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Determinação simultânea dos ácidos hipúrico e metil hipúrico urinários por cromatografia gasosa visando a biomonitorização de trabalhadores expostos por tolueno e ao xileno / Simultaneous determination of hippuric acid and methyl hippuric urine by gas chromatography in order to biomonitoring workers exposed to toluene and xylene

Santos, Alessandra Ferreira dos 01 June 2001 (has links)
O tolueno e o xileno são substâncias presentes, ao lado de outras, em vários produtos, entre eles as tintas, tíneres e colas, provocando exposição combinada dos trabalhadores a diversas substâncias químicas. Assim, foi objetivo deste trabalho desenvolver um método simples, rápido e confiável de cromatografia em fase gasosa que permitisse análise simultânea do ácido hipúrico (AH) e ácido metil-hipúrico (AMH) em urina, bioindicadores de dose interna utilizados na monitorização da exposição ocupacional ao tolueno e xileno respectivamente. Após extração líquido-líquido e derivação com trimetilfenilamôneo, foi realizada análise cromatográfica em coluna capilar 100% polidimetilsiloxano, usando-se o ácido heptadecanóico como padrão interno. Foram avaliados 69 trabalhadores que manipulavam tintas em atividades de repintura de veículos e 31 trabalhadores não-expostos (controle). O método mostrou-se linear entre 0,1 (limite de quantificação) e 5,0 g/L para o AH e 0,2 (limite de quantificação) e 5 g/L para o AMH. A recuperação média foi de 81 % e a inexatidão de aproximadamente - 8,0% (bias) para ambos os analitos. Os coeficientes de variação médios para as concentrações de 0,5; 2,0 e 4,0 g/L foram, para a precisão intra-ensaio, de 3,5% para o AH e de 3,7% para o AMH, e para a interensaio, de 10,5% para o AH e de 10,7% para o AMH. Os analitos permaneceram estáveis em até 3 ciclos de congelamento/descongelamento das amostras de urina. O valor médio obtido nas amostras de trabalhadores expostos foi de 0,55 g/g de creatinina (mediana = 0,36 g/g de creatinina). Apesar de diferença estatisticamente significativa (teste t Student, p ≤ 0,05) ter sido observada entre os valores médios de AH nos trabalhadores expostos e nos do grupo controle, esta diferença não foi detectada quando analisou-se as medianas. O hábito de fumar e de ingerir bebidas alcoólicas também não mostrou alterar significativamente a excreção dos bioindicadores no grupo avaliado. / Toluene and the xylene, among others substances, are solvents used in several products, such as inks, thiners and glues, and are responsible for mixed exposure in workers. Thus, the aim of this work was to develop a simple, fast and reliable gas chromatographic method to allow the simultaneous detection and quantitation of hippuric acid (HA) and methylhippuric acid (MHA) in urine, which are internai dose bioindicators in the monitoring of occupational exposure to toluene and the xylene, respectively. After liquid-liquid extraction and derivation with trimethylphenylammonium, the chromatographic analysis was accomplished using capillary column 100% methylsiloxane, and heptadecanoic acid as internai standard. 69 workers exposed to inks in activities such as vehicles painting and 31 nonexposed workers were evaluated. The method showed linearity range between 0,1 (quantitation limit) and 5,0 g/L for HA and 0,2 (quantitation limit) and 5 g/L for MHA. The recovery was 81 % and the inaccuracy of approximately - 8,0% (bias) for both analytes. The mean variation . coefficients for the concentrations of 0,5; 2,0 and 4,0 g/L were, for the intraassay precision, of 3,5% for HA and of 3,7% for MHA, and for the inter assay, 10,5% for HA and 10,7% for MHA. The analytes were stable for 3 freezing cycles of the urine samples. The medium value obtained in the exposed workers\' samples was of 0,55 creatinina g/g (medium = 0,36 creatinina g/g). In spite of the observed statistical significant differences (test t Student, p ≤ 0,05) among the medium values of HA in the exposed workers and the control groups, this difference was not detected when it was analyzed the respective median values. Smoking and drinking alcoholic beverages habits did not significantly alter the excretion of these bioindicators in the studied group.
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Determinação simultânea dos ácidos hipúrico e metil hipúrico urinários por cromatografia gasosa visando a biomonitorização de trabalhadores expostos por tolueno e ao xileno / Simultaneous determination of hippuric acid and methyl hippuric urine by gas chromatography in order to biomonitoring workers exposed to toluene and xylene

Alessandra Ferreira dos Santos 01 June 2001 (has links)
O tolueno e o xileno são substâncias presentes, ao lado de outras, em vários produtos, entre eles as tintas, tíneres e colas, provocando exposição combinada dos trabalhadores a diversas substâncias químicas. Assim, foi objetivo deste trabalho desenvolver um método simples, rápido e confiável de cromatografia em fase gasosa que permitisse análise simultânea do ácido hipúrico (AH) e ácido metil-hipúrico (AMH) em urina, bioindicadores de dose interna utilizados na monitorização da exposição ocupacional ao tolueno e xileno respectivamente. Após extração líquido-líquido e derivação com trimetilfenilamôneo, foi realizada análise cromatográfica em coluna capilar 100% polidimetilsiloxano, usando-se o ácido heptadecanóico como padrão interno. Foram avaliados 69 trabalhadores que manipulavam tintas em atividades de repintura de veículos e 31 trabalhadores não-expostos (controle). O método mostrou-se linear entre 0,1 (limite de quantificação) e 5,0 g/L para o AH e 0,2 (limite de quantificação) e 5 g/L para o AMH. A recuperação média foi de 81 % e a inexatidão de aproximadamente - 8,0% (bias) para ambos os analitos. Os coeficientes de variação médios para as concentrações de 0,5; 2,0 e 4,0 g/L foram, para a precisão intra-ensaio, de 3,5% para o AH e de 3,7% para o AMH, e para a interensaio, de 10,5% para o AH e de 10,7% para o AMH. Os analitos permaneceram estáveis em até 3 ciclos de congelamento/descongelamento das amostras de urina. O valor médio obtido nas amostras de trabalhadores expostos foi de 0,55 g/g de creatinina (mediana = 0,36 g/g de creatinina). Apesar de diferença estatisticamente significativa (teste t Student, p ≤ 0,05) ter sido observada entre os valores médios de AH nos trabalhadores expostos e nos do grupo controle, esta diferença não foi detectada quando analisou-se as medianas. O hábito de fumar e de ingerir bebidas alcoólicas também não mostrou alterar significativamente a excreção dos bioindicadores no grupo avaliado. / Toluene and the xylene, among others substances, are solvents used in several products, such as inks, thiners and glues, and are responsible for mixed exposure in workers. Thus, the aim of this work was to develop a simple, fast and reliable gas chromatographic method to allow the simultaneous detection and quantitation of hippuric acid (HA) and methylhippuric acid (MHA) in urine, which are internai dose bioindicators in the monitoring of occupational exposure to toluene and the xylene, respectively. After liquid-liquid extraction and derivation with trimethylphenylammonium, the chromatographic analysis was accomplished using capillary column 100% methylsiloxane, and heptadecanoic acid as internai standard. 69 workers exposed to inks in activities such as vehicles painting and 31 nonexposed workers were evaluated. The method showed linearity range between 0,1 (quantitation limit) and 5,0 g/L for HA and 0,2 (quantitation limit) and 5 g/L for MHA. The recovery was 81 % and the inaccuracy of approximately - 8,0% (bias) for both analytes. The mean variation . coefficients for the concentrations of 0,5; 2,0 and 4,0 g/L were, for the intraassay precision, of 3,5% for HA and of 3,7% for MHA, and for the inter assay, 10,5% for HA and 10,7% for MHA. The analytes were stable for 3 freezing cycles of the urine samples. The medium value obtained in the exposed workers\' samples was of 0,55 creatinina g/g (medium = 0,36 creatinina g/g). In spite of the observed statistical significant differences (test t Student, p ≤ 0,05) among the medium values of HA in the exposed workers and the control groups, this difference was not detected when it was analyzed the respective median values. Smoking and drinking alcoholic beverages habits did not significantly alter the excretion of these bioindicators in the studied group.

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