L’objet de cette thèse, effectuée en collaboration avec Saint-Gobain dans le cadre d’un financement CIFRE, est l’étude du transfert thermique à l’interface entre les objets microscopiques constituant les matériaux isolants à base de verre. Nous avons développé deux instruments nouveaux, permettant d’investiguer le transfert thermique entre deux objets microscopiques en verre. Le premier instrument est une sonde locale à balayage utilisant une sonde thermosensible (sonde SThM) permettant d’effectuer une mesure très locale de la température d’un échantillon ou éventuellement de le chauffer lorsqu’elle est en contact avec celui-ci. Nous avons utilisé cette sonde de manière détournée, en collant une bille de verre de 20µm de diamètre à son extrémité, en la plaçant au-dessus d’une surface plane de verre, dont la température est différente de celle de la bille, et en étudiant la température au sommet de cette bille à mesure que la distance bille-plan varie. Les « courbes d’approche » ainsi obtenues et un modèle en résistances équivalentes que nous proposons permettent de donner une première estimation de la résistance thermique de contact dans une géométrie bille-plan. Le deuxième instrument est un dispositif nouveau de thermographie infrarouge. Il s’agit d’une méthode sans contact qui permet à la fois de produire des images dans le moyen infrarouge avec une résolution spatiale meilleure que ce que la limite de diffraction ne permet, mais aussi d’effectuer une mesure dynamique du refroidissement d’un système constitué d’une ou de plusieurs fibres de verre micrométriques(s) suite à un échauffement bref et local par absorption d’un laser ultraviolet impulsionnel. La comparaison de ces courbes de refroidissement enregistrées sur une fibre seule ou sur un croisement de fibres permet d’obtenir une information sur la résistance thermique de contact au croisement des deux fibres. Un modèle semi-analytique que nous avons développé permet de reproduire ces tendances sur une fibre seule. Nous avons également développé un modèle perturbatif exploitant le modèle à une fibre qui permet de reproduire l’évolution spatio-temporelle de la chaleur au sein d’un système de deux fibres en contact. / The aim of this thesis, in collaboration with Saint-Gobain within the framework of a CIFRE funding, is the study of heat transfer at the interface between microscopic objects from which isolation materials are made. During this thesis we developed two new instruments, allowing to investigate the heat transfer between two microscopic glass objects. The first instrument is a scanning probe microscope using a thermosensitive probe (SThM probe) allowing to make a very local temperature measurement or to produce a local heating of a sample in contact with the probe. We used this probe in an unusual way, by gluing a 20µm diameter glass bead on its thermosensitive end, by placing it above a flat glass surface whose temperature is different from that of the bead, and by studying the temperature at the top of this bead as the distance bead-to-plan varies. The "approach curves" obtained in this way and a model using a thermoelectric analogy that we propose allow to give a first estimation of the thermal resistance of contact in a sphere-plane geometry. The second instrument is a new infrared thermography device. It is a contactless method which allows to produce images in the mid-infrared with a spatial resolution better than the diffraction limit, but also to carry out a dynamic measurement of the cooling of a system made of one or more micrometric glass fibers, after a short and local heating by absorption of a pulsed ultraviolet laser. Comparison of these curves recorded on a single fiber or on two crossing fibers makes it possible to obtain an information on the thermal resistance of contact at the crossing of the two fibers. A semi-analytical model that we developed allows us to reproduce these trends on a single fiber, while a perturbative approach exploiting the one-fiber model allows us to reproduce the spatiotemporal evolution of heat within a system of two fibers in contact.

La radiométrie photothermique (PTR) est une technique standard qui mesure les propriétés thermiques en mesurant la réponse thermique d’un matériau à un échauffement optique. Le travail présenté ici développe la théorie PTR en prenant en compte la dépendance non linéaire des émissions thermiques par rapport à la température. Cette théorie PTR est explorée numériquement et expérimentalement dans ce travail en utilisant la dépendance non linéaire du rayonnement thermique en fonction de la température. Une technique de mesure de l'effusivité thermique et deux nouvelles techniques de pyrométrie sont développées et testées expérimentalement. La première technique de pyrométrie permet une mesure précise de l’augmentation de température lors d'une mesure PTR traditionnelle. Cela a de nombreuses applications lorsque l'échantillon est sensible à l’augmentation de température et peut être endommagé en raison d’une surchauffe. La deuxième technique de pyrométrie ne nécessite pas que l’émissivité soit connue, mesurée ou d’être basée sur l’hypothèse d’un corps gris. Cependant la mesure peut être fortement influencée par une erreur sur la bande passante des filtres optiques utilisés et elle est très sensible à toute non-linéarité dans le système de détection. À partir des résultats expérimentaux, des directives de conception sont fournies pour minimiser ces deux inconvénients. La troisième méthode développée permet une mesure directe et sans contact de l'effusivité thermique d'un matériau homogène. Ce type de mesure n'a encore jamais été réalisé avec d'autres techniques. Les résultats expérimentaux d'effusivité de cette technique montrent un excellent accord avec les valeurs de la littérature. / Photothermal radiometry (PTR) is a standard technique which measures thermal properties by measuring a materials thermal response due to optical heating. PTR measures the emitted thermal radiation from a sample to determine the thermal response. The work presented here further develops the PTR theory by including the nonlinear dependence of thermal emission with respect to temperature. This more advanced PTR theory is numerically and experimentally explored in this work. A thermal effusivity measurement technique and two new pyrometry techniques are developed and experimentally tested using the nonlinear dependence in the PTR theory. The first pyrometry technique allows for accurate temperature measurement during a traditional PTR measurement. This has many applications when the sample is sensitive to an increase in temperature and possibly damaged due to overheating. The second pyrometry technique does not require emissivity to be known, measured, or rely on a gray body assumption. The measurement can be influenced greatly by any error in the bandwidth of optical filters used in the measurement, and it is very sensitive to any nonlinearity in the detection system. From the experimental results, design guidelines are provided to minimize these two drawbacks of the technique for future exploration. The direct thermal effusivity measurement developed allows for a non-contact, direct measurement of thermal effusivity of a homogenous material. This type of measurement has not been achieved with any other technique. The experimental effusivity results from this technique show excellent agreement with literature values.

Les recherches consacrées aux points fixes à haute température (PFHT) ont été intensifiées depuis 1996, suite à une recommandation du Comité Consultatif de Thermométrie de développer des références au-delà de 2000 °C. Les Laboratoires Nationaux de Métrologie se sont alors engagés dans le développement de PFHT construits à partir d'alliages de métal et de carbone. Ces points fixes ont montré des transitions de phase à des températures reproductibles indépendamment de la proportion de carbone dans le métal. Les projets internationaux qui ont suivis les premiers developpements ont permis d'accroitre la robustesse et la stabilité à long terme des points fixes et ont mis en évidence l'importance des conditions thermiques de mise en œuvre. Aujourd'hui ces points fixes montrent une reproductibilité de l'ordre de 0.1 °C et sont en voie de renforcer l'exactitude des mesures pyrométriques aux plus hautes températures, jusqu'ici limitée par l'incertitude d'extrapolation dans l'Echelle Internationale de Température (EIT-90). Un projet de mesure par voie radiométrique de la température thermodynamique des PFHT les plus étudiés a été récemment mené. Les résulats de ces mesures absolues permettent aujourd'hui d'aborder la future mise-en-pratique du kelvin à haute température, par des méthodes de dissémination directe de la température thermodynamique sans recours à l'EIT-90. Ce document décrit les principales étapes depuis la conception de ces nouvelles références, jusqu'à la mesure de leur température thermodynamique. / Research dedicated to high-temperature-fixed-points (HTFPs) have been intensified since 1996, further to a recommendation of the Consultative Committee for Thermometry to develop references above 2000 °C. National Laboratories of Metrology envolved in the development of HTFPs based on metal-carbon alloys. These fixed points showed phase transitions at reproducible temperatures independently to the proportion of carbon in the metal. The international projects that followed the first developments allowed increasing the robustness and the long-term stability of the fixed points and highlighted the importance of the thermal conditions of implementation. Today these fixed points show a reproducibility of about 0.1 °C and are on the way to strengthen the accuracy of radiation thermometry measurements at high temperatures, up to now, limited by the uncertainty of the International Temperature Scale (ITS-90). A project to measure the thermodynamic temperature of the most studied HTFPs by a radiometric method was recently led. Results of this absolute measurement is a step towards the future mise en pratique of the kelvin at high temperature, by a direct dissemination of the thermodynamic temperature without any link to the ITS-90. This document describes the main steps from the conception of these new references, up to the measurement of their thermodynamic temperature.

Cette thèse a été effectuée dans le cadre des projets DISTOR (Européen) et HTPSTOCK (Français) qui visent à concevoir et étudier de nouveaux composites graphite/sel destinés au stockage de l'énergie thermique à haute température (>200°C). Elle est scindée en deux parties distinctes. <br />La première partie détaille les travaux relatifs à l'élaboration et la caractérisation thermique de ces nouveaux composites. On y présente les différentes voies d'élaboration des composites (dispersion, compression uniaxiale, isostatique) associées aux différents types de graphite (graphite naturel expansé (GNE), graphite synthétique) investigués au cours de cette thèse. On y retrouve également les résultats liés à la campagne de caractérisation thermique de ces composites permettant de mettre en exergue l'impact du graphite sur les propriétés conductrices des matériaux étudiés. A partir de ces résultats, des études de modélisation de l'évolution de la conductivité thermique ont pu être entrepris afin d'approfondir la compréhension de l'effet du graphite (quantité, taille de particules) sur la conductivité effective des composites.<br />La deuxième partie présente essentiellement les dispositifs de caractérisation thermique et les modèles thermocinétiques associés qui ont du être développés et adaptés aux spécificités des matériaux nouvellement élaborés. Cela concerne principalement les matériaux élaborés par compression, matériaux difficilement reproductible et possédant des propriétés orthotropes. La caractérisation de ce type de matériaux s'avère très délicate et pour le moins fastidieuse. C'est pourquoi nous nous sommes attachés à développer et adapter les moyens de caractérisation existants afin de permettre la caractérisation thermique complète d'un matériau conducteur orthotrope à partir d'une seule mesure sur un seul échantillon

La problématique de la sauvegarde de l’énergie pose un certain nombre de défis à la science, en particulier celui de son efficacité. La conception et la caractérisation de nouveaux matériaux isolants thermiques plus performants se révèlent donc fondamentales dans cette perspective. Les aérogels se présentent comme de sérieux candidats dans ce domaine, leur procédé de fabrication confère à certains d’entre eux des caractéristiques extrêmes telles qu’une grande porosité et une faible masse volumique. La caractérisation thermique de tels matériaux est délicate, leur faible sensibilité aux flux thermiques qui les traversent rend les méthodes connues difficiles à mettre en œuvre. A travers l’étude d’échantillons d’aérogels de faible poids moléculaire conçus au LCPM, une méthode de caractérisation adaptée a été développée. Cette méthode de type « tri-couche » offre les avantages d’être robuste et de s’affranchir de la connaissance de paramètres difficiles à atteindre dans de tels cas. La description et la validation de cette méthode sont l’objet principal de ce travail. Par ailleurs, les mesures de conductivité thermique sous vide ont été exploitées et ont permis une compréhension plus poussée de la structure de ces aérogels. Les résultats obtenus dans cette étude ouvrent donc des perspectives en vue de l’optimisation de nouvelles solutions pour l’isolation thermique / The issue of preserving energy raises a number of challenges to science, particularly its efficiency. The conception and characterization of new more efficient thermal insulating materials prove fundamental in this regard. Aerogels appear as serious candidates in this area, their manufacturing process provides extreme characteristics such as high porosity and low density for some of them. Thermal characterization of such materials is tricky, their low sensitivity to heat flux makes well-known methods difficult to implement. Through the study of low molecular weight aerogel samples designed by the LCPM a characterization method suitable to these samples has been developed by the LEMTA. This “three-layers” method offers the advantages of being robust and to overcome the knowledge of parameters that are difficult to reach in such cases. Describing and validating this method is the main object of this work. In addition, thermal conductivity measurements under vacuum have been processed which allowed a deeper understanding of the structure of aerogels. The results obtained this study open perspectives for the optimization of new solutions for thermal insulation