of oleuropein, 1.88 % was detected in the procedure in which the micronized leaves were previously soaked with ethanol and cleaned with supercritical CO2 and then placed in contact with the mixture of ethanol and water in the proportion 1:1, using ultrasound combined with mechanical agitation as extraction method. In the last experiments of the work, the addition of organic acids (citric or acetic acid) together with hydroalcoholic solvents (different water contents) in the extraction of oleuropein in ultrasound was studied, using samples that have not previously been treated for removal of chlorophyll. The combination of acetic acid to the ethanolic solution containing 30 % of water resulted in an extract with 2.17 % of oleuropein, with only one contact to the solvent. When three contacts were used, under the same conditions, the oleuropein content increased to 4.8 %, larger than some values found in the literature, using the same extraction method, indicating that the process can be further optimized using simple techniques and solvents that do not harm the environment.

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The rocks Biotite Schist (BX), Syenite Ceraima (TA15), Mafurito Acreuna (TA21), Syenite SANW (TA20), Biotite Gneiss (EL02), and Phonolite Curimbaba (FN) were applied as slowreleased potassium sources in three doses 1.25; 2.50; and 5.0 g kg-1 of ground rock. Potassium chloride was used as standard fertilizer in doses of 0.10; 0,20; and 0.40 g of KCl kg-1 of soil. The soil used in the experiments was a Latosol, with 1.2 mmol dm-3 of potassium content. The TA21 rock was tested with and without soil acidity correction (TA21WL). In order to evaluate the rocks K reliase, five consecutive crops were performed: (1) millet (62 days of planting); (2), (3) and (4) Alfalfa (80, 115 and 155 days of planting, respectively), and (5) with 80 days of planting. The dry matter yield in the alfalfa was significantly lower than that millet cultivation. The forage samples were HNO3 + H2O2 microwave assisted digested for K determining content. The samples of rocks were characterized by X-ray fluorescence, X-ray diffraction, scanning electron microscopy and particle size distribution. Afterward, extraction experiments with Mehlich 1, and different extraction times of acetic acid and fumaric acid 0.05mol L-1 were performed. Aluminium, Ca, K, Mg, Mn, Na, P, and Zn were quantified by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP OES) in all the obtained extracts. The method of ion exchange resin was also applied to evaluated the rocks, and K, Ca, Mg, and P were quantified. Potassium soluble was determined by flame photometry after extraction with hot water, according to with the Brazilian Ministry of Agriculture, Livestock and Supply (MAPA) official method. For drastic extraction, two microwave assisted decomposition methods were evaluated: aqua regia and reversed aqua regia with H2O2. Aluminiun, Ca, K, Mg, Mn, Na, and Zn were quantified by ICP OES and the results, compared by using the paired t-test, presented no significant difference between the decomposition methods in the 95% range of confidence. The correlation between the extractors, the nutrients plants amount, and agronomic efficiency was evaluated from the extraction obtained concentrations and the amount of extracted potassium in crops. The use of lime in soils that received the addition of TA21 rock significantly influenced the absorption of potassium and was no effect on the release of K only when this rock was added to the soil without prior liming.treatment. The decreasing order of potassium extraction efficiency, considering the total applied in treatments and K extracted by plants was EL02> TA21-SC> KCl> FN> BX> TA20> TA15> TA21. The two developed decomposition methods showed a better correlation with potassium extracted from the EL02 rocks. The greenhouse study corroborated the extraction tests performed in the laboratory, which indicated that the EL02 rock is the one with the highest percentage of K release compared with the other evaluated rocks. / O presente estudo avaliou a eficiência agronômica da aplicação de pó de rochas silicatadas como fonte de potássio em cultivos consecutivos de milheto e alfafa em casa de vegetação. As rochas Biotita Xisto (BX), Sienito Ceraíma (TA15), Mafurito Acreúna (TA21), Sienito SANW (TA20), Biotita Gnaísse (EL02) e Fonolito Curimbaba (FN) foram aplicadas como fontes de potássio de liberação lenta em três doses de 1,25; 2,50 e 5,0 g de rocha moída por kg de solo. Cloreto de potássio foi utilizado como fertilizante convencional em doses de 0,10; 0,20 e 0,40 g de KCl kg-1 de solo. O solo utilizado nos experimentos foi um latossolo amarelo distrófico de textura média, com teor de potássio de 1,2 mmolc dm-3 solo. A rocha TA21 foi testada sem e com correção da acidez do solo. Com a finalidade de observar a dissolução das rochas em um ambiente com plantas foram realizados cinco cultivos consecutivos: (1) milheto (62 dias de cultivo); (2), (3) e (4) alfafa (80, 115 e 155 dias de cultivo, respectivamente) e (5) milheto, com 80 dias de cultivo. A produção de matéria seca no cultivo da alfafa foi significativamente menor do que o cultivo do milheto. As amostras de forrageira foram digeridas e quantificadas empregando o método de decomposição assistida por radiação micro-ondas com HNO3 + H2O2 para a determinação do teor de potássio extraído pelas plantas. As amostras de rochas foram caracterizadas por fluorescência de raios X, difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura e distribuição de tamanho das partículas e submetidas a ensaios com solução extratora Mehlich-1, ácido acético e ácido fumárico 0,05mol L-1, em diferentes tempos de extração. Todos os extratos foram quantificados por espectrometria de emissão óptica com plasma acoplado indutivamente (ICP OES), sendo determinados os teores de Al, Ca, K, Mg, Mn, Na, P e Zn. O método da resina trocadora de íons foi aplicado para todas as amostras de rochas avaliadas, sendo quantificados K, Ca, Mg e P. Potássio solúvel foi determinado por fotometria de chama após extração com água quente, método oficial do Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento (MAPA). Para extração drástica foram avaliados dois métodos de decomposição assistida por radiação microondas: com uso de água régia e água régia invertida com adição de H2O2 e 2 etapas de pré-decomposição. Os elementos Al, Ca, K, Mg, Mn, Na e Zn foram quantificados por ICP OES e os resultados obtidos foram comparados por meio do teste t pareado, que indicou não haver diferença significativa entre os métodos de decomposição no intervalo de 95% de confiança. A partir das concentrações obtidas nas extrações e da quantidade de potássio extraída nos cultivos foi realizado o cálculo de correlação entre os extratores e as plantas, considerando a eficiência agronômica. O uso da calagem nos solos que receberam adição da rocha TA21 influenciou significativamente a absorção de potássio, sendo que foi observado efeito relativo à liberação de K apenas quando essa rocha foi adicionada ao solo sem tratamento prévio com a calagem. A ordem decrescente de eficiência de extração de potássio, considerando o total aplicado nos tratamentos e o K extraído pelas plantas foi EL02 > TA21-SC > KCl > FN> BX> TA20 > TA15 > TA21. Os dois métodos de decomposição desenvolvidos apresentaram melhor correlação com o potássio extraído das rochas EL02. O estudo de casa de vegetação corroborou com os ensaios de extração realizados em laboratório, que indicaram que a rocha EL02 é a que possui o maior percentual de liberação de K em relação às demais rochas avaliadas.

O trabalho apresenta uma análise do desempenho de vários métodos de extração de fatores de intensidade de tensão a partir de soluções numéricas obtidas com o método dos elementos finitos generalizados (MEFG). A convergência dos fatores de intensidade de tensão é comparada com a da energia de deformação a fim de investigar a superconvergência dos métodos. Para extração dos fatores de intensidade de tensão e o cálculo da taxa de energia disponibilizada para propagação da fissura, implementam-se os métodos da integral de contorno (MIC), da função cutoff (MFC) e da integral-J no contexto do MEFG. Desenvolve-se a formulação dos métodos de extração de forma a obter uma implementação independente da malha utilizada na modelagem do problema. Aplica-se a extração dos fatores de intensidade de tensão, para modos puros e mistos, em problemas clássicos da mecânica da fratura. Verifica-se a convergência dos fatores de intensidade de tensão e da taxa de energia disponibilizada para a propagação da fissura, obtidos com cada método de extração, com o enriquecimento da ordem polinomial da solução do MEFG. Investiga-se a robustez dos métodos com relação ao tamanho dos domínios de extração / The performance of several techniques to extract stress intensity factors (SIF) from numerical solutions computed with the generalized finite element method (GFEM) is investigated. The convergence of the stress intensity factors is compared with the convergence of strain energy with the aim of investigate the superconvergence of the methods. The contour integral (CIM), the cutoff function (CFM) and the J-integral methods are considered to compute stress intensity factors and energy release rate. The proposed implementation of the extraction techniques is completely independent of the discretization used. Several numerical examples demonstrating the convergence of the computed stress intensity factors and the energy release rate, with the increasing of p order of the GFEM solution, are presented