O controle de qualidade de fitoterápicos abrange a padronização durante as diversas etapas que envolvem a sua preparação. Partindo desse pressuposto, foi desenvolvida uma preparação farmacêutica na forma de extrato, sendo utilizada como matéria-prima, sumidades floridas de Achyrocline satureioides (Lam.) DC., Compositae (marcela), um dos vegetais mais utilizados na medicina popular da região sul do País. A sua padronização foi efetuada a partir da obtenção da matéria-prima, identificação e caracterização botânica e avaliação de sua estabilidade; ensaios de comportamento dos extratos analisados mediante testes organolépticos e físico-químicos; avaliação da composição química por métodos cromatográficos (CP, CCD, CLAE e CG); doseamento pela quantificação de um dos constituintes majoritários - quercetina - através dos métodos da cromatografia em papel associada a espectrometria no ultravioleta (CP/ UV) e cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), constituindo-se na padronização química. Os fatores tecnológicos abordados foram: concentração de sumidades floridas, concentração alcoólica do líquido extrator e tempo de maceração. Foram comparados os dois métodos de quantificação, sendo estabelecida a viabilidade do método CP/UV, mais acessível que o da CLAE. A avaliação da estabilidade do extrato hidroalcoólico otimizado foi realizada pelo método da degradação térmica acelerada. Foi verificada, ainda, a atividade antiinflamatória do mesmo extrato, cujos resultados serviram para a determinação do índice de atividade antiinflamatória (iAa), constituindo-se na padronizacao biológica, e ensaiada a sua toxicidade. / The quality of phytotherapics involves the standardization of various steps in their preparation. One of the most widely used plants in the folk medicine of Southern Brasil is Achyrocline satureioides (Lam.) DC., Compositae (marcela). Floral summits were obtained from this plant and macerated under controled conditions to produce a standardized extract. The standardization began with the botanical identification of the raw plant material and analysis of the plant during the storage. Tests were also performed in order to evaluate the organoleptic and physico-chemical characteristics of the plant extracts: PC, TLC, HPLC and CG methods were used. The quantitation of one of the major phenolic components - quercetin - was performed by paper chromatography/ultraviolet spectrometry (PC/UV) and HPLC to establish the chemical standardization. Comparison between the results of these two quantitative methods showed that the PC/UV method was reliable, which is simpler and easier to use than the HPLC method. The technological aspects involved the determination of the optimal conditions as: concentration of the floral summits in the menstruum, alcoholic concentration of the extractive medium and maceration time. The hydroalcoholic extract was submited to accelerated stability studies under stressed thermic conditions. The optimized macerate was evaluated for toxic effects, as well as for its antiinflamatory action. From these results, an antiinflammatory index was calculated and this is suggested as a method for the biological standardization of this plant extract.

O controle de qualidade de fitoterápicos abrange a padronização durante as diversas etapas que envolvem a sua preparação. Partindo desse pressuposto, foi desenvolvida uma preparação farmacêutica na forma de extrato, sendo utilizada como matéria-prima, sumidades floridas de Achyrocline satureioides (Lam.) DC., Compositae (marcela), um dos vegetais mais utilizados na medicina popular da região sul do País. A sua padronização foi efetuada a partir da obtenção da matéria-prima, identificação e caracterização botânica e avaliação de sua estabilidade; ensaios de comportamento dos extratos analisados mediante testes organolépticos e físico-químicos; avaliação da composição química por métodos cromatográficos (CP, CCD, CLAE e CG); doseamento pela quantificação de um dos constituintes majoritários - quercetina - através dos métodos da cromatografia em papel associada a espectrometria no ultravioleta (CP/ UV) e cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), constituindo-se na padronização química. Os fatores tecnológicos abordados foram: concentração de sumidades floridas, concentração alcoólica do líquido extrator e tempo de maceração. Foram comparados os dois métodos de quantificação, sendo estabelecida a viabilidade do método CP/UV, mais acessível que o da CLAE. A avaliação da estabilidade do extrato hidroalcoólico otimizado foi realizada pelo método da degradação térmica acelerada. Foi verificada, ainda, a atividade antiinflamatória do mesmo extrato, cujos resultados serviram para a determinação do índice de atividade antiinflamatória (iAa), constituindo-se na padronizacao biológica, e ensaiada a sua toxicidade. / The quality of phytotherapics involves the standardization of various steps in their preparation. One of the most widely used plants in the folk medicine of Southern Brasil is Achyrocline satureioides (Lam.) DC., Compositae (marcela). Floral summits were obtained from this plant and macerated under controled conditions to produce a standardized extract. The standardization began with the botanical identification of the raw plant material and analysis of the plant during the storage. Tests were also performed in order to evaluate the organoleptic and physico-chemical characteristics of the plant extracts: PC, TLC, HPLC and CG methods were used. The quantitation of one of the major phenolic components - quercetin - was performed by paper chromatography/ultraviolet spectrometry (PC/UV) and HPLC to establish the chemical standardization. Comparison between the results of these two quantitative methods showed that the PC/UV method was reliable, which is simpler and easier to use than the HPLC method. The technological aspects involved the determination of the optimal conditions as: concentration of the floral summits in the menstruum, alcoholic concentration of the extractive medium and maceration time. The hydroalcoholic extract was submited to accelerated stability studies under stressed thermic conditions. The optimized macerate was evaluated for toxic effects, as well as for its antiinflamatory action. From these results, an antiinflammatory index was calculated and this is suggested as a method for the biological standardization of this plant extract.

O controle de qualidade de fitoterápicos abrange a padronização durante as diversas etapas que envolvem a sua preparação. Partindo desse pressuposto, foi desenvolvida uma preparação farmacêutica na forma de extrato, sendo utilizada como matéria-prima, sumidades floridas de Achyrocline satureioides (Lam.) DC., Compositae (marcela), um dos vegetais mais utilizados na medicina popular da região sul do País. A sua padronização foi efetuada a partir da obtenção da matéria-prima, identificação e caracterização botânica e avaliação de sua estabilidade; ensaios de comportamento dos extratos analisados mediante testes organolépticos e físico-químicos; avaliação da composição química por métodos cromatográficos (CP, CCD, CLAE e CG); doseamento pela quantificação de um dos constituintes majoritários - quercetina - através dos métodos da cromatografia em papel associada a espectrometria no ultravioleta (CP/ UV) e cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), constituindo-se na padronização química. Os fatores tecnológicos abordados foram: concentração de sumidades floridas, concentração alcoólica do líquido extrator e tempo de maceração. Foram comparados os dois métodos de quantificação, sendo estabelecida a viabilidade do método CP/UV, mais acessível que o da CLAE. A avaliação da estabilidade do extrato hidroalcoólico otimizado foi realizada pelo método da degradação térmica acelerada. Foi verificada, ainda, a atividade antiinflamatória do mesmo extrato, cujos resultados serviram para a determinação do índice de atividade antiinflamatória (iAa), constituindo-se na padronizacao biológica, e ensaiada a sua toxicidade. / The quality of phytotherapics involves the standardization of various steps in their preparation. One of the most widely used plants in the folk medicine of Southern Brasil is Achyrocline satureioides (Lam.) DC., Compositae (marcela). Floral summits were obtained from this plant and macerated under controled conditions to produce a standardized extract. The standardization began with the botanical identification of the raw plant material and analysis of the plant during the storage. Tests were also performed in order to evaluate the organoleptic and physico-chemical characteristics of the plant extracts: PC, TLC, HPLC and CG methods were used. The quantitation of one of the major phenolic components - quercetin - was performed by paper chromatography/ultraviolet spectrometry (PC/UV) and HPLC to establish the chemical standardization. Comparison between the results of these two quantitative methods showed that the PC/UV method was reliable, which is simpler and easier to use than the HPLC method. The technological aspects involved the determination of the optimal conditions as: concentration of the floral summits in the menstruum, alcoholic concentration of the extractive medium and maceration time. The hydroalcoholic extract was submited to accelerated stability studies under stressed thermic conditions. The optimized macerate was evaluated for toxic effects, as well as for its antiinflamatory action. From these results, an antiinflammatory index was calculated and this is suggested as a method for the biological standardization of this plant extract.

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / The technological development and population growth have led man to increasingly exploit the natural resources of Earth Planet to meet their own needs, which has caused a major concern as the environment, since this operation has not been done so rational, but a predatory way. With population growth, it´s necessary to increase food production, but the area of cropland in the world does not grow as fast as population. Thus, increase of food production becomes possible with intensification of agriculture in the areas available, through the use of inputs such as fertilizers, agrochemicals, fossil energy and irrigation techniques. Currently, one of the most serious problems affecting the environment from chemical pollution is organic or inorganic in nature, resulting from residential and industrial discharges. All forms of life are affected by the presence of heavy metals, ones more and ones less, depending on the dose and chemical form. Thus, the major concern with these elements is related to its bioaccumulation by aquatic flora and fauna that ultimately reach the man, producing lethal and sublethal effects arising from metabolic disorders. The knowledge about the interactions between plants and heavy metals is very important, not only the safety of the environment, but also to reduce the risks associated with the introduction of these elements in the food chain. This study determined the concentration of metals in cultivars produced in irrigated areas Jacarecica I and Macela Dam in Itabaiana-SE. The quantification of metals Zn, Cu, Ni, Cr, Pb, Mn, Fe, Na, K, Mg and Ca was made by Atomic Absorption Spectrometry. The results of the analyzes in vegetables were expressed as a function of wet mass. Of the metals analyzed, compared with the levels established by the Agency for Sanitary Surveillance (ANVISA), all samples of vegetables analyzed had levels below the limit of tolerance. The results for the soil samples collected in each irrigated vegetable plots were compared with the "Guiding Values for Soils and Groundwater in the State of Sao Paulo" the BOARD DECISION No. 195-2005 - E (CETESB, 2005), and all soil samples analyzed had levels below these values. The data set obtained with the mean concentrations of vegetables and soil samples was subjected to exploratory data techniques, principal component analysis (PCA) and hierarchical cluster analysis (HCA) promoting the separation of vegetables according to their type , showing that there is a predominance in metal concentrations in vegetables of roots, while the soil was separated according with the perimeter and the elements in macro and micronutrientes. The computational program Statistica 6.0 was used for processing the data and generation of graphics . The accuracy and precision of the analytical method for samples of vegetables and soils were determined by analyzing, in triplicate, the certified reference material Peach leaf (NIST 1547) and sediment (NCS DC 75304), respectively. The results showed that at the present time, there is no contamination in irrigated areas, for the studied metals. / O desenvolvimento tecnológico e o crescimento populacional têm levado o homem a explorar cada vez mais os recursos naturais do planeta Terra para satisfação de suas necessidades, o que vem causando uma maior preocupação com o meio ambiente, visto que, essa exploração não tem sido feita de forma racional, mas de maneira predatória. Com o crescimento populacional, é necessário incrementar a produção de alimentos, porém a área de terras cultiváveis no mundo não cresce na mesma velocidade que a população. Dessa forma, aumentar da produção de alimentos torna-se possível com intensificação da agricultura nas áreas disponíveis, através da utilização de insumos como fertilizantes, agroquímicos, energia fóssil e técnicas de irrigação. Atualmente, um dos problemas mais sérios que afetam o meio ambiente é a poluição química de natureza orgânica ou inorgânica, decorrente dos despejos residenciais e industriais. Todas as formas de vida são afetadas pela presença de metais pesados, umas mais e outras menos, dependendo da dose e da forma química. Assim sendo, a maior preocupação com estes elementos está relacionada à sua bioacumulação pela flora e fauna aquáticas que acaba por atingir o homem, produzindo efeitos subletais e letais, decorrentes de disfunções metabólicas. O conhecimento sobre as interações entre as plantas e os metais pesados é muito importante, não só à segurança do meio ambiente, mas também para reduzir os riscos associados com a introdução desses elementos na cadeia alimentar. Este trabalho determinou a concentração de metais em cultivares produzidos nos perímetros irrigados Jacarecica I e Açude Macela, localizados na cidade de Itabaiana-SE. A quantificação dos metais Zn, Cu, Ni, Cr, Pb, Mn, Fe, Na, K, Mg e Ca foi feita por Espectrometria de Absorção Atômica. Os resultados das análises realizadas em hortaliças foram expressos em função da massa úmida. Dos metais analisados, em comparação com os níveis estabelecidos pela Agência de Vigilância Sanitária (ANVISA), todas as amostras de hortaliças analisadas apresentaram níveis abaixo do limite máximo de tolerância. Os resultados referentes às amostras de solo coletadas nas hortas em cada perímetro irrigado foram comparados com os Valores Orientadores para Solos e Águas Subterrâneas no Estado de São Paulo da DECISÃO DE DIRETORIA Nº 195-2005- E (CETESB, 2005), sendo que todas as amostras de solo analisadas apresentaram níveis abaixo desses valores. O conjunto de dados obtidos com as médias das concentrações das amostras de hortaliças e solos foi submetido a técnicas exploratórias de dados, análise de componentes principais (PCA) e análise de agrupamento hierárquico (HCA), promovendo a separação das hortaliças de acordo com o seu tipo, mostrando que há uma predominância na concentração de metais nas hortaliças de raízes, enquanto que o solo foi separado de acordo com o perímetro e os elementos em macro e micronutrientes. O programa computacional Statistica 6.0 foi utilizado para o processamento dos dados e geração dos gráficos. A exatidão e a precisão do método analítico para as amostras de hortaliças e solos foram determinadas pela análise, em triplicatas, do material de referência certificado de folha de pêssego (NIST 1547) e sedimento (NCS DC 75304), respectivamente. Os resultados obtidos mostraram que até o presente momento, não há contaminação nos perímetros irrigados, para os metais estudados.

Submitted by DANIEL GARCIA null (danielgarciafic@hotmail.com) on 2017-08-27T17:36:24Z No. of bitstreams: 1 Tese Daniel 2017 (final).pdf: 2667665 bytes, checksum: d52bbb8d7efb917f07ce95d4147b2d70 (MD5) / Approved for entry into archive by Luiz Galeffi (luizgaleffi@gmail.com) on 2017-08-29T17:25:32Z (GMT) No. of bitstreams: 1 garcia_d_dr_bot.pdf: 2667665 bytes, checksum: d52bbb8d7efb917f07ce95d4147b2d70 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-08-29T17:25:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1 garcia_d_dr_bot.pdf: 2667665 bytes, checksum: d52bbb8d7efb917f07ce95d4147b2d70 (MD5) Previous issue date: 2017-06-30 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Este trabalho investigou pela primeira vez as respostas agronômicas e fitoquímicas das inflorescências e dos ramos de Achyrocline satureioides (Lam.) DC. cv. CPQBA 2 (macela) submetida a cinco doses de adubo orgânico (0, 30, 60, 90 e 120 t ha-1) e dois espaçamentos (50 e 100 cm entre plantas e entre linhas). Procedeu-se, 457 dias após o transplantio (DAT), a colheita e análise dos dados de altura, biomassa seca (ramos e inflorescências), seguidas das análises laboratoriais: extração (p/p%) e análise das substancias químicas do óleo essencial (%) bem como sua atividade antibacteriana; teores de luteolina, 3-O-metilquercetina, quercetina, ácido cafeico, rutina e trans-ferúlico (mg/100g) do extrato hidroalcoólico, além das análises do teor de flavonoides e fenóis totais (mg/100g) durante quatro idades de coleta (150, 240, 320 e 457 DAT). Os dados de altura das plantas demonstram que o tratamento 30 t ha-1 se destacou (110,89 cm). O teor de biomassa seca das inflorescências apresentou diferença estatística significativa apenas para o menor espaçamento (1.267,33 kg ha-1). Em relação ao teor de óleo essencial das inflorescências houve destaque significativo apenas para o tratamento controle (0,2935%) e para os ramos houve diferença significativa o tratamento 30 t ha-1 (0,1086%). A correlação entre o acúmulo de óleo (L.ha-1) com o total de biomassa seca atingida (Kg.ha-1) foi calculada, sendo os teores de óleo dos ramos (19,33 L ha-1) maiores que os das inflorescências (3,34 L ha-1). Foram identificadas 30 substâncias químicas no óleo essencial, tanto das inflorescências como dos ramos. α-Pineno foi a principal substância química detectada tanto nas inflorescências (58,96%) como nos ramos (46,53%), seguida de β-cariofileno e α-humuleno. Os teores de flavonoides nos ramos oscilou durante as quatro idades de coleta. Foi encontrada significância na terceira coleta (320 DAT) no tratamento 60 t ha-1, no menor espaçamento (281,2 mg/100g). Já os teores de fenóis totais apresentaram diferença significativa entre as idades, sendo 240 DAT (154,48 mg/100g) a idade que se destacou. Dentre os polifenois analisados, 3-O-metilquercetina acumulou em maiores teores nas inflorescências, sendo a maior dose de adubo no maior espaçamento o tratamento que acumulou maior teor (329,45 mg/100g). Os resultados para atividade antibacteriana dos óleos essenciais testados demonstraram que não houve inibição de Staphylococcus aureus e Escherichia coli nas concentrações testadas. Pode-se inferir com estes resultados que as doses crescentes de adubo e os dois espaçamentos não foram capazes de aumentar gradativamente a capacidade produtiva para a maioria das variáveis testadas. / This work has investigated for the first time the agronomic and phytochemical responses from inflorescences and branches of Achyrocline satureioides (Lam.) DC. cv. CPQBA 2 (macela) over five doses of organic fertilizer (0, 30, 60, 90 and 120 t ha-1) and two spacings (50 and 100 cm between plants and between rows). Harvest time were carried out, 457 days after transplanting (DAT), followed by laboratory analysis: extraction (w/w%) and analysis of chemicals substances from essential oil (%) as well as its antibacterial activity; luteolin, 3-O-methylquercetin, quercetin, caffeic acid, rutin and trans-ferulic acid (mg/100g) of the hydroalcoholic extract further the analyzes of the flavonoid and phenolic acid content (mg/100g) during four moments (150, 240, 320 and 457 DAT). Plant height data demonstrate that the 30 t ha-1 treatment stood out (110.89 cm). The dry biomass content of the inflorescences presented significant statistical difference only for the smallest spacing (1,267.33 kg ha-1). Regarding the essential oil content of the inflorescences, there was a significant difference only for the control treatment (0.2935%) and for the branches there was a significant difference in the treatment 30 t ha-1 (0.1086%). The correlation between the accumulation of oil (L.ha-1) and total dry biomass (Kg.ha-1) was calculated, with the oil contents of the branches (19,33 L ha-1) being higher than the inflorescences (3.34 L ha-1). Thirty chemicals substances were identified in the essential oil of inflorescences and branches. α-Pinene was the main chemical substance detected in inflorescences (58.96%) and branches (46.53%), followed by β-caryophyllene and α-humulene. The levels of flavonoids in the branches oscillated during the four collection moments. Significance was found in the third collection (320 DAT) in the treatment 60 t ha-1, in the smallest spacing (281.2 mg/100g). On the other hand, the phenolic acid contents presented significant difference between the ages, being 240 DAT (154.48 mg/100g) the moment that stood out. Among the polyphenols, 3-O-methylquercetin accumulated higher in inflorescence contents, with the highest dose of fertilizer in the largest spacing being the treatment with the highest content (329.45 mg/100g). The results for antibacterial activity of the essential oils tested showed no inhibition to Staphylococcus aureus and Escherichia coli at the concentrations tested. It can be inferred from these results that the increasing doses of fertilizer and the two spacings were not able to gradually increase the productive capacity for most of the variables tested. / CNPq: 140422/2014-5