A reabsorção dentária fisiológica em dentes decíduos representa um fenômeno natural e programado pelo organismo, seguido pela substituição da dentição temporária pela permanente. Para estudar os mecanismos e moléculas desencadeadoras envolvidas na indução da reabsorção fisiológica foram utilizados caninos e incisivos decíduos de gatos com dois meses de vida. O caráter programado da reabsorção dentária fisiológica motivou o estudo da participação da apoptose neste processo e sua marcação positiva foi evidenciada pela técnica TUNEL modificada nos cementoblastos, fibroblastos do tecido pulpar, do ligamento periodontal e nos restos epiteliais de Malassez dos dentes decíduos. Uma das proteínas envolvidas na indução da apoptose em eventos fisiológicos, a proteína morfogenética óssea 4 (BMP-4), foi detectada nos cementoblastos e células do ligamento periodontal do dente decíduo por hibridização in situ com radioisótopos. Topograficamente observou-se uma similaridade entre a expressão de Bmp-4 e a técnica TUNEL modificada em cortes idênticos. Uma intensa marcação de Bmp-4 foi também observada nos ameloblastos do dente permanente. Para a análise da participação dos clastos na rizólise, foi avaliada via hibridização in situ, a expressão de gelatinase B, uma metaloproteinase da matriz extracelular sintetizada por estas células. Os resultados encontrados indicam a morte celular programada como o provável “gatilho biológico" da reabsorção dentária fisiológica e a proteína BMP-4 como uma das moléculas indutoras da apoptose na reabsorção dentária fisiológica, por mecanismo autócrino e parácrino. A marcação de gelatinase B nos clastos presentes na reabsorção foi a mesma localizada nos clastos, da reabsorção óssea, indicando semelhança entre estas células. / The physiologic tooth resorption occurs as a natural and programmed phenomenon and results in the shedding of deciduous teeth. The resorptive process is not continuos, but alternates with periods of repair. To study the activators and effectors that trigger the physiologic tooth resorption, we used cat deciduos incisors and canines. These animals were two months old and showed different stages of tooth resorption. We analysed the participation of apoptosis by TUNEL staining in physiologic tooth resorption because of it programmed pattern. Some cementoblasts showed positive in TUNEL staining along the primary roots at the same and at the opposite side of dental follicle. Many apoptotic positive cells were found in periodontal ligament that propably were fibroblasts, and some groups of cells suggesting epithelium rests of Malassez. Some apoptotic pulp cells were also identified. In situ hybridization was used to detect Bmp-4 mRNA on tissues sections using [35S] – UTP-labeled riboprobes as described by VAINIO et al. in 1991. We detected in primary tooth, the expression of Bmp-4 mRNA in cementoblasts and in some cells in the periodontal ligament. Indeed we found this molecule in ameloblasts of permanent germ. We found strong correlation between the results obtained by TUNEL and the expression of Bmp-4. Some apoptotic cells in primary tooth were also expressing Bmp-4. To analyse the distribution of clasts in physiological resorption we used gelatinase B, matrix metalloproteinase, in situ hybridization in identical sections. We observed abundant clasts expressing gelatinase B mRNA in radicular surface and the same expression inside of the clasts in bone resorption. These results imply that programmed cell death could trigger the physiological tooth resorption and the expression of molecule Bmp-4 mediates apoptosis by autocrine and paracrine control. The same expression of gelatinase B by clasts associated with bone and tooth resorption indicate similarity between these cells. These results were analysed in microscope with bright and dark field and the images were digitalized.These findings contribute to further understand tooth resorption mechanism, to develop specific terapies to control inflammatory tooth resorption and to accelerate or paralyse the physiological tooth resorption in special clinical situations.

Nesta pesquisa, o comportamento de expansão do PP bem como de misturas com polímeros ramificados, a adição de nanotubos de haloisita (HNT) e de talco foi estudado. Polipropileno ramificado (LCBPP) bem como copolímero de etileno-octeno (POE) foi utilizado para aumentar a expansividade em mistura com LPP. Em seguida, a expansão dos corpos de prova foi realizada por moldagem por injeção e agente químico de expansão. O PP expandido exibiu alta densidade de células bem como colapso mesmas enquanto que a modificação com 20 partes por cem (pcr) de polipropileno com ramificação de cadeia (LCBPP) ou de copolímero de etileno-octeno (POE), aumentaram a homogeneidade de distribuição das células bem como reduziram o efeito de colapso. Por sua vez, a adição de talco ou HNT nas composições propostas, aumentou o efeito de nucleação de células da matriz, porém com maior intensidade nas composições de PP com os polímeros ramificados. Apesar da adição de talco ter resultado no aumento superior em termos de densidade de células, a adição de 3 pcr de HNT reduziu a condutividade térmica do material expandido em 13%. Adicionalmente, a presença da carga na matriz aumentou a Tc bem como resultou em leve aumento nas propriedades dinâmica-mecânica medidas por DMTA. Dentre as composições propostas, a adição de POE na matriz de PP resultou em menor propriedade mecânica, térmica e morfológica, pois esta mistura é imiscível e assim apresentou baixa capacidade de expansão. Adicionalmente, as melhorias em termos de nucleação, para estas composições, tiveram pouco efeito na morfologia, a qual resultou na degradação das propriedades mecânicas e de isolamento térmico. Na tentativa de aumentar a densidade de células bem como a expansividade da matriz de PP/POE com maior massa molar, foram desenvolvidas composições utilizando HNT e sorbitol conjugados como agentes de nucleação. Como resultado houve aumento da eficiência de nucleação, porém a baixa propriedade reológica da matriz não favoreceu a expansividade das composições. Dessa forma, não houve ganho em termos de propriedades mecânicas ou físicas para estas composições. Assim, foi possível concluir que além de agentes de nucleação, é necessário que a matriz apresente propriedades reológicas suficientes para resultar em bom balanço entre expansividade, densidade e homogeneidade na distribuição de tamanho das células. / In this research, the foaming behavior of polypropylene (PP) blended with ramified polymers and the use of halloysite and talc as nucleating agent is studied. The ramified PP (LCBPP) and ethylene-octene copolymer (POE) was used to improve expansion ratio of the PP. Subsequent foaming experiments were conducted using chemical blowing agent (CBA) in injection molding processing. PP foam exhibited high cell density and cell size as well as a collapsing effect, whereas the blend with ramified polymer showed reduction of the collapsing and increases the homogeneous cell size distribution. The introduction of a small amount of HNT or talc as nucleating agent in the blend improved the foaming behavior of the matrix, with a uniform cell structure distribution in the resultant foams. Although the addition of talc showed increasing in terms of the cell density, the use of 3 pcr of HNT reduced the thermal conductivity of the expanded material around 13%. In addition, the presence of filler increased Tc and slightly increased dynamic-mechanical properties measured by DMTA. Among the compositions studied, the use of POE in the LPP matrix, showed reduction of the mechanical, thermal and morphological properties due to the low expansion ratio resulted by the incompatibility between the LPP and POE. Additionally, the improvements in terms of the cell nucleation in the blends of PP with POE resulted in lower nucleating effect in which the degradation of the mechanical and insulation properties occurred. In attempt to improve cell density as well as cell morphology, new compositions were developed using higher molecular weight polymers. The polymers used were a mixture between PP, POE and HNT and sorbitol as nucleating agent. Although improvements of the nucleation efficiency, the lack of strain hardening presented by the polymers did not improve cell morphology. As a result, the collapsing effect governed the expansion behavior in these formulations. It was concluded that, besides the use of the nucleating agent, it’s necessary to use polymers with rheological properties such as strain hardening to achieve a better performance in terms of the cell nucleation as well as expansion ratio.

Neste trabalho, a formação da fase AlNbO4 no sistema (x Al2O3 + 1-x Nb2O5) foi estudada por técnicas de difração de raios X e microscopia eletrônica. 0; 0,15; 0,5; 2 e 4% m/m de Nb2O5 foram incorporados em Al2O3-α e sinterizados a 1400, 1500 e 1600°C durante 60 min a uma taxa de aquecimento de 2,5°C.min-1. Os sinterizados foram analisados por difração de raios X, tendo o ajuste dos picos de difração e as fases formadas quantificadas pelo Método de Rietveld. Os materiais produzidos também foram analisados por microscopia eletrônica de varredura tendo a composição química de pontos específicos da amostra analisada por espectroscopia de raios X por dispersão de energia. Mapas de raios X característicos e perfis de composição química microestrutural também foram analisados por espectroscopia por dispersão de comprimento de onda através de microssonda eletrônica. Detalhes da microestrutura foram escolhidos para uma investigação mais aprofundada e removidos da microestrutura original por meio de feixe de íons localizados e analisados por microscopia eletrônica de transmissão de alta resolução. Os resultados mostraram que uma fase de origem não identificada se formou a partir da adição de 0,15% m/m de Nb2O5 em Al2O3-α e que a fase estável do sistema, AlNbO4 foi verificada por difração de raios X a partir de 0,5% m/m de Nb2O5 Também se verificou que todo o Nb2O5 foi consumido durante a sinterização das amostras. Os ajustes dos picos de difração pelo Método de Rietveld permitiram concluir que não existem distorções significativas na rede cristalina da Al2O3-α e que nenhum vestígio de solubilidade do Nb na Al2O3-α foi observado. O AlNbO4 pôde ser quantificado pelo Método de Rietveld apenas para as amostras contendo 2 e 4% m/m de Nb2O5, excluindo-se do refinamento os picos da fase de origem não identificada. As análises por microscopia eletrônica de varredura mostram que com o aumento do teor de Nb2O5 incorporado há um aumento de fase intergranular no sinterizado. Mostra, também, que o Nb2O5 atua como agente de sinterização da Al2O3-α favorecendo o aumento de seus grãos e de sua densificação. A análise por microscopia eletrônica de transmissão de alta resolução mostrou que a região de interesse e a região de interface possuem orientações cristalográficas distintas. O padrão de difração de elétrons desta região mostrou que a mesma possui estrutura monocristalina e está associada à fase AlNbO4. Mostrou, ainda, que esta região monocristalina está em uma matriz com orientação distinta e que nesta orientação puderam ser verificadas distâncias interplanares correspondentes às distâncias interplanares dos picos de origem não identificada. / In this work, the AlNbO4 phase formation in the system (x Al2O3 + 1-x Nb2O5) was studied by X-ray diffraction and electron microscopy techniques. 0; 0.15; 0.5; 2 and 4 Nb2O5 wt% were added in α-Al2O3 and sintered at 1400, 1500 and 1600°C for 60 min using a heating rate of 2.5°C.min-1. The sintered samples were analyzed by X-ray diffraction, with the adjustment of the diffraction peaks and the formed phases quantified by Rietveld Method. The samples were also analyzed by scanning electron microscopy and the chemical composition of specific points of the sample analyzed by energy dispersive X-ray spectroscopy. Characteristic X-ray maps and microstructural chemical composition profiles were analyzed by wavelength dispersion spectroscopy through an electron microprobe. Details of the microstructure were chosen for further investigation and removed from the original microstructure by focused ion beam system and analyzed by high resolution transmission electron microscopy. The results showed that an unidentified phase was formed when 0.15 Nb2O5 wt% were added in α-Al2O3 and that the stable phase of the system, AlNbO4 was verified by X-ray diffraction after the addition of 0.5 Nb2O5 wt% It was also found that all Nb2O5 was consumed during the sintering of the samples. Adjustments of the diffraction peaks by Rietveld Method allowed to conclude that no significant distortions in the α-Al2O3 crystalline lattice were observed and that no trace of Nb solubility in α-Al2O3 was verified. AlNbO4 could be quantified by Rietveld Method only for samples containing 2 and 4 Nb2O5 wt%, after excluding the peaks of the unidentified phase. The scanning electron microscopy analysis shows that the increase of the incorporated Nb2O5 content increases the intergranular phase in the sintered samples. It also shows that Nb2O5 acts as a sintering agent for α-Al2O3 favoring the increase of its grains and its densification. High resolution transmission electron microscopy showed that the interest region and the interface region have different crystallographic orientations. The electron diffraction pattern of this region showed a monocrystalline structure and it was associated to the AlNbO4 phase. It also showed that the monocrystalline region is in a different orientation matrix and in this orientation, interplanar distances corresponding to the interplanar distances of the unidentified peaks could be verified.

Made available in DSpace on 2018-08-01T23:26:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_5895_DISSERTAÇÃO CORREÇÕES FINAIS COM FOTOS.pdf: 11190092 bytes, checksum: 42715efc81c2b8e135c34249c6547886 (MD5) Previous issue date: 2012-08-31 / A junção cemento-esmalte (JCE) é a junção anatômica entre o esmalte e o cemento que recobrem a coroa dentária e a raiz, respectivamente. Quando mudanças expõem a JCE ao meio oral, os tecidos duros dessa região ficam vulneráveis a alterações patológicas tais como cáries radiculares, reabsorções, erosão cervical, abrasões e hipersensibilidade dentinária. A região da JCE foi avaliada por meio da técnica de réplica e análise ao MEV, com o objetivo de se observar: as diferentes inter-relações existentes entre seus tecidos mineralizados; se existe permeabilidade dentinária (gaps e defeitos, com dentina e túbulos dentinários expostos, e forames de canais laterais próximos a essa região); as regiões da JCE com lesões cervicais não cariosas (LCNCs) e, a correlação entre os achados clínicos e ultraestruturais, em dentes com infecções endodônticas, periodontais e endo-periodontais. Foram utilizadas 69 faces, de 44 dentes extraídos, de 23 pacientes submetidos ao exame clínico e radiográfico, previamente à extração, para diagnóstico clínico pulpar, periodontal e endo-periodontal. Os dentes foram limpos, preparados, e confeccionadas réplicas com silicona de adição e resina epóxi. As réplicas positivas foram montadas em stubs, metalizadas e avaliadas ao MEV. Os resultados demonstraram que a técnica da réplica utilizada foi fiel e precisa na reprodução dos detalhes ultraestruturais da região cervical. Os quatro tipos de inter-relação morfológica entre os tecidos mineralizados foram encontrados na JCE, distribuídos de forma irregular e imprevisível, pois apresentaram de uma até três dessas interrelações distribuídas numa mesma face, com predomínio de cemento sobre esmalte (67,74%), seguidos de topo-a-topo (56,45%), gaps (29,03%), e esmalte sobre cemento (8,06%) em poucos e pequenos trechos da JCE. Existiu associação estatística entre a inter-relação cemento sobre esmalte e condição pulpar normal e uma tendência para estar presente em dentes sem envolvimento endo-periodontal. A presença de dentina com túbulos dentinários expostos foi estatisticamente significante no grupo com lesões endo-periodontais. As LCNCs tiveram relação estatística significante também no grupo de dentes com periodontite grave, com predominância das lesões em forma de pires nesse grupo.

A reabsorção dentária fisiológica em dentes decíduos representa um fenômeno natural e programado pelo organismo, seguido pela substituição da dentição temporária pela permanente. Para estudar os mecanismos e moléculas desencadeadoras envolvidas na indução da reabsorção fisiológica foram utilizados caninos e incisivos decíduos de gatos com dois meses de vida. O caráter programado da reabsorção dentária fisiológica motivou o estudo da participação da apoptose neste processo e sua marcação positiva foi evidenciada pela técnica TUNEL modificada nos cementoblastos, fibroblastos do tecido pulpar, do ligamento periodontal e nos restos epiteliais de Malassez dos dentes decíduos. Uma das proteínas envolvidas na indução da apoptose em eventos fisiológicos, a proteína morfogenética óssea 4 (BMP-4), foi detectada nos cementoblastos e células do ligamento periodontal do dente decíduo por hibridização in situ com radioisótopos. Topograficamente observou-se uma similaridade entre a expressão de Bmp-4 e a técnica TUNEL modificada em cortes idênticos. Uma intensa marcação de Bmp-4 foi também observada nos ameloblastos do dente permanente. Para a análise da participação dos clastos na rizólise, foi avaliada via hibridização in situ, a expressão de gelatinase B, uma metaloproteinase da matriz extracelular sintetizada por estas células. Os resultados encontrados indicam a morte celular programada como o provável “gatilho biológico” da reabsorção dentária fisiológica e a proteína BMP-4 como uma das moléculas indutoras da apoptose na reabsorção dentária fisiológica, por mecanismo autócrino e parácrino. A marcação de gelatinase B nos clastos presentes na reabsorção foi a mesma localizada nos clastos, da reabsorção óssea, indicando semelhança entre estas células. / The physiologic tooth resorption occurs as a natural and programmed phenomenon and results in the shedding of deciduous teeth. The resorptive process is not continuos, but alternates with periods of repair. To study the activators and effectors that trigger the physiologic tooth resorption, we used cat deciduos incisors and canines. These animals were two months old and showed different stages of tooth resorption. We analysed the participation of apoptosis by TUNEL staining in physiologic tooth resorption because of it programmed pattern. Some cementoblasts showed positive in TUNEL staining along the primary roots at the same and at the opposite side of dental follicle. Many apoptotic positive cells were found in periodontal ligament that propably were fibroblasts, and some groups of cells suggesting epithelium rests of Malassez. Some apoptotic pulp cells were also identified. In situ hybridization was used to detect Bmp-4 mRNA on tissues sections using [35S] – UTP-labeled riboprobes as described by VAINIO et al. in 1991. We detected in primary tooth, the expression of Bmp-4 mRNA in cementoblasts and in some cells in the periodontal ligament. Indeed we found this molecule in ameloblasts of permanent germ. We found strong correlation between the results obtained by TUNEL and the expression of Bmp-4. Some apoptotic cells in primary tooth were also expressing Bmp-4. To analyse the distribution of clasts in physiological resorption we used gelatinase B, matrix metalloproteinase, in situ hybridization in identical sections. We observed abundant clasts expressing gelatinase B mRNA in radicular surface and the same expression inside of the clasts in bone resorption. These results imply that programmed cell death could trigger the physiological tooth resorption and the expression of molecule Bmp-4 mediates apoptosis by autocrine and paracrine control. The same expression of gelatinase B by clasts associated with bone and tooth resorption indicate similarity between these cells. These results were analysed in microscope with bright and dark field and the images were digitalized.These findings contribute to further understand tooth resorption mechanism, to develop specific terapies to control inflammatory tooth resorption and to accelerate or paralyse the physiological tooth resorption in special clinical situations.

Este trabalho trata do desenvolvimento de um equipamento de desbastamento iônico aplicado ao afinamento de amostras para análise com a técnica de microscopia eletrônica de transmissão (MET). A técnica de MET é uma das mais importantes para a caracterização da microestrutura de praticamente todas as classes de materiais sólidos. Contudo, esta técnica requer amostras suficientemente finas (espessuras típicas da ordem de 100 nm) para que os elétrons transmitidos proporcionem informação relevante da microestrutura. Com exceção do sistema de vácuo, todos os demais componentes do equipamento (fonte de íons, câmara de vácuo, fonte de alta tensão e suporte mecânico das amostras) foram construídos na UFRGS. O equipamento foi testado através da preparação de amostras de silício. As amostras obtidas apresentam áreas de observação amplas e suficientemente finas permitindo uma caracterização microestrutural detalhada mesmo com feixes de elétrons acelerados com potencial de 120 kV. Além disso, os valores de taxa de desbaste em torno de 1,5 mm/h foram obtidos em amostras bombardeadas com íons de Ar+ acelerados com um potencial de 6 kV. Tais resultados mostram que o equipamento tem uma performance semelhante a um equipamento comercial A segunda contribuição do trabalho foi a de introduzir um estudo sistemático sobre a formação de camadas amorfas e a produção de átomos auto intersticiais dentro da região cristalina das amostras de silício. Trata-se de um assunto atual pois tais efeitos ainda não são bem conhecidos. Apesar do estudo ter sido realizado em um material específico (Si), os resultados obtidos podem ser aproveitados como modelo para outros materiais. A formação de camadas amorfas foi caracterizada em função dos parâmetros: ângulo de incidência e energia do feixe de íons de Ar+ e temperatura da amostra durante a irradiação. A produção e/ou injeção de átomos auto intersticiais na região cristalina foi estudada em função do ângulo de incidência e da energia do feixe de íons. Os resultados mostram que a espessura da camada amorfa cresce com o aumento da energia e do ângulo de incidência do feixe e com a diminuição da temperatura do alvo. A taxa de produção de átomos intersticiais dentro da região cristalina apresenta um máximo para ângulos em torno de 15° independentemente da energia do feixe de íons.

Orientador: William Santana / Resumo: Ao contrário dos outros Decapoda, os caranguejos Brachyura apresentam espermatozoides desprovidos de flagelo. A transferência destas células para a fêmea é realizada com o auxílio do primeiro e segundo par de pleópodos modificados em órgão copulador, os gonópodos. Estas estruturas são fundamentais para a determinação taxonômica dos Brachyura, visto que cada espécie apresenta morfologia singular deste aparato reprodutor. A superfamília Majoidea representa um grande grupo dentro de Brachyura, porém suas relações internas são pouco conhecidas, o que torna a taxonomia de Mithracidae extremamente conturbada. Desta forma, o presente estudo descreve a morfologia dos gonópodos I e II de 12 espécies de Mithracidae, além de Macrocoeloma trispinosum (Latreille, 1825) e confronta os caracteres morfológicos descritos com as recentes hipóteses filogenéticas propostas para o grupo. Para tal, foram utilizadas técnicas em estereomicroscopia e microscopia eletrônica de varredura (MEV). As análises em MEV permitiram identificar regiões estruturais até então desconhecidas e que podem acrescentar informações importantes acerca do funcionamento fisiológico e mecânico da cópula em Majoidea. Além disso, os gonópodos apresentam similaridades morfológicas dentro de cada gênero, sendo que nossos resultados corroboram com as hipóteses filogenéticas propostas com base em caracteres moleculares, salvo algumas exceções. Dentre elas, Damithrax hispidus (Herbst, 1790) e Damithrax caribbaeus (Rathbun, 1920) a... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Mestre

Este trabalho trata do desenvolvimento de um equipamento de desbastamento iônico aplicado ao afinamento de amostras para análise com a técnica de microscopia eletrônica de transmissão (MET). A técnica de MET é uma das mais importantes para a caracterização da microestrutura de praticamente todas as classes de materiais sólidos. Contudo, esta técnica requer amostras suficientemente finas (espessuras típicas da ordem de 100 nm) para que os elétrons transmitidos proporcionem informação relevante da microestrutura. Com exceção do sistema de vácuo, todos os demais componentes do equipamento (fonte de íons, câmara de vácuo, fonte de alta tensão e suporte mecânico das amostras) foram construídos na UFRGS. O equipamento foi testado através da preparação de amostras de silício. As amostras obtidas apresentam áreas de observação amplas e suficientemente finas permitindo uma caracterização microestrutural detalhada mesmo com feixes de elétrons acelerados com potencial de 120 kV. Além disso, os valores de taxa de desbaste em torno de 1,5 mm/h foram obtidos em amostras bombardeadas com íons de Ar+ acelerados com um potencial de 6 kV. Tais resultados mostram que o equipamento tem uma performance semelhante a um equipamento comercial A segunda contribuição do trabalho foi a de introduzir um estudo sistemático sobre a formação de camadas amorfas e a produção de átomos auto intersticiais dentro da região cristalina das amostras de silício. Trata-se de um assunto atual pois tais efeitos ainda não são bem conhecidos. Apesar do estudo ter sido realizado em um material específico (Si), os resultados obtidos podem ser aproveitados como modelo para outros materiais. A formação de camadas amorfas foi caracterizada em função dos parâmetros: ângulo de incidência e energia do feixe de íons de Ar+ e temperatura da amostra durante a irradiação. A produção e/ou injeção de átomos auto intersticiais na região cristalina foi estudada em função do ângulo de incidência e da energia do feixe de íons. Os resultados mostram que a espessura da camada amorfa cresce com o aumento da energia e do ângulo de incidência do feixe e com a diminuição da temperatura do alvo. A taxa de produção de átomos intersticiais dentro da região cristalina apresenta um máximo para ângulos em torno de 15° independentemente da energia do feixe de íons.

Este trabalho visa a investigação dos aspectos microestruturais, de cunho significativo nas propriedades mecânicas de um aço microligado, através da utilização de técnicas de microscopia eletrônica. Variações em parâmetros de produção e processamento de aços microligados produzem efeitos microestruturais diversos, os quais influenciam diretamente nas propriedades do material. Para tanto, é de suma importância a realização de um acompanhamento da evolução microestrutural de forjados, para que se possa entender os mecanismos de reforço estrutural, e assim, buscar controlá-los. Foram simuladas as condições industriais de forjamento em amostras de aço microligado ao nióbio, SAE 1141, utilizando um simulador termomecânico Gleeble. Esse aço é empregado na produção de garfos (terminal) forjados pela indústria automobilística. As variáveis controladas na simulação foram a temperatura de pré-aquecimento, percentual de deformação e taxa de resfriamento. Os aspectos microestruturais resultantes foram analisados por microscopia de luz visível e eletrônica de varredura. Especial atenção foi dada ao estudo dos aspectos subestruturais através da técnica de microscopia eletrônica de transmissão. Foram utilizadas para tal amostras do tipo réplica de extração em filme de carbono e lâminas finas Os estudos realizados neste trabalho poderão contribuir para otimização do processo de forjamento nessa classe de aços visando garantir boas propriedades mecânicas. Análises por nano-sonda EDS indicam a presença de partículas ricas em Nb. Foi constatado que a temperatura de pré-aquecimento para forjamento desempenha papel importante, pois a temperatura mais baixa, verifica-se fina precipitação de carbonitretos e o refino de grão é mais pronunciado. Este efeito é influenciado também pelo grau de deformação a quente.

Membranas poliméricas trocadoras de prótons, empregadas em células a combustível com membranas poliméricas trocadoras de prótons (PEMFC), devem apresentar estabilidade química, eletroquímica, térmica e mecânica, além de uma boa condutividade protônica. Atualmente, a membrana comercial Nafion é a mais empregada em PEMFC, porém apresenta diminuição da condutividade em temperaturas superiores a 80 ºC, devido à desidratação, além do alto custo. Visando substituir a Nafion, vários trabalhos têm sido reportados sobre membranas baseadas em blendas, copolímeros, compósitos e nanocompósitos. No presente trabalho, foram modificadas e caracterizadas membrana Nafion 117 e membranas de poli (éter éter cetona) sulfonado (SPEEK) com o líquido iônico (LI) tetrafluoroborato de 1-butil-3-metilimidazólio (BMI.BF4). A modificação constituiu na imersão das membranas em uma solução aquosa do LI, em diferentes tempos de imersão, para a troca do íon H+ pelo íon BMI+. As membranas SPEEK com tempo de incorporação do LI de 2 minutos apresentaram melhor estabilidade dimensional e térmica que a SPEEK pura, alcançando temperaturas de decomposição mais elevadas. Também apresentaram maior valor de condutividade (1,0 mS.cm-1), indicando que o LI BMI.BF4 é um agente promotor da condutividade protônica. O conjunto membrana/eletrodos (MEA) produzido alcançou uma densidade de potência máxima de 0,13 W cm-2 e uma densidade de corrente de 0,54 A cm-2 durante a descarga em uma célula a combustível do tipo PEMFC. Os resultados indicam que as membranas SPEEK tratadas com 2 minutos de imersão em LI constituem um sistema promissor para aplicação como membranas em PEMFC, pois seu desempenho chegou a valores bem próximos com os obtidos com a Nafion comercial, a qual alcançou uma densidade de potência máxima de 0,19 W cm-2 e uma densidade de corrente de 0,77 A cm-2 na PEMFC operando a 80 ºC. / Proton exchange membranes used in fuel cells type PEMFC, must have chemical, electrochemical, thermal and mechanical stability, besides good proton conductivity. Currently, the commercial Nafion membrane is the polymer most used in PEMFC, but shows a fall in conductivity at temperatures higher than 80 ° C, due to dehydration and have high cost. To replace the Nafion, several studies have been reported on membrane-based blends, copolymers, composites and nanocomposites. In this study, the Nafion 117 and poly (ether ether ketone) sulfonated (SPEEK) membranes were characterized and modified with the ionic liquid (IL) 1-butyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate (BMI.BF4). The modification consisted of the immersion of the membranes in an aqueous solution of LI in different immersion times to exchange the H + ion for BMI + ion. The SPEEK membranes with 2 minutes of incorporation time with the ionic liquid had better dimensional stability and thermal than the pristine SPEEK membrane, reaching higher decomposition temperatures. They also showed higher conductivity value, approximately 1.0 mS.cm-1, indicating that the ionic liquid BMI.BF4 is an agent promoter of the protonic conductivity. The whole membrane / electrode (MEA) produced reached a maximum power density of 0.13 W cm-2 and a current density of 0.54 A cm-2 in the test in PEMFC. This results indicate that SPEEK membranes treated with 2 minutes of immersion in the IL are a promising system for use as membrane in PEMFC because its performance has reached values very close to those obtained with the commercial Nafion membrane, which achieved a maximum power density of 0.19 W cm-2 and a current density of 0.77 A.cm-2 in a PEMFC operating at 80 °C.